JPS62132771A - 高密度、高強度を有する窒化けい素質焼結体およびその製造法 - Google Patents
高密度、高強度を有する窒化けい素質焼結体およびその製造法Info
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- JPS62132771A JPS62132771A JP60273048A JP27304885A JPS62132771A JP S62132771 A JPS62132771 A JP S62132771A JP 60273048 A JP60273048 A JP 60273048A JP 27304885 A JP27304885 A JP 27304885A JP S62132771 A JPS62132771 A JP S62132771A
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
産業上の利用分野
この発明は高密度、高強度を有する窒化けい素質焼結体
およびその製造法に関するものである。
およびその製造法に関するものである。
更に詳細には本発明は、高密度であり、機械的強度、破
壊靭性、耐熱性、耐熱衝撃性に優れ、切削工具のみなら
ず、エンジン部材等の耐熱部品としても好適に使用でき
る窒化けい素質焼結体およびその製造法に関する。
壊靭性、耐熱性、耐熱衝撃性に優れ、切削工具のみなら
ず、エンジン部材等の耐熱部品としても好適に使用でき
る窒化けい素質焼結体およびその製造法に関する。
従来の技術
従来から高温構造部材に使用するエンジニアリングセラ
ミックの１つとして、窒化けい素質焼結体が注目されて
いるが、窒化けい素（Ｓｉ３Ｎ４）は共有結合性の強い
物質であり、それ自体では焼結が困難であるため、低融
点化合物を焼結助剤に使用して焼結することが一般に行
なわれている。
ミックの１つとして、窒化けい素質焼結体が注目されて
いるが、窒化けい素（Ｓｉ３Ｎ４）は共有結合性の強い
物質であり、それ自体では焼結が困難であるため、低融
点化合物を焼結助剤に使用して焼結することが一般に行
なわれている。
即ち焼結助剤としては、多くの場合酸化物が使用されて
おり、現在までにアルミニウム（ＡＩ）、マグネシウム
（Ｍｇ） 、イツトリウム（Ｙ）やランタン（Ｌａ）、
セリウム（Ｃｅ ）などのランタニド系希土類元素、ベ
リリウム（Ｂｅ） 、ジルコニウム（２ｒ）などの酸化
物を添加する方法が知られている。
おり、現在までにアルミニウム（ＡＩ）、マグネシウム
（Ｍｇ） 、イツトリウム（Ｙ）やランタン（Ｌａ）、
セリウム（Ｃｅ ）などのランタニド系希土類元素、ベ
リリウム（Ｂｅ） 、ジルコニウム（２ｒ）などの酸化
物を添加する方法が知られている。
また、このほかに上記した元素の窒化物、酸窒化物を焼
結助剤として用いる方法も提案されている。
結助剤として用いる方法も提案されている。
しかしながら上記の何れの場合においても高い抗折強度
と高い硬度を同時に満たすことは困難であるばかりでな
く、緻密な焼結体を得るためにはホットプレスなど加圧
焼結する必要があるなどの問題点が指摘されている。す
なわち、加圧焼結法では高密度の製品が得られるが、複
雑な形状の製品を製造することが困難であり、複雑な設
備を要し、生産性が低いので、製品コストが高くなる。
と高い硬度を同時に満たすことは困難であるばかりでな
く、緻密な焼結体を得るためにはホットプレスなど加圧
焼結する必要があるなどの問題点が指摘されている。す
なわち、加圧焼結法では高密度の製品が得られるが、複
