JPS6176686A - 多孔質金属構造および該構造の製造方法と用途 - Google Patents

多孔質金属構造および該構造の製造方法と用途

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JPS6176686A
JPS6176686A JP60011759A JP1175985A JPS6176686A JP S6176686 A JPS6176686 A JP S6176686A JP 60011759 A JP60011759 A JP 60011759A JP 1175985 A JP1175985 A JP 1175985A JP S6176686 A JPS6176686 A JP S6176686A
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 生血王立立■ 本発明は、一般に多孔質金属構造の製造の分野に関する
。
本発明は、さらに詳しくは電極、触媒、フィルター、音
響絶縁体その他の支持体のような用途のための多孔質金
属構造の分野に関する。
去丘及血勿脱皿 細胞状または繊維状性質を有する金属構造の製造のため
の方法が既に提案され、電気化学工業において採用され
ている。
該構造は多孔質または高度に多孔質のもので、そして相
互に連通ずる多数の空間を区画する三次元的格子網目の
形状に形成される。
金属被覆しようとする、または伝導状態にしようとする
これら多孔質支持体は、しばしば合成のもしくは人工多
孔質材料からつくられ、それらは次に例えば化学的表面
処理によって伝導性とされる。
従って当初の構造は前記多孔質支持体よりなり、それら
は規則的な状態か、またはそうでない状態の例えばフェ
ルト、織布または網状構造よりなる繊維集合体であり得
る。
網状構造を使用する時、そして解放孔構造、または換言
するとセルが相互に連通できる構造を最後に得るため、
アンキャッピングと呼ばれる処理工程が例えば水酸化ナ
トリウムによって実施される。
このようにして得られた構造は、次に化学的または電気
化学的操作によって伝導性または半伝導性材料によって
被覆することができる。このためアンモニア性硝酸銀の
その場での還元によって金属を沈着するための方法が提
案されている。
この工程の後、いくつかの場合には化学的および／また
は電気化学的プロセスによる二次金属被覆が実施される
。これら２工程終了後、当初の支持体を除去することが
でき、必要ならば金属を焼鈍することができる。
一般にこれら方法は工業的実施段階において大きな実際
上の困難を発生するものと考えられている。
これら困難は、主として実施しようとする作業サイクル
の複雑性と、そして次々に実施される多数の液相処理（
アンキャッピング、鋭敏化熱処理、化学的および電気化
学的金属被覆を含む処理工程）関係し、そのため相互に
関して浴の汚染のリスクおよび再現性の欠除を伴う。
詳しくは、１９７０年６月１８日出願のフランス特許出
願１ｈＦＲ７０／２２４６９を参照されたい。また当業
者は、本出願人の名義で出願され、そして電極支持体お
よび電気化学的発電装置への応用に関するフランス特許
出願１１ｋＬＦＲ７９／１７５４０を参照されたい。こ
の明細書は本発明と同じカテゴリーの構造を得る方法お
よびそれらの用途を記載る。
前記フランス特許出願１１ｈＦＲ７９／１７５４０に記
載された方法は達成される結果に関しては満足であるこ
とが証明されたが、しかし既に述べた、そして特に厳重
な点検テストの場合を除いて工業的実施に際して発生す
る欠点を除（ことはできない。
最後に、一般的見地から既存の方法のコストを節減する
ことに努力し、それらを実施化するのをさらに容易にす
ることが望ましく、これら二つは本発明によって得られ
る利益である。
本立ユ皮皿丞 本発明の目的は、高度の信頼性をもってより短い製造時
間を許容する、多孔質金属構造、特に網状または繊維状
構造の新規な製造方法を提供することである。
この製造方法は、網状のまたは織った構造から、または
