JPS6157841B2 - - Google Patents
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- JPS6157841B2 JPS6157841B2 JP54002879A JP287979A JPS6157841B2 JP S6157841 B2 JPS6157841 B2 JP S6157841B2 JP 54002879 A JP54002879 A JP 54002879A JP 287979 A JP287979 A JP 287979A JP S6157841 B2 JPS6157841 B2 JP S6157841B2
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Classifications
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Description
【発明の詳細な説明】
本発明は、イオン架橋されたエチレン・α・β
−不飽和カルボン酸共重合体の水性分散液を製造
する方法に関する。 イオン架橋されたエチレン・α・β−不飽和カ
ルボン酸共重合体は各種素材に対して接着性が優
れているところから被覆材料として注目されてい
る。被覆材料としては水性分散液の形で用いる場
合が多いが、被覆加工の塗工性の面から見れば、
水性分散液の粘度が適当な範囲にあることが望ま
れ、又充分なる膜厚の被膜を得るためには水性分
散液中のポリマー濃度を高くすることが必要にな
つてくる。ところが一般に前記２点を同時に満足
する水性分散液を製造するのは必ずしも容易では
なく、例えばポリマー濃度の高い安定な水性分散
液を得るとその粘度が非常に上昇したり、あるい
はポリマー濃度が高く粘度の適当な水性分散液を
得るとその安定性が悪く２層分離を起こすといつ
た欠陥を生ずることが多い。 本発明者らは上記従来技術における欠点を改善
すべく検討を進めた結果、ポリマー濃度が高くと
も粘度が小さく、しかも長期間に亘り安定な水性
分散液を製造する方法を見出すに至つた。すなわ
ち本発明によれば、(A)α・β−不飽和カルボン酸
の含有量が12ないし30重量％のエチレン・α・β
−不飽和カルボン酸共重合体又はそのアルカリ金
属塩および(B)α・β−不飽和カルボン酸の含有量
が12重量％未満のエチレン・α・β−不飽和カル
ボン酸共重合体又はそのアルカリ金属塩とを、こ
れらの融点以上に保持された水中に、又はアルカ
リ水溶液中に、樹脂成分のα・β−不飽和カルボ
ン酸含有量が８ないし30重量％、その中和度が30
ないし80％となる条件下で分散させることを特徴
とする水性分散液の製造方法が提供される。 本発明において用いられる前記(A)成分は、エチ
レン・α・β−不飽和カルボン酸共重合体もしく
は、そのアルカリ金属塩である。α・β−不飽和
カルボン酸としては通常、炭素数２ないし８程度
のものであつて、例えばアクリル酸、メタクリル
酸、α−エチルアクリル酸、マレイン酸、マレイ
ン酸モノメチル、イタコン酸などを挙げることが
できる。エチレン・α・β−不飽和カルボン酸共
重合体中のα・β−不飽和カルボン酸含有量は12
ないし30重量％、好ましくは12ないし20重量％で
ある。該共重合体はそのまま用いてもよいが、ア
ルカリ金属、例えばリチウム、ナトリウム、カリ
ウムなどにより中和されているものを用いるのが
好ましく、その中和度は好ましくは30ないし100
％、とくに好ましくは40ないし80％である。上記
共重合体としては通常、溶融指数（メルトインデ
ツクス）が0.2ないし150のものが好適に使用され
る。 (B)成分としては、α・β−不飽和カルボン酸の
含有量が12重量％未満、好ましくは５ないし11重
量％のエチレン、α・β−不飽和カルボン酸共重
合体もしくはそのアルカリ金属塩が用いられる。
アルカリ金属塩としてはリチウム、ナトリウム、
カリウムなどが適当であり、その中和度は０ない
し60％、好ましくは30ないし50％である。また上
記共重合体の溶融指数（メルトインデツクス）が
0.2ないし150のものが好適に使用される。 本発明においては、(A)成分と(B)成分をそれらの
融点以上に保持された水中、又はアルカリ水溶液
中に分散させて水性懸濁液とするものである。(A)
成分と(B)成分の使用割合は任意であるが、好まし
くは(A)成分10ないし90重量部に対し、(B)成分90な
いし10重量部、とくに好ましくは(A)成分30ないし
50重量部に対し、(B)成分70ないし50重量部（いず
れも合計100重量部）の割合で使用するのがよ
い。またこの際(A)(B)両成分のα・β−不飽和カル
ボン酸単位が全体として樹脂成分の８ないし25重
量％、好ましくは10ないし20重量％（アルカリ金
属で中和される前の段階で計算して）、中和度が
30ないし80％、好ましくは40ないし70％となるよ
うな割合で(A)(B)両成分を使用する。この際、中和
