JPS62124910A - セラミツクス製管状部材の製造方法 - Google Patents
セラミツクス製管状部材の製造方法Info
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- JPS62124910A JPS62124910A JP26538185A JP26538185A JPS62124910A JP S62124910 A JPS62124910 A JP S62124910A JP 26538185 A JP26538185 A JP 26538185A JP 26538185 A JP26538185 A JP 26538185A JP S62124910 A JPS62124910 A JP S62124910A
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
［産業上の利用分野］
本発明はセラミックス製の管状部材の製造方法に係り、
特に゛姓導体製造用反応管として用いるに好適なセラミ
ックス製管状部材の製造方法に関する。
特に゛姓導体製造用反応管として用いるに好適なセラミ
ックス製管状部材の製造方法に関する。
［従来の技術］
従来、半導体製造用反応管としては１石英管又はその外
側にムライト質もしくは炭化珪素質の均熱用ライナチュ
ーブを設けたものが使われている。ところが、石英管で
は割れ易い、コンタミが入り失透するなどの欠点を有し
、特に高温での強度が不足し、撓む結果、最近の大口径
のＳｉウェハに対応できにくくなりつつある。
側にムライト質もしくは炭化珪素質の均熱用ライナチュ
ーブを設けたものが使われている。ところが、石英管で
は割れ易い、コンタミが入り失透するなどの欠点を有し
、特に高温での強度が不足し、撓む結果、最近の大口径
のＳｉウェハに対応できにくくなりつつある。
そこで１石英以外の材質からなる半導体製造用反応管の
提供が期待されている。
提供が期待されている。
ところで、近年、炭化珪素や窒化珪素等の非酸化物系セ
ラミックスは、優れた耐熱特性を有しているところから
、各種工業材料への適用が検討されており、非酸化物系
セラミックスを用いて半導体製造用反応管を製造するこ
とが考えられる。この場合、非酸化物系セラミックスは
、焼結しにくいので、焼結体とするには適宜の焼結助剤
を用いたり、反応焼結法を採用する必要がある。
ラミックスは、優れた耐熱特性を有しているところから
、各種工業材料への適用が検討されており、非酸化物系
セラミックスを用いて半導体製造用反応管を製造するこ
とが考えられる。この場合、非酸化物系セラミックスは
、焼結しにくいので、焼結体とするには適宜の焼結助剤
を用いたり、反応焼結法を採用する必要がある。
また、管体もしくは棒を蒸着基材とし、これを加熱しつ
つその内面もしくは外面に反応ガスを供給してＣＶＤ被
膜を形成し、しかる後基材を適当な方法で除去すること
によりパイプを得る方法が知られている。（例えば特開
昭５８−１７７４６１）。
つその内面もしくは外面に反応ガスを供給してＣＶＤ被
膜を形成し、しかる後基材を適当な方法で除去すること
によりパイプを得る方法が知られている。（例えば特開
昭５８−１７７４６１）。
［発明が解決しようとする問題点］
」−記の従来法のうち、焼結助剤を用いたり、反応焼結
による方法では、に１純度化に多大の労力を果し、価格
が高いばかりでなく、粉末プロセスを採用する以」二、
高純度化にも限度がある。
による方法では、に１純度化に多大の労力を果し、価格
が高いばかりでなく、粉末プロセスを採用する以」二、
高純度化にも限度がある。
一方、ＣＶＤ法によれば、極めて緻密で高純度なセラミ
ックスが得られるものの、肉厚が大きく高剛性の管状部
材を製造する場合、ＣＶＤ処理に長時間を要し、生産効
