JP2568593B2 - 導電性樹脂組成物 - Google Patents
導電性樹脂組成物Info
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- JP2568593B2 JP2568593B2 JP62290413A JP29041387A JP2568593B2 JP 2568593 B2 JP2568593 B2 JP 2568593B2 JP 62290413 A JP62290413 A JP 62290413A JP 29041387 A JP29041387 A JP 29041387A JP 2568593 B2 JP2568593 B2 JP 2568593B2
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Description
【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） 本発明は導電性樹脂組成物に係る。さらに詳しくは本
発明は集積回路、ハイブリットIC等のリード線のボンデ
ィング、各種部品の実装の際の接着、電子機器の電磁シ
ールド用プラスチック、塗料等、導電性を必要とする部
分の接着剤やプラスチック材料、塗料に好適な導電性樹
脂組成物に関する。
発明は集積回路、ハイブリットIC等のリード線のボンデ
ィング、各種部品の実装の際の接着、電子機器の電磁シ
ールド用プラスチック、塗料等、導電性を必要とする部
分の接着剤やプラスチック材料、塗料に好適な導電性樹
脂組成物に関する。
（従来の技術） 導電性樹脂組成物は、フェノール樹脂、アクリル樹
脂、アルキッド樹脂、エポキシ樹脂、ポリイミド樹脂等
の合成樹脂に導電性充填剤を混合してペースト状にした
ものであり、通常エポキシ樹脂が多用されている。現在
一般に用いられている導電性エポキシ樹脂組成物には、
エポキシ樹脂に導電性充填剤を配合した主剤と硬化剤と
を使用直前に混合する二液型と、エポキシ樹脂に導電性
充填剤と硬化剤とを予め配合した一液型とがある。二液
型の硬化剤としては、一般にポリアミド樹脂あるいはア
ミン類が用いられ、一液型の硬化剤としてはフェノール
樹脂、イミダゾール化合物、ジシアンジアミドと尿素化
合物等が用いられている。
脂、アルキッド樹脂、エポキシ樹脂、ポリイミド樹脂等
の合成樹脂に導電性充填剤を混合してペースト状にした
ものであり、通常エポキシ樹脂が多用されている。現在
一般に用いられている導電性エポキシ樹脂組成物には、
エポキシ樹脂に導電性充填剤を配合した主剤と硬化剤と
を使用直前に混合する二液型と、エポキシ樹脂に導電性
充填剤と硬化剤とを予め配合した一液型とがある。二液
型の硬化剤としては、一般にポリアミド樹脂あるいはア
ミン類が用いられ、一液型の硬化剤としてはフェノール
樹脂、イミダゾール化合物、ジシアンジアミドと尿素化
合物等が用いられている。
（発明が解決しようとする問題点） 従来の二液型の導電性樹脂組成物では主剤と硬化剤を
混合すると、速やかに粘度が上昇し、数時間から数日で
硬化してしまうので可使時間が短い。また、一液型の導
電性樹脂組成物も、常温に於いては硬化剤が徐々に溶解
することによってエポキシ樹脂と反応し、経時的に粘度
が上昇して数日〜２週間程度で硬化するので貯蔵安定性
に乏しく、使用しないとき、或いは長期保存には０〜５
℃の低温で保管したり、輸送には冷凍輸送の必要があ
る。このように、従来の導電性樹脂組成物は可使時間や
保存安定性などにおいて実用上満足できない点がある。
混合すると、速やかに粘度が上昇し、数時間から数日で
硬化してしまうので可使時間が短い。また、一液型の導
電性樹脂組成物も、常温に於いては硬化剤が徐々に溶解
することによってエポキシ樹脂と反応し、経時的に粘度
が上昇して数日〜２週間程度で硬化するので貯蔵安定性
に乏しく、使用しないとき、或いは長期保存には０〜５
