SU376362A1 - Ан ссср - Google Patents
Ан сссрInfo
- Publication number
- SU376362A1 SU376362A1 SU1628629A SU1628629A SU376362A1 SU 376362 A1 SU376362 A1 SU 376362A1 SU 1628629 A SU1628629 A SU 1628629A SU 1628629 A SU1628629 A SU 1628629A SU 376362 A1 SU376362 A1 SU 376362A1
- Authority
- SU
- USSR - Soviet Union
- Prior art keywords
- sciences
- yield
- sodium
- target product
- ussr academy
- Prior art date
Links
Landscapes
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Description
1
Изобртение относитс к способу получени серусодержащих циклопропановых соединений , а именно циклопропилалкилсульфонов общей формулы
Л
СН2-СН-ЗОгК
где R - алкил.
Указанные соединени могут найти применение в качестве физиологически активных веществ , селективных экстрагентов соединений благородных металлов и промежуточных продуктов в органическом синтезе.
Известен способ получени циклопропилсульфонов дегидрогалогеннрованием у-хлорпропилсульфона в присутствии амида натри в среде жидкого аммиака при глубоком охлаждении . Выход целевого продукта 40-50%. Недостатками способа вл ютс использование взрывоопасных реагентов, таких, как амид натри и жидкий аммиак, а также необходимость использовани специальной аппаратуры.
С целью упрощени технологического процесса и повышени выхода целевого продукта предложено у-хлорпронилалкнлсульфон обрабатывать грег-бутилатом натри в среде смеси г/зег-бутилового спирта и пол рного апротонного растворител , например диметилформамида , при 60 + 20°С с последующим выделением целевого продукта известным способом. Выход целевого продукта 80-90%Предлагаемый способ отличаетс простотой, доступностью исходных реагентов и не требует специальной аппаратуры.
Пример 1. К раствору 2,7 г (0,12 г-атом) натри и 90 мл грет-бутилового спирта в 60мл диметилформамида прибавл ют 17г (Q,l моль Y-хлорпропилэтилсульфона в 5 мл диметилформамида . Полученную смесь перемешивают 6 час при 60°С, после чего разбавл ют водой, органический слой отдел ют, а водный - экстрагируют хлороформом. Затем органический слой и хлороформные выт жки объедин ют, хлороформ отгон ют и остаток перегон ют в вакууме. Получают 12 г циклопропилэтнлсульфона , т. кип. 119-120°С/6 лш рт. ст., df 1,1686, п2о 1,4715. Выход 90 %.
Найдено, %: С 44,93, 45,17; Н 7,70. 7,62; S 23,24, 23,04.
C5HioO2S.
Вычислено, %: С 44,77; Н 7,47; S 23,85.
Пример 2. К раствору 1,32 г (0,575 г-атом) натри и 50 мл грег-бутилового спирта в 30 мл диметилсульфоксида прибавл ют 10,6 г (0,0575 иолб) у-хлорпропилизопропилсульфона и полученную смесь перемешивают 6 час при 60°С. После обработки по примеру 1 получают 7,1 г циклопропилизопропилсульфона , т. кип. 121 - 124°С/6 мм рт. ст., df 1,1701,п20 1,4699. Выход 84%. Найдено, %: С 48,12, 48,53; Н 8,43, 8,30; S 21,35, 21,46. Г / с Вьшисл ено, %: С 48,62; Н 16; S 21,64. Пример 3. Аналогично из 2,7 г натри , смеси 80 мл трет-бутилового спирта, 40 мл диметилформамида и 19,8 г (0,1 моль) у-хлорпропилизобутилсульфона получают 12,5 г циклопропилизобутилсульфона , т. кип. 115- 116°С/4 мм рт. ст., п2° 1,4687. Выход 81%. Найдено, %: С 51,33, 51,19; Н 8,92, 8,79; S 19,52, 19,59. C7Hl402S. Вычислено, %: С 51,84; Н 8,70; S 19,73. Строение полученных соединений подтверждено ИК-спектрами. Предмет изобретени 1. Способ получени циклопропилалкилсульфонов общей формулы СНаGHгде R - алкил, отличающийс тем, что, с целью упрощени технологического процесса и повышени выхода целевого продукта, -хлорпропилалкилсульфон обрабатывают трег-бутилатом натри в среде смеси Г;С7ет-бутилового спирта и пол рного апротонного растворител , например диметилформамида, при нагревании с последующим выделением целевого продукта известным способом. 2. Способ по п. 1, отличающийс тем, что процесс ведут при 60 + 20°С.