率が悪いという問題がある。
ックスが得られるものの、肉厚が大きく高剛性の管状部
材を製造する場合、ＣＶＤ処理に長時間を要し、生産効
率が悪いという問題がある。
なお、焼結した炭化珪素管の内面に、高純度の炭化珪素
をＣＶＤ法によって蒸着することにより 。
をＣＶＤ法によって蒸着することにより 。
セラミックス製反応管を得ることが考えられるが、ＲＩ
材炭化珪素からの不純物の拡散や被膜の剥離もしくは；
１謙れによる／ｉｊ材炭化炭化珪素出の恐れがあり、Ｃ
ＶＤ１ｌ！２だけから構成された反応管の提供が期待さ
れている。
材炭化珪素からの不純物の拡散や被膜の剥離もしくは；
１謙れによる／ｉｊ材炭化炭化珪素出の恐れがあり、Ｃ
ＶＤ１ｌ！２だけから構成された反応管の提供が期待さ
れている。
［問題点を解決するための手段］
未発１５１は順次に行なう次の［１］〜［４］の工程に
よりセラミックスのｃｖｔＢＱよりなる管状部材を製造
するようにしたものである。
よりセラミックスのｃｖｔＢＱよりなる管状部材を製造
するようにしたものである。
■ 燃焼除去又は溶解除去Ｉｉ（能な材質からなり、か
つ周壁に多数の貫通孔を有する筒状基材の内外両周面及
び前記貫通孔内面にＣＶＤ処理によりセラミックスの被
膜を形成し、 ■ 次いで前記筒状基材を燃焼又は溶解により除去し１
周壁に多数の貫通孔を有するＣＶＤ膜よりなる二重筒状
管状部材となし、 ■ さらに、該貫通孔に耐熱材料を充填し、■ 該二重
筒状管状部材の内周面及び外周面にＣＶＤ処理によりセ
ラミックスの被膜を形成する。
つ周壁に多数の貫通孔を有する筒状基材の内外両周面及
び前記貫通孔内面にＣＶＤ処理によりセラミックスの被
膜を形成し、 ■ 次いで前記筒状基材を燃焼又は溶解により除去し１
周壁に多数の貫通孔を有するＣＶＤ膜よりなる二重筒状
管状部材となし、 ■ さらに、該貫通孔に耐熱材料を充填し、■ 該二重
筒状管状部材の内周面及び外周面にＣＶＤ処理によりセ
ラミックスの被膜を形成する。
かかる本発明によれば、肉厚が小さくとも剛性の高いセ
ラミックス製の管状部材を極めて容易に製造できる。
ラミックス製の管状部材を極めて容易に製造できる。
以下に本発明の工程■〜■につき図面を参照しながら更
に詳細に説明する。
に詳細に説明する。
工程（Ｄ
本発明においては、基材として燃焼除去又は溶解除去可
能な材質からなり、かつ第１図に示すように、周壁に多
数の貫通孔ｌを有する筒状の基材２を用いる。
能な材質からなり、かつ第１図に示すように、周壁に多
数の貫通孔ｌを有する筒状の基材２を用いる。
この〕、（材としては、ＣＶＤ処理温度に耐え得る材質
のものが用いられる。その厚さは、目的とする管状部材
の肉厚よりもＣＶＤ被膜の厚さ分だけ薄いものを用いる
。
のものが用いられる。その厚さは、目的とする管状部材
の肉厚よりもＣＶＤ被膜の厚さ分だけ薄いものを用いる
。
燃焼除去できる基材としては、炭素（その結晶形態のい
かんを問わない）などの他１合成樹脂や紙などもＩｔｌ
いることができる。また溶解除去できる基材としては、
アルミニウムやニッケル等の金属や有機溶剤にて溶解す
る合成樹脂等が挙げられる。
かんを問わない）などの他１合成樹脂や紙などもＩｔｌ
いることができる。また溶解除去できる基材としては、
アルミニウムやニッケル等の金属や有機溶剤にて溶解す
る合成樹脂等が挙げられる。
なお、第１図では円筒形状の基材を用いているが、本発
明においては楕円筒形や角筒（例えば六角筒）等の形状
の基材を用いてもよい。
明においては楕円筒形や角筒（例えば六角筒）等の形状
の基材を用いてもよい。
基材２に穿設される貫通孔１は、図示の如く均等に分布
させるのが好適である。また１貫通孔ｌの直径や設置個
数は任意であるが、直径がｌＯＯ〜３００ｍｍ程度の半
導体製造用反応管を製造する場合には、直径２〜１０ｍ