℃の低温で保管したり、輸送には冷凍輸送の必要があ
る。このように、従来の導電性樹脂組成物は可使時間や
保存安定性などにおいて実用上満足できない点がある。
本発明者らはこのような導電性エポキシ樹脂組成物の
欠点を改良すべく検討し、常温における貯蔵安定性に優
れ、高温時には速やかに硬化し優れた物性の導電性硬化
物を得るエポキシ樹脂組成物を得たのである。
欠点を改良すべく検討し、常温における貯蔵安定性に優
れ、高温時には速やかに硬化し優れた物性の導電性硬化
物を得るエポキシ樹脂組成物を得たのである。
すなわち、本発明の目的は、導電性エポキシ樹脂組成
物の貯蔵安定性を改良することにあり、さらには常温貯
蔵安定性および硬化性の両性能を満足する優れた一液型
導電性エポキシ樹脂組成物を提供することである。
物の貯蔵安定性を改良することにあり、さらには常温貯
蔵安定性および硬化性の両性能を満足する優れた一液型
導電性エポキシ樹脂組成物を提供することである。
（問題点を解決するための手段） 本発明は、導電性充填剤、エポキシ樹脂、酸無水物硬
化剤及びエポキシ化合物にジアルキルアミン（アルキル
基は置換されていてもよい）を反応させて得られた付加
化合物を粉末化した潜在性硬化促進剤を主成分とする導
電性樹脂組成物であって、前記潜在性硬化促進剤の使用
量が前記エポキシ樹脂に対して0.1〜10重量％であり、
前記導電性充填剤の使用量が前記導電性樹脂組成物の30
〜95重量％であることを特徴とするものである。
化剤及びエポキシ化合物にジアルキルアミン（アルキル
基は置換されていてもよい）を反応させて得られた付加
化合物を粉末化した潜在性硬化促進剤を主成分とする導
電性樹脂組成物であって、前記潜在性硬化促進剤の使用
量が前記エポキシ樹脂に対して0.1〜10重量％であり、
前記導電性充填剤の使用量が前記導電性樹脂組成物の30
〜95重量％であることを特徴とするものである。
さらに第二の発明は、導電性充填剤、エポキシ樹脂、
酸無水物硬化剤及びエポキシ化合物にジアルキルアミン
（アルキル基は置換されていてもよい）を反応させて得
られた付加化合物の粉末表面を酸性物質で処理してなる
潜在性硬化促進剤を主成分とする導電性樹脂組成物であ
って、前記潜在性硬化促進剤の使用量が前記エポキシ樹
脂に対して0.1〜10重量％であり、前記導電性充填剤の
使用量が前記導電性樹脂組成物の30〜95重量％であるこ
とを特徴とするものである。
酸無水物硬化剤及びエポキシ化合物にジアルキルアミン
（アルキル基は置換されていてもよい）を反応させて得
られた付加化合物の粉末表面を酸性物質で処理してなる
潜在性硬化促進剤を主成分とする導電性樹脂組成物であ
って、前記潜在性硬化促進剤の使用量が前記エポキシ樹
脂に対して0.1〜10重量％であり、前記導電性充填剤の
使用量が前記導電性樹脂組成物の30〜95重量％であるこ
とを特徴とするものである。
以下に本発明にかかわる導電性樹脂組成物について詳
細に説明する。
細に説明する。
本発明に用いられるエポキシ樹脂は、平均して１分子
当り２個以上のグリシジル基を有するもので、例えばビ
スフェノールＡ、ビスフェノールＦ、ビスフェノールA
D、カテコール、レゾルシン等の多価フェノール、また
はグリセリンやポリエチレングリコールのような多価ア
ルコールとエピクロルヒドリンを反応させて得られるポ
リグリシジルエーテル、あるいはＰ−オキシ安息香酸、
β−オキシナフトエ酸のようなヒドロキシカルボン酸と
エピクロルヒドリンを反応させて得られるグリシジルエ
ーテルエステル、あるいはダイマー酸、フタル酸のよう
なポリカルボン酸から得られるポリグリシジルエステ
ル、あるいは、4,4′−ジアミノジフェニルメタンやｍ
−アミノフェノール等から得られるグリシジルアミン化
合物、3,4−エポキシシクロヘキシルメチル−3,4−エポ
キシシクロヘキサンカルボキシレート、3,4−エポキシ
−６−メチルシクロヘキシルメチル−3,4−エポキシ−
