JPS6187731A - エポキシ系球状粒子 - Google Patents
エポキシ系球状粒子Info
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- JPS6187731A JPS6187731A JP59186434A JP18643484A JPS6187731A JP S6187731 A JPS6187731 A JP S6187731A JP 59186434 A JP59186434 A JP 59186434A JP 18643484 A JP18643484 A JP 18643484A JP S6187731 A JPS6187731 A JP S6187731A
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- JP
- Japan
- Prior art keywords
- epoxy
- particles
- emulsion
- epoxy compound
- curing agent
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- Epoxy Resins (AREA)
- Paints Or Removers (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は軽口導電性粒子に係わるもので、導電性ペース
ト、導電性塗料、導電性ゴムなど導電性付与配合剤とし
て本発明品は使われる。
ト、導電性塗料、導電性ゴムなど導電性付与配合剤とし
て本発明品は使われる。
ペンゾグワナミン系球状粒子畢スチレン球状粒子の無電
解メッキ品は公知であるが、エポキシ系微小球状粒子の
無電解メッキ品は知られていない。
解メッキ品は公知であるが、エポキシ系微小球状粒子の
無電解メッキ品は知られていない。
微小粒子を無電解メッキし、その表面を均−且つ強固に
メッキ膜を付けるのはかなり難しい。本発明は、均−且
つ強固なメッキ膜を持つ導電性粒子を提供する。
メッキ膜を付けるのはかなり難しい。本発明は、均−且
つ強固なメッキ膜を持つ導電性粒子を提供する。
Ｃ問題点を解決するだの手段〕
本発明は次のように構成されている。
水性液体中辷ケン濁させたエポキシ系化合物の微小粒子
をアミン系硬化剤で硬化させて得た粒子の表面を無電解
金属メッキしたエポキシ系球状粒子。
をアミン系硬化剤で硬化させて得た粒子の表面を無電解
金属メッキしたエポキシ系球状粒子。
本発明の詳細について以下に順次説明する。
本発明で使用されるエポキシ系化合物としては、分子内
にエポキシ基を２個以上含むものが好ましい。その−例
を挙げるとビスフェノールＡ型の両末端グリシジルエー
テル化物、ポリエチレングリコールのジグリシジルエー
テル、フェノールノボラック型化合物のポリグリシジル
エーテル、Ｎ。
にエポキシ基を２個以上含むものが好ましい。その−例
を挙げるとビスフェノールＡ型の両末端グリシジルエー
テル化物、ポリエチレングリコールのジグリシジルエー
テル、フェノールノボラック型化合物のポリグリシジル
エーテル、Ｎ。
Ｎ、Ｎ’ 、Ｎ’ −テトラグリシジルｍ−キシレンジ
アミンなどがあり、単独あるいは混合して用いられる。
アミンなどがあり、単独あるいは混合して用いられる。
さらに必要に応じて分子内にエポキシ基を一個持つ化合
物、例えばグリシジルメタクリレ 。
物、例えばグリシジルメタクリレ 。
−トなどを受口加えることは可能である。また工ポキシ
基め一部をアミノ基などを有する化合物と結合させた変
性エポキシ化合物も本発明で使われる。
基め一部をアミノ基などを有する化合物と結合させた変
性エポキシ化合物も本発明で使われる。
上記エポキシ化合物を水性液体中にケン濁させる方法は
色々ある。空中あるいは液中で震動するノズルからエポ
