JPS62115826A - 微粒子の流れ制御装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野］ 本発明は、微粒子の移送や吹き付は等に利用される微粒
子流の流れ制御装置に関するもので、例えば、微粒子に
よる、Ｊ＆股前加工複合支材の形成、ドープ加重、また
は微粒子の新たな形成場等への応用が期待されるもので
ある。

本明細書において、微粒子とは、原ｆ、分子、超微粒子
−及び一般微粒子をいう。ここで超微粒子とは、例えば
、気相反応を利用した、ガス中蒸発法、プラズマ蒸発法
、気相化学反応法、更には液相反応を利用した、コロイ
ド学的な沈殿法、溶液噴霧熱分解法等によって得られる
。超微細な（−・般には０．５ルｌ以ド）粒子をいう。

一般微粒子とは、機械的粉砕や析出沈殿処理等の一般的
手法によって得られる微細粒子をいう。また、ビームと
は、流れ方向に断面積がほぼ一定の噴流のことをいい、
その断面形状は問わないものである。

［従来の技術］ −・般に微粒子は、キャリアガス中に分散浮遊されて、
キャリアガスの流れによって移送されている。

従来、上記微粒子−の移送に伴う微粒子の流れ制御は、
Ｕ：、流側と下流側の差圧によって、キャリアガスと共
に流れる微粒子の全流路を、管材又は筐体で区画するこ
とによって行われているに過ぎない。従って、微粒子の
流れは、その強弱はあるものの必然的に、微粒子の流路
を区画する管材又は筐体内全体に分散した状態で生ずる
ことになる。

このような微粒子−の移送は、活性化微粒子においても
行なわれている。活性化微粒子を得るには、例えばマイ
クロ波放電によるプラズマを利用する方法があるが、従
来導波管と石英管の組み合わせで行なわれている。導波
管は断面が矩形の管であり、ヤイクロ波はこの中をプラ
ズマ発生部まで伝送される。プラズマ発生部は、導波管
の中のマイクロ波の最大電場の所へ挿入された石英管で
構成されている。そしてこの石英管の中をキャリアガス
とソースを通して活性化させていた。活性化した微粒子
は前述したように、管材又は筺体で区画された流路の上
流側と下流側の差圧によって、この流路に沿ってキャリ
アガスと共に移送されていた。

［発明が解決しようとする問題点］ ところで、微粒子の全流路を管材又は筺体で区画し、Ｌ
流側と下流側の差圧によって、この流路に沿ってキャリ
アガスと共に微粒そを移送するのでは、それほど高速の
移送速度は望み得ない。また、微粒子の流路を区画する
管材や筺体の壁面と微粒子の接触を、全移送区間に亘っ
て避は難い。

このため、特に活性を有する微粒子をその捕集位置まで
移動させる際に、経時的活性の消失や、管材や筺体の壁
面との接触による活性の消失を生みやすく、移送途中で
反応気体と接触させて反応させる等の処理が行い難い問
題がある。また、管材や筐体で微粒子の全流路を区画し
たのでは、流れのデッドスペースの発生等によって、移
送微粒子の捕集率が低下したり、キャリアガスの微粒子
移送への利用効率も低下する。

［問題点を解決するためのｆ段］ 上記問題点を解決するために１本発明では気相励起装置
を有する微粒子の流れ制御装置において、流路に上記気
相励起部のプラズマを下流側に引き込む磁石で作られた
ノズルを有することを特徴とする微粒子の流れ制御装置
が提供される。

本発明を基本原理の説明図である第１図で説明する。上
流室３に供給された非成膜ガスは、気相励起装置９によ
って放電し、プラズマが形成される。プラズマは真空ポ
ンプ５による上流室３と下流室４間の圧力差及び、両室
間に設けられたノズルｌの磁場によってノズル１へ引き
込まれ、非成膜ガスの活性種の噴出流が下流室４内に形
成される。これを成膜ガスにあてて基体６上へ吹き付け
る。