フェルトからなる支持体に通用ることができる。該方法
、 （ａ）　　前記支持体の最初の金属被覆、（ｂ）　　も
し必要ならば化学的および／または電気化学的金属被覆 （Ｃ）　　必要ならば前記支持体の除去の工程を含み、
前記金属被覆工程（ａ）が真空中の金属被覆よりなるこ
とを特徴とする。
真空中の金属被覆は他の用途について現在公知の任意の
方法、特に陰極スパッタリング、気相拡散またはイオン
沈着によって実施することができる。
平坦なまたは実質上平坦な表面へのみ現在応用されてい
る真空金属被覆の技術は文献に広く記載されている。従
ってこれら技術は以後詳細に議論しない。
同様に既に先行技術の一部となっている化学的および電
気化学的金属被覆方法も詳細に記載しない。
既に述べたように、本発明による方法は、工程（ｂｌに
おいて化学的および／または電気化学的方法によって実
施することができる第２の金属被覆を含むことができる
。
どちらの処理方法を取るか、または両方法の組合せを取
るかの選択の望ましさは、当業者によって達成すべき最
終目的に応じて決定される。換言すれば、最終状態の多
孔質構造の意図する特性と、該構造を被覆する金属に依
存する。
一般法則として、電気化学的方法による金属被覆は工程
（ｂ）の範囲内において実施されるが、しかし真空金属
被覆した後の支持体の伝導性を高めるため、化学的方法
による予備金属被覆を実施することが可能である。
金属被覆工程後、当初の支持体を構成する材料は、例え
ば熱処理によって除去することができる。
この除去は構造の重量の軽減を許容し、そしてまた前記
構造の多孔度および発達した表面積の増加という余分の
利益が得られる。
金属構造へ増強した機械的性質を付与するため、基本支
持体を除去した後最終焼鈍工程を通常の方法で実施する
ことが可能である。
使用した基本構造が細胞タイプまたは多孔タイプのもの
であるときは、本発明によって企図される主要用途の要
請を満たすため、真空金属被覆工程（ａ）の前に、いわ
ゆるアンキャッピング作業を実施しなければならない。
このアンキャッピング作業は、網状構造を得るために孔
を開くことよりなる。本発明の範囲において、網状構造
とは、格子状網の網目が完全に、または少なくとも大部
分相互に連通している、高程度の多孔度または大きい解
放孔体積を有する構造を意味するものと理解すべきであ
る。
基本的網状支持体を構成する材料、例えばフェルトまた
は布は、天然、合成または鉱物性物質、そして特に例え
ばポリエステル、ポリアミド、ポリウレタン、ポリエー
テル、樹脂のようなポリマー、および繊維状構造の場合
には、ガラス繊維、ロックまたはカーボン繊維、天然ゴ
ム、ウール、木綿その他のどれでもよいが、それらに限
定されない。
使用されるポリマーまたは他の非伝導性材料は、基本構
造を伝導性とする追加の充填剤を含むことができること
は容易に明らかであろう。そのような適当な充填剤の一
例はカーボンである。
前記説明において基本的構造は多孔質であることを述べ
た。この多孔質なる用語は、構造がその見掛は表面積よ
り大きい、そして相当に大きい比表面積を有することを
意味するものと理解すべきである。いくつかの用途に対
して、この構造は８０％、そして９０％より高い、そし
である場合には９５ないし９８％のオーダーの解放孔体
積を持っている。
この当初の構造は、所望の形状および寸法を有するフェ
ルトまたは布の片の形に用意される。網状構造が使用さ
れる時は、例えば孔が開かれた発泡体またはスポンジの
形からなることができる。
真空金属被覆工程の間、被覆すべき構造は好ましくは前
記構造のすべての面を金属源へ向かって提供するために
回転台に乗せられる。この台はもし必要であれば支持体
を傾ける可能性を許容するために追加の運動自由度を持
つこともできる。
真空金属被覆工程（ａ）で使用される金属は、一般にこ
の技術の応用分野において使用するのに通した、特に陰
極スパッタリング、気相拡散、またはイオン沈着方法に
適した任意の金属または合金からなる。
網羅するリストを与えることはできないことが理解され
