JPS62115824A - 微粒子の流れ制御装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野］ 本発明は、微粒子の移送や吹き伺は等に利用される微粒
子流の、流れ制御装置に関するもので、例えば、微粒子
による、成膜加工、複合素材の形成、ドープ加ｒ、また
は微粒子−の新たな形成場等への応用が期待されるもの
である。

本明細書において、微粒子とは、原子、分子、ａ微粒子
及び−・般微粒子−をいう。ここで超微粒子とは、例え
ば、気相反応を利用した、ガス中蒸発法、プラズマ蒸発
法、気相化学反応法、更には液相反応を利用した、コロ
イド学的な沈殿法、溶液噴霧熱分解法等によって得られ
る１、ｔｆｌ微細な（一般には０．５ルｍ以丁）粒子を
いう。−・般微粒子とは、機械的粉砕や析出沈殿処理等
の一般的り法によって得られる微細粒子をいう。また、
ビームとは、流れ方向に断面積がほぼ一定の噴流のこと
をいい、その断面形状は問わないものである。

し従来の技術］ 一般に微粒子は、キャリアガス中に分散浮遊されて、キ
ャリアガスの流れによって移送されている。

従来、Ｌ記微粒子の移送に伴う微粒子の流れ制御は、Ｌ
流側とＦ流側の差圧によって、キャリアガスとノ（に流
れる微粒子−の全流路を、管材又は筺体で区画すること
によって行われているに過ぎない。従って、微粒子−の
流れは、その強弱はあるものの必然的に、微粒子−の流
路を区画する管材又は深体内全体に分１牧した状態で生
ずることになる。

。。ような微粒子の移送は、活性化微粒子においても行
なわれている。活性化微粒子を得るには、例えばマイク
ロ波放電によるプラズマを利用する方法があるが、従来
導波管と石英管の組み合わせで行なわれている。導波管
は断面が矩形の管であり、マイクロ波はこの中をプラズ
マ発生部まで伝送される。プラズマ発生部は、導波管の
中のマイクロ波の最大電場の所へ挿入された石英管で構
成されている。そしてこの石英管の中をキャリアガスと
ソースを通して活性化させていた。活性化した微粒子は
前述したように、管材又は筺体で区画された流路の上流
側と下流側の差圧によって、この流路に沿ってキャリア
ガスと共に移送されていた。

［発明が解決しようとする問題点］ ところで、微粒子の全流路を管材又は筐体で区画し、上
流側と下流側の差圧によって、この流路に沿ってキャリ
アガスと共に微粒子を移送するのでは、それほど高速の
移送速度は望み得ない。また、微粒−ｆの流路を区画す
る管材や筺体の壁面と微粒子−の接触を、全移送区間に
■■って避は難い。

このため、特に活性を有する微粒子をその捕集位置まで
移動させる際に、経時的活性の消失や、管材や筺体の壁
面との接触による活性の消失を生みやすく、移送途中で
反応気体と接触させて反応させる等の処理が行い難い問
題がある。また、管材や筺体で微粒子の全流路を区画し
たのでは、流れのデッドスペースの発生等によって、移
送微粒子の捕集率が低下したり、キャリアガスの微粒子
移送への利用効率も低下する。

［問題点を解決するための手段コ 上記問題点を解決するために、本発明では気相励起装置
を有する微粒子の流れ制御装置において、流路にノズル
を設け、このノズルの周囲に上記気相励起部のプラズマ
を下流側に引き込む磁石を有することを特徴とする微粒
子の流れ制御装置が提供される。

本発明を基本原理の説明図である第１図で説明する。上
流室３に供給された非成膜ガスは、気相励起装置ＩＯに
よって放電し、プラズマが形成される。プラズマは真空
ポンプ５による上流室３と下流室４間の圧力差及び１画
室間に設けられたノズルｌを囲む磁石７の磁場によって
ノズルｌへ引き込まれ、非成膜ガスの活性種の噴出流が
下流室４内に形成される。これを成膜ガスにあてて基体
６１；へ吹き付ける。