キシ化合物またはその溶液を吐出させる方法、室中ある
いは液中のノズルからエポキシ化合物またはその溶液を
パルス状に吐出させる方法、界面活性剤を用いエマルジ
ョン化する方法などがある。本発明ではこれら方法につ
いては特に限定しない。
色々ある。空中あるいは液中で震動するノズルからエポ
キシ化合物またはその溶液を吐出させる方法、室中ある
いは液中のノズルからエポキシ化合物またはその溶液を
パルス状に吐出させる方法、界面活性剤を用いエマルジ
ョン化する方法などがある。本発明ではこれら方法につ
いては特に限定しない。
以下に界面活性剤を用いる場合の説明をする。
本発明で用いる界面活性剤としては８１８価が１０以上
のものが好ましい。８１８価がこれより低い時には乳化
エポキシ粒子を硬化剤で粒子状に硬化する際にエマルジ
ョンの安定性が損われ、良好な粒子状硬化物が得られな
い傾向がある。本発明で特に好適に使用し得る乳化剤の
種類には、ポリオキシエチレン・フェノール置換エーテ
ル系やポリオキシエチレン・ポリオキシプロピレンブロ
ック・ポリエーテル系などエーテル型非イオン界面活性
剤、ポリエチレングリコールの高級脂肪酸エステルや多
価アルコールの脂肪酸エステルなどエステル型の非イオ
ン界、面活性剤およびアルコキシル化ロジン類などがあ
る。また、ダイマー酸とポリエーテルジアミンや脂肪酸
ポリアミンとの反応物であるポリアミドアミン系など自
己乳化性且つエポキシ化合物の硬化剤になるものなどが
挙げられ、その）−１１３価が１０Ｄ上である時、本発
明で好適に用いられる。
のものが好ましい。８１８価がこれより低い時には乳化
エポキシ粒子を硬化剤で粒子状に硬化する際にエマルジ
ョンの安定性が損われ、良好な粒子状硬化物が得られな
い傾向がある。本発明で特に好適に使用し得る乳化剤の
種類には、ポリオキシエチレン・フェノール置換エーテ
ル系やポリオキシエチレン・ポリオキシプロピレンブロ
ック・ポリエーテル系などエーテル型非イオン界面活性
剤、ポリエチレングリコールの高級脂肪酸エステルや多
価アルコールの脂肪酸エステルなどエステル型の非イオ
ン界、面活性剤およびアルコキシル化ロジン類などがあ
る。また、ダイマー酸とポリエーテルジアミンや脂肪酸
ポリアミンとの反応物であるポリアミドアミン系など自
己乳化性且つエポキシ化合物の硬化剤になるものなどが
挙げられ、その）−１１３価が１０Ｄ上である時、本発
明で好適に用いられる。
乳化剤の使用口も本発明では重要である。上記乳化剤は
、未硬化エポキシ系樹脂に対して４重量％以上、加えら
れているのが好ましい。乳化剤四がこれより少ない時に
は未硬化エポキシエマルジョンの安定性が低下し、良好
な粒子状硬化物が得られなくなる傾向がある。乳化剤使
用量の上限については特に限定しないが、粒子の物理的
性質の低下を防ぐために、一般に未硬化エポキシ系樹脂
に対して３０重母％以下であることが好ましい。
、未硬化エポキシ系樹脂に対して４重量％以上、加えら
れているのが好ましい。乳化剤四がこれより少ない時に
は未硬化エポキシエマルジョンの安定性が低下し、良好
な粒子状硬化物が得られなくなる傾向がある。乳化剤使
用量の上限については特に限定しないが、粒子の物理的
性質の低下を防ぐために、一般に未硬化エポキシ系樹脂
に対して３０重母％以下であることが好ましい。
一般に化合物の乳化の難易性は粘度の影響を受ける。エ
ポキシ化合物の粘度が高い時あるいは常温固化タイプの
エポキシ化合物の場合などでは、機械力だけで十分に乳
化するのが困難である。このような時には、乳化剤とと
もにエポキシ化合物の希釈剤を使用する。
ポキシ化合物の粘度が高い時あるいは常温固化タイプの
エポキシ化合物の場合などでは、機械力だけで十分に乳
化するのが困難である。このような時には、乳化剤とと
もにエポキシ化合物の希釈剤を使用する。
希釈剤には、ケトン類、アルコール類、セルソルブ類、
