JPS62101696A - 潤滑剤 - Google Patents

潤滑剤

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JPS62101696A
JPS62101696A JP24231985A JP24231985A JPS62101696A JP S62101696 A JPS62101696 A JP S62101696A JP 24231985 A JP24231985 A JP 24231985A JP 24231985 A JP24231985 A JP 24231985A JP S62101696 A JPS62101696 A JP S62101696A
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JP
Japan
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lubricant
formula
group
fluorine
compd
Prior art date
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Pending
Application number
JP24231985A
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English (en)
Inventor
Saburo Shoji
庄司 三良
Hiroshi Honjo
本荘 浩
Kichiji Honma
本間 吉治
Fumio Nakano
文雄 中野
Toshikazu Narahara
奈良原 俊和
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Hitachi Ltd
Maxell Ltd
Original Assignee
Hitachi Ltd
Hitachi Maxell Ltd
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Publication date
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Publication of JPS62101696A publication Critical patent/JPS62101696A/ja
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 この発明は潤滑剤に関し、さらに詳しくは潤滑性に優れ
たフッ素系潤滑剤に関する。
〔従来の技術〕
従来より、多数のフッ素系界面滑性剤が知られており、
比較的潤滑性に優れたものとして注目されている。その
ためその良好なI?を効果を利用した種々の用途に広く
使用され、磁気ディスク等の磁気記録媒体においても、
たとえば、一般式、CnF2n+I  X (但し、式中、Xは一8O3K、 SO3Na、−3o
2F、−COONH,、−COOH,−303H1−O
H基等の極性基を表し、nは4〜13の整数である。) で表される各種のフッ素系界面活性剤を磁性層表面に塗
布したり(特開昭59−116931号、特開昭58−
41431号、特開昭58−29147号)、あるいは
炭素数が21〜65程度の含フッ素ポリオキシアルキル
基を分子の骨格とし、末端に−COOHを有するパーフ
ルオロアルキルポリエーテルカルボン酸を、磁性層表面
に塗布(特蘭昭58−85929号)したりして、磁性
層の耐久性を向上させることが試みられている。
〔発明が解決しようとする問題点〕
ところが、前記一般式で表されるフッ素系界面活性剤は
、含フッ素アルキル基の炭素数が4〜13と小さすぎる
ため潤滑性がそれほど良好でな(、これを磁性層表面に
被着しても磁気ディスク等の磁気記録媒体の耐久性は充
分に向上されない。
また、炭素数が2′1〜65程度の含フッ素ポリオキシ
アルキル基を分子の骨格とし、末端に−C00Hを有す
るパーフルオロアルキルポリエーテルカルボン酸は、含
フッ素ポリオキシアルキル基の炭素数が大きいため良好
な潤滑機能を有し、これを磁性層表面に塗布すると、か
なり磁性層の耐久性が向上されるが、未だ充分でなくミ
また磁性塗料中の結合剤樹脂等との親和性が悪いため磁
性層表面に被着して使用することはできても、磁性塗料
中に添加して使用することができないなどの難点がある
〔問題点を解決するための手段〕
この発明はかかる事情に鑑み種々検討を行なった結果、
潤滑効果を良好にするためには含フッ素アルキル基では
なく含フッ素オキシアルキル基の鎖長を長くし、かつオ
キシアルキレン基と極性基を兼ね備えていることが好ま