ノズル１はどのような形状のものであってもかまわない
が、第２図に示すような、流入口１ａから中間部に向っ
て徐々に開口面積が絞られてのど部２となり、こののど
部２から流出口１ｂに向って徐々に開口面積が拡大され
ている縮小拡大ノズルであることがより好ましい。縮小
拡大ノズルを用いると噴出流速は亜７ｇ速〜超音速とな
り、噴流は流れ方向に断面積がほぼ一定のビームとなる
。

成膜ガス導入口の位置は、上流室３内のノズルの流入ｒ
コｌａの直＋ｉｉ７、ノズル１の内部又は下流室４内の
流出【１１ｂより一ド流のいずれでもよい。ただし、ノ
ズルに縮小拡大ノズルを使用した場合、ノズル内部のの
ど部２よりＴ’　ＩＡ（、側（右側）の部分にガス導入
「−１を設けると流れを乱す原因となるので、ノズル内
部に設ける場合は流入口１ａとのど部２との間に限られ
る。ノズル内部への付着を完全に防止するためには、流
出口１ｂより下流に設けることがより好ましい。

また、気相励起装置１０としては例えば第４図（ａ）、
　（ｂ）に示すスロットアンテナやホーンアンテナのよ
うな、マイクロ波を放出するものの他、電子サイクロト
ロン共鳴（ＥＣ：Ｒ）装置その他の無電極放電形、熱電
子放電形、二極放電形、磁場収束形（マグネトロン放電
形）などでもよい。また、電源には直流、高周波のいず
れでも用いられる。

本発明における磁石７は、ノズル１に流入１１１ａ＋流
出ｒ＋１ｂ方向の磁場を付午するものならどのようなも
のでもよく、永久磁石に限らず電磁石でもよい。また、
その形状も１個の円筒状に限らず、複数の永久磁石や電
磁石を組み合わせたものでもよい。また、ノズルｌにか
かる磁場の大きごは、マイクロ波放電によりプラズマ形
成を行なうときはマイクロ波の周波数に対して電子サイ
クロトロン共１！！″、条件を満たすようにするのが好
ましい。

［作　用］ 非成膜ガス導入口から上流室３内に流入した非成膜ガス
は、気相励起装置１０により放電しプラズマとなる。発
生したプラズマは、上流室３と下流室４の圧力差により
ノズル１に流入する。このとき、ノズル１の周囲に設け
られた磁石による磁場の影響をうけ、プラズマはより効
率よくノズルｌに流入し、且つ流出口１ｂから引き出さ
れ、噴出流となる。ノズルに縮小拡大ノズルを使用すれ
ば、噴出流はビームとなり、その流速も超音速となる。

下流室４に噴出した非成膜ガスのプラズマのビームは成
膜ガス導入口から流入する成膜ガスに接触し成膜ガスを
分解して活性化させる。活性化した成膜ガスは非成膜ガ
スと共にビームとして基体６に吹き付けられ、成膜等が
なされる。

［実施例］ 第３図は本発明を、ｔｆｌ微粒子による成膜装置に利用
した場合の一実施例の概略図で１図中ＩＡは縮小拡大ノ
ズル、３は下流室、４ａは第一下流室、４ｂは第二下流
室、７は永久磁石または電磁石である。　また、ｑａ＋
まＴ３英窓、９ｂは善５反管て・・ある。

上流室３と第ニド流室４ｂは、一体のユニットとして構
成されており、第・下流室４ａに、やはり各々ユニット
化されたスキマー８、ゲートバルブ９及び第ニド流室４
ｂが、全て共通した径の７ランジ（以下「共通フランジ
」という）を介して、相互に連結分離可能に順次連結さ
れている。上流室３、第−下゛流室４ａ及び第二下流室
４ｂは、後述する排気系によって、上流室３から第二下
流室４ｂへと、段階的に低い圧力に保たれているもので
ある。

