JPS62109975A - 立方晶窒化ホウ素被覆部品 - Google Patents

立方晶窒化ホウ素被覆部品

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JPS62109975A
JPS62109975A JP25040885A JP25040885A JPS62109975A JP S62109975 A JPS62109975 A JP S62109975A JP 25040885 A JP25040885 A JP 25040885A JP 25040885 A JP25040885 A JP 25040885A JP S62109975 A JPS62109975 A JP S62109975A
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cubic boron
aluminum
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Susumu Yamaya
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Toshiba Tungaloy Co Ltd
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    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C04CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04BLIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B41/00After-treatment of mortars, concrete, artificial stone or ceramics; Treatment of natural stone
    • C04B41/45Coating or impregnating, e.g. injection in masonry, partial coating of green or fired ceramics, organic coating compositions for adhering together two concrete elements
    • C04B41/52Multiple coating or impregnating multiple coating or impregnating with the same composition or with compositions only differing in the concentration of the constituents, is classified as single coating or impregnation

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  • Engineering & Computer Science (AREA)
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  • Materials Engineering (AREA)
  • Structural Engineering (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Cutting Tools, Boring Holders, And Turrets (AREA)
  • Physical Vapour Deposition (AREA)
  • Chemical Vapour Deposition (AREA)
  • Formation Of Insulating Films (AREA)

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 (産業上の利用分野) 本発明は、切削工具又は耐摩耗工具などの工具部品及び
半導体基板などの電f機器用部品として利用できる立方
晶窒化ホウ素被覆部品に関するものである。