るであろう。しかしながら例示として、白金および白金
系合金、ニッケル、クロム、鉄、銅、金、銀、スズ、ア
ルミニウム、チタン、亜鉛その他を挙げることができる
。合金としては、真鍮、ブロンズ、モネルメタル、フェ
ロクロム合金、またはこれら金属もしくは合金の組合せ
を挙げることができる。
本明細書でいう金属なる用語も、２種以上の金属の合金
を含む趣旨であることを理解すべきである。
容易に明らかなように、工程（ｂｌにおいて電気化学的
および／または化学的方法により沈着される金属は、真
空被覆工程（ａ）において沈着される金属と同じでも、
異なってもよい。この場合も網羅的なこれら金属のリス
トを与えることは不可能である。
第２の金属沈着操作（工程ｂ）に使用される金属が第１
の沈着操作（工程ａ）の金属と異なる時は、焼鈍工程は
公知の金属の機械的性質改変と比較して余分の利益を提
供する。この利益は、最終的に合金を形成する沈着金属
の相互拡散にある。
いくつかの応用においては、このタイプのその場での合
金の形成は実質的な利益を構成し得る。
一般に、真空金属被覆作業は支持体の見掛は表面に限っ
た金属被覆が約０．０５ミクロンないし１ミクロン以上
の範囲の厚みに達した時に打ち切られる。１／１０ミク
ロンのオーダーの厚みが特に適当である。
真空金属被覆工程を実施することから生ずる利益は、基
本構造を形成するために使用された材料およびさらに詳
しくはポリマーが、多かれ少なかれ、腐食性の化学浴に
より攻撃されないことにある。
第２の利益は、この技術は構造中に処理浴成分が残留す
る問題を回避または減らすことができ、そのため化学的
および電気化学的浴の次々の汚染を減少または抑制する
ことが可能であることである。
現在まで、当業者には真空金属被覆技術は複雑な構造、
そして特に多孔質構造に対して連続的沈着を得る目的で
適用不可能であると見られていたことを強調しなければ
ならない。本発明はこの予断を克服し、そして一層高い
効率を達成し、そして改良された特性を有する製品を産
む新規な方法の実現化を可能とした。
真空中で金属沈着を実施するため、被覆すべきパーツは
回転支持台、さらに詳しくは二つの回転軸を有し、そし
て金属源へすべての位置およびすべての傾斜角において
アクセスを提供する回転台上に好ましくは置かれる。
本発明は前記製造方法のみでなく、該方法によって得ら
れた金属構造およびその用途、特に電極支持体、触媒の
支持体、フィルターおよび音響絶縁体その他のような用
途にも関することが自明であろう。
実際に、本発明による構造は、本発明による製品によっ
て提供される製品に相当する伝導性（電気、熱または音
響の伝導性）、または特定の機械的、化学的または物理
的性質を有する多孔質または高多孔質構造を形成するこ
とが必要なすべての用途に使用することができる。
多数のこれらの用途のうち、例示として以下のものを挙
げることができる。
蓄電池または乾電池用の電極、特にニッケル、カドミウ
ム、鉛、鉄その他で製造した電極および燃料電池用電極
の支持体。
例えば工業的化学反応、特にクランキングプラント等の
ための、または新しい汚染防止規制による内燃機関のガ
ス再燃焼反応のための触媒の支持体。
音響絶縁体、この場合は本発明による構造に良好な音響
絶縁特性を有し、および／または適当な金属または合金
で製造した材料を充虜することができる。
このリストは何ら限定を意図するものでないことは当然
理解されるであろう。
以下の実施例は本発明の範囲を限定することなしに例証
として提供されるものである。
実施例工 厚み１．５ｍ、網目の幅０．５　Ｉｌおよび接続壁の厚
み４０ミクロンを有するポリウレタン発泡体を使用する
。
第１の作業は、ポリウレタン構造を５０℃において６Ｎ
水酸化ナトリウム溶液中に１５分間浸漬することにより
、多孔質構造を通気性とすること（アンキャッピング）
よりなる。
該構造を水洗し、乾燥する。
次の工程は２分間陰極スパッタリングによって銅の被覆
を形成することよりなる。
被覆した構造の見掛は表面に限った沈着した銅の厚みは