上流室３には、共通フランジを介して気相励起装置ｌＯ
が取りつけられている。気相励起装置１０としては、例
えば第４図（ａ）に示すホーンアンテナや第４図（ｂ）
に示すスロットアンテナなどが用いられるが、それにか
えて電子サイクロトロン共鳴（ＥＣ：Ｒ）装置その他の
無電極放電形、熱電子放電形、二極放電形、磁場収束形
（マグネトロン放電形）などでもよく、また電源には直
流、高周波のいずれでも用いられる。ホーンアンテナの
開き角は、指向性が最良になるように、その長さに応じ
て最適角度に設定されている。スロットアンテナのスロ
ット（溝）の長さは、使用波長の局に設定され、マイク
ロ波がノ（鳴的に送り出される・縮小拡大ノズルＩＡは
、第一下流室４ａの上流室３側の側端に、上流室３に流
入口１ａを開口させ、第ニド流室４ｂに流出ｌニア１ｂ
を開口させて、上流室３内に突出した状態で、共通フラ
ンジを介して取付けられている。但しこの縮小拡大ノズ
ルＩＡは、第一下流室４ａ内に突出した状態で取付ける
ようにしてもよい、縮小拡大ノズルＩＡをいずれに突出
させるかは、移送する超微粒子の大きさ、量、性質等に
応じて選択すればよい。

縮小拡大ノズルＩＡとしては、前述のように、流入「１
１ａから徐々に開１−１面積が絞られてのど部２となり
、再び徐々に開口面積が拡大して流出口１ｂとなってい
るものであればよいが、第４図（ａ）に拡大して示しで
あるように、流出口！ｂ付近の内周面が、中心軸に対し
てほぼモ行であることが好ましい。これは、噴出される
ガスの流れ方向が、ある程度流出口ｉｂ付近の内周面の
方向によって影響を受けるので、できるだけモ行流にさ
せやすくするためである。しかし、第４図（ｂ）に示さ
れるように、のど部２から流出口１ｂへ至る内周面の中
心軸に対する角度αを、７°以ド好ましくは５°以ｆと
すれば、剥離現象を生じにくく、噴出するガスの流れは
ほぼ均一に維持されるので１　この場合はことさらに記
上行部を形成しなくともよい。上行部の形成を省略する
ことにより、縮小拡大ノズルＩＡの作製が容易となる。

また、縮小拡大ノズルＩＡを第２図（Ｃ）に示されるよ
うな矩形のものとすれば、スリット状にガスを噴出させ
ることができる。

ここで、前記剥離現象とは縮小拡大ノズルＩＡの内面に
突起物等があった場合に、縮小拡大ノズルＩＡの内面と
流過流体間の境界層が大きくなって、流れが不均一にな
る現象をいい、噴出流が高速になるほど生じやすい。前
述の角度αは、このＩｑ敲現象防１１−のために、縮小
拡大ノズルＩＡの内面仕」ニげ精度が劣るものほど小さ
くすることが好ましい、縮小拡大ノズルＩＡの内面は、
ＪＩＳ　Ｂ　０８０１に定められる、表面仕ヒげ精度を
表わす逆三角形マークで三つ以上、最適には四つ以上が
好ましい、特に、縮小拡大ノズルＩＡの拡大部における
剥離現象が、その後の非成膜ガス及び超微粒子の流れに
大きく影響するので、上足任Ｆげ精度を、この拡大部を
重点にして定めることによって、縮小拡大ノズルＩＡの
作製を容易にできる。また、やはり剥離現象の発生防止
のため、のど部２は滑らかな湾曲面とし、断面積変化率
における微係数が（１）とならないようにする必要があ
る。