(従来の技術) 立方晶窒化ホウ素は、ダイヤモンドに次ぐ高硬度性、高
熱伝導性及び高電気絶縁性を有し、しかもダイヤモンド
よりもすぐれた化学的安定性、耐酸化性、#熱性及び耐
熱的衝撃性を有している。
また、ダイヤモンドは、鉄族金属との親和性が高いのに
対して立方晶窒化ホウ素は、鉄族金属との親和性が低い
ことから、例えば鉄族金属材料を切削又は研削するため
の工具材料として注目されている。このように、立方晶
窒化ホウ素は、すぐれた特性を有しているが、脆性材料
であり、しかも難焼結性材料であることから形状及び用
途に制約を受けている。
そこで、立方晶窒化ホウ素を被覆層として基体の表面に
形成してなる被覆部品によって形状及び用途の制約を解
決しようという試みがなされている。その代表例として
、立方晶窒化ホウ素の被覆層を窒化ケイ素焼結体の基体
の表面に直接形成させてなる被覆部品が特開昭57−9
5881号公報に開示されている。
(発明か解決しようとする問題点) 特開昭57−95881号公報に開示の被覆部品は、次
のような問題がある。窒化ケイ素焼結体は、焼結を促進
させるために、例えば A12 os  、MgO,Y2o=などの、主として
金属酸化物からなる焼結助剤を含有している。このよう
に焼結助剤を含有した窒化ケイ素焼結体の基体の表面に
直接立方晶窒化ホウ素からなる被覆層を形成させてなる
被覆部品は、基体の表面にも焼結助剤が存在し、この焼
結助剤が六方晶窒化ホウ素又は非晶質窒化ホウ素などの
窒化ホウ素の立方晶窒化ホウ素への転換を阻害し、又、
2ii体と被覆層との付着性を低下させるという問題が
ある。
本発明は、上述のような問題点を解決したもので、具体
的には、基体と立方晶窒化ホウ素からなる外層との間に
窒化ホウ素の立方晶窒化ホウ素への転換を促進させる効
果があり、しかも高温での安定性及び外層との付着性に
すぐれた中間層を介在させてなる立方晶窒化ホウ素被覆
部品の提供を目的とするものである。
(問題点を解決するための手段) 基体の表面に立方晶窒化ホウ素からなる被覆層が形成さ
れる場合は、2つの形態があり、第1の形態は、立方晶
空化ホウ素が合成されて、その立方晶窒化ホウ素が被覆
層として基体の表面に付着形成される場合であり、第2
の形態は、非晶質窒化ホウ素又は六方晶窒化ホウ素など
の窒化ホウ素が基体の表面に被覆層として付着形成され
ると同時又は被覆層として形成された後に、窒化ホウ素
が立方晶窒化ホウ素に転換する場合である。この内、第
1の形態に対しては、立方晶窒化ホウ素の付着しやすい
物質が必要であり、第2の形態に対しては、窒化ホウ素
の立方晶窒化ホウ素への転換にすぐれる物質が必要であ
る0本発明者らは、この第1の形態と第2の形態に対し
て必要な物質及び′[具部品などの苛酷な用途に耐える
ことができる物質について検J・1シた所、酸素又は酸
素含有化合物は、第1の形態及び第2の形態に対して最
も障害になること、並びに炭士及び炭素含有化合物も第
1の形態及び第2の形態に対して好ましくないというこ
とから、更に検討した結果、ホウ化アルミニウム又はホ
ウ窒化アルミニウムが上述の第1の形態及び第2の形態
などに対して満足させることができるという知見を得る
に至り、本発明を完成したものである。
すなわち、本発明の立方晶窒化ホウ素被覆部品は、基体
の表面に立方晶窒化ホウ素を主成分とする外層を形成し
てなる被覆部品において、前記基体と前記外層との間に
1層又は多層で構成される中間層を介在させ、前記外層
に隣接する該中間層がホウ化アルミニウム又はホウ窒化
アルミニウムからなるアルミニウム化合物層によって形
成されていることを特徴とするものである。
ここで用いる基体は、後述する製造条件に1耐えること
が可能な材種ならば特別に制限されるものでなく1例え
ば各種の金属9合金、焼結ハイス。
超硬合金、サーメット又はセラミックスなどを用途によ
って使い分けることができる。
立方晶窒化ホウ素を主成分とする外層は、p口中位の薄
膜状の層からff111単位の厚膜状の層として形成す
ることができる。この外層の成分は、立方晶窒化ホウ素
又は立方晶窒化ホウ素の他にFe。
Ni、Co、AJI、Si及び周期律表4a。
5a、6a族金属もしくはA文、Siの窒化物あるいは
周期律表4a、5a、6a族金属の炭化物、窒化物、ホ
ウ化物及びこれらの相互固溶体の中の少なくとも1種の