ノズル１はどのような形状のものであってもかまわない
が、第２図に示すような、流入口１ａから中間部に向っ
て徐々に開「１面積が絞られてのど部２となり、このの
ど部２から流出口１ｂに向って徐々に開口面積が拡大さ
れている縮小拡大ノズルであることがより好ましい、縮
小拡大ノズルを用いると噴出流速は亜音速〜超音速とな
り、噴流は流れ方向に断面積がほぼ一定のビームとなる
。

成膜ガス導入口の位置は、上流室３内のノズルの流入口
１ａの直前、ノズル１の内部又は下流室４内の流出口１
ｂより下流のいずれでもよい。ただし、ノズルに縮小拡
大ノズルを使用した場合、ノズル内部ののど部２より下
流側（右側）の部分にガス導入口を設けると流れを乱す
原因となるので、ノズル内部に設ける場合は流入ＣｌＬ
ａとのど部２との間に限られる。ノズル内部への付着を
完全に防１トするためには、流出口１ｂより下流に設け
ることがより好ましい。

また、気相励起装置９としては例えば第４図（ａ）、　
（ｂ）に示すスロットアンテナやホーンアンテナのよう
なマイクロ波を放出するものの他、電子サイクロトロン
共鳴（ＥＣ：Ｒ）装置その他の無電極放電形、熱電ｒ放
電形、二極放電形、磁場収束形（マグネトロン放電形）
などでもよい。また、電源には直流、高周波のいずれで
も用いられる。

本発明におけるノズルを構成する磁石は、流入口１ａ→
流出ロ１ｂ方向の磁場を発生するものならどのようなも
のでもよく、永久磁石に限らず電磁石でもよい。

上記のようなノズルを永久磁石で形成する場合、その材
質としては、炭素鋼、タングステン鋼、低クロム鋼、高
クロム鋼、コバルトクロム鋼、ＫＳｎ４、新ＫＳ鋼、Ｍ
Ｔｎ４．　）ｌＩＫｎ４、異方性ＭＫ鋼（アルニコ５）
、アルニコ９、Ｇｏフェライト（ＯＰ電磁石、Ｂａフｚ
ライト、ＭｎＢ１．Ｐｔ−Ｆｅ合金、Ｐｔ−Ｇ。

合金、サマリウム・コバルト合金などの高保磁力材料が
用いられる。また、ノズルを芯とする電磁石としてもよ
く、この場合用いられる材質としては、純鉄、鉄、けい
素鋼、パーマロイ、センダスト、デルタマックス、セン
デルタ、パーメノルム５．０００２、パーメンズール、
ハイパーコ、圧粉心、ソフトフェライト等のような高透
磁率材料が用いられる。

また、ノズル１の発生する磁場の大きさは、マイクロ波
放電によりプラズマ形成を行なうときはマイクロ波の周
波数に対して電子サイクロトロン共鳴条件を満たすよう
にするのが好ましい。

［作　用］ 非成膜ガス導入口から１流室３内に流入した非酸１１！
Ｊガスは、気相励起装置９により放電しプラズマとなる
。発生したプラズマは、上流室３と下流室４の圧力差に
よりノズルｌに流入する。このとき、ノズル１による磁
場の影響をうけ、プラズマはより効率よくノズルｌに流
入し、且つ流出口１ｂから引き出され、噴出流となる。

ノズルに縮小拡大ノズルを使用すれば、噴出流はビーム
となり、その流速も超音速となる。下流室４に噴出した
非酸１１タガスのプラズマのビームは成膜ガス導入［１
から流入する成膜ガスに接触し成膜ガスを分解して活性
化させる。活性化した成膜ガスは非成膜ガスと共にビー
ムとして基体６に吹き付けられ、成膜等がなされる。

［実施例コ 第３図は本発明を超微粒子による成膜装置に利用した場
合の一実施例の概略図で、図中ＩＡは縮小拡大ノズル、
３は上流室、　４ａは第一下流室、４ｂは第二下流室で
ある。