縮小拡大ノズルＩＡの材質としては、例えば鉄。

ステンレススチールその他の金属の他、アクリル樹脂、
ポリ塩化ビニル、ポリエチレン、ポリスチレン、ポリプ
ロピレン等の合成樹脂、セラミック材料１右英、ガラス
等、広く用いることができる。この材質の選択は、生成
される超微粒子との非反応性、加工性、減圧系内におけ
るガス放出性等を考慮して行えばよい。また、縮小拡大
ノズルＩＡの内面に、超微粒子の付着・反応を生じにく
い材お［をメッキ又はコートすることもできる。具体例
としては、ポリフッ化エチレンのコート等を挙げること
ができる。

磁石７は、上記縮小拡大ノズルＩＡに流入口１ａ→流出
Ｌ’ｌｌｂ方向の磁場を付！トするもので、永久磁石で
も電磁石でもよく、１個で、又は複数の磁石の組み合わ
せで縮小拡大ノズル１の周囲に設置される。また、この
磁石により縮小拡大ノズルＩＡにかかる磁場の大きさは
、マイクロ波放電によりプラズマ形成を行なうときは、
マイクロ波の周波数に対して電子サイクロトロン共鳴条
件を満たすようにする。

これにより、Ｉ：、流室３内のプラズマを積極的に縮小
拡大ノズルＩＡに引き込む。このため、プラズマのＦＩ
ｉＩ２Ｏ３面との接触による活性の消失などを防止でき
る。

上流室３の圧力Ｐｏと第一’Ｆ流室４ａの圧力Ｐの圧力
比Ｐ／ＰＯと、のど部２の開口面ｖｉＡ”と流出口１ｂ
の開口面積との比Ａ／Ａφとの関係を適宜に調整して。

上記縮小拡大ノズルＩＡ内を流過させることにより、非
成膜ガスのプラズマはビーム化され、第一下流室４ｄか
ら第一下流室４ｂへとａ　ｆｆ速で流れることになる。

スキマー８は、第二下流室４ｂが第一ド流室４ａよりも
低い圧力を保つことができるよう、第一下流室４ａと第
二五流室４ｂとの間の開口面積を調整できるようにする
ためのものである。具体的には、第５図に示されるよう
に、各々く字形の切欠部１１゜１１ａを有する一枚の調
整板１２．　＋２ａを、切欠部１１、　ｌｌａを向き合
わせてすれ違いスライド可能に設けたものとなっている
。この調整板１２．１２ａは、外部からスライドさせる
ことができ、両切架部ＩＩ、　ｌｌａの重なり具合で、
ビームの通過を許容しかつ第二五流室のト分な真空度を
維持し得る開口度に調整されるものである。尚、スキマ
ー８の切欠部１１．　Ｉｌａ及び調整板１２．１２ａの
形状は、図示される形状の他、゛ト円形その他の形状で
もよい。

ゲートバルブ９は、ハンドル１３を回すことによって昇
降される形状の弁体１４を有するもので、ビーム走行時
には開放されているものである。このゲートバルブ９を
閉じることによって、上流室３及び第一ド流室りａ内の
低圧を保ちながら第二下流室４ｂのユニット交換が行え
る。

第ニド流室４ｂ内には、ビームとして移送されて来る超
微粒子−を受けて付着させ、これを成膜状態で捕集する
ための基体６が位置している。この基体６は、共通７ラ
ンジを介して第二下流室４ｂに取付けられて、シリンダ
１５によってスライドされるスライド軸１６先端の基体
ホルダー１７に取付けられている。基体６の前面にはシ
ャッター１８が位置していて、必要なときはいつでもビ
ームを遮断できるようになっている。また、基体ホルダ
ー１７は。

超微粒子の捕集の最適温度条件下に基体６を加熱又は冷
却できるようになっている。

尚、Ｊ：、流室３及び第二下流室４ｂの北上には、図示
されるように各々共通フランジを介してガラス窓１９が
取付けられていて、内部観察ができるようになっている
。また、図示はされていないが、Ｅ流室３、第一下流室
４ａ及び第二下流室の前後にも各々同様のガラス窓（図
中の１９と同様）が共通フランジを介して取付けられて
いる。これらのガラス窓１９は、これを取外すことによ
って、共通フランジを介して各種の測定装置、ロードロ
ック室等と付は替えができるものである。