結合相を含有させたものにすることができる。この内、
立方晶窒化ホウ素からなる外層の場合は、立方晶窒化ホ
ウ素が脆性材>+であることからO,lILm以上〜1
5pm以下の層厚、好ましくは0.5g、m以上〜10
gm以下の層厚でなる薄膜状にするのがよく、立方晶窒
化ホウ素の他に結合相を含有した外層の場合は、0.0
5mm以h〜0.8+a+a以下の層厚でなる厚膜状に
することもできる。
これらの基体と外層との間に介在させる中間層は、使用
する基体の材種又は本発明の被覆部品の用途もしくは形
状によって各種の構成にすることかできる。
例えば、第1の構成としては、中間層がホウ化アルミニ
ウム又はホウ窒化アルミニウムのアルミニウム化合物層
からなるものである。この場合は、基体と外層との間に
アルミニウム化合物層が介在しているもので、アルミニ
ウム化合物層との付着性にすぐれている基体、例えばA
IN系セラミックス、Al2O3系セラミックスなどの
基体に適用すると外層のすぐれた特性を発揮することが
できる。
第2の構成としては、中間層がアルミニウム化合物層と
周期律表4a、5a、6a族金屈のホウ化物又は窒化ア
ルミニウム、酸化アルミニウム及びこれらの相互固溶体
から選ばれる1種以上の第1密着補助層とからなるもの
である。この場合は、基体と外層との間に第1密着補助
層とアルミニウム化合物層が介在し、基体に第1密着補
助層が隣接し、外層にアルミニウム化合物層が隣接して
いるもので、第1密着補助層との付着性にすぐれている
基体1例えばZrO2系セラミックス。
TiC系セラミックス、5fzNn系セラミツクス、S
iC系セラミックスなどの各種のセラミックスからなる
基体に適用すると外層のすぐれた特性を発揮することが
できる。
第3の構成としては、中間層がアルミニウム化合物層と
第1密着補助層と周期律表4a、5a。
6a族金属の炭化物、窒化物、酸化物及びこれらの相互
固溶体から選ばれる1種以上の第2′!E着補助層とか
らなるものである。この場合は、基体と外層との間に第
2密着補助層と第1密着補助層とアルミニウム化合物層
が介在し 基体に第2v、若補助層が隣接し、外層にア
ルミニウム化合物層が隣接し、第2密着補助層とアルミ
ニウム化合物層との間に第1密着補助層が介在している
もので、第2密着補助層との付着性にすぐれている基体
、例えば各種の金属又はステンレス、高速度鋼などの工
具鋼を含めた各種合金、焼結ハイス、超硬合金、サーメ
ットなどの基体に適用すると外層のすぐれた特性を発揮
することができるものである。
その他の中間層の構成としては、例えば前述した第3の
構成で、第2密着補助層中にFe。
Ni、Coなどの金属を含有した層でなる場合、又は第
3の構成で、更に基体と第2密看補助層との間に金属又
は合金でなる層の介在した場合、もしくはアルミニウム
化合物層と第2密着補助層との組合わせにすることもで
きる。
J:、述の如く、中間層は、1として基体との付着性の
関係から1層又は多層からなる構成にすることができる
が、外層に隣接する中間層は、立方晶窒化ホウ素との付
着性にすイ゛れるのと、窒化ホウ素の立方晶窒化ホウ素
への転換作用が高いのと、強度及び化学的安定性にすぐ
れているということからアルミニウム化合物層にするこ
とを特徴とするものである。
これらの中間層を具体的に示すと、アルミニウム化合物
層としたは、例えばAiB 、Aid、。
AiB+o、AiB+z、AI (B 、N)があり、
特にAILB2又はAiB+zに相当するホウ化アルミ
ニウムが好ましい。第1密着補助層としては1例えばT
iB2  、ZrB2 、HfB2 、VB2  。
TaB 、WB 、 AIN 、Al2O3。
A文(0、N)があり、第2密着補助層としては、例え
ばTic、ZrC,HfC,VC。
TaC、NbC、WC、Cr3C2、Mo:・C。
TiN、ZrN、HfN、VN、TaN。
CrN、Ti (C,O)、Ti (N、0)。
Ti  (C,N、O)、(Ti 、Ta)Cなどを挙
げることができる。これらの中間層は、化学量論的化合
物のみでなく、非化学量論的化合物1例えばA I B
 l−X  、 A n By xなどとして形成され
る。
本発明の立方晶窒化ホウ素被覆部品は、次のような方法
によって製造することができる。まず、基体は、板状体