度を調整するため、必要に応じアルカリ水溶液の
所要量が使用される。 水性分散液を製造する際の水温は、(A)(B)両成分
の融点以上で、好ましくは120ないし250℃に保持
する。水性分散液は上記温度に保たれた水中又は
アルカリ水溶液中に、(A)(B)両成分を溶融状態又は
非溶融状態で供給し、強力に撹拌することによつ
て製造することができる。このような方法で(A)成
分のみの水性分散液の製造を試みた場合、あるポ
リマー濃度以上になると急激に分散液の粘度が上
昇するが、本発明のように(B)成分を併用すること
によつて、同じポリマー濃度としても粘度を低下
させることができる。又、仮に(B)成分のみの水性
分散液の調製を同様な方法により試みたとしても
安定性の良い水性分散液を得ることができない。 本発明方法によれば、30％を越すポリマー濃度
の低粘度水性分散液を容易に得ることができる。 次に実施例によりさらに詳細に説明する。 実施例 １ (A)成分：メタクリル酸含有量15重量％、中和度59
％、溶融指数0.9のエチレン・メタクリル酸共
重合体のナトリウム塩 (B)成分：メタクリル酸含有量11重量％、中和度35
％、溶融指数10のエチレン・メタクリル酸共重
合体のナトリウム塩 170℃に維持された実効容積18のホモミキサ
ーに、上記(A)成分と(B)成分の40：60（重量比）の
溶融混合物を４Kg/hrの速度で、また水を18/hr
の速度でそれぞれ供給し、強力撹拌下に水性分散
液を製造する一方、液面を一定に保つように該水
性分散液を連続的に抜き出した。その結果、粘度
3000cps、ポリマー濃度35重量％の安定な水性分
散液を得た。 比較例 １ 実施例１において、(A)(B)両成分の代りに(A)成分
のみを４Kg/hrの速度で供給する以外は実施例１
と同様に行い、得られた35重量％濃度の水性分散
液の粘度は50000cps以上であつた。 比較例 ２ 比較例１において、(A)成分の代りに実施例１の
(B)成分を用いたところ、ほぼ50μ程度の不定形粒
子からなる水性分散液が得られたが、その安定性
は非常に悪かつた。 実施例 ２ 実施例１の(B)成分の代りに(B)′成分：メタクリ
ル酸含有量10重量％、中和度52％、溶融指数1.2
のエチレン・メタクリル酸共重合体のナトリウム
塩を用い、(A)成分と(B)′成分の割合を54：46とし
た以外は実施例１と同様の操作を行い、ポリマー
濃度35重量％、粘度900cpsの水性分散液を得
た。 比較例 ３ 比較例１の(A)成分の代りに実施例２の(B)′成分
を用いて同様に行つたところ、50μ程度の不定形
粒子からなる水性分散液となつたが、その安定性
は非常に悪かつた。 実施例 ３ (A)′成分：メタクリル酸含有量15重量％、溶融指
数60のエチレン・メタクリル酸共重合体 と実施例２の(B)′成分の54：46の混合物を４Kg/hr
で、また0.82％濃度のNaOH水溶液を18/hrの
速度でそれぞれ供給した以外は実施例１と同様に
して行い、ポリマー濃度35％、粘度400cpsの水
性分散液を得た。 比較例 ４ 実施例３において、(A)′(B)′両成分の代りに(A)′
成分のみを４Kg/hrで用い、NaOH濃度を変えて
第１表の中和度となるようにした以外は実施例３
と同様に行い、第１表の結果を得た。 【表】
−不飽和カルボン酸共重合体の水性分散液を製造
する方法に関する。 イオン架橋されたエチレン・α・β−不飽和カ
ルボン酸共重合体は各種素材に対して接着性が優
れているところから被覆材料として注目されてい
る。被覆材料としては水性分散液の形で用いる場
合が多いが、被覆加工の塗工性の面から見れば、
水性分散液の粘度が適当な範囲にあることが望ま
れ、又充分なる膜厚の被膜を得るためには水性分
散液中のポリマー濃度を高くすることが必要にな
つてくる。ところが一般に前記２点を同時に満足
する水性分散液を製造するのは必ずしも容易では
なく、例えばポリマー濃度の高い安定な水性分散
液を得るとその粘度が非常に上昇したり、あるい
はポリマー濃度が高く粘度の適当な水性分散液を
得るとその安定性が悪く２層分離を起こすといつ
た欠陥を生ずることが多い。 本発明者らは上記従来技術における欠点を改善
すべく検討を進めた結果、ポリマー濃度が高くと
も粘度が小さく、しかも長期間に亘り安定な水性
分散液を製造する方法を見出すに至つた。すなわ
ち本発明によれば、(A)α・β−不飽和カルボン酸
の含有量が12ないし30重量％のエチレン・α・β
−不飽和カルボン酸共重合体又はそのアルカリ金
属塩および(B)α・β−不飽和カルボン酸の含有量
が12重量％未満のエチレン・α・β−不飽和カル
ボン酸共重合体又はそのアルカリ金属塩とを、こ
れらの融点以上に保持された水中に、又はアルカ
リ水溶液中に、樹脂成分のα・β−不飽和カルボ
ン酸含有量が８ないし30重量％、その中和度が30
ないし80％となる条件下で分散させることを特徴
とする水性分散液の製造方法が提供される。 本発明において用いられる前記(A)成分は、エチ