６−メチルシクロヘキサンカルボキシレート等の環式脂
肪族エポキシ化合物、さらにはエポキシ化ノボラックや
エポキシ化ポリオレフィン等が例示されるが、これらに
限定されるものではない。
当り２個以上のグリシジル基を有するもので、例えばビ
スフェノールＡ、ビスフェノールＦ、ビスフェノールA
D、カテコール、レゾルシン等の多価フェノール、また
はグリセリンやポリエチレングリコールのような多価ア
ルコールとエピクロルヒドリンを反応させて得られるポ
リグリシジルエーテル、あるいはＰ−オキシ安息香酸、
β−オキシナフトエ酸のようなヒドロキシカルボン酸と
エピクロルヒドリンを反応させて得られるグリシジルエ
ーテルエステル、あるいはダイマー酸、フタル酸のよう
なポリカルボン酸から得られるポリグリシジルエステ
ル、あるいは、4,4′−ジアミノジフェニルメタンやｍ
−アミノフェノール等から得られるグリシジルアミン化
合物、3,4−エポキシシクロヘキシルメチル−3,4−エポ
キシシクロヘキサンカルボキシレート、3,4−エポキシ
−６−メチルシクロヘキシルメチル−3,4−エポキシ−
６−メチルシクロヘキサンカルボキシレート等の環式脂
肪族エポキシ化合物、さらにはエポキシ化ノボラックや
エポキシ化ポリオレフィン等が例示されるが、これらに
限定されるものではない。
本発明に使用される硬化剤の酸無水物としては、従来
エポキシ樹脂の硬化に使用されたものを用いることがで
き、例えば、無水フタル酸、テトラヒドロ無水フタル
酸、ヘキサヒドロ無水フタル酸、メチルヘキサヒドロ無
水フタル酸、無水マレイン酸、無水ピロメリット酸、無
水メチルナジック酸、メチルブテニルテトラヒドロ無水
フタル酸、メチルテトラヒドロ無水フタル酸等があげら
れる。
エポキシ樹脂の硬化に使用されたものを用いることがで
き、例えば、無水フタル酸、テトラヒドロ無水フタル
酸、ヘキサヒドロ無水フタル酸、メチルヘキサヒドロ無
水フタル酸、無水マレイン酸、無水ピロメリット酸、無
水メチルナジック酸、メチルブテニルテトラヒドロ無水
フタル酸、メチルテトラヒドロ無水フタル酸等があげら
れる。
本発明に使用される付加化合物の原料と成るジアルキ
ルアミンとしては例えば、ジメチルアミン、ジエチルア
ミン、ジプロピルアミン、Ｎ−メチルエチルアミン、Ｎ
−エチルイソブチルアミン、ジアリルアミン、ジベンジ
ルアミン、Ｎ−エチルエタノールアミン、ジエタノール
アミン等が挙げられる。これらのジアルキルアミンと反
応させるエポキシ化合物としては特に制限はないが例え
ば、ブチルグリシジルエーテル、フェニルグリシジルエ
ーテルに代表されるモノエポキシ化合物や、先に例示し
たような多価フェノール、多価カルボン酸やアミン類か
ら得られるエポキシ樹脂などがあげられ、これら１種ま
たは２種以上のエポキシ化合物を混合することにより任
意の軟化点の付加化合物を得ることができる。エポキシ
化合物のジアルキルアミン付加化合物はエポキシ化合物
を溶剤に溶解し、過剰のジアルキルアミンを混合して加
熱しながら反応させ、反応終了後、未反応アミン及び溶
剤を留去することにより容易に得られる。
ルアミンとしては例えば、ジメチルアミン、ジエチルア
ミン、ジプロピルアミン、Ｎ−メチルエチルアミン、Ｎ
−エチルイソブチルアミン、ジアリルアミン、ジベンジ
ルアミン、Ｎ−エチルエタノールアミン、ジエタノール
アミン等が挙げられる。これらのジアルキルアミンと反
応させるエポキシ化合物としては特に制限はないが例え
ば、ブチルグリシジルエーテル、フェニルグリシジルエ
ーテルに代表されるモノエポキシ化合物や、先に例示し
たような多価フェノール、多価カルボン酸やアミン類か
ら得られるエポキシ樹脂などがあげられ、これら１種ま
たは２種以上のエポキシ化合物を混合することにより任
意の軟化点の付加化合物を得ることができる。エポキシ
化合物のジアルキルアミン付加化合物はエポキシ化合物
を溶剤に溶解し、過剰のジアルキルアミンを混合して加