一ヒ流室３と第一下流室４ａは、一体のユニットとして
構成されており、第一下流室４ａに、やはり各々ユニッ
ト化されたスキマー７、ゲートバルブ８及び第二下流室
４ｂが、全て共通した径のフランジ（以下「共通フラン
ジ」という）を介して、相互に連結分離可能に順次連結
されている。上流室３、第一下流室４ａ及び第二下流室
４ｂは、後述する排気系によって、上流室３から第二下
流室４ｂへと、段階的に低い圧力に保たれているもので
ある。

上流室３には、共通フランジを介して気相励起装置９が
取りつけられている。気相励起装置９としては１例えば
第４図（ａ）に示すホーンアンテナや第４図（ｂ）に示
すスロットアンテナなどが用いられるが、それにかえて
電子サイクロトロン共鳴（ＥＣＲ）装置その他の無電極
放電形、熱電子放電形、二極放電形、磁場収束形（マグ
ネトロン放電形）などでもよく、また電源には直流、高
周波のいずれでも用いられる。ホーンアンテナの開き角
は、指向性が最良になるように、その長さに応じて最適
角度に設定されている。スロットアンテナのスロット（
溝）の長さは、使用波長の局に設定され、マイクロ波が
共鳴的に送り出される。

縮小拡大ノズルＩＡは、第一下流室４ａの上流室３側の
側端に、上流室３に流入口１ａを開口させ、第一下流室
４ａに流出口１ｂを開口させて、Ｌ流室３内に突出した
状態で、共通フランジを介して取付けられている。但し
この縮小拡大ノズルＩＡは、第一下流室４ａ内に突出し
た状態で取付けるようにしてもよい、１６Ａ小拡大ノズ
ルＩＡをいずれに突出させるかは、移送する超微粒子の
大きさ、量、性質等に応じて選択すればよい。

縮小拡大ノズルＩＡとしては、前述のように、１ｙｉ１
人口１ａから徐々に開［１面積が絞られてのど部２とな
り、再び徐々に開１１面積が拡大して流出口１ｂとなっ
ているものであればよいが、第４図（ａ）に拡大して示
しであるように、流出ｏｌｂ付近の内周面が、中心軸に
対してほぼモ行であることが好ましい、これは、噴出さ
れるガスの流れ方向が、ある程度流出口ｌｂ付近の内周
面の方向によって影響を受けるので、できるだけ平行流
にさせやすくするためである。しかし、第４図（ｂ）に
示されるように、のど部２から流出ｒ１１ｂへ至る内周
面の中心軸に対する角度αを、７°以下好ましくは５°
以下とすれば、剥離現象を生じに＜＜、噴出するガスの
流れはほぼ均一に維持されるので、この場合はことさら
Ｌ記ｆ行部を形成しなくともよい。７行部の形成を省略
することにより、縮小拡大ノズルＩＡの作製が容易とな
る。また、縮小拡大ノズルＩＡを第２図（Ｃ）に示され
るような矩形のものとすれば、スリット状にガスを噴出
させることができる。

ここで、前記剥離現象とは縮小拡大ノズルＩＡの内面に
突起物等があった場合に、縮小拡大ノズルＩＡの内面と
流過流体間の境界層が大きくなって、流れが不均一にな
る現象をいい、噴出流が高速になるほど生じやすい、前
述の角度αは、この剥離現象防止のために、縮小拡大ノ
ズルＩＡの内面仕上げ精度が劣るものほど小さくするこ
とが好ましい。縮小拡大ノズルＩＡの内面は、ＪＩＳ　
Ｂ　０８０１に定められる、表面仕上げ精度を表わす逆
三角形マークで三つ以上、最適には四つ以上が好ましい
、特に、縮小拡大ノズルＩＡの拡大部における剥離現象
が、その後の非成膜ガス及び超微粒子の流れに大きく影
響するので、上記仕上げ精度を、この拡大部を重点にし
て定めることによって、縮小拡大ノズルＩＡの作製を容
易にできる。また、やはり剥離現象の発生防止のため、
のど部２は滑らかな湾曲面とし、断面積変化率における
微係数が（１）とならないようにする必要がある。