次に、本実施例における排気系について説明する。

上流室３は、圧力調整弁２０を介してメインバルブ２１
ａに接続されている。第一下流室４ａは直接メインバル
ブ２１ａに接続されており、このメインバルブ２１．ａ
は真空ポンプ５ａに接続されている。第二Ｆ流室４ｂは
メインバルブ２１ｂに接続されており、更にこのメイン
バルブ２１ｂは真空ポンプ５ｂに接続されている。尚、
２２ａ、　２２ｂは、各々メインバルブ２１ａ、　２１
ｂのすぐ上流側にあらびきバルブ２３ａ、　２３ｂを介
して接続されていると共に、補助バルブ２４ａ。

２４ｂを介して真空ポンプ５ａに接続された減圧ポンプ
で、−上流室３、第一下流室４ａ及び第二下流室４ｂ内
のあらびきを行うものである。尚、２５ａ〜２５ｈは、
各室３　、４ａ、　４ｂ及びポンプ５ａ、　５ｂ、　２
２ａ、　２２ｂのリーク及びパージ用バルブである。

まず、あらびきバルブ２２ａ、　２２ｂと圧力調整弁１
９を開いて、上流室３、第−及び第二下流室４ａ、　４
ｂ内のあらびきを減圧ポンプ２１ａ、　２１ｂで行う。

次いで、あらびきバルブ２２ａ、　２２ｂを閉じ、補助
バルブ２４ａ、　２４ｂ及びメインバルブ２１ａ、　２
１ｂを開いて、真空ポンプ５ａ、　５ｂで上流室３、第
−及び第二下流室４ａ、　４ｂ内を充分な真空度とする
。このとき、圧力調節弁２０の開度を調整することによ
って、上流室３より第一下流室４ａの真空度を高くし、
次に非成膜ガス及び成膜ガスを流し、更に第一下流室４
ａより第二下流室４ｂの真空度が低くなるよう、スキマ
ー８で調整スる。この調整は、メインバルブ２１ｂの開
度調整で行うこともできる。そして、超微粒Ｐの形成並
びにそのビーム化噴射による成膜作業中を通じて、各室
３　、４ａ、　４ｂが一定の低圧を保つよう制御する。

この制御は、手動でもよいが、各室３　、４ａ、　４ｂ
内の圧力を検出して、この検出圧力に基づいて圧力調整
弁２０、メインバルブ２１ａ、　２１ｂ、　スキマー８
等を自動的に開閉制御することによって行ってもよい。

また、上流室３に供給される非酸ｊ漠ガスが直に縮小拡
大ノズルＩＡを介してｒ流側へと移送されてしまうよう
にすれば、移送中の排気は、下流側、即ち第−及び第二
下流室４ａ、　４ｂのみ行うこととすることができる。

Ｌ記真空度の制御は、上流室３と第一下流室４ａの真空
ポンプ５ｄを各室３，４ａ毎に分けて設けて制御を行う
ようにしてもよい。しかし、本実施例のように、一台の
真空ポンプ５ａでビームの流れ方向に排気し、上流室３
と第一・■流室４ａの真空度を制御するようにすると、
多少真空ポンプ５ａに脈動算があっても、両者間の圧力
差を一定に保ちやすい。従って、この差圧の変動の影響
を受けやすい流れ状態を、一定に保ちやすい利点がある
。

真空ポンプ５ａ、　５ｂによる吸引は、特に第−及び第
二下流室４ａ、　４ｂにおいては、そのＬ方より行うこ
とが好ましい、１一方から吸引を行うことによって、ビ
ームの東方による降）゛をある程度抑止することができ
る。