雑な形状の製品を製造することが困難であり、複雑な設
備を要し、生産性が低いので、製品コストが高くなる。
また酸化ジルコニウム（ＺｒＯ２）と酸化アルミニウム
（Ａｌ２Ｏ２）を助剤として用いることは、猪股らによ
って検討され（窯業協会誌８２ （１２）、１９７６
）、焼結性向上に効果のあることが認められているが、
この方法ではＺｒＯ２の原料として単斜晶形の高繊度Ｚ
ｒ Ｏ２を使用しており、特性値は示されていないが
、原料純度、得られた焼結体中のＺｒＯ２の結晶形から
判断してＺｒＯ２の相変態による特性の劣化が予想され
、事実本発明者らの実験によってその劣化が確認されて
いる。
（Ａｌ２Ｏ２）を助剤として用いることは、猪股らによ
って検討され（窯業協会誌８２ （１２）、１９７６
）、焼結性向上に効果のあることが認められているが、
この方法ではＺｒＯ２の原料として単斜晶形の高繊度Ｚ
ｒ Ｏ２を使用しており、特性値は示されていないが
、原料純度、得られた焼結体中のＺｒＯ２の結晶形から
判断してＺｒＯ２の相変態による特性の劣化が予想され
、事実本発明者らの実験によってその劣化が確認されて
いる。
発明の解決すべき問題点
本発明の目的は、高密度、高強度の窒化けい素・質焼結
体およびその製造方法を提供することにある。
体およびその製造方法を提供することにある。
より詳細には本発明の目的は、高密度且つ高強度であり
、切削工具として好適に使用できる硬度、靭性を有する
とともに、高温強度も兼ね備え、エンジン部材等の耐熱
部品としても好適に使用される窒化けい素質焼結体およ
びその製造方法を提供することにある。
、切削工具として好適に使用できる硬度、靭性を有する
とともに、高温強度も兼ね備え、エンジン部材等の耐熱
部品としても好適に使用される窒化けい素質焼結体およ
びその製造方法を提供することにある。
さらに、本発明の目的は減圧下あるいは無加圧下であっ
ても高密度且つ高硬度の窒化けい素質焼結体を製造可能
な焼結材料とその製造方法を提供することにある。
ても高密度且つ高硬度の窒化けい素質焼結体を製造可能
な焼結材料とその製造方法を提供することにある。
問題点を解決する手段
本発明に従うと、
Ｚｒ０２＝１〜２５ｖｏｌ％と、
Ｙ＄よびランタニド系希土類元素からなる群から選ばれ
た少なくとも１種の元素二０．５〜１０ｗｔ％、ＩＶａ
（Ｚｒを除く ） 、Ｖ ａ ｓ ”ＪＩ ａ族の元素
のうちの少なくとも１種以上：１〜１５ｗｔ％を含有し
、残部がＳｉ３Ｎ４であって、主要部がβ相からなる窒
化けい素質焼結体が提供される。
た少なくとも１種の元素二０．５〜１０ｗｔ％、ＩＶａ
（Ｚｒを除く ） 、Ｖ ａ ｓ ”ＪＩ ａ族の元素
のうちの少なくとも１種以上：１〜１５ｗｔ％を含有し
、残部がＳｉ３Ｎ４であって、主要部がβ相からなる窒
化けい素質焼結体が提供される。
本発明の好ましい態様では、Ｚ ｒ Ｏ２はＣａＯ、Ｍ
ｇＯ、Ｙ２Ｏ．からなる群から選ばれた１種により安定
化された立方晶であり、この安定化立方晶ＺｒＯ２に、
ＹとしてＹ２Ｏ３を含有する。
ｇＯ、Ｙ２Ｏ．からなる群から選ばれた１種により安定
化された立方晶であり、この安定化立方晶ＺｒＯ２に、
ＹとしてＹ２Ｏ３を含有する。
ＩＶａ（Ｚｒを除く ） 、Ｖ ａ Ｎ ’／Ｉ ａ族
の元素は炭化物、窒化物または固溶物で含有されるのが
好ましい。
の元素は炭化物、窒化物または固溶物で含有されるのが
好ましい。
焼結体中の５ｔ３Ｎ４の結晶は３μｍ以下が好ましい。
′さらに本発明に従うと、
ＺｒＯ□ ：焼結すべき窒化けい素質焼結体中のＺｒ０
ｚに換算して１〜２５ｖｏｌ％、Ｙ２Ｏ３、およびラン