熱しながら反応させ、反応終了後、未反応アミン及び溶
剤を留去することにより容易に得られる。
溶剤としてはエポキシ化合物を溶解する沸点50℃以上
のものが達するが、例えばテトラヒドロフラン、ジオキ
サン、アセトン、メチルエチルケトン、トルエン、モノ
クロルベンゼン、メチルセロソルブ、エチルセロソルブ
などがあげられ、なかでもエチルセロソルブおよびトル
エンが好ましい。
のものが達するが、例えばテトラヒドロフラン、ジオキ
サン、アセトン、メチルエチルケトン、トルエン、モノ
クロルベンゼン、メチルセロソルブ、エチルセロソルブ
などがあげられ、なかでもエチルセロソルブおよびトル
エンが好ましい。
付加化合物は、例えばアトマイザーなどで粉砕して粉
末化して本発明使用の潜在性硬化促進剤とすることがで
きる。
末化して本発明使用の潜在性硬化促進剤とすることがで
きる。
酸性物質による付加化合物の粉末表面の処理方法とし
ては、この粉末を気体酸にさらすか、希薄酸性物質溶液
に分散した後乾燥すればよい。
ては、この粉末を気体酸にさらすか、希薄酸性物質溶液
に分散した後乾燥すればよい。
表面処理に用いられる酸性物質としては気体、液体の
無機および有機酸で例えば亜硫酸ガス、塩酸、炭酸ガ
ス、硫酸、リン酸、ほう酸、ギ酸、修酸、酢酸、フロピ
オン酸、乳酸、カプロン酸、サリチル酸、酒石酸、コハ
ク酸、アジピン酸、セバチン酸、ｐ−トルエンスルホン
酸、フェノール、ピロガロール、タンニン酸、ロジン、
ポリアクリル酸、ポリメタクリル酸、アルギン酸、フェ
ノール樹脂、レゾルシン樹脂等があげられる。
無機および有機酸で例えば亜硫酸ガス、塩酸、炭酸ガ
ス、硫酸、リン酸、ほう酸、ギ酸、修酸、酢酸、フロピ
オン酸、乳酸、カプロン酸、サリチル酸、酒石酸、コハ
ク酸、アジピン酸、セバチン酸、ｐ−トルエンスルホン
酸、フェノール、ピロガロール、タンニン酸、ロジン、
ポリアクリル酸、ポリメタクリル酸、アルギン酸、フェ
ノール樹脂、レゾルシン樹脂等があげられる。
これらの酸性物質の使用量は、付加物の粉体表面に露
出しているアミノ基を中和するに足る量であればよく、
使用量が多すぎるとエポキシ樹脂の硬化促進効果の低下
を招く恐れがある。従って、処理以前に一部試料により
前以ってアミンを定量し必要量を決定することが好まし
い。
出しているアミノ基を中和するに足る量であればよく、
使用量が多すぎるとエポキシ樹脂の硬化促進効果の低下
を招く恐れがある。従って、処理以前に一部試料により
前以ってアミンを定量し必要量を決定することが好まし
い。
本発明に用いられる導電性充填剤としては、金、銀、
白金、ニッケル、パラジウム、鋼、アルミニウム、鉄等
の金属粉、あるいは、カーボンブラック、グラファイト
等の粉末や炭素繊維等をあげることができる。その他、
鉄、銅、ニッケル等の金属粉末や、炭素粉末、ガラス粉
末、グラスファイバー等の表面を金、銀等の高導電性金
属で被覆したものなどがある。
白金、ニッケル、パラジウム、鋼、アルミニウム、鉄等
の金属粉、あるいは、カーボンブラック、グラファイト
等の粉末や炭素繊維等をあげることができる。その他、
鉄、銅、ニッケル等の金属粉末や、炭素粉末、ガラス粉
末、グラスファイバー等の表面を金、銀等の高導電性金
属で被覆したものなどがある。
これらの導電性充填剤は要求される導電性や用途など
により単独あるいは混合して使用することができ、導電
性充填剤の種類、形状、大きさは本導電性樹脂組成物の
使用目的に応じて適宜選択しうる。
により単独あるいは混合して使用することができ、導電
性充填剤の種類、形状、大きさは本導電性樹脂組成物の
使用目的に応じて適宜選択しうる。
本発明の導電性樹脂組成物はエポキシ樹脂に導電性充
填剤、酸無水物硬化剤および潜在性硬化促進剤を均一に
混合すれば容易に得ることができる。
填剤、酸無水物硬化剤および潜在性硬化促進剤を均一に
混合すれば容易に得ることができる。
この場合に、潜在性硬化促進剤の使用量はエポキシ樹