０．０４ミクロンである。
次の作業は、普通のタイプの浴中で１０分間銅メツキす
ることよりなる。
最後に、ワット浴中で電流密度８Ａ／　ｄｎ？において
４５分間電気化学的ニッケルメンキ作業を実施する。
実施例２ 厚み２鶴、繊維直径４０ミクロン、および表面密度５■
／ｃｆｌｌを有するポリエーテルフェルトを使用する。
陰極スパッタリングにより、フェルトを５分間露出させ
ることによって真鍮の沈着を実施する。
見掛は表面に限った金属の平均厚みはｏ、ｉミクロンで
ある。
次に市販の浴中で５０分間化学的銅メツキを実施する。
実施例３ 厚み３ｍ、網目直径０．６ｍ、接続壁の厚み４５ミクロ
ンを有するポリエーテル発泡体を使用する。
最初発泡体を６Ｎ水酸化カリウム溶液中に５０℃で１０
分間浸漬することによってアンキャンピングを実施する
。
発泡体を水洗し、乾燥する。
８分間気相拡散によって銅メッキを実施する。
見掛は表面に限った銅被覆の厚みは０．５ミクロンであ
る。
次にワット浴中で８Ａ／ｄｉにおいて６０分間電気的ニ
ッケルメッキ作業を実施する。
以上に記載した３例で得られた構造を使用することによ
り、すぐれた性質を有することが証明された電極、特に
カドミウムおよびニッケル電極を製造することができた
。
本発明は以上の特定実施例のみに限定されるものではな
く、本発明の範囲または精神から逸脱することなく当業
者により他の実施方法と考え得ることは明らかであろう
。

Claims (12)

    【特許請求の範囲】
  1. （１）（ａ）フェルトまたは織ったもしくは網状構造の
    支持体の最初の金属被覆工程と、 （ｂ）必要ならば化学的および／または電気化学的金属
    被覆工程と、 （ｃ）もし必要ならば前記支持体の除去工程とを含む前
    記支持体から多孔質金属構造を製造する方法において、
    前記金属被覆工程（ａ）が真空中の金属被覆よりなるこ
    とを特徴とする前記方法。
  2. （２）前記真空中の金属被覆は陰極スパッタリングによ
    って実施される第１項の方法。
  3. （３）前記真空中の金属被覆は気相拡散によって実施さ
    れる第１項の方法。
  4. （４）前記真空中の金属被覆はイオン沈着によって実施
    される第１項の方法。
  5. （５）最終の焼鈍工程を含む第１項の方法。
  6. （６）前記支持体はハニカムもしくは細胞タイプのもの
    であり、そして解放した多孔性を有する網状支持体を得
    るため予備的にアンキャッピング工程が実施される第５
    項の方法。
  7. （７）前記支持体が網状であり、有機質、鉱物質、また
    は合成材料であり、特にポリエステル、ボリアミド、ポ
    リウレタン、ポリエーテルまたは樹脂のようなポリマー
    製である第６項の方法。
  8. （８）前記支持体が繊維状であり、有機質、鉱物質、ま
    たは合成材料であり、特にポリエステル、ポリアミド、
    ポリウレタン、ポリエーテル、または樹脂のようなポリ
    マー、またはガラス繊維、ロックもしくはカーボン繊維
    、天然繊維、ウール、木綿製である第５項の方法。
  9. （９）第１項の方法によって得られた金属被覆した多孔
    質構造。
  10. （１０）電極支持体、触媒支持体、フィルター、または
    熱絶縁体としての第９項の構造の用途。
  11. （１１）ニッケル、カドミウム、鉄または鉛電極の支持
    体としての第１０項による構造の用途。
  12. （１２）前記電極支持体上の被覆を構成する金属沈着は
    、白金もしくは白金系合金、ニッケル、クロム、鉄、銅
    、金、銀、スズ、アルミニウム、チタン、亜鉛、真鍮、
    モネルメタル、ブロンズ、フェロクロム合金のような合
    金、または前記金属または合金の混合物よりなる第１０
    項による構造の電極支持体としての用途。
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