タニド系希土類元素の酸化物および窒化物からなる群か
ら選ばれた少なくとも１種：０．５〜２０ｗｔ％と、さ
らに、ＩＶａ（Ｚｒを除く）、Ｖａ、Ｖｉａ族の元素の
炭化物、窒化物および固溶物からなる群から選ばれた少
なくとも１種以上＝１〜１５ｗｔ％を含有し、残部が３
１３Ｎ４の粉末材料を成形し、１６００〜１９００℃の
温度範囲で、窒素雰囲気下で焼結することを特徴とする
、主要部がβ相からなる窒化けい素質焼結体の製造方法
が提供される。
ｚに換算して１〜２５ｖｏｌ％、Ｙ２Ｏ３、およびラン
タニド系希土類元素の酸化物および窒化物からなる群か
ら選ばれた少なくとも１種：０．５〜２０ｗｔ％と、さ
らに、ＩＶａ（Ｚｒを除く）、Ｖａ、Ｖｉａ族の元素の
炭化物、窒化物および固溶物からなる群から選ばれた少
なくとも１種以上＝１〜１５ｗｔ％を含有し、残部が３
１３Ｎ４の粉末材料を成形し、１６００〜１９００℃の
温度範囲で、窒素雰囲気下で焼結することを特徴とする
、主要部がβ相からなる窒化けい素質焼結体の製造方法
が提供される。
本発明の好ましい態様に従うと、５ｉ−Ｎ＜粉末材料は
平均粒径２μｍ以下である。
平均粒径２μｍ以下である。
焼結は減圧下または加圧下で行ってもよい。
立回
本発明者らは、上記の本発明の目的に鑑みてＳｉ３Ｎ４
の焼結助剤について種々検討した結果Ｓｉ３Ｎ４粉末の
焼結における焼結助剤としてＺｒＯ２とともにＹあるい
はランタニド系希土類元素の酸化物または窒化物の１種
または２種以上、さらにＩＶａ族（Ｚｒを除（）Ｖａ族
、ＶＩａ族元素即ちＴｉ５ｔｌｆ、 Ｖ、Ｎｂ、 Ｔａ
、 Ｃｒ、 Ｍｏ、 Ｗから選ばれた元素の炭化物また
は窒化物の１種または２種以上を添加することによって
高強度、高硬度の窒化けい素焼結体が得られることを見
出し、この発明を完成するに至ったものである。
の焼結助剤について種々検討した結果Ｓｉ３Ｎ４粉末の
焼結における焼結助剤としてＺｒＯ２とともにＹあるい
はランタニド系希土類元素の酸化物または窒化物の１種
または２種以上、さらにＩＶａ族（Ｚｒを除（）Ｖａ族
、ＶＩａ族元素即ちＴｉ５ｔｌｆ、 Ｖ、Ｎｂ、 Ｔａ
、 Ｃｒ、 Ｍｏ、 Ｗから選ばれた元素の炭化物また
は窒化物の１種または２種以上を添加することによって
高強度、高硬度の窒化けい素焼結体が得られることを見
出し、この発明を完成するに至ったものである。
本発明において、ＺｒＯ２はＹ２Ｏ３あるいはランタニ
ド系希土類元素と反応してＳｉ３Ｎ、の焼結性を高めて
これを緻密化すると同時に、一部は結晶質のＺｒ０ａと
して粒界に析出し、焼結体の破壊靭性を高める。
ド系希土類元素と反応してＳｉ３Ｎ、の焼結性を高めて
これを緻密化すると同時に、一部は結晶質のＺｒ０ａと
して粒界に析出し、焼結体の破壊靭性を高める。
すなわち、Ｙ ２０ 、もしくはランタニド系希土類元
素の酸化物または窒化物はＺｒＯ２と反応してＳｉ３Ｎ
４の粒界にＺｒＹＯＮの如き非晶質物質を形成し、これ
によりＳｌ３Ｎ４の粒界を結合して高い緻密化を促進す
る。
素の酸化物または窒化物はＺｒＯ２と反応してＳｉ３Ｎ
４の粒界にＺｒＹＯＮの如き非晶質物質を形成し、これ
によりＳｌ３Ｎ４の粒界を結合して高い緻密化を促進す
る。
本発明に従い、焼結助剤として添加されるＩＶａ族（Ｚ
ｒを除く）、Ｖａ族、ＶＩａ族元素の炭化物あるいは窒
化物は、焼結性を向上させるとともに、５ｉａＮｓの異
常成長を阻止しミ均粒、微粒の焼結体とする。これは、
焼結助剤としてＺｒＯ２、Ｙ２Ｏ３を用いるとこれらは
５ｉｓＮａと液相を形成し、５ｉａＮ＜の融解、再結晶
により焼結を進めるが、Ｓｉ３Ｎ、の析出時に粗大結晶