本実施例は以りのようなものであるが、次のような変更
が可能である。

まず、縮小拡大ノズルＩＡは、上下左右への傾動や一定
間隔でのスキャン可能とすることもでき、広い範囲に亘
って成膜を行えるようにすることもできる。特にこの傾
動やスキャンは、第２図（ｃ）の矩形ノズルと組合わせ
ると有利である。

また、縮小拡大ノズルＩＡを複数個設けて、一度に複数
のビームを発生させることもできる。特に、複数個の縮
小拡大ノズルＩＡを設ける場合、各々独ヴした上流室３
に接続しておくことによって、異なる微粒子・のビーム
を同時に走行させることができ、異なる微粒子の積層又
は混合捕集や、ビーム同志を交差させることによる、異
なる微粒子同志の衝突によって、新たな微粒子を形成さ
せることも可能となる。

基体６を、ＬＦ左右に移動可能又は回転可能に保持し、
広い範囲に亘ってビームを受けられるようにすることも
できる。また、基体６をロール状に巻取って、これを１
１「１次送り出しながらビームを受けるようにすること
によって、長尺の基体６に微粒子による処理を施すこと
もできる。更には、ドラム状の基体６を回転させながら
微粒子による処理を施してもよい。

本実施例では、発生室３、第一下流室４ａ及び第二下流
室４ｂで構成されているが、第二下流室４ｂを省略した
り、第二下流室の下流側に更に第三。

第四・・・・・・下流室を接続することもできる。また
、上流室３を加圧すれば、第−下流室４ａは開放系とす
ることができ、第一下流室４ａを減圧して上流室３を開
放系とすることもできる。特にオートクレーブのように
、上流室３を加圧し、第一下流室４ａ以下を減圧するこ
ともできる。

また、縮小拡大ノズルＩＡを複数個直列位置に配し、各
々上流側と下流側の圧力比を調整して、ビーム速度の維
持を図ったり、各室を球形化して、デッドスペースの発
生を極力防止することもできる。

［発明の効果］ 以りのように、本発明によれば上流室３と下流室４の圧
力差とノズル１へ付かされる磁場の組み合わせによって
、プラズマをノズルに引き込み。

これによってプラズマの−Ｌ流室内の壁面との接触によ
る又は経時による活性の消失を防＋ｈでき、またノズル
１の下流側に成膜ガス導入口を設けてノズル内部への竹
刀を防止することも可能となった。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明の基本原理の説明図、第２図（ａ）〜（
Ｃ）は４々縮小拡大ノズルの形状例を示す図、第３図は
本発明を超微粒子による成膜方法に利用した場合の一実
施例を示す概略図、第４図（ａ）、　（ｂ）は気相励起
装置の例を示す図、第５図はスギマーの説明図である。 １：ノズル、ＩＡ：縮小拡大ノズル、 １ａ二流入口、ｌｂ：流出＋１，２：ノど部、３：上流
室、４：下流室、４ａ：第一下流室、４ｂ＝第二丁流室
、　５　、５ａ、　５ｂ：真空ポンプ、６：基体、７：
磁石、８：スキマー、 ９：ゲートバルブ、１０：気相励起装置、ｑａ：ｂ英た
、９ｂ：↓仮管、 １１、　ｌｌａ　：切欠部、１２．１２ａ　：調整板、
１３：ハンドル、１４：弁体、１５ニジリンダ、１６：
スライド軸、１７：基体ホルダー、１８：シャッター、
１８ニガラス窓、 ２０：圧力調整弁、２１ａ、　２１ｂ：メインバルブ。 ２２ａ、　２２ｂ；減圧ポンプ、 ２３ａ、　２３ｂ：あらびきバルブ、 ２４ａ、　２４ｂ：補助バルブ。 ２５ａ〜２５ｈ：リーク及びパージ用バルブ。 ２６：ガス供給バルブ。

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. 気相励起装置を有する微粒子の流れ制御装置において、
   流路にノズルを設けこのノズルの周囲に、上流室で形成
   されたプラズマを下流側に引き込む磁石を有することを
   特徴とする微粒子の流れ制御装置。