］１記のような縮小拡大ノズルＩＡを永久磁石で形成す
る場合、その材質としては、炭素鋼タングステン鋼、低
クロム鋼、高クロム鋼、コバルトクロム鋼、ＫＳ鋼、新
ＫＳ鋼、ＭＴ鋼、ＭＫ鋼、異方性ＭＫ鋼（アルニコ５）
、アルニコ９、ＣＯフェライト（ｏｐ電磁石、Ｂａフｚ
ライト、ＭｎＢ１、Ｐｔ−Ｆｅ合金、Ｐｔ−ｃｏ合金、
サマリウム・コバルト合金などの高保磁力材料が用いら
れる。また、縮小拡大ノズルＩＡを芯とする電磁石とし
てもよく、この場合用いられる材質としては、純鉄、鉄
、けい素鋼、パーマロイ、センダスト、デルタマックス
、センデルタ、パーメノルム５，０００２、パーメンズ
ール、ハイパーコ、圧粉心、ソフトフェライト等の高透
磁率材料が用いられる。ただし、これらのうち、そのキ
ュリ一点がビームの温度より高いものでなければならな
い。

これらの材料を用いて、流入口１ｄ→流出口１ｂの方向
の磁場をノズル内部に有するような縮小拡大ノズルを作
製する。磁場の大きさは、マイクロ波放電によりプラズ
マ形成を行なうときは、マイクロ波の周波数に対して電
子サイクロトロン共鳴条件を満たすようにする。

これにより、上流室３内のプラズマを積極的に縮小拡大
ノズルＩＡに引き込む、このため、プラズマの北流室３
の壁面との接触による活性の消失などを防止できる。

上流室３の圧力Ｐｏと第一下流室４ａの圧力Ｐの圧力比
Ｐ／ＰＯと、のど部２の開口面積Ａ”と流出口１ｂの開
口面積との比Ａ／Ａ◆との関係を適宜に調整して、上記
縮小拡大ノズルＩＡ内を流過させることにより、非成膜
ガスのプラズマはビーム化され、第一下流室４ａから第
二下流室４ｂへと超音速で流れることになる。

スキマー７は、第二下流室４ｂが第一下流室４ａよりも
低い圧力を保つことができるよう、第一下流室４ａと第
二下流室４ｂとの間の開［１面積を調整できるようにす
るためのものである。具体的には、第５図に示されるよ
うに、各々く字形の切欠部１０゜１０ａを有する二枚の
調整板１１．　ｌｌａを、切欠部１０、１０ａを向き合
わせてすれ違いスライド可能に設けたものとなっている
。この調整板１１．　ｌｌａは、外部からスライドさせ
ることができ、両切架部１０．　ｌＯａの重なり具合で
、ビームの通過を許容しかつ第二下流室の十分な真空度
を維持し得る開［１度に調整されるものである。尚、ス
ギマー７の切欠部１０．　ＩＯａ及び調整板１１．　ｌ
ｌａの形状は、図示される形状の他、半円形その他の形
状でもよい。

ゲートバルブ８は、ハンドル１２を回すことによって昇
降される環状の弁体１３を有するもので、ビーム走行時
には開放されているものである。このゲートバルブ８を
閉じることによって、−ｈＩｉ、室３及び第一下流室４
ａ内の低圧を保ちながら第二下流室４ｂのユニット交換
が行える。

第二下流室４ｂ内には、ビームとして移送されて来る超
微粒子を受けて付着させ、これを成膜状態で捕集するた
めの基体６が位置している。この基体６は、共通フラン
ジを介して第二下流室４ｂに取付けられて、シリンダ１
４によってスライドされるスライド軸１５先端の基体ホ
ルダー１６に取付けられている。基体６の前面にはシャ
ッター１７が位置していて、必要なときはいつでもビー
ムを遮断できるようになっている。また、基体ホルダー
１６は、ａ微粒子の捕集の最適温度条件下に基体６を加
熱又は冷却できるようになっている。