ジオキサン、芳香族炭化水素類、酢酸エチルなどのエス
テル類などが挙げられる。
ジオキサン、芳香族炭化水素類、酢酸エチルなどのエス
テル類などが挙げられる。
以上のように、エポキシ化合物と乳化剤を基本組成にし
て調整したエポキシ系組成物は、続いて常法に従ｂＸ乳
化され、未硬化エポキシエマルジョンにされる。乳化方
法は特に限定するものでないが、代表的な方法を次に示
す。
て調整したエポキシ系組成物は、続いて常法に従ｂＸ乳
化され、未硬化エポキシエマルジョンにされる。乳化方
法は特に限定するものでないが、代表的な方法を次に示
す。
乳化剤を含む上記エポキシ系組成物を常温〜９５℃に加
熱し、高速攪拌しながらこれに上記温度範囲の水を徐々
に加える。
熱し、高速攪拌しながらこれに上記温度範囲の水を徐々
に加える。
本発明の未硬化エポキシエマルジョン粒子には本発明を
貧わない範囲でその他の添加物を含むことができる。最
も代表的な添加剤はカーボンブラック、酸化スズ、酸化
チタンなど無機系の微小粒子である。
貧わない範囲でその他の添加物を含むことができる。最
も代表的な添加剤はカーボンブラック、酸化スズ、酸化
チタンなど無機系の微小粒子である。
上記のごとくして得た未硬化エポキシエマルジョンまた
は乳化前のエポキシ化合物にアミン系硬−化剤を加えて
、エマルジョン粒子を粒子状に硬化してエポキシ系微粒
子を調整することができる。
は乳化前のエポキシ化合物にアミン系硬−化剤を加えて
、エマルジョン粒子を粒子状に硬化してエポキシ系微粒
子を調整することができる。
アミン系硬化剤は、化学量論的に計算される当儂のアミ
ンを未硬化エポキシ系樹脂と常温で混合し、常温で８時
間放置後の混合体のショアＡ硬麿が５０以上であること
を特徴とするアミン系化合物であることが好ましい。
ンを未硬化エポキシ系樹脂と常温で混合し、常温で８時
間放置後の混合体のショアＡ硬麿が５０以上であること
を特徴とするアミン系化合物であることが好ましい。
もしショアＡ硬度がこの値よりも小さくなると、未硬化
エポキシエマルジョンの硬化性が低下し、良好な粒子状
硬化物が得られなくなる傾向がある。
エポキシエマルジョンの硬化性が低下し、良好な粒子状
硬化物が得られなくなる傾向がある。
なおここでいう常温とは２０℃のことを指ず。
本発明で用い得る硬化剤として次のような化合物が挙げ
られるが、特にこれに限定されるものでない。ピペラジ
ン、ヒドラジン、エチレンジアミン、ジエチレントリア
ミン、トリエチレンテトラミンなどポリエチレンポリア
ミン類、モノエタノールアミンなどアルコールアミン類
、Ｎ（２−アミノエチル）ピペラジンなどである。
られるが、特にこれに限定されるものでない。ピペラジ
ン、ヒドラジン、エチレンジアミン、ジエチレントリア
ミン、トリエチレンテトラミンなどポリエチレンポリア
ミン類、モノエタノールアミンなどアルコールアミン類
、Ｎ（２−アミノエチル）ピペラジンなどである。
本発明では上記したショアＡ硬度の条件を満たすアミン
系硬化剤を未硬化エポキシ系樹脂エマルジョンに加える
ことによって達成されるのが好ましいが、硬化剤の使用
量は本発明において重要である。本発明では未硬化エポ
キシ系樹脂エマルジョンのエポキシ価から化学量論的に
計算される０゜３当量以上のアミン化合物を用いるのが
好ましい。
系硬化剤を未硬化エポキシ系樹脂エマルジョンに加える
ことによって達成されるのが好ましいが、硬化剤の使用
量は本発明において重要である。本発明では未硬化エポ
キシ系樹脂エマルジョンのエポキシ価から化学量論的に
計算される０゜３当量以上のアミン化合物を用いるのが
好ましい。
硬化剤の使用量がこれより少ない場合には、未硬化エポ
キシエマルジョンの硬化性が低下し、良好な粒子状硬化
物が得られなくなる傾向がある。上記硬化剤の使用上限
については特に限定しないが、使用量の増加につれてエ