脂に対して0.1〜10重量％でよく、なかでも1.0〜3.0重
量％が好結果である。また導電性充填剤の使用量は、本
発明の導電性樹脂組成物の30〜95重量％、なかでも50〜
90重量％とするのが好ましい。導電性充填剤の使用量が
30重量％未満であると殆ど実用的な導電性は得られず、
また95重量％を越えると塗布性、接着強度などが著しく
低下する。
脂に対して0.1〜10重量％でよく、なかでも1.0〜3.0重
量％が好結果である。また導電性充填剤の使用量は、本
発明の導電性樹脂組成物の30〜95重量％、なかでも50〜
90重量％とするのが好ましい。導電性充填剤の使用量が
30重量％未満であると殆ど実用的な導電性は得られず、
また95重量％を越えると塗布性、接着強度などが著しく
低下する。
本発明による導電性樹脂組成物は、貯蔵安定性、硬化
性等に悪影響を及ぼさない範囲で、通常のエポキシ樹脂
組成物に用いられる添加剤、例えば溶剤、着色剤、粘度
調整剤、充填剤その他いろいろな目的をもつ改質剤等を
配合することは差し支えないし、これらの配合もまた本
発明の目的に合致しその範囲に包含されるものである。
性等に悪影響を及ぼさない範囲で、通常のエポキシ樹脂
組成物に用いられる添加剤、例えば溶剤、着色剤、粘度
調整剤、充填剤その他いろいろな目的をもつ改質剤等を
配合することは差し支えないし、これらの配合もまた本
発明の目的に合致しその範囲に包含されるものである。
（発明の効果） このようにして得られた本発明の導電性エポキシ樹脂
組成物は、常温での貯蔵安定性に優れ、夏場においても
１ヶ月以上の保存が出来、かつ従来の一液型エポキシ樹
脂組成物に比べその硬化性が非常に改良され、良好な性
能を有する導電性硬化物を与える。従って前以て、一度
に樹脂を調整し貯蔵しておくことができ、二液型のよう
にその都度煩雑な操作を必要としない利点がある。
組成物は、常温での貯蔵安定性に優れ、夏場においても
１ヶ月以上の保存が出来、かつ従来の一液型エポキシ樹
脂組成物に比べその硬化性が非常に改良され、良好な性
能を有する導電性硬化物を与える。従って前以て、一度
に樹脂を調整し貯蔵しておくことができ、二液型のよう
にその都度煩雑な操作を必要としない利点がある。
（実施例） 以下例を挙げて本発明を説明するが、これらの例によ
って本発明の範囲を制限されるものではない。例中の
「部」は重量部を示す。
って本発明の範囲を制限されるものではない。例中の
「部」は重量部を示す。
製造例 １ スミエポキシESCN−220L（住友化学工業（株）製クレ
ゾールノボラック型エポキシ樹脂。軟化点70℃。エポキ
シ当量212）150部を400部のエチルセロソルブに溶解
し、過熱攪拌しながら100部のジメチルアミン水溶液（4
0％）を可及的すみやかに滴下する。50〜80℃で３時間
反応後未反応アミンおよび溶剤を100〜160℃で加熱下減
圧留去する。次いで150部のトルエンに反応物を溶解し
た後、同様に減圧留去して樹脂中の未反応アミンを留去
することにより170部の付加物を得た。付加物をアトマ
イザーで粉砕後更にジェット粉砕機で微粉砕して粒度１
〜20μの微粉末を得た。これを潜在性硬化促進剤（１）
とする。
ゾールノボラック型エポキシ樹脂。軟化点70℃。エポキ
シ当量212）150部を400部のエチルセロソルブに溶解
し、過熱攪拌しながら100部のジメチルアミン水溶液（4
0％）を可及的すみやかに滴下する。50〜80℃で３時間
反応後未反応アミンおよび溶剤を100〜160℃で加熱下減
圧留去する。次いで150部のトルエンに反応物を溶解し
た後、同様に減圧留去して樹脂中の未反応アミンを留去
することにより170部の付加物を得た。付加物をアトマ
イザーで粉砕後更にジェット粉砕機で微粉砕して粒度１
〜20μの微粉末を得た。これを潜在性硬化促進剤（１）
とする。
製造例 ２ スミエポキシESCN−220L75部とスミエポキシESA−011
（住友化学工業（株）製エピビス型エポキシ樹脂。軟化