ができるが、ＩＶａ族（Ｚｒを除く）、Ｖａ族、ＶＩａ
族元素の化合物は液相中に溶解せず、分散しているため
にＳｉ３Ｎ４の粗大化を阻止すると考えられる。
ｒを除く）、Ｖａ族、ＶＩａ族元素の炭化物あるいは窒
化物は、焼結性を向上させるとともに、５ｉａＮｓの異
常成長を阻止しミ均粒、微粒の焼結体とする。これは、
焼結助剤としてＺｒＯ２、Ｙ２Ｏ３を用いるとこれらは
５ｉｓＮａと液相を形成し、５ｉａＮ＜の融解、再結晶
により焼結を進めるが、Ｓｉ３Ｎ、の析出時に粗大結晶
ができるが、ＩＶａ族（Ｚｒを除く）、Ｖａ族、ＶＩａ
族元素の化合物は液相中に溶解せず、分散しているため
にＳｉ３Ｎ４の粗大化を阻止すると考えられる。
さらに、このＩＶａ族、Ｖａ族、Ｔａ族の元素の炭化物
、窒化物が高い硬度をもち、高温で安定な特性を発揮す
るために、すぐれた機械的、熱的特性の焼結体が得られ
るのである。
、窒化物が高い硬度をもち、高温で安定な特性を発揮す
るために、すぐれた機械的、熱的特性の焼結体が得られ
るのである。
このようにして、ＺｒＣ２、Ｙ２Ｏ３とともにＩＶａ族
（Ｚｒを除く）、■ａ族、ＶＩａ族元素の化合物を焼結
助剤として用いると、ＺｒＯ２、Ｙ２Ｏ３の単独あるい
はこれら２種をのみ添加したにすぎないときに達成出来
ない高い焼結性と強度、硬度を兼ね備えた焼結体が得ら
れるのである。
（Ｚｒを除く）、■ａ族、ＶＩａ族元素の化合物を焼結
助剤として用いると、ＺｒＯ２、Ｙ２Ｏ３の単独あるい
はこれら２種をのみ添加したにすぎないときに達成出来
ない高い焼結性と強度、硬度を兼ね備えた焼結体が得ら
れるのである。
この発明において、Ｚ ｒ Ｏ２の生成焼結体中に占め
る量が１体積％以下ではＺｒ０ｚの焼結助剤としての添
加効果が小さく、また２５体゛積％以上では５Ｉ３Ｎ。
る量が１体積％以下ではＺｒ０ｚの焼結助剤としての添
加効果が小さく、また２５体゛積％以上では５Ｉ３Ｎ。
の含有量が相対的に減少して焼結体の強度、硬度。
が急激に低下し、さらに後述の如く粒成長をもたらし強
度および耐摩耗性が低下するので望ましくなく、従って
１〜２５体積％の範囲内が適当である。
度および耐摩耗性が低下するので望ましくなく、従って
１〜２５体積％の範囲内が適当である。
また、Ｙ２Ｏ３あるいはランタニド系希土類元素の酸化
物、炭化物または窒化物の使用量は、生成焼結体中にお
けるＹまたはランタニド系希土類元素の量として規定さ
れ、この量が０．５重量％以下では効果が少なく、１０
重量％以上では焼結体の高温強度が低下し、さらに後述
の如く粒成長をもたらし強度および耐摩耗性が低下する
ので望ましくなく、従って０．５〜１０重量％の範囲が
適当である。
物、炭化物または窒化物の使用量は、生成焼結体中にお
けるＹまたはランタニド系希土類元素の量として規定さ
れ、この量が０．５重量％以下では効果が少なく、１０
重量％以上では焼結体の高温強度が低下し、さらに後述
の如く粒成長をもたらし強度および耐摩耗性が低下する
ので望ましくなく、従って０．５〜１０重量％の範囲が
適当である。
またＩＶａ族（Ｚｒを除く）、■ａ族、ＶＩａ族元素は
、炭化物、窒化物またはこれらの固溶物、混合物のいず
れの形態で使用してもよく、その何れの場合でも効果は
同様である。その添加量としては、それらの元素の生成
焼結体中における量として規定され、その量が１重量％
以下では添加効果が小さく、また１５重量％以上になる
と焼結が困難となり、また却って焼結体特性が劣化する
ために１′−１５重量％の範囲が適当である。
、炭化物、窒化物またはこれらの固溶物、混合物のいず