マルジョンの安定性低下が見られるので、一般的に、未
硬化エポキシ系樹脂エマルジョンのエポキシ価から化学
量論的に計算されるアミン４当量以下が好ましい。
キシエマルジョンの硬化性が低下し、良好な粒子状硬化
物が得られなくなる傾向がある。上記硬化剤の使用上限
については特に限定しないが、使用量の増加につれてエ
マルジョンの安定性低下が見られるので、一般的に、未
硬化エポキシ系樹脂エマルジョンのエポキシ価から化学
量論的に計算されるアミン４当量以下が好ましい。
本発明のアミン系硬化剤はエマルジョンに直接混合する
か乳化前のエポキシ化合物に混合するのが一般的である
が、予め水やアルコール類など水溶性有頭溶媒に溶解し
てから加える方法もある。
か乳化前のエポキシ化合物に混合するのが一般的である
が、予め水やアルコール類など水溶性有頭溶媒に溶解し
てから加える方法もある。
未硬化エポキシ系樹脂エマルジョンに加える硬化剤とし
て、アミン系硬化剤を一種またはそれ以上を用いること
も可能である。特にピペラジン類、ヒドラジン類と併用
して用いる場合は良好な粒子状硬化物が得られることが
多い。
て、アミン系硬化剤を一種またはそれ以上を用いること
も可能である。特にピペラジン類、ヒドラジン類と併用
して用いる場合は良好な粒子状硬化物が得られることが
多い。
水溶性アミン系硬化剤を添加した後は、全体を静貨放置
するかゆるやかに攪拌しながら硬化反応を進める。
するかゆるやかに攪拌しながら硬化反応を進める。
硬化後の粒子は要すれば加熱処理により残留エポキシ基
を後硬化させたり、酸処理などにより粒子内のアミノ基
を中和したりしてもかまわない。
を後硬化させたり、酸処理などにより粒子内のアミノ基
を中和したりしてもかまわない。
無電解メッキは、硬化粒子の乾燥品を水に再分散させて
行なうか、硬化後のスラリーを濾過、洗浄した後乾燥す
ることなく水に再分散させたもので行なう。特に粒子−
個一個の独立性つまり分散性の観点からは後者の方法が
好ましく、メッキ後の粒子の形状が球状に保たれやすく
、凝集体状にメッキされるものの割合が低下する。
行なうか、硬化後のスラリーを濾過、洗浄した後乾燥す
ることなく水に再分散させたもので行なう。特に粒子−
個一個の独立性つまり分散性の観点からは後者の方法が
好ましく、メッキ後の粒子の形状が球状に保たれやすく
、凝集体状にメッキされるものの割合が低下する。
無電解メッキ方法としてはプラスチックス等に通常適用
されている方法を用いれば特に問題はないが、本発明で
はメッキ前の脱脂工程とエッチングエ稈とを省略しても
特に問題はなく、良好なメッキが可能である。
されている方法を用いれば特に問題はないが、本発明で
はメッキ前の脱脂工程とエッチングエ稈とを省略しても
特に問題はなく、良好なメッキが可能である。
本発明に含まれる銀メツキ粒子を得るための手順の一例
を次に示すが、本発明は特にこれに限定されるものでは
ない。
を次に示すが、本発明は特にこれに限定されるものでは
ない。
（１） センシタイジング工程
ＳｎＣα２・２Ｈ２ｏ ２ｏ〜４ｏＱ／ＱＨＣ（１１０
〜２０ｍ１／、Ｑ ２０〜３０℃、２〜３分 攪拌しながら行なう。
〜２０ｍ１／、Ｑ ２０〜３０℃、２〜３分 攪拌しながら行なう。
（２）−過、洗浄
（３） キャタライジング工程
ＰｄＣα２・２Ｈ２ｏ １ｇＮａ ２ｓ
ｎｏｓ ・３Ｈ２０１，５Ｑｓｎｃα２ ・２Ｈ２０
３７，５Ｑ ＨＣＱ ３００１Ｈ２０６０
０１ ２０〜３０℃、２〜３分 攪拌しながら行なう。
ｎｏｓ ・３Ｈ２０１，５Ｑｓｎｃα２ ・２Ｈ２０
３７，５Ｑ ＨＣＱ ３００１Ｈ２０６０
０１ ２０〜３０℃、２〜３分 攪拌しながら行なう。
（４）−過、洗浄
（５） アクセラレイティング
ＨＣ（１８０〜１５（１／ｆｆ
ｔ： ｔｃ ハＨ２Ｓ Ｏ４５０〜１００ Ｑ ／ １
２２５〜４５℃、３〜５分 攪拌しながら行なう。
