JPS6159631B2 - - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は、パントラクトンをその水容液から抽
出するための改良方法に関する。

パントラクトン（２，４−ジヒドロキシ−３，
３−ジメチル酪酸のラクトン）は、パントテン酸
及びその近縁の生理活性化合物を製造する場合の
中間体である。この物質は工業的に用いられる合
成法によれば、２，４−ジヒドロキシ−３，３−
ブチロニトリルの加水分解によつて製造される
が、この場合はその酸性水容液が得られ、これか
ら単離せねばならない。そのためには抽出法が用
いられるが、従来の普通の抽出剤は満足すべきも
のといえない。この目的に主として用いられるク
ロロホルム及び塩化メチレンのような塩素化炭化
水素（たとえばドイツ特許出願公告2228641号明
細書参照）は、単に抽出の見地からは好適である
が、工業的合成法においてはその毒性のために環
境親和上の欠点がある。それは高い蒸気圧のため
に常に廃ガス中に含まれ、著しい費用をかけて除
去されねばならない。ジエチルエーテルも抽出剤
として用いられたが（ドイツ特許出願公告
1568755号明細書参照）、この場合はパントラクト
ンに対する溶解性が比較的低いため、抽出剤を余
りにも大量に必要とする。また工業的方法におい
ては、それは水にかなり溶解し、かつ多くの他の
エーテルと同様に過酸化物を生成する傾向がある
ので不適当である。

本発明の課題は、パントラクトンをその水溶液
から特に良好な抽出剤を選択して抽出することに
より、全体としてきわめて経済的な手段で単離す
ることである。

本発明者らは、抽出剤としてメチルー三級ブチ
ルエーテル（MTB）を使用してパントラクトン
をその水溶液から抽出すると、パントラクトンを
きわめて良好な成果をもつて抽出しうることを見
出した。

MTBはその分配係数により塩化メチレンと同
様に水相からのパントラクトンの抽出に好適であ
るが、塩素化炭化水素に特有の欠点を示さない。
廃ガス中に伴われるMTBは燃焼して無害化さ
れ、廃水中でもそれは生物学的に分解可能であ
る。さらにMTBは過酸化物を生成せず、また安
価な原料物質であるメタノール及びイソブテンか
ら容易に製造できる。またMTBは操作技術上の
見地から、MTB相が水相よりも常に本質的に軽
いので、水相よりいくらか重い塩化メチレンの場
合と同様に相分離が困難なしに行われるという利
点を有している。

抽出される溶液は、パントラクトン含量が６〜
20重量％の酸性水溶液であることが多い。１回の
抽出工程につき水相中の初めのパントラクトン濃
度をそれぞれ約20％に減少させるためには、該水
溶液１Kgにつき0.5〜２KgのMTBを使用すること
が好ましい。その他の点では抽出には従来既知の
技術手段を用いて、すなわち充填塔又は棚段塔を
使用して液−液の向流法で、非連続式に、カスケ
ード処理により又は全連続式に、常圧又は少し加
圧そして好ましくは20〜40℃において行うことが
できる。

本発明の方法は、Ｄ，Ｌ−パントラクトンをそ
の合成混合物から単離する場合だけでなく、パン
トエ酸塩及びＤ−及びＬ−パントラクトンの再形
成を経由するラセミ分割後の純粋な光学的異性体
を単離するためにも好適であつて、水溶液が特に
塩たとえば硫酸アンモニウム及び硫酸ナトリウム
のような他の物質を含んでいても差しつかえな
い。塩の存在は塩析効果があるためむしろ有利で
ある。

MTB−パントラクトン溶液の仕上げ処理も既
知の手段により、たとえば蒸留により、あるいは
かなり純粋なパントラクトン光学異性体の場合は
好ましくは結晶化により行われる。多くの目的に
はこの溶液をそのまま使用することができる。

実施例 パントラクトンの合成において得られたパント
ラクトン22重量％、硫酸３重量％、硫酸アンモニ
ウム11重量％及び硫酸ナトリウム12重量％を含有
する水溶液を、溶液１Kgにつき0.6KgのMTBと共
に25℃で10分間撹拌し、次いで相分離したのち蒸
留によりパントラクトンに仕上げ処理した。パン
トラクトンの90％が得られ、残部は水相中に残留
した。これを更にMTB0.6Kgを用いて２回目の処
理を行うと、ほとんど定量的に残りのパントラク
トンが抽出された。MTBの損失は全使用量のわ
ずか１％であつた。

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. １ 抽出剤としてメチル−三級ブチルエーテルを
   使用することを特徴とする、パントラクトンをそ
   の水容液から有機抽出剤を用いて抽出する方法。