れの形態で使用してもよく、その何れの場合でも効果は
同様である。その添加量としては、それらの元素の生成
焼結体中における量として規定され、その量が１重量％
以下では添加効果が小さく、また１５重量％以上になる
と焼結が困難となり、また却って焼結体特性が劣化する
ために１′−１５重量％の範囲が適当である。
さらに本発明に従うと、ＺｒＯ，はＭｇＯ，ＣａＯ１Ｙ
２０３などの酸化物で安定化した立方晶であることが好
ましい。
２０３などの酸化物で安定化した立方晶であることが好
ましい。
公知の如く、ＺｒＯ２には単斜晶系（ｍ−ＺｒＯｚ）、
正方晶系（ｔ −ＺｒＯｚ）および立方晶系（ｃ Ｚ
ｒ０２）の３つの多形がある。ｍ ＺｒＣ）２は１１
００℃付近まで安定であるが、それ以上の温度ではｔ
ＺｒＯ２に転移し、さらに２３７０℃以上ではｃ
Ｚｒ０ｚになり、冷却によって逆転移する。とくに、ｍ
−Ｚｒ０ｚとｔ−Ｚｒ０ｚとの相転移では４％にもおよ
ぶ容積変化を伴う。これに対して、本発明では上記の如
く安定化剤によりＺｒＱ、をｃ Ｚｒ０ｚとして安定
化した材料を使用することによりＺｒ０ａの相転移を阻
止し、耐熱性を改善している。
正方晶系（ｔ −ＺｒＯｚ）および立方晶系（ｃ Ｚ
ｒ０２）の３つの多形がある。ｍ ＺｒＣ）２は１１
００℃付近まで安定であるが、それ以上の温度ではｔ
ＺｒＯ２に転移し、さらに２３７０℃以上ではｃ
Ｚｒ０ｚになり、冷却によって逆転移する。とくに、ｍ
−Ｚｒ０ｚとｔ−Ｚｒ０ｚとの相転移では４％にもおよ
ぶ容積変化を伴う。これに対して、本発明では上記の如
く安定化剤によりＺｒＱ、をｃ Ｚｒ０ｚとして安定
化した材料を使用することによりＺｒ０ａの相転移を阻
止し、耐熱性を改善している。
ＺｒＯ２のｃ−ＺｒＯｚでの安定化は、ＭｇＯ１ＣａＯ
１Ｙ ２０３のいずれかをＺｒ０ｚに対して約１１モル
％以上混合し、１２００℃以上に加熱することにより達
成できる。本発明では好ましくは、ＺｒＯ２粉末にＺｒ
Ｏ２に対して５〜１５モル％のＹ２Ｏ３粉末を混合して
１２００℃以上に加熱して得られた安定化立方晶ＺｒＯ
７を用いる。また、Ｚｒ０ｚとＹ２Ｏ３との混合粉を共
沈法等に付して得ることもできる。
１Ｙ ２０３のいずれかをＺｒ０ｚに対して約１１モル
％以上混合し、１２００℃以上に加熱することにより達
成できる。本発明では好ましくは、ＺｒＯ２粉末にＺｒ
Ｏ２に対して５〜１５モル％のＹ２Ｏ３粉末を混合して
１２００℃以上に加熱して得られた安定化立方晶ＺｒＯ
７を用いる。また、Ｚｒ０ｚとＹ２Ｏ３との混合粉を共
沈法等に付して得ることもできる。
一方、本発明者等の実験によると、窒化けい素質焼結体
の強度および耐摩耗性は焼結体中の３１３Ｎ４０粒度に
大きく影響され、粒度が大きくなるに従って強度および
耐摩耗性が低下し、３μｍを越えるとそれらの低下がい
ちじるしくなることが判った。
の強度および耐摩耗性は焼結体中の３１３Ｎ４０粒度に
大きく影響され、粒度が大きくなるに従って強度および
耐摩耗性が低下し、３μｍを越えるとそれらの低下がい
ちじるしくなることが判った。
種々の組成割合のＳｔ３Ｎｍ Ｚｒ０ｉ Ｙ２Ｏ３
ＴｉＮの混合粉末を１８５０℃で焼結し、得られた焼結
体の平均粒度を測定し、その結果を第１表に示す。
ＴｉＮの混合粉末を１８５０℃で焼結し、得られた焼結
体の平均粒度を測定し、その結果を第１表に示す。
第１表
■
■
さらに、７ ｖｏｌ％Ｚｒ Ｏ−３，５ｗｔ％Ｙ−６．
５ｗｔ％ＴｉＮ−５ｉ３Ｎ４について焼結温度を変化し
て焼結し、得られた焼結体の粒度を測定し、その結果を
第２表に示す。
５ｗｔ％ＴｉＮ−５ｉ３Ｎ４について焼結温度を変化し