レン・α・β−不飽和カルボン酸共重合体もしく
は、そのアルカリ金属塩である。α・β−不飽和
カルボン酸としては通常、炭素数２ないし８程度
のものであつて、例えばアクリル酸、メタクリル
酸、α−エチルアクリル酸、マレイン酸、マレイ
ン酸モノメチル、イタコン酸などを挙げることが
できる。エチレン・α・β−不飽和カルボン酸共
重合体中のα・β−不飽和カルボン酸含有量は12
ないし30重量％、好ましくは12ないし20重量％で
ある。該共重合体はそのまま用いてもよいが、ア
ルカリ金属、例えばリチウム、ナトリウム、カリ
ウムなどにより中和されているものを用いるのが
好ましく、その中和度は好ましくは30ないし100
％、とくに好ましくは40ないし80％である。上記
共重合体としては通常、溶融指数（メルトインデ
ツクス）が0.2ないし150のものが好適に使用され
る。 (B)成分としては、α・β−不飽和カルボン酸の
含有量が12重量％未満、好ましくは５ないし11重
量％のエチレン、α・β−不飽和カルボン酸共重
合体もしくはそのアルカリ金属塩が用いられる。
アルカリ金属塩としてはリチウム、ナトリウム、
カリウムなどが適当であり、その中和度は０ない
し60％、好ましくは30ないし50％である。また上
記共重合体の溶融指数（メルトインデツクス）が
0.2ないし150のものが好適に使用される。 本発明においては、(A)成分と(B)成分をそれらの
融点以上に保持された水中、又はアルカリ水溶液
中に分散させて水性懸濁液とするものである。(A)
成分と(B)成分の使用割合は任意であるが、好まし
くは(A)成分10ないし90重量部に対し、(B)成分90な
いし10重量部、とくに好ましくは(A)成分30ないし
50重量部に対し、(B)成分70ないし50重量部（いず
れも合計100重量部）の割合で使用するのがよ
い。またこの際(A)(B)両成分のα・β−不飽和カル
ボン酸単位が全体として樹脂成分の８ないし25重
量％、好ましくは10ないし20重量％（アルカリ金
属で中和される前の段階で計算して）、中和度が
30ないし80％、好ましくは40ないし70％となるよ
うな割合で(A)(B)両成分を使用する。この際、中和
度を調整するため、必要に応じアルカリ水溶液の
所要量が使用される。 水性分散液を製造する際の水温は、(A)(B)両成分
の融点以上で、好ましくは120ないし250℃に保持
する。水性分散液は上記温度に保たれた水中又は
アルカリ水溶液中に、(A)(B)両成分を溶融状態又は
非溶融状態で供給し、強力に撹拌することによつ
て製造することができる。このような方法で(A)成
分のみの水性分散液の製造を試みた場合、あるポ
リマー濃度以上になると急激に分散液の粘度が上
昇するが、本発明のように(B)成分を併用すること
によつて、同じポリマー濃度としても粘度を低下
させることができる。又、仮に(B)成分のみの水性
分散液の調製を同様な方法により試みたとしても
安定性の良い水性分散液を得ることができない。 本発明方法によれば、30％を越すポリマー濃度
の低粘度水性分散液を容易に得ることができる。 次に実施例によりさらに詳細に説明する。 実施例 １ (A)成分：メタクリル酸含有量15重量％、中和度59
％、溶融指数0.9のエチレン・メタクリル酸共
重合体のナトリウム塩 (B)成分：メタクリル酸含有量11重量％、中和度35
％、溶融指数10のエチレン・メタクリル酸共重
合体のナトリウム塩 170℃に維持された実効容積18のホモミキサ
ーに、上記(A)成分と(B)成分の40：60（重量比）の
溶融混合物を４Kg/hrの速度で、また水を18/hr
の速度でそれぞれ供給し、強力撹拌下に水性分散
液を製造する一方、液面を一定に保つように該水
性分散液を連続的に抜き出した。その結果、粘度
3000cps、ポリマー濃度35重量％の安定な水性分
散液を得た。 比較例 １ 実施例１において、(A)(B)両成分の代りに(A)成分
のみを４Kg/hrの速度で供給する以外は実施例１
と同様に行い、得られた35重量％濃度の水性分散
液の粘度は50000cps以上であつた。 比較例 ２ 比較例１において、(A)成分の代りに実施例１の
(B)成分を用いたところ、ほぼ50μ程度の不定形粒
子からなる水性分散液が得られたが、その安定性
は非常に悪かつた。 実施例 ２ 実施例１の(B)成分の代りに(B)′成分：メタクリ
ル酸含有量10重量％、中和度52％、溶融指数1.2
のエチレン・メタクリル酸共重合体のナトリウム
塩を用い、(A)成分と(B)′成分の割合を54：46とし
た以外は実施例１と同様の操作を行い、ポリマー
濃度35重量％、粘度900cpsの水性分散液を得
た。 比較例 ３ 比較例１の(A)成分の代りに実施例２の(B)′成分
を用いて同様に行つたところ、50μ程度の不定形
粒子からなる水性分散液となつたが、その安定性
は非常に悪かつた。 実施例 ３ (A)′成分：メタクリル酸含有量15重量％、溶融指