ｍ程度の貫通孔を１ｃｍ’当り０．２〜１個程度設ける
のが好適である。この貫通孔ｌは円孔、角孔のいずれで
も良い。
させるのが好適である。また１貫通孔ｌの直径や設置個
数は任意であるが、直径がｌＯＯ〜３００ｍｍ程度の半
導体製造用反応管を製造する場合には、直径２〜１０ｍ
ｍ程度の貫通孔を１ｃｍ’当り０．２〜１個程度設ける
のが好適である。この貫通孔ｌは円孔、角孔のいずれで
も良い。
このような筒状基材に、本発明においてはＣＶＤ処理を
施し、その内層面及び外周面並びに貫通孔の内面にＣＶ
Ｄ被膜を形成する。ＣＶＤ被膜を形成するには、常法に
従って行なえばよく、例えばＣＶＤ処理装置内に装入し
、適当するＣＶＤ反応温度に加熱して、ＣＶＤ原料ガス
を導入すればよい。
施し、その内層面及び外周面並びに貫通孔の内面にＣＶ
Ｄ被膜を形成する。ＣＶＤ被膜を形成するには、常法に
従って行なえばよく、例えばＣＶＤ処理装置内に装入し
、適当するＣＶＤ反応温度に加熱して、ＣＶＤ原料ガス
を導入すればよい。
このＣＶＤ被膜は、本発明においてはセラミックスであ
る。具体的な材質としては炭化珪素、窒化珪素などの非
酸化物系セラミックスの他マグネシア、アルミナ等の耐
化物系のものでもよいが、反応管として用いる管状部材
を製造するには、炭化珪素を析出させるのが好適である
。炭化珪素のＣＶＤ析出反応に用いられる原料ガスは、
各種のものが知られており１本発明ではいずれのものも
採用できる０例えば、よく知られているように、ＣＨ，
＋５ｉＣＪＬ：＋を熱分解させることによりＳｉＣを析
出させることができる。また５ｉＣＪ１＋をＣＨ４’９
のハイドロカーボンを用いて還元することによってもＳ
ｉＣを析出させることができる。
る。具体的な材質としては炭化珪素、窒化珪素などの非
酸化物系セラミックスの他マグネシア、アルミナ等の耐
化物系のものでもよいが、反応管として用いる管状部材
を製造するには、炭化珪素を析出させるのが好適である
。炭化珪素のＣＶＤ析出反応に用いられる原料ガスは、
各種のものが知られており１本発明ではいずれのものも
採用できる０例えば、よく知られているように、ＣＨ，
＋５ｉＣＪＬ：＋を熱分解させることによりＳｉＣを析
出させることができる。また５ｉＣＪ１＋をＣＨ４’９
のハイドロカーボンを用いて還元することによってもＳ
ｉＣを析出させることができる。
析出させるＣＶＤ被膜の厚さは、特に限定はされず、得
られる管状部材に要求される強度を満たす肉厚となるよ
うにＣＶＤ処理条件を選定する。
られる管状部材に要求される強度を満たす肉厚となるよ
うにＣＶＤ処理条件を選定する。
本発明においては、５九ながら、例えばＣＶＤ処理時間
を長短調整することにより、ＣＶＤ被膜の肉厚の調整を
行なうことが１１１能である。
を長短調整することにより、ＣＶＤ被膜の肉厚の調整を
行なうことが１１１能である。
「程（り
このようなＣＶＤ被膜の析出を行なった後、基材の除去
を行なう。この基材の除去を行なうには、前述のように
燃焼除去又は溶解除去を行なう、燃焼除去を行なうには
、酸化雰囲気中において）、（材が燃焼する温度匍域に
保持すればよい。この際、ＣＶＤ処理装♂ｌ内に保持し
たまま、雰囲気を酸素又は空気に切り換えることにより
、処理装置内で）、（材の燃焼除去を引き続き行なうこ
とができる。このようにすれば、）＾材とＣＶＤ被膜と
の８膨張差に起因する熱応力の発生を防１１−すること
ができる。勿論、本発明においては、−、ｔＬ室温まで
戻した後ノ、（材を燃焼除去してもよい、また、ＣＶＤ
処理温度とは異なる温度で基材を燃焼させてもよいこと
は明らかである。
を行なう。この基材の除去を行なうには、前述のように
燃焼除去又は溶解除去を行なう、燃焼除去を行なうには
、酸化雰囲気中において）、（材が燃焼する温度匍域に
保持すればよい。この際、ＣＶＤ処理装♂ｌ内に保持し