しいことがわかりなされたもので、一般式 %式%) (但し、式中、Rfは炭素数8〜152の含フッ素ポリ
オキシアルキル基、Rは炭素数2〜3のオキシアルキレ
ン基、Xは−OH,−0CH3、−COOH,−0CH
2COOHから選ばれるいずれかの極性基を表し、mは
1以上の整数である。)で表される新規な潤滑剤とする
ことによって、潤滑効果を一段と向上させ、磁気ディス
ク等の磁気記録媒体の磁性層表面°に被着したり、磁性
層中に含有させたりして使用する際、優れた潤滑効果を
長期にわたって持続的させ、耐久性が充分に向上される
ようにしたものである。
この発明で使用される前記一般式で表される潤滑剤は、
一般に常温常圧において粘稠な油状の潤滑剤で、長鎖の
含フッ素ポリオキシアルキル基とフッ素を含まないオキ
シアルキレン基を結合し、さらにフッ素を含まないオキ
シアルキレン基の末端に極性基を結合して、三つの異な
った性質の分子鎖を兼ね備えているため、炭素数が比較
的大きな含フッ素ポリオキシアルキル基で優れた潤滑効
果が充分に発揮されて、一段と潤滑性が向上される。ま
た分子末端の極性基で磁性層等に対する吸着性が充分に
良好となり、さらにフッ素を含まないオキシアルキレン
基は磁性層中の結合剤樹脂とのなじみがよいため、磁性
層表面に被着したり、磁性層中に含有させたりして使用
すると、磁性層に強固に被着され、また磁性層中に良好
に固定されて磁性層の耐久性が一段と向上される。これ
に対し、前記一般式で表されるフッ素系界面滑性剤は、
直鎖の含フッ素アルキル基の炭素数を大きして鎖長を長
くすると、固体になるため使用できない。
このような、この発明の潤滑剤としては、たとえば、下
記の一般式 %式% (但し、式中、Xは一0H1−0CH3、−QCH2C
OOH,−COOHから選ばれるいずれかの極性基であ
り、nおよびmは1以上の整数である。) で表されるものが好ましく使用される。
〔実施例〕
以下、実施例に基づいてこの発明の詳細な説明する。
実施例1 脱気、脱水した5 00mAの三ロフラスコに1規定の
LiAIH+のジメチルエーテル溶液を25m1 (0
,025モル)封入した。一方、タライトソクス157
FS(グレードし、デュポン社製)々−フルオロアルキ
ルポリエーテルカルボン酸)50 g  (0,02モ
ル)を、トリクロロトリフルオルエタン200gとジメ
チルエーテル50gの混合溶媒に分散させて、これを前
記の三ロフラスコに滴下した。次いで、三ロフラスコを
室温で攪拌し、5時間反応させた後、希塩酸で反応物を
洗浄して、下式(1)で表されるクライトックス157
FSの変成品゛を得た。
CF3        CF3 (但し、式中nは平均14の整数である。)次ぎに、得
られたタライトソクス157FSの変成品25 g (
0,01モル)を耐食耐圧容器に入れ、触媒として三フ
ッ化硼素エチラート1gを添加して、容器内を窒素で置
換した後、0〜5℃に冷却した。その後、エチレンオキ
サイド44g(1モル)を滴下し、滴下終了後、さらに
100℃に加温して18時間攪拌をつづけた。反応終了
後、脱触媒および脱気を行い、粘稠状物質30gを得た
。この粘稠状物質をガスクロマド分析、元素分析、赤外
分光分析で構造解析した結果、下式(2)の構造の広い
分子量分布を持つ潤滑剤を得た。
CFs      CFs (但し、式中nは平均14の整数、mは平均6の整数で
ある。) 実施例2 実施例1で得−られた式(1)のタライトツクス157
FSの変成品50 g (0,02モル)を三ロフラス
コに入れ、脱水、脱気後、さらにキシレン200gと英
国ISCケミカルカルラッ素系溶剤であるフルチックP
P3.300gとの混合溶媒を入れた。次いで、三ロフ
ラスコをマントルヒーターで50℃に加熱しながら、金
属ナトリウム0.6g(0,26モル)の小片を少量ず
つフラスコに投入し、所定の金属ナトリウムを投入後、
充分に攪拌して下式(3)で表される化合物と、キシレ
ンと、フルチックPP3の混合溶液(1)を得た。
CF3CF3 (但し、式中nは平均14の整数である。)得られた混
合溶液(I)550g (式(3)の化合物として06
02モル)と1ヨードテトラエチレングリコールモノメ
チルエーテル(CH30−(02H40) 3 C2H
4I)  1.7g (0,005モル)を1ρの三ロ
フラスコに入れ、攪拌しながら、100〜120°Cで
12時間加熱した。反応液を室温に戻し、充分に水洗後
、真空蒸留で精製した。これをガスクロマド分析、元素
分析、赤外分光分析の結果、下式(4)の構造の/II
elt剤を得た。
CF 3          CF 3(但し、式中n
は平均14の整数である。)実施例3 実施例1で得られた式(2)で表されるi′Il滑剤4