て焼結し、得られた焼結体の粒度を測定し、その結果を
第２表に示す。
第２表
以上の結果より、窒化けい素質焼結体のＳｉ３Ｎ。
の粒度は、特にＺｒＯ２およびＹ２Ｏ３等の焼結助剤の
添加量が多くなるほど、また焼結温度が高いほど、焼結
中の粒成長が激しくなり、大きくな・ることが判る。
添加量が多くなるほど、また焼結温度が高いほど、焼結
中の粒成長が激しくなり、大きくな・ることが判る。
次１ピ本発明の窒化けい素質焼結体の製造方法を説明す
る。
る。
Ｚｒ０ｚ：焼結すべき窒化けい素質焼結体中のＺｒＯ７
に換算して１〜２５ｖｏｌ％、 Ｙ、Ｏ，、およびランタニド系希土類元素の酸化物およ
び窒化物からなる群から選ばれた少なくとも１種：０．
５〜２０ｗｔ％ ＩＶａ（Ｚｒを除く）、Ｖａ、Ｖｌａ族の元素の炭化物
、窒化物および固溶物からなる群から選ばれた少なくと
も１種以上：１〜１５ｗｔ％、を含有し、残部がＳｉ３
Ｎ、の混合粉末材料を形成する。
に換算して１〜２５ｖｏｌ％、 Ｙ、Ｏ，、およびランタニド系希土類元素の酸化物およ
び窒化物からなる群から選ばれた少なくとも１種：０．
５〜２０ｗｔ％ ＩＶａ（Ｚｒを除く）、Ｖａ、Ｖｌａ族の元素の炭化物
、窒化物および固溶物からなる群から選ばれた少なくと
も１種以上：１〜１５ｗｔ％、を含有し、残部がＳｉ３
Ｎ、の混合粉末材料を形成する。
この粉末を十分に混合し、型押し後、窒化雰囲気中で焼
結あるいは加圧焼結を行う。
結あるいは加圧焼結を行う。
ホットプレスの場合５０Ｋｇ／ｃ＋＋ｆ以上の圧力下で
行うことが好ましく、焼結温度としては１６００−１９
００℃で緻密化が得られるが、好ましい焼結温度の範囲
はは１７００〜１８００℃である。１７００℃以上の温
度でＳｉ３Ｎ４はβ相に転移し、β相Ｓｉ３Ｎ４焼結体
を得る。
行うことが好ましく、焼結温度としては１６００−１９
００℃で緻密化が得られるが、好ましい焼結温度の範囲
はは１７００〜１８００℃である。１７００℃以上の温
度でＳｉ３Ｎ４はβ相に転移し、β相Ｓｉ３Ｎ４焼結体
を得る。
なお、β相の５ｉａＮ、の同定はＸ線回折により行う。
また窒化ガス雰囲気は窒化けい素の分解を抑えるために
最小限の圧力以上であればよく、例えば１７００℃の場
合で１気圧、１８００℃の場合でｌＯ気圧程度が好まし
い。
最小限の圧力以上であればよく、例えば１７００℃の場
合で１気圧、１８００℃の場合でｌＯ気圧程度が好まし
い。
また窒化けい素の分解が問題にならない温度域では脱ガ
スのために真空下で昇温しでもよい。
スのために真空下で昇温しでもよい。
以下、本発明を実施例により詳細に説明する。
実施例１
第３表に示す組成割合の粉末を湿式混合し乾燥したのち
、Ｉｔ／じｄの圧力で静圧成形した。
、Ｉｔ／じｄの圧力で静圧成形した。
この成形体を６ｍｍ Ｘ ６ ＋＋＋ｍ Ｘ４０ｍｍの
寸法に切出し、これらを１７５０℃、２気圧の窒素ガス
雰囲気下で２時間焼結した。
寸法に切出し、これらを１７５０℃、２気圧の窒素ガス
雰囲気下で２時間焼結した。
得られた焼結体の組成、密度、抗折力を測定し、その結
果を第４表に示す。
果を第４表に示す。
六 栂 妊 曇 養 六 六 巳。
実施例２
第５表に示す焼結体組成となるように、α−Ｓｉ３Ｎ４
扮末、市販のＭｇＯの安定化Ｚ ｒ ０２粉末、ＣａＯ
安定化粉末またはＹ２Ｏ３安定化Ｚｒ○２粉末、Ｙ２Ｏ
。
扮末、市販のＭｇＯの安定化Ｚ ｒ ０２粉末、ＣａＯ
安定化粉末またはＹ２Ｏ３安定化Ｚｒ○２粉末、Ｙ２Ｏ
。
粉末、ＴｉＮ粉末を用いて、実施例１と同様の方法で焼
結した。
結した。
得られた焼結体の密度、焼結中の減量率、硬度および抗