点69℃エポキシ当量489。）75部を600部のエチルセロソ
ルブに溶解し、過熱攪拌しながら190部のジメチルアミ
ン水溶液（40％）を可及的速やかに滴下する。以下製造
例１と同様に処理して微粉末付加物180部を得た。これ
を潜在性硬化促進剤（２）とする。
（住友化学工業（株）製エピビス型エポキシ樹脂。軟化
点69℃エポキシ当量489。）75部を600部のエチルセロソ
ルブに溶解し、過熱攪拌しながら190部のジメチルアミ
ン水溶液（40％）を可及的速やかに滴下する。以下製造
例１と同様に処理して微粉末付加物180部を得た。これ
を潜在性硬化促進剤（２）とする。
製造例 ３ スミエポキシESA−017（住友化学工業（株）製エピビ
ス型エポキシ樹脂。軟化点130℃。エポキシ当量183
0。）130部とスミエポキシELA−134（住友化学工業
（株）エピビス型エポキシ樹脂。軟化点22℃。エポキシ
当量244。）20部をエチルセロソルブ500部に溶解し製造
例１と同様に処理して120部のジエチルアミンのエチル
セロソルブ溶液（40％）と反応せしめ、152部の微粉末
付加物を得た。これを潜在性硬化促進剤（３）とする。
ス型エポキシ樹脂。軟化点130℃。エポキシ当量183
0。）130部とスミエポキシELA−134（住友化学工業
（株）エピビス型エポキシ樹脂。軟化点22℃。エポキシ
当量244。）20部をエチルセロソルブ500部に溶解し製造
例１と同様に処理して120部のジエチルアミンのエチル
セロソルブ溶液（40％）と反応せしめ、152部の微粉末
付加物を得た。これを潜在性硬化促進剤（３）とする。
製造例 ４ 製造例１で得た微粉末付加物50部を密閉容器にとり、
多量の塩酸ガスを吹き込んで室温で１夜放置した。過剰
の塩酸ガスを空気と置換して48部の微粉末を得た。これ
を潜在性硬化促進剤（４）とする。
多量の塩酸ガスを吹き込んで室温で１夜放置した。過剰
の塩酸ガスを空気と置換して48部の微粉末を得た。これ
を潜在性硬化促進剤（４）とする。
製造例 ５ 製造例１で得た微粉末付加物50部を150部の水に分散
した。この分散液に0.5％の酒石酸水溶液150部を攪拌下
に滴下した。30分攪拌した後濾過し、減圧乾燥して48部
の微粉末を得た。これを潜在性硬化促進剤（５）とす
る。
した。この分散液に0.5％の酒石酸水溶液150部を攪拌下
に滴下した。30分攪拌した後濾過し、減圧乾燥して48部
の微粉末を得た。これを潜在性硬化促進剤（５）とす
る。
製造例 ６ 製造例２で得た微粉末付加物50部を150部の水に分散
した。分散液を攪拌しながら0.3％ギ酸水溶液150部を滴
下した。30分攪拌した後濾過し、減圧乾燥して46部の微
粉末を得た。これを潜在性硬化促進剤（６）とする。
した。分散液を攪拌しながら0.3％ギ酸水溶液150部を滴
下した。30分攪拌した後濾過し、減圧乾燥して46部の微
粉末を得た。これを潜在性硬化促進剤（６）とする。
製造例 ７ 製造例３で得たこの微粉末付加物100部を300部の水に
分散し、製造例３と同様にして0.65％のｐ−トルエンス
ルホン酸水溶液380部で処理して95部の微粉末を得た。
これを潜在性硬化促進剤（７）とする。
分散し、製造例３と同様にして0.65％のｐ−トルエンス
ルホン酸水溶液380部で処理して95部の微粉末を得た。
これを潜在性硬化促進剤（７）とする。
実施例１〜12、比較例１〜12 エピコート828（油化シェルエポキシ（株）製ビスフ
ェノールＡ型エポキシ樹脂）、表−１に示す導電性充填
剤、酸無水物硬化剤および、製造例１〜７で得られた潜
在性硬化促進剤を用いて表−１に示す組成で導電性樹脂
組成物を調整した。実施例1,2,3,7,8および９はエポキ
シ樹脂と酸無水物硬化剤を予め混合した中へ、潜在性硬
化促進剤次いで導電性充填剤を添加混合した。実施例4,
5,6,10,11および12はエポキシ樹脂と潜在性硬化促進剤