たまま、雰囲気を酸素又は空気に切り換えることにより
、処理装置内で）、（材の燃焼除去を引き続き行なうこ
とができる。このようにすれば、）＾材とＣＶＤ被膜と
の８膨張差に起因する熱応力の発生を防１１−すること
ができる。勿論、本発明においては、−、ｔＬ室温まで
戻した後ノ、（材を燃焼除去してもよい、また、ＣＶＤ
処理温度とは異なる温度で基材を燃焼させてもよいこと
は明らかである。
基材を溶解除去させる場合、例えば基材がアルミニウム
やニッケル等の金属であるならば、適当な濃度の酸を用
いる。また、アルミ：、ラムはアルカリでも溶解除去す
ることが可能である。更に、基材が合成樹脂である場合
、それを適度な早さで溶解し得る有機溶剤を用いてもよ
い。
やニッケル等の金属であるならば、適当な濃度の酸を用
いる。また、アルミ：、ラムはアルカリでも溶解除去す
ることが可能である。更に、基材が合成樹脂である場合
、それを適度な早さで溶解し得る有機溶剤を用いてもよ
い。
このような基材の除去により、第２図に示すように、内
筒３．外筒４、これらを連結する柱部５、該柱部５を貫
通する貫通孔６よりなる二重筒状部材７が得られる。こ
の工程［２］の基材の除去を行なうに先立って、第３図
の如＜、ＣＶＤ被膜付の）＾材２の少なくとも一端、好
ましくは両端を切り落とし、除去すべき基材を外部に露
出させ、基材の燃焼除去もしくは溶解除去の開始部を形
成するのが好ましい、なお、基材端面や端部を研磨して
除去すべき基材を露出させてもよい、或いは、基材の端
部又は端部にＣＶＤ被膜を形成させないように対策を講
じておけば、かかる端部もしくは端面の切断や研磨工程
は不要である。
筒３．外筒４、これらを連結する柱部５、該柱部５を貫
通する貫通孔６よりなる二重筒状部材７が得られる。こ
の工程［２］の基材の除去を行なうに先立って、第３図
の如＜、ＣＶＤ被膜付の）＾材２の少なくとも一端、好
ましくは両端を切り落とし、除去すべき基材を外部に露
出させ、基材の燃焼除去もしくは溶解除去の開始部を形
成するのが好ましい、なお、基材端面や端部を研磨して
除去すべき基材を露出させてもよい、或いは、基材の端
部又は端部にＣＶＤ被膜を形成させないように対策を講
じておけば、かかる端部もしくは端面の切断や研磨工程
は不要である。
工程■
この二重筒状部材７の貫通孔６に、第４図に示すように
、ＩｆＩ熱材料８を充填する。この耐熱材料８としては
、黒鉛など炭素質のものが好適であるが、セラミックス
の粉末でもよい、セラミックス粉末の場合、ＣＶＤによ
り析出したセラミックスと同材質のものが好適である。
、ＩｆＩ熱材料８を充填する。この耐熱材料８としては
、黒鉛など炭素質のものが好適であるが、セラミックス
の粉末でもよい、セラミックス粉末の場合、ＣＶＤによ
り析出したセラミックスと同材質のものが好適である。
［程に）
次いで、第５図の如く、二重筒状部材７の内周面及び外
周面にＣＶＤ被膜９．１０を形成する。
周面にＣＶＤ被膜９．１０を形成する。
これにより、耐熱材料８が被覆されると共に二重筒状の
管状部材ｌｌを形成することができる。
管状部材ｌｌを形成することができる。
ＣＶＤ被膜３．４と同材質のものが好適であるが、熱膨
張率の差が小さければ異なる材質のものでもよい、ＣＶ
Ｄ被膜９．１０の厚さは、特に限定はない、このように
して得られた二組筒状管状部材１１は、その剛性が主と
して二重筒構造とすることにより発現されるものである
ので、ＣＶＤ被膜３．４．９．１０について特に厚肉と
しなくとも十分に高剛性の管状部材を得ることができる
。
張率の差が小さければ異なる材質のものでもよい、ＣＶ
Ｄ被膜９．１０の厚さは、特に限定はない、このように
して得られた二組筒状管状部材１１は、その剛性が主と
して二重筒構造とすることにより発現されるものである
ので、ＣＶＤ被膜３．４．９．１０について特に厚肉と