尚、上流室３及び第二下流室４ｂの上下には、図示され
るように各々共通フランジを介してガラス窓１８が取付
けられていて、内部観察ができるようになっている。ま
た、図示はされていないが、上流室３、第一下流室４ａ
及び第二下流室の前後にも各々同様のガラス窓（図中の
１８と同様）が共通フランジを介して取付けられている
。これらのガラス窓１８は、これを取外すことによって
、共通フランジを介して各種の測定装置、ロードロック
室等と付は替えができるものである。

次に、本実施例における排気系について説明する。

上流室３は、圧力調整弁１９を介してメインバルブ２０
ａに接続されている。第一下流室４ａは直接メインバル
ブ２０ａに接続されており、このメインバルブ２０ａは
真空ポンプ５ｄに接続されている。第二下流室４ｂはメ
インバルブ２０ｂに接続されており、更にこのメインバ
ルブ２０ｂは真空ポンプ５ｂに接続されている。尚、２
１ａ、　２１ｂは、各々メインバルブ２０ａ、　２０ｂ
のすぐ−Ｌ流側にあらびきバルブ２２ａ、　２２ｂを介
して接続されていると共に、補助バルブ２３ａ。

２３ｂを介して真空ポンプ５ａに接続された減圧ポンプ
で、上流室３．第一下流室４ａ及び第二下流室４ｂ内の
あらびきを行うものである。尚、２４８〜２４ｈは、各
室３　、４ａ、　４ｂ及びポンプ５ａ、　５ｂ、　２１
ａ、　２１ｂのリーク及びパージ用バルブである。

まず、あらびきバルブ２１ａ、　２１ｂと圧力調整弁１
８を開いて、上流室３．第−及び第二下流室４ａ、　４
ｂ内のあらびきを減圧ポンプ２０ａ、　２０ｂで行う。

次いで、あらびきバルブ２１ａ、　２１ｂを閉じ、補助
バルブ２３ａ、　２３ｂ及びメインバルブ２０ａ、　２
０ｂを開いて、真空ポンプ５ａ、　５ｂで上流室３．第
−及び第二下流室４ａ、　４ｂ内を充分な真空度とする
。このとき、圧力調節弁１８の開度を調整することによ
って、上流室３より第一　下流室４ｄの真空度を高くし
、次に非成膜ガス及びＪ＆成膜スを流し、更に第一下流
室４ｄより第二五流室４ｂの真空度が低くなるよう、ス
キマー７で調整する。この調整は、メインバルブ２０ｂ
の開度調整で行うこともできる。そして、超微粒その形
成並びにそのビーム化噴射による成膜作業中を通じて、
各室３　、４ａ、　４ｂが一定の低圧を保つよう制御す
る。この制御は、手動でもよいが、各室３　、４ａ、　
４ｂ内の圧力を検出して、この検出圧力に基づいて圧力
調整弁１９、メインバルブ２０ａ、　２０ｂ、スキマー
７等を自動的に開閉制御することによって行ってもよい
、また、上流室３に供給される非成膜ガスが直に縮小拡
大ノズルＩＡを介してＦ流側へと移送されてしまうよう
にすれば、移送中の排気は、下流側、即ち第−及び第二
下流室４ａ、　４ｂのみ行うこととすることができる。

Ｌ記真空度の制御は、上流室３と第一下流室４ａの真空
ポンプ５ａを各室３，４ａ毎に分けて設けて制御を行う
ようにしてもよい、しかし１本実施例のように、一台の
真空ポンプ５ａでビームの流れ方向に排気し、上流室３
と第一下流室４ａの真空度を制御するようにすると、多
少真空ポンプ５ａに脈動等があっても、両者間の圧力差
を一定に保ちゃすい、従って、この差圧の変動の影響を
受けやすい流れ状態を、一定に保ちやすい利点がある。

真空ポンプ５ａ、　５ｂによる吸引は、特に第−及び第
二下流室４ａ、　４ｂにおいては、その上方より行うこ
とが好ましい、上方から吸引を行うことによって、ビー
ムの重力による降下をある程度抑止することができる。