、塊状体、粉末状又は粉末圧粉体状のものを用いること
ができる。この内、板状体又は塊状体のものを用いる場
合は、必要に応じて基体の表面を研摩、洗浄及び乾燥な
どを行なうと基体と中間層との付着性がすぐれることか
ら好ましいことである。
基体の表面に中間層を設ける方法は、CVD法、PVD
法又はプラズマCVD法による方法。
金属をMRした後浸炭や窒化処理して金属化合物の中間
層とする方法、スプレー、刷毛塗りなどで粉末状として
設ける方法、もしくは加圧成形によって粉末圧粉体とし
て設ける方法がある。また。
基体と中間層との付着性を高めるために、基体の表面に
金属又は合金からなる層を設ける必要がある場合には、
蒸着、イオンブレーティング又はスパッターのようなP
VD法の他にメッキによっても形成することができる。
外層の形成方法は、PVD法又はプラズマCVD法の他
に粉末状、粉末圧粉体状もしくはCVD法、PVD法、
プラズマCVD法などによって窒化ホウ素を中間層の表
面に形成した後、立方晶窒化ホウ素の安定な高圧高温条
件によって処理して立方晶窒化ホウ素を主体とする外層
にすることができる。さらに、本発明の被覆部品の製造
方法について具体的に説明すると、第1の方法は、基体
が1例えば線引量、圧延品、鋳造品、鍛造品又は焼結品
からなる板状体もしくは塊状体である場合、基体の表面
を研摩、洗浄及び乾燥後、CVD法、pvn法又はプラ
ズマCVD法によって中間層を設ける6次いで、高エネ
ルギーを発生し得るPVD法、プラズマCVD法又はレ
ーザ蒸着法などの反応容器内に設置して、中間層の表面
に0.05ルm〜20uLm程度の薄膜状の外層を形成
する方法である。
第2の方法は、第1の方法で用いたと同様の基体の表面
に第1の方法と同様にして中間層を形成した後、中間層
の表面にCVD法、PVD法、プラズマCVD法又はレ
ーザ蒸着法によって外層を形成するための例えば非晶質
窒化ホウ素又は六方晶窒化ホウ素からなる薄膜を形成し
1次いでベルト型又はカードル型などの高圧高温装置に
設置して立方晶窒化ホウ素の安定な高圧高温条件下で処
理する方法である。
第3の方法は、第1の方法で用いたと同様の基体の表面
に第1の方法と同様にして中間層を形成した後、0.0
5mm〜0.81111程度の厚膜状の外層を形成する
目的で、中間層の表面に外層を形成するための粉末状又
は粉末圧粉体状のものを設け1次いで高圧高温装置に設
置して立方晶窒化ホウ素の安定な高圧高温条件下で処理
する方法である。このとき、厚膜状の外層にする場合は
、窒化ホウ素の他に窒化ホウ素の立方晶窒化ホウ素への
転換のための触媒作用となる、例えばホウ化アルミニウ
ム、窒化アルミニウム、ホウ窒化アルミニウムなどを含
有させておくと一層好ましいことである。
:jS4の方法は、第1の方法で用いたと同様の基体の
表面に粉末状、粉末圧粉体状又は板状体でなる中間層を
設けた後、この中間層の表面に外層を形成するための粉
末状又は粉末圧粉体状のものを設け、次いで高圧高温装
置に設置して立方晶窒化ホウ素の安定な高圧高温条件下
で処理する方法である。
第5の方法は、基体、中間層及び外層を全て粉末状又は
粉末圧粉体状として設けた後、高圧高温装置に設置して
、立方晶窒化ホウ素の安定な高圧高温条件下で処理する
方法である。
このときの立方晶窒化ホウ素の安定な高圧高温条件下と
は、圧力4.5GPa以上、温度700℃で行なうこと
ができるが、特に圧力6.0GPa以上、温度1500
℃以上で行なうのが好ましい。
(作用) 本発明の立方晶空化ホウ素被覆部品は、外層に隣接する
中間層がホウ化アルミニウム又はホウ窒化アルミニウム
からなるアルミニウム化合物で、このアルミニウム化合
物が立方晶窒化ホウ素との付着性を高めること、窒化ホ
ウ素の立方晶窒化ホウ素への転換作用を高めること並び
にアルミニウム化合物自体が高硬度性であるということ
から立方病窒化ホウ素の含有量が高く、緻密で膜状の外
層を形成しているものである。また、本発明の被覆部品
は、中間層と基体との付着性を高めることができるため
に被覆層の耐剥離性がすぐれているものである。この結
果1本発明の被覆部品は、立方晶窒化ホウ素自体の有し
ている高硬度性、高熱伝導性、高電気絶縁性などの諸特
性を充分に発揮することができるものである。
(実施例) 実施例1 Al2O2−25wt%TiC−1wt%MgO組成の