しなくとも十分に高剛性の管状部材を得ることができる
。
［実施例］
実施例１
内径９ｃｍ、外径１０ｃｍの黒鉛製の基材の周壁に、直
径５ｍｍの貫通孔を１Ｃｒｎ′当り１個の割合で穿設し
た。この円筒状基材をＣＶＤ処理装置内に装入し、１５
００℃に加熱した状態でＣＶＤ原料ガスとじてＳ ｉ
ＣｆＬ＜を０．６１／ｍｉｎ、Ｃ３Ｈｌｌを０．１交／
ｍ ｔ ｎの割合で筒状基材の内面及び外面に沿って
流通させ、基村内外両周面に厚さ０．３ｍｍのＳｉＣの
ＣＶＤ被膜を形成した。
径５ｍｍの貫通孔を１Ｃｒｎ′当り１個の割合で穿設し
た。この円筒状基材をＣＶＤ処理装置内に装入し、１５
００℃に加熱した状態でＣＶＤ原料ガスとじてＳ ｉ
ＣｆＬ＜を０．６１／ｍｉｎ、Ｃ３Ｈｌｌを０．１交／
ｍ ｔ ｎの割合で筒状基材の内面及び外面に沿って
流通させ、基村内外両周面に厚さ０．３ｍｍのＳｉＣの
ＣＶＤ被膜を形成した。
次いで、処理装置から取り出し、端部を５ｍｍの幅で切
り落とし、ｔｏｏｏ℃の大気雰囲気で基材の燃焼除去を
行なった。基材の燃焼除去終了後、得られた二重筒状管
状部材の周壁貫通孔に黒鉛粉を充填し、再度ＣＶＤ処理
装置内に装入し。
り落とし、ｔｏｏｏ℃の大気雰囲気で基材の燃焼除去を
行なった。基材の燃焼除去終了後、得られた二重筒状管
状部材の周壁貫通孔に黒鉛粉を充填し、再度ＣＶＤ処理
装置内に装入し。
Ｌ記と同様の処理条件で厚さ０．１ｍｍのＳｉＣのＣＶ
Ｄ被膜を内外円周面に形成した。得られたものをＣＶＤ
処理装置外に取り出し、外径１００．４ｍｍ、内径８９
．６ｍｍ、全［３９０ｍｍの筒状部材を得た。この管状
部材は全体的に肉厚が均一であり、また析出したＳｉＣ
の密度は３．２０であった。なおＸ線回折により結晶構
造を調べたところ、生成物はＳｆＣだけからなるもので
あることが確認された。
Ｄ被膜を内外円周面に形成した。得られたものをＣＶＤ
処理装置外に取り出し、外径１００．４ｍｍ、内径８９
．６ｍｍ、全［３９０ｍｍの筒状部材を得た。この管状
部材は全体的に肉厚が均一であり、また析出したＳｉＣ
の密度は３．２０であった。なおＸ線回折により結晶構
造を調べたところ、生成物はＳｆＣだけからなるもので
あることが確認された。
［発明の効果］
以１−の説明から明らかな通り、本発明によれば二重筒
状であり、肉厚が小さくとも高剛性を有し、しかも構成
セラミックス材が緻密であると共に高純度であり、高温
強度特性の優れた管状部材が得られる０本発明により得
られる管状部材は、実質的にＣＶＤ法により形成された
被膜のみからなり、基材を除去したものであるから、Ｃ
ＶＤ被膜と基材との熱膨張差に起因した応力の発生がな
い、また１本発明によれば、大口径の管状部材も容易に
製造でき、肉厚の小さい軽量のものも製造できる。
状であり、肉厚が小さくとも高剛性を有し、しかも構成
セラミックス材が緻密であると共に高純度であり、高温
強度特性の優れた管状部材が得られる０本発明により得
られる管状部材は、実質的にＣＶＤ法により形成された
被膜のみからなり、基材を除去したものであるから、Ｃ
ＶＤ被膜と基材との熱膨張差に起因した応力の発生がな
い、また１本発明によれば、大口径の管状部材も容易に
製造でき、肉厚の小さい軽量のものも製造できる。
本３ｉＲＩｊＩによって炭化珪素製管状部材を製造する
場合には、ｆりられる管状部材は、高純度で高温強度に
優れ、かつ均熱できるものであるから、半導体製造用反
応管として好適であり、大口径Ｓｔウェハにも十分に対
応できる。勿論、本発明方法により製造される管状部材
は、その他の各種の用途に供し得る。
場合には、ｆりられる管状部材は、高純度で高温強度に
優れ、かつ均熱できるものであるから、半導体製造用反
応管として好適であり、大口径Ｓｔウェハにも十分に対
応できる。勿論、本発明方法により製造される管状部材
は、その他の各種の用途に供し得る。