本実施例は以上のようなものであるが１次のような変更
が可能である。

まず、縮小拡大ノズルＩＡは、上下左右への傾動や一定
間隔でのスキャン可能とすることもでき、広い範囲に亘
って成膜を行えるようにすることもできる。特にこの傾
動やスキャンは、第２図（Ｃ）の矩形ノズルと組合わせ
ると右利である。

また、縮小拡大ノズルＩＡを複数個設けて、一度に複数
のビームを発生させることもできる。特に、複数個の縮
小拡大ノズルＩＡを設ける場合、各々独立した上流室３
に接続しておくことによって、異なる微粒子のビームを
同時に走行させることができ、異なる微粒子の積層又は
混合捕集や、ビーム同志を交差させることによる、異な
る微粒子同志の衝突によって、新たな微粒子を形成させ
ることも可能となる。

基体６を、上下左右に移動可能又は回転可能に保持し、
広い範囲に亘ってビームを受けられるようにすることも
できる。また、基体６をロール状に巻取って、これを順
次送り出しながらビームを受けるようにすることによっ
て、長尺の基体６に微粒子による処理を施すこともでき
る。更には、ドラム状の基体６を回転させながら微粒子
による処理を施してもよい。

本実施例では、発生室３、第一下流室４ａ及び第二下流
室４ｂで構成されているが、第二下流室４ｂを省略した
り、第二下流室の下流側に更に第三。

第四・・・・・・下流室を接続することもできる。また
、上流室３を加圧すれば、第一下流室４ａは開放系とす
ることができ、第一下流室４ｄを減圧して上流室３を開
放系とすることもできる。特にオートクレーブのように
、上流室３を加圧し、第一下流室４ａ以下を減圧するこ
ともできる。

また、縮小拡大ノズルＩＡを複数個直列位置に配し、各
々上流側と下流側の圧力比を調整して。

ビーム速度の維持を図ったり、各室を球形化し。

て、デッドスペースの発生を極力防止することもできる
。

［発明の効果］ 以りのように、本発明によれば上流室３と下流室４の圧
力差とノズル１の有する磁場の組み合わせによって、プ
ラズマをノズルに引き込み、これによってプラズマの上
流室内の壁面との接触による又は経時による活性の消失
を防止でき、またノズルｌの下流側に成膜ガス導入口を
設けてノズル内部への付着を防止することも可能となっ
た。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明の基本原理の説明図、第２図（ａ）〜（
Ｃ）は各々縮小拡大ノズルの形状例を示す図、第３図は
本発明を超微粒子による成膜方法に利用した場合の一実
施例を示す概略図、第４図（ａ）、　（ｂ）は気相励起
装置の例を示す図、第５図はスキマーの説明図である。 ｌ：ノズル、ＩＡ：縮小拡大ノズル、 １ａ：ＦｒＪ入日、ｌｂ：流出口、２；のど部。 ３ニーＬ流室、４：下流室、４ａ：第一下流室、４ｂ：
第二下流室、５　、５ａ、　５ｂ：真空ポンプ、６：基
体、７：スキマー、８：ゲートバルブ、９：気相励起装
置、１０．１０ａ　：切欠部、＋１．　ｌｌａ　：　２
ｇＪ整板、１２：ハンドル、１３：弁体、１４ニジリン
ダ、１５ニスライド軸、 １６：基体ホルダー、１７ニシヤツター、１８ニガラス
窓、１９：圧力調整弁、 ２０ａ、　２０ｂ：メインバルブ、 ２１ａ、　２１ｂ：減圧ポンプ、 ２２ａ、　２２ｂ：あらびきバルブ。 ２３ａ、　２３ｂ：補助バルブ、 ２４ａ〜２４ｈ：リーク及びパージ用バルブ、２５：ガ
ス供給バルブ。 第１図 族屡汀ス堪入口 第２図 （Ｃ） 第３図 第４図 （ｃｌ）

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. 気相励起装置を有する微粒子の流れ制御装置において、
   流路に上流室で形成されたプラズマを下流側に引き込む
   磁石で作られたノズルを有することを特徴とする微粒子
   の流れ制御装置。