を先に混合し、次いで酸無水物硬化剤さらに導電性充填
剤を混合した。これらの組成物を用いて硬化時間、熱変
形温度および組成物の保存安定性を測定した。測定結果
を表−１に示す。
ェノールＡ型エポキシ樹脂）、表−１に示す導電性充填
剤、酸無水物硬化剤および、製造例１〜７で得られた潜
在性硬化促進剤を用いて表−１に示す組成で導電性樹脂
組成物を調整した。実施例1,2,3,7,8および９はエポキ
シ樹脂と酸無水物硬化剤を予め混合した中へ、潜在性硬
化促進剤次いで導電性充填剤を添加混合した。実施例4,
5,6,10,11および12はエポキシ樹脂と潜在性硬化促進剤
を先に混合し、次いで酸無水物硬化剤さらに導電性充填
剤を混合した。これらの組成物を用いて硬化時間、熱変
形温度および組成物の保存安定性を測定した。測定結果
を表−１に示す。
硬化時間の測定は熱板式ゲルタイマー（日新科学
（株）製）を用いて行った。保存安定性は粘度の経日変
化を求めて測定した。熱変形温度は100℃×2Hrさらに13
0℃×4Hrで硬化させたものをASTMD−648−56に準じて測
定した。導電性は、アルミナ基板に膜厚40μで印刷し、
150℃×60分で硬化させたものの面積抵抗値を測定し、
面積抵抗値および膜厚より比抵抗を計算して求めた。
（株）製）を用いて行った。保存安定性は粘度の経日変
化を求めて測定した。熱変形温度は100℃×2Hrさらに13
0℃×4Hrで硬化させたものをASTMD−648−56に準じて測
定した。導電性は、アルミナ基板に膜厚40μで印刷し、
150℃×60分で硬化させたものの面積抵抗値を測定し、
面積抵抗値および膜厚より比抵抗を計算して求めた。
表−２には前記実施例に対する比較例として、本発明
の潜在性硬化促進剤を用いる代わりに、エピコート828
に対して表−２に示す各種硬化剤等を用いて導電性樹脂
組成物を生成し、その硬化時間、熱変形温度、及び保存
安定性を求めた結果を表す。
の潜在性硬化促進剤を用いる代わりに、エピコート828
に対して表−２に示す各種硬化剤等を用いて導電性樹脂
組成物を生成し、その硬化時間、熱変形温度、及び保存
安定性を求めた結果を表す。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.6 識別記号 庁内整理番号 ＦＩ 技術表示箇所 Ｃ０９Ｊ 163/00 ＪＦＬ Ｃ０９Ｊ 163/00 ＪＦＬ (73)特許権者 999999999 化成品興業 株式会社 東京都中央区日本橋本町４丁目４番11号 永井ビル (72)発明者 山口 裕幸 大阪府大阪市淀川区西三国４丁目２番11 号 田岡化学工業株式会社内 (72)発明者 大橋 紘一 大阪府大阪市淀川区西三国４丁目２番11 号 田岡化学工業株式会社内 (72)発明者 村上 周郎 大阪府大阪市淀川区西三国４丁目２番11 号 田岡化学工業株式会社内 (72)発明者 宮沢 正 東京都港区浜松町２丁目４番１号 世界 貿易センタービル カヤバ工業株式会社 内 (72)発明者 中村 隆明 東京都港区浜松町２丁目４番１号 世界 貿易センタービル カヤバ工業株式会社 内 (72)発明者 佐藤 昭 東京都港区浜松町２丁目４番１号 世界 貿易センタービル カヤバ工業株式会社 内 (72)発明者 宮地 栄一 東京都中央区日本橋本町４丁目４番11号 永井ビル 化成品興業株式会社内 (72)発明者 井上 嘉久 東京都中央区日本橋本町４丁目４番11号 永井ビル 化成品興業株式会社内 (56)参考文献 特開 昭61−190521（ＪＰ，Ａ) 特開 昭61−192722（ＪＰ，Ａ) 特開 昭58−83023（ＪＰ，Ａ) 特開 昭58−85238（ＪＰ，Ａ) 特開 昭61−236816（ＪＰ，Ａ)
Claims (2)
- 【請求項１】導電性充填剤、エポキシ樹脂、酸無水物硬
化剤及びエポキシ化合物にジアルキルアミン（アルキル
基は置換されていてもよい）を反応させて得られた付加
化合物を粉末化した潜在性硬化促進剤を主成分とする導