セラミックス焼結体で作成した形状寸法lOφX3mm
の基体の表面をダイヤモンド砥石で研摩後蒸留水及びエ
チルアルコールで洗浄してから乾燥した0次いで、基体
を反応容器内に設置し、5vou%ACIL3−10v
oJ1%BCJ13−25vo1%Ar−60voJ1
%H2雰囲気中、圧力50Torr、温度1250℃、
保持時間60分にて処理し、基体の表面にホウ化アルミ
ニウムの層を形成させた0次に、容器内のガスを真空排
気した後、9マai%BC交3−25マ0文%H2−7
40vau%NH3−26vou%Ar雰囲気中、圧力
60Torr、温度1100℃、保持時間90分の条件
で処理してホウ化アルミニウム層の表面に窒化ホウ素の
層を形成させた0次いで、これを高圧高温装置に設置し
て、圧力6.5GPa 、温度1650℃の条件で処理
して本発明品の被覆部品を得た。
比較用として、上述した本発明の被覆部品の製造方法か
らホウ化アルミニウム層の形成工程を除いて、その他の
工程を同様に行なって比較の被覆部品を得た。
こうして得た本発明の被覆部品と比較の被覆部品の被覆
層をX線回折及び走査型電子顕微鏡にて調べた所1本発
明の被覆部品は、罫層が厚さ3JLmの緻密な立方晶窒
化ホウ素の層で、中間層が厚さIBmのAlB2相当の
層であり、比較の被覆部品は、被rrI層が厚さ3AL
mで、六方晶窒化ホウ素の層であった。
実施例2 ZrO25wt%MgO組成のセラミックス焼結体で作
成した形状寸法10φX3mmの基体の表面を実施例1
と同様に処理した後、反応容器内に設置し、5vo1%
ACJ13−10va1%C0−10vai%CO2−
75vai%H2雰囲気中、圧力30TOrr、温度1
100℃、保持時間120分にて処理して基体の表面に
酸化アルミニウムの層を形成させた0次いで、容器内の
ガスを真空排気した後、5マ0見%A!lC見3−1o
ya1%BC!L3−25voJ1%Ar−60voi
%H2雰囲気中、圧力50Torr、温度1250℃、
保持時間60分にて処理し、酸化アルミニウム層の表面
にホウ化アルミニウムの層を形成させた0次に容器内の
ガスを真空排気した後、10vaR%BCl3−25v
o1%H2−40voi%NH3−25vou%Ar雰
囲気中、圧力60To r r 、温度1100℃、保
持時間120分にて処理してホウ化アルミニウム層の表
面に窒化ホウ素の層を形成させた0次いで、これを高圧
高温装置に設置して、圧力6GPa、温度1600℃の
条件で処理して本発明品の被覆部品を得た。
比較用として、上述した本発明の被覆部品の製造方法か
ら酸化アルミニウム層及びホウ化アルミニウム層の形成
工程を除いて、その他の工程を実施例1と同様に行なっ
て比較の被覆部品を得た。
こうして得た本発明の被覆部品と比較の被覆部品を実施
例1と同様に調べた所、本発明の被覆部品は、外層が厚
さ2gmのmsな立方晶窒化ホウ素の層で、中間層が厚
さlpmのAlI303層と厚さlpmのA見B?相当
の層であり、比較の被覆部品は、被覆層が厚さ2ルmで
、六方晶窒化ホウ素の層であった。
実施例3 WC−8wt%TiC−8%TaC−8%Co組成の超
硬合金で作成した形状寸法10X10X5Iの基体の表
面を実施例1と同様に処理した後、反応容器内に設置し
、8マ0立%T1CfLa−5voIL%CHa−87
to1%H2雰囲気中、圧力20Torr、温度100
0℃、保持時間30分にて処理して基体の表面にチタン
炭化物層を形成させた0次いで、容器内のガスを真空排
気した後、5vofL%AfLC13−10vo1%C
0−10vou%C:02−75voJ1%H2雰囲気
中、圧力30Torr、温度1100℃、保持時間12
0分にて処理してチタン炭化物層の表面に酸化アルミニ
ウム層を形成させ、再度容器内のガスを真空排気した後
、5マ0又%A文C交3−10vou%BCfL3−2
5voJ1%Ar−60vou%H2雰囲気中、圧力3
0Torr、温度1100℃、保持時間120分にて処
理して酸化アルミニウム層の表面にホウ化アルミニウム
層を形成させた。また、容器内のガスを真空排気した後
、1OvoJ1%BCJ13−25va1%H2−40
voi%NH3−25voJ1%Ar雰囲気中、圧力5
0Torr、温度1150℃、保持時間100分にて処