第１図ないし第５図の各図は、筒状基材の製造法の一例
を示す説明図である。 １．２・・・基材。 代 理 人 弁理士 毛 野
剛第１図 第４図 第５図
を示す説明図である。 １．２・・・基材。 代 理 人 弁理士 毛 野
剛第１図 第４図 第５図
Claims (2)
- （１）順次に行なう次の［１］〜［４］の工程を有する
ことを特徴とする中空二重筒状のセラミックス製管状部
材の製造方法。 ［１］燃焼除去又は溶解除去可能な材質からなり、かつ
周壁に多数の貫通孔を有する筒状基材の内外両周面及び
前記貫通孔内面にＣＶＤ処理によりセラミックスの被膜
を形成し、 ［２］次いで前記筒状基材を燃焼又は溶解により除去し
、周壁に多数の貫通孔を有するＣＶＤ膜よりなる二重筒
状管状部材となし、 ［３］さらに、該貫通孔に耐熱材料を充填し、［４］該
二重筒状管状部材の内周面及び外周面にＣＶＤ処理によ
りセラミックスの被膜を形成する。 - （２）上記［２］の工程において筒状基材を除去するに
先立って、基材の少なくとも一端を切断することを特徴
とする特許請求の範囲第１項に記載のセラミックス製管
状部材の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP26538185A JPH0611486B2 (ja) | 1985-11-26 | 1985-11-26 | セラミツクス製管状部材の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP26538185A JPH0611486B2 (ja) | 1985-11-26 | 1985-11-26 | セラミツクス製管状部材の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS62124910A true JPS62124910A (ja) | 1987-06-06 |
| JPH0611486B2 JPH0611486B2 (ja) | 1994-02-16 |
Family
ID=17416389
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP26538185A Expired - Lifetime JPH0611486B2 (ja) | 1985-11-26 | 1985-11-26 | セラミツクス製管状部材の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0611486B2 (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2010064918A (ja) * | 2008-09-10 | 2010-03-25 | Showa Denko Kk | 炭化珪素単結晶の製造方法、炭化珪素単結晶ウェーハ及び炭化珪素単結晶半導体パワーデバイス |
-
1985
- 1985-11-26 JP JP26538185A patent/JPH0611486B2/ja not_active Expired - Lifetime
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2010064918A (ja) * | 2008-09-10 | 2010-03-25 | Showa Denko Kk | 炭化珪素単結晶の製造方法、炭化珪素単結晶ウェーハ及び炭化珪素単結晶半導体パワーデバイス |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0611486B2 (ja) | 1994-02-16 |
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