0g (0,016モル)と、200mAのトリエチレ
ングリコールジメチルエーテルと、50m1のフルチッ
クPP3とを、環流器を取りつけた三ロフラスコに入れ
、窒素置換後、充分に攪拌した。次いで、β−プロピオ
ラクトン1.4g (0,2モル)を滴下し、滴下終了
後、100℃で5時間加熱した。反応終了後、反応液を
室温に戻し、充分に水洗後、真空蒸留で精製した。これ
をガスクロマド分析、元素分析、赤外分光分析の結果、
下式(5)の構造の潤滑剤を得た。
(但し、式中nは平均14の整数、mは平均7の整数で
ある。) 実施例4 完全に脱気、親水した5 00mlの三ロフラスコに1
規定のLiAlH4のジメチルエーテル溶液を25 m
 1 (0,025モル)封入した。一方、タライトツ
クス157FS (グレーFM)90g (0,02モ
ル)ヲトリクロロトリフルオルエタン2゜Ogとジメチ
ルエーテル50gの混合溶媒に分散させ、三ロフラスコ
に滴下した。三ロフラスコを室温で攪拌し5時間反応さ
せた後、希塩酸で反応物を洗浄して、下式(6)で表さ
れるクライトックス157FSの変成品を得た。
CF3         0F3 (但し、式中nは平均26の整数である。)得られた式
(6)のタライトックス157FSの変成品45 g 
(0,01モル)を耐食耐圧容器に入れ、触媒として苛
性カリ1gを添加して、容器内を窒素で置換後、0〜5
℃に冷却した。その後、プロピレンオキサイド23g(
0,4モル)を滴下し、滴下終了後、さらに100°C
で20時間攪拌をつづけた。反応終了後、脱触媒および
脱気を行って、粘稠状物質50gを得た。この粘稠状物
質をガスクロマド分析、元素分析、赤外分光分析で構造
解析した結果、下式(7)の構造の広い分子量分布を持
つ潤滑剤を得た。
CF 3       CF 3 (但し、式中nは平均26の整数、mは平均1゜の整数
である。) 実施例5 実施例4で得られた式(7)で表される潤滑剤50g 
(0,01モル)を、300gのトリクロロトリフルオ
ルエタンと10gのシクロへキシル18クラウン6の混
合溶媒に溶解し、500mlの三角フラスコに入れた。
その後、過マンガン酸カリウム20gを三角フラスコに
入れ、室温で3時間攪拌を続けた。反応終了後、充分に
水洗後、真空蒸留を行い、下式(8)の構造の潤滑剤を
得た。
(但し、式中nは平均26の整数、mは平均9の整数で
ある。) 実施例工ないし5で得られた潤滑剤を5インチのフレキ
シブル磁気ディスクに塗布し、磁性層の摺動耐久性を試
験した。摺動耐久性試験は、潤滑剤を塗布した磁気ディ
スクを、球面摺動試験機にセントし、サファイヤ球面摺
動子に荷重Logを加え・周速10m/secで磁気デ
ィスクを摺動させて行い、磁性層が破壊するまでの総回
転数で評価した。
下記第2表はその結果である。なお、比較例1は磁気デ
ィスクにタライトソクス143AC(デュポン社製パー
フルオロアルキルポリエーテル)を塗布したものである
第2表 〔発明の効果〕 上記第2表から明らかなように、この発明で得られた潤
滑剤を塗布した磁気ディスク(実施例1ないし5)は、
いずれも従来の潤滑剤を塗布した磁気ディスク(比較例
1)に比し、総回転数が多く、このことからこの発明に
よって得られる潤滑剤は潤滑性に優れ、磁気ディスクな
どの耐久性を充分に向上できることがわかる。

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 1、一般式 R_f−CH_2−(R)m−X (但し、式中、R_fは含フッ素ポリオキシアルキル基
    、Rはオキシアルキレン基、Xは極性基を表し、mは1
    以上の整数である。) で表される化合物を必須の成分として含有する潤滑剤 2、一般式中のXで表される極性基が、−OH、−OC
    H_3、−COOH、−OCH_2COOHから選ばれ
    るいずれかである特許請求の範囲第1項記載の潤滑剤 3、一般式中のRで表されるオキシアルキレン基が、炭
    素数2〜3のオキシアルキレン基である特許請求の範囲
    第1項および第2項記載の潤滑剤4、一般式中のR_f
    で表される含フッ素ポリオキシアルキル基が、炭素数8
    〜152の含フッ素ポリオキシアルキル基である特許請
    求の範囲第1項ないし第3項記載の潤滑剤
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JP2017002273A (ja) * 2015-04-30 2017-01-05 ポール・コーポレーションPall Corporation 親水性改質フッ素化膜(vi)

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