理してホウ化アルミニウム層の表面に窒化ホウ素の居を
形成させた0次に、これを高圧高温装置に設置して、圧
力6GPa 、温度1500℃の条件で処理して本発明
品の被覆部品を得た。
比較用として、上述した本発明の被覆部品の製造方法か
らチタン炭化物層9m化アルミニウム層及びホウ化アル
ミニウム層の形成工程を除いて。
その他の工程を実施例1と同様に行なって比較の被覆部
品を得た。
こうして得た本発明の被覆部品と比較の被覆部品を実施
例1と同様に調べた所、本発明の被覆部品は、外層が厚
さ2μmの緻密な立方晶窒化ホウ素の層で、中間層が厚
さIuLmのTi0層と厚さIgmのAuz03層と厚
さIgm(i’1AKLR2相当の層であり、比較の被
覆部品は、被覆層が厚さ2JLmで、大方晶窒化ホウ素
の層であった。
実施例4 WC−6wt%Co組成の超硬合金で作成した形状寸法
1010X10X5の基体の表面を実施例3と同様にし
てチタン炭化物層、酸化アルミニウム層及びホウ化アル
ミニウム層を形成させた後、高出力可変高周波熱プラズ
マ発生装置によって高プラズマを発生させた容器内に設
置し、 20voj1%B3 N3 Hb −40vo1%NH
3−40マa1%H2雰囲気中、温度1200℃、で処
理してホウ化アルミニウム層の表面に窒化ホウ素の層を
形成させて本発明品の被覆部品を得た。
比較用とじて、上述の窒化ホウ素の層を形成させる方法
と同様にして、基体の表面に直接窒化ホウ素の層を形成
させて比較の被覆部品を得た。
こうして得た本発明の被覆部品と比較の被覆部品の被覆
層を実施例1と同様にして調べた所、本発明の被覆部品
は外層が厚さ2ルmの立方晶窒化ホウ素を主体とする層
で、中間層が厚さ17層mのTiC層と厚さlpmのA
1203層と厚さ17層mのA旦B2相当の層であり、
比較の被覆部品は、被覆層が厚さ2ルmで、立方晶窒化
ホウ素の微量含有した六方品窒化ホウ素の層であった。
(発明の効果) と述の如く、本発明の立方晶窒化ホウ素被覆部品は、基
体と外層との間に中間層を介在させることによって、被
覆層の耐剥離性が著しくすぐれると共に緻密で立方晶窒
化ホウ素の含有省の多い外層が形成されているものであ
る。このために、従来の立方晶窒化ホウ素焼結体が用い
られている切削工具及び耐摩耗工具から更には形状及び
用途的に制約を受けている、例えばミクロンドリル、ド
ツトピン、ブレーカ−付きスローアウェイチップなど複
雑形状の工具部材にも応用することができる。また、立
方晶窒化ホウ素からなる外層が緻密でバラツキの少ない
ものであることから立方晶窒化ホウ素の特性を利用した
半導体基板をはじめ各種の電子又は電気部品関係に応用
できる産業と有用な材料である。

Claims (3)

    【特許請求の範囲】
  1. (1)基体の表面に立方晶窒化ホウ素を主成分とする外
    層を形成してなる被覆部品において、前記基体と前記外
    層との間に1層又は多層で構成される中間層を介在させ
    、前記外層に隣接する該中間層がホウ化アルミニウム又
    はホウ窒化アルミニウムからなるアルミニウム化合物層
    によって形成されていることを特徴とする立方晶窒化ホ
    ウ素被覆部品。
  2. (2)上記中間層は、上記外層に隣接するアルミニウム
    化合物層と1層又は多層で構成される密着補助層からな
    り、前記アルミニウム化合物層に隣接する該密着補助層
    が周期律表4a、5a、6a族金属のホウ化物、酸化ア
    ルミニウム又は窒化アルミニウム及びこれらの相互固溶
    体から選ばれる1種以上の第1密着補助層であることを
    特徴とする特許請求の範囲第1項記載の立方晶窒化ホウ
    素被覆部品。
  3. (3)上記中間層において、上記第1密着補助層に隣接
    する第2密着補助層が周期律表4a、5a、6a族金属
    の炭化物、窒化物、酸化物及びこれらの相互固溶体から
    選ばれる1種以上の成分からなることを特徴とする特許
    請求の範囲第2項記載の立方晶窒化ホウ素被覆部品。
JP25040885A 1985-11-08 1985-11-08 立方晶窒化ホウ素被覆部品 Granted JPS62109975A (ja)

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