折力を測定し、その結果を併せて第５表に示した。
折力を測定し、その結果を併せて第５表に示した。
第５表
実施例３
第５表に示した試料のうち試料番号ＮＯ２ＯおよびＮｏ
、２２について混合乾燥、成形後の材料を１７５０℃、
１気圧窒素の雰囲気中で、２００Ｋｇ ／ ｃｉの圧力
下で１時間ホットプレスを行って、焼結体を得た。
、２２について混合乾燥、成形後の材料を１７５０℃、
１気圧窒素の雰囲気中で、２００Ｋｇ ／ ｃｉの圧力
下で１時間ホットプレスを行って、焼結体を得た。
得られた焼結体について、実施例２と同様のテストを行
い。得られた結果を第６表に示す。
い。得られた結果を第６表に示す。
第６表
発明の効果
以上に説明の如く、本発明の窒化けい素焼粘体は従来の
Ｙ２Ｏ３、ＺｒＯ□を焼結助剤として使用した窒化けい
素焼粘体では得られなかった高密度および高強度を達成
したものであり、切削工具のみならず、エンジン部材等
の耐熱部品として好適に使用することができる。
Ｙ２Ｏ３、ＺｒＯ□を焼結助剤として使用した窒化けい
素焼粘体では得られなかった高密度および高強度を達成
したものであり、切削工具のみならず、エンジン部材等
の耐熱部品として好適に使用することができる。
Claims (12)
- （１）ＺｒＯ＿２：１〜２５ｖｏｌ％、 Ｙおよびランタニド系希土類元素からなる群から選ばれ
た少なくとも１種の元素：０．５〜１０ｗｔ％、 ＩＶａ（Ｚｒを除く）、Ｖａ、ＶＩａ族の元素のうちの
少なくとも１種以上：１〜１５ｗｔ％、を含有し、残部
がＳｉ＿３Ｎ＿４であって、主要部がβ相からなり、粒
界にＺｒＯ＿２相およびＹ＿２Ｏ＿３相を含む窒化けい
素質焼結体。 - （２）β相Ｓｉ＿３Ｎ＿４が平均粒径３μｍ以下である
特許請求の範囲第１項記載の窒化けい素質焼結体。 - （３）ＺｒＯ＿２が安定化立方晶である特許請求の範囲
第１項記載の窒化けい素質焼結体。 - （４）安定化立方晶ＺｒＯ＿２がＣａＯ、ＭｇＯ、Ｙ＿
２Ｏ＿３からなる群から選ばれた１種により安定化され
ている特許請求の範囲第３項記載の窒化けい素質焼結体
。 - （５）上記した、ＩＶａ（Ｚｒを除く）、Ｖａ、ＶＩａ
族の元素のうちの少なくとも１種以上の元素が炭化物、
窒化物または固溶物で含有される特許請求の範囲第１項
乃至第４項のいずれかに記載の窒化けい素質焼結体。 - （６）ＺｒＯ＿２：焼結すべき窒化けい素質焼結体中の
ＺｒＯ＿２に換算して１〜２５ｖｏｌ％、 Ｙ＿２Ｏ＿３：０．５〜２０ｗｔ％： ＩＶａ（Ｚｒを除く）、Ｖａ、ＶＩａ族の元素のうちの
少なくとも１種以上：１〜１５ｗｔ％、を含み、残部が
Ｓｉ＿３Ｎ＿４の混合粉末材料を成形し、１６００〜１
９００℃の温度範囲で、窒素雰囲気下で焼結することを
特徴とする、主要部がβ相からなる窒化けい素質焼結体
の製造方法。 - （７）Ｓｉ＿３Ｎ＿４粉末材料がβ相Ｓｉ＿３Ｎ＿４が
平均粒径２μｍ以下である特許請求の範囲第６項記載の
窒化けい素質焼結体の製造方法。 - （８）ＺｒＯ＿２が安定化立方晶である特許請求の範囲
第６項または第７項のいずれかに記載の窒化けい素質焼
結体の製造方法。 - （９）安定化立方晶ＺｒＯ＿２がＣａＯ、ＭｇＯ、Ｙ＿
２Ｏ＿３からなる群から選ばれた１種により安定化され
ている特許請求の範囲第８項記載の窒化けい素質焼結体
の製造方法。 - （１０）あらかじめＭｇＯ、ＣａＯ、Ｙ＿２Ｏ＿３のい
ずれかをＺｒＯ＿２に対して約１１モル％以上混合し、
この混合物を１２００℃以上に加熱することによりＺｒ
Ｏ＿２を安定化することを特徴とする特許請求の範囲第