２２５〜４５℃、３〜５分 攪拌しながら行なう。
（６）−過、洗浄
（７） 無電解銅メッキ
硫酸銅 ３０ｇ／ｒＬ炭酸ナトリ
ウム ３０９／α酒石酸カリウムナトリウ
ム １００ａ／Ｑ水酸化ナトリウム ５０ｇ
／α３７％ホルマリン液 ３０１／α２４℃ （８）−過、洗浄 く９） 銀メッキ 銀′ａ：硝酸銀３．５ｇにアンモニア水（比重０．９９
）を沈澱が溶解するまで加え、水で希釈して全容を１ｏ
ｏｉ＋＋にしたもの。
ウム ３０９／α酒石酸カリウムナトリウ
ム １００ａ／Ｑ水酸化ナトリウム ５０ｇ
／α３７％ホルマリン液 ３０１／α２４℃ （８）−過、洗浄 く９） 銀メッキ 銀′ａ：硝酸銀３．５ｇにアンモニア水（比重０．９９
）を沈澱が溶解するまで加え、水で希釈して全容を１ｏ
ｏｉ＋＋にしたもの。
還元液＝３８％ホルマリン溶液１．１ｍｌ、９９％アル
コール９５１、水３．９１の 混合液 銀波と還元液を等量混合したものを銀メツキ液とする。
コール９５１、水３．９１の 混合液 銀波と還元液を等量混合したものを銀メツキ液とする。
２０〜３０℃
６０） 一過、洗浄
（ＩＩ） 乾燥
〔実施例〕
実施例１
市販のビスフェノールＡジグリシジルエーテルタイプの
エポキシ樹脂（エピコート８２８、油化シェルエポキシ
製）１０ｇを１００ｃｃポリカツプにとり、これにＨＬ
Ｂ１３の市販のポリオキシエチレン・フェノール置換エ
ーテル系乳化剤であるノイゲンＥＡ−１３７（第−工業
製薬製）を０゜８ｇ加えた。テフロン製の板状翼を先端
に付けた＃ｒｉ拝棒で８００ｒｐｍ１１分間混練した。
エポキシ樹脂（エピコート８２８、油化シェルエポキシ
製）１０ｇを１００ｃｃポリカツプにとり、これにＨＬ
Ｂ１３の市販のポリオキシエチレン・フェノール置換エ
ーテル系乳化剤であるノイゲンＥＡ−１３７（第−工業
製薬製）を０゜８ｇ加えた。テフロン製の板状翼を先端
に付けた＃ｒｉ拝棒で８００ｒｐｍ１１分間混練した。
続いて注射器に入れた５ｃｃの水を１．５ｃｃずつ１分
間隔で、８００ ｒｐｎ＋の攪拌をしながら順次加えエ
マルジョン化した。
間隔で、８００ ｒｐｎ＋の攪拌をしながら順次加えエ
マルジョン化した。
この未硬化エポキシエマルジョンに０．８当岱のピペラ
ジンを含む８ｃｃの水を加え均一攪拌した。
ジンを含む８ｃｃの水を加え均一攪拌した。
２５℃、静置状態で５日間硬化反応させて粒子状に硬化
させた。得られた粒子は平均粒径６．５μｍの真球状を
していた。
させた。得られた粒子は平均粒径６．５μｍの真球状を
していた。
硬化後のスラリーを一過、洗浄後、乾燥することなく受
画の水に再分散させ、前記処理条件で銀メッキした。な
お各処理液は硬化粒子に対して十分量ある条件下で行っ
た。
画の水に再分散させ、前記処理条件で銀メッキした。な
お各処理液は硬化粒子に対して十分量ある条件下で行っ
た。
無電解メッキ後の粒子を熱硝酸で処理した溶液の原子吸
光分析で求めた銅および銀の濃度から、メッキ量は全体
に対して銅２４重ω％、銀２５重９％であった。走査型
電子顕微鏡によるメッキ粒子の表面観察では、金属がき
れいに粒子表面を覆っていた。また走査型電子顕微鏡−
Ｘ線マイクロアナライザーによる粒子断面の観察では、
粒子の外側に銀、内側に銅がメッキされた二層構造をし
ていることが確認された。
光分析で求めた銅および銀の濃度から、メッキ量は全体
に対して銅２４重ω％、銀２５重９％であった。走査型
電子顕微鏡によるメッキ粒子の表面観察では、金属がき
れいに粒子表面を覆っていた。また走査型電子顕微鏡−
Ｘ線マイクロアナライザーによる粒子断面の観察では、
粒子の外側に銀、内側に銅がメッキされた二層構造をし
ていることが確認された。
実施例２
市販のフェノール・ノボラック型エポキシ樹脂（エピコ
ート１５４、油化シェルエポキシ製）１０ｇを１００Ｃ
Ｇポリカツプにとり、これにノイゲンＥＡ−１３７を０