電性樹脂組成物であって、前記潜在性硬化促進剤の使用
量が前記エポキシ樹脂に対して0.1〜10重量％であり、
前記導電性充填剤の使用量が前記導電性樹脂組成物の30
〜95重量％であることを特徴とする導電性樹脂組成物。 - 【請求項２】導電性充填剤、エポキシ樹脂、酸無水物硬
化剤及びエポキシ化合物にジアルキルアミン（アルキル
基は置換されていてもよい）を反応させて得られた付加
化合物の粉末表面を酸性物質で処理してなる潜在性硬化
促進剤を主成分とする導電性樹脂組成物であって、前記
潜在性硬化促進剤の使用量が前記エポキシ樹脂に対して
0.1〜10重量％であり、前記導電性充填剤の使用量が前
記導電性樹脂組成物の30〜95重量％であることを特徴と
する導電性樹脂組成物。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP62290413A JP2568593B2 (ja) | 1987-11-17 | 1987-11-17 | 導電性樹脂組成物 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP62290413A JP2568593B2 (ja) | 1987-11-17 | 1987-11-17 | 導電性樹脂組成物 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH01132652A JPH01132652A (ja) | 1989-05-25 |
| JP2568593B2 true JP2568593B2 (ja) | 1997-01-08 |
Family
ID=17755702
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP62290413A Expired - Fee Related JP2568593B2 (ja) | 1987-11-17 | 1987-11-17 | 導電性樹脂組成物 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2568593B2 (ja) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP3526183B2 (ja) * | 1997-09-18 | 2004-05-10 | 住友ベークライト株式会社 | 導電性樹脂ペースト及びこれを用いて製造された半導体装置 |
| JP2007091899A (ja) * | 2005-09-29 | 2007-04-12 | Asahi Kasei Chemicals Corp | 高安定性エポキシ樹脂用硬化剤およびエポキシ樹脂組成物 |
Family Cites Families (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS61190521A (ja) * | 1985-02-18 | 1986-08-25 | Asahi Chem Ind Co Ltd | エポキシ樹脂組成物 |
| JPS61192722A (ja) * | 1985-02-21 | 1986-08-27 | Asahi Chem Ind Co Ltd | 硬化性組成物 |
-
1987
- 1987-11-17 JP JP62290413A patent/JP2568593B2/ja not_active Expired - Fee Related
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH01132652A (ja) | 1989-05-25 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| LAPS | Cancellation because of no payment of annual fees |