９項記載の窒化けい素質焼結体の製造方法。 - （１１）減圧下で焼結する特許請求の範囲第６項乃至第
１０項のいずれか１項に記載の窒化けい素質焼結体の製
造方法。 - （１２）加圧下で焼結する特許請求の範囲第６項乃至第
１０項のいずれか１項に記載の窒化けい素質焼結体の製
造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60273048A JPS62132771A (ja) | 1985-12-04 | 1985-12-04 | 高密度、高強度を有する窒化けい素質焼結体およびその製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60273048A JPS62132771A (ja) | 1985-12-04 | 1985-12-04 | 高密度、高強度を有する窒化けい素質焼結体およびその製造法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS62132771A true JPS62132771A (ja) | 1987-06-16 |
Family
ID=17522438
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP60273048A Pending JPS62132771A (ja) | 1985-12-04 | 1985-12-04 | 高密度、高強度を有する窒化けい素質焼結体およびその製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS62132771A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2001139380A (ja) * | 1999-11-09 | 2001-05-22 | Sumitomo Electric Ind Ltd | 窒化珪素系複合材料およびその製造方法 |
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS59190274A (ja) * | 1983-04-12 | 1984-10-29 | 住友電気工業株式会社 | 窒化けい素質焼結体およびその製造法 |
| JPS61197468A (ja) * | 1985-02-25 | 1986-09-01 | 京セラ株式会社 | 窒化珪素質焼結体及びその製造法 |
-
1985
- 1985-12-04 JP JP60273048A patent/JPS62132771A/ja active Pending
Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS59190274A (ja) * | 1983-04-12 | 1984-10-29 | 住友電気工業株式会社 | 窒化けい素質焼結体およびその製造法 |
| JPS61197468A (ja) * | 1985-02-25 | 1986-09-01 | 京セラ株式会社 | 窒化珪素質焼結体及びその製造法 |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2001139380A (ja) * | 1999-11-09 | 2001-05-22 | Sumitomo Electric Ind Ltd | 窒化珪素系複合材料およびその製造方法 |
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