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
SU1628629A SU376362A1 (ru) | 1971-03-09 | 1971-03-09 | Ан ссср |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
SU1628629A SU376362A1 (ru) | 1971-03-09 | 1971-03-09 | Ан ссср |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
SU376362A1 true SU376362A1 (ru) | 1973-04-05 |
Family
ID=20467572
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
SU1628629A SU376362A1 (ru) | 1971-03-09 | 1971-03-09 | Ан ссср |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
SU (1) | SU376362A1 (ru) |
-
1971
- 1971-03-09 SU SU1628629A patent/SU376362A1/ru active
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
EP3166612B1 (en) | Process for the preparation of 4-alkoxy-3-hydroxypicolinic acids | |
JP2022036968A (ja) | 3-ヒドロキシ-3,6-ジメチルヘキサヒドロベンゾフラン-2-オンおよびその誘導体の製造 | |
US20190047962A1 (en) | Process for the preparation of 4-alkoxy-3-acetoxypicolinic acids | |
SU376362A1 (ru) | Ан ссср | |
SU837320A3 (ru) | Способ получени ацетата 1,3-диХлОРАцЕТОНОКСиМА | |
RU2744834C2 (ru) | Способ получения 4-алкокси-3-гидроксипиколиновых кислот | |
EP0010856B1 (en) | Halogenated hydrocarbons and a method for their preparation | |
EP0110329B1 (de) | Verfahren zur Herstellung von alpha-Vinylpropionsäureestern | |
SU535294A1 (ru) | Способ получени 2,5-дихлор-4-алкилмеркаптофенолов | |
Nishida et al. | Syntheses of Chiral γ-Lactones from d-and l-Arabinoses | |
SU1004382A1 (ru) | Способ очистки 1,3-пропансультона | |
DE60127455T2 (de) | Verfahren zur herstellung von beta-ketonitrilverbindungen | |
SU330737A1 (ru) | Способ совместного получения 2,3-дихлор-, 2,3,6-трихлор-, 2, 3, 4, 5-тетрахлор- и пентахлорпиридинов | |
SU899556A1 (ru) | Способ получени лактонов @ -оксиалкановых кислот | |
SU1143744A1 (ru) | Способ получени 2,5-диметилпиразина | |
KR910004668B1 (ko) | 6-데메틸-6-데옥시-6-메틸렌-5-옥시테트라 싸이클린 및 이의 IIa-클로로 유도체를 제조하는 방법 | |
US3318911A (en) | Method of preparing gamma-cyanobutyraldehyde acetals | |
RU1679760C (ru) | 1r,3s-2,2-диметил-3-(2-метил-2-оксипропил)циклопропанкарбонитрил как промежуточное соединение в синтезе пиретроидного инсектицида - дельта-метрина и способ получения промежуточного соединения | |
SU910607A1 (ru) | Способ выделени диацетонакриламида | |
RU1773912C (ru) | Способ получени @ -трифторацетил- @ -бутиролактона | |
SU433145A1 (ru) | . способ получения тршттамшое | |
SU639881A1 (ru) | Способ получени гексаметиленамида угольной кислоты | |
US2447419A (en) | Preparation of diphenylacetonitrile | |
SU376363A1 (ru) | Ан ссср | |
SU810693A1 (ru) | Способ получени пентадеканолидов |