数60のエチレン・メタクリル酸共重合体 と実施例２の(B)′成分の54：46の混合物を４Kg/hr
で、また0.82％濃度のNaOH水溶液を18/hrの
速度でそれぞれ供給した以外は実施例１と同様に
して行い、ポリマー濃度35％、粘度400cpsの水
性分散液を得た。 比較例 ４ 実施例３において、(A)′(B)′両成分の代りに(A)′
成分のみを４Kg/hrで用い、NaOH濃度を変えて
第１表の中和度となるようにした以外は実施例３
と同様に行い、第１表の結果を得た。 【表】
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ (A) α・β−不飽和カルボン酸の含有量が12
ないし30重量％のエチレン・α・β−不飽和カ
ルボン酸共重合体又はそのアルカリ金属塩およ
び (B) α・β−不飽和カルボン酸の含有量が12重量
％未満のエチレン・α・β−不飽和カルボン酸
共重合体又はそのアルカリ金属塩とを、これら
の融点以上に保持された水中又はアルカリ水溶
液中に、樹脂成分のα・β−不飽和カルボン酸
含有量が８ないし25重量％、その中和度が30な
いし80％となる条件下で分散させることを特徴
とする水性分散液の製造方法。 ２ (A)成分を10ないし90重量部に対し、(B)成分を
90ないし10重量部（計100重量部）の割合で用い
ることを特徴とする特許請求の範囲１記載の方
法。
Priority Applications (5)
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|---|---|---|---|
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| DE8080100202T DE3061046D1 (en) | 1979-01-17 | 1980-01-16 | Aqueous dispersion of ethylene/alpha-beta-unsaturated carboxylic acid copolymer |
| CA343,834A CA1133157A (en) | 1979-01-17 | 1980-01-16 | AQUEOUS DISPERSION OF ETHYLENE/.alpha.,.beta.- UNSATURATED CARBOXYLIC ACID COPOLYMER |
| EP80100202A EP0013937B1 (en) | 1979-01-17 | 1980-01-16 | Aqueous dispersion of ethylene/alpha-beta-unsaturated carboxylic acid copolymer |
| US06/270,878 US4410655A (en) | 1979-01-17 | 1981-06-05 | Aqueous dispersion of ethylene/α,β-unsaturated carboxylic acid copolymer blend |
Applications Claiming Priority (1)
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|---|---|---|---|
| JP287979A JPS5598242A (en) | 1979-01-17 | 1979-01-17 | Preparing aqueous dispersion |
Publications (2)
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| JPS5598242A JPS5598242A (en) | 1980-07-26 |
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-
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- 1981-06-05 US US06/270,878 patent/US4410655A/en not_active Expired - Lifetime
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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| JPH0197976A (ja) * | 1987-10-09 | 1989-04-17 | Olympus Optical Co Ltd | 現像異常検知装置 |
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| CA1133157A (en) | 1982-10-05 |
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