．８０加えた８０℃で乳化し、続いて１．２当量のピペ
ラジンを含むＢｃｃの水を硬化液として加えた。、２５
℃で６日間静置放置して平均粒子径約８μｍの球形粒子
を得た。
ート１５４、油化シェルエポキシ製）１０ｇを１００Ｃ
Ｇポリカツプにとり、これにノイゲンＥＡ−１３７を０
．８０加えた８０℃で乳化し、続いて１．２当量のピペ
ラジンを含むＢｃｃの水を硬化液として加えた。、２５
℃で６日間静置放置して平均粒子径約８μｍの球形粒子
を得た。
実施例１と同様に銀メッキしたところ、２Ｏｆｆｉ量％
の銅、２５重ω％の銀で粒子表面をきれいに覆われたメ
ッキ粒子が得られた。
の銅、２５重ω％の銀で粒子表面をきれいに覆われたメ
ッキ粒子が得られた。
この粒子を４０重量％含む導電性塗料は、粒子が軽量の
ため沈降しにくり優れた分散性を示すとともに、高い導
電性が得られた。
ため沈降しにくり優れた分散性を示すとともに、高い導
電性が得られた。
粒子表面に均−且つ強固に無電解メッキされた軽量導電
性粒子が得られた。
性粒子が得られた。
特許出願人 東 し 株 式 会 社手
続補正書 ６０、’ｔｏ、ｚ ； 昭和 年 月 日
続補正書 ６０、’ｔｏ、ｚ ； 昭和 年 月 日
Claims (1)
- 水性液体中にケン濁させたエポキシ系化合物の微小粒子
をアミン系硬化剤で硬化させて得た粒子の表面を無電解
金属メッキしたエポキシ系球状粒子。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP59186434A JPS6187731A (ja) | 1984-09-07 | 1984-09-07 | エポキシ系球状粒子 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP59186434A JPS6187731A (ja) | 1984-09-07 | 1984-09-07 | エポキシ系球状粒子 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6187731A true JPS6187731A (ja) | 1986-05-06 |
Family
ID=16188370
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP59186434A Pending JPS6187731A (ja) | 1984-09-07 | 1984-09-07 | エポキシ系球状粒子 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6187731A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2006111670A (ja) * | 2004-10-13 | 2006-04-27 | Sanyo Chem Ind Ltd | エポキシ樹脂微粒子 |
| CN102332324A (zh) * | 2011-08-31 | 2012-01-25 | 上海大学 | 一种复合导电粒子及其制备方法 |
-
1984
- 1984-09-07 JP JP59186434A patent/JPS6187731A/ja active Pending
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2006111670A (ja) * | 2004-10-13 | 2006-04-27 | Sanyo Chem Ind Ltd | エポキシ樹脂微粒子 |
| CN102332324A (zh) * | 2011-08-31 | 2012-01-25 | 上海大学 | 一种复合导电粒子及其制备方法 |
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