JPS6157042A - 磁気記録媒体の製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 この発明は強磁性金属薄成層を磁気記録層とする磁気記
録媒体の製造方法に関し、さらに詳しくは、摩擦係数が
小さくて耐摩耗性に優れ、かつ耐食性に優れた前記の磁
気記録媒体の製造方法に関する。

〔従来の技術〕

強磁性金属′Ｎ膜屓を磁気記録層とする磁気記録媒体は
、１ｍ常、金属もしくはそれらの合金などを真空薄着、
スパッタリング等によってフ、（体フィルＪ、−ｔ：に
被着してつくられ、高密度記録に）内したＩｔｓ性を有
するが、反面磁気ヘッドとの摩擦係数が大きくて摩耗や
ｔ０傷を受は易く、また空気中に静置しておくと腐食さ
れて最大磁束密度などの磁気特性が劣化するなどのｙｉ
１点がある。

このため、強磁性金泥薄膜層上に種々の潤滑剤を被着し
て混性のよい保護ＩＱ屓を設けるなどの方法で耐久性お
よび耐食性を改善することが行われており、たとえば、
ミリスチン酸などの脂肪酸を被着するなどしてｌｈ性の
よい保護膜層を強磁性金属薄膜層上に設けることが提案
されている。（特公昭５６−３０６０９号） 〔発明が解決しようとする問題点〕 ところが、この種の脂肪酸等からなる保護膜層を強磁性
金属薄膜層上に設けたものは、保護膜層の１ｌＷＩ　ｌ
：’ｒ　：ＡＩ＋甲に、Ｌす、初期の而（摩耗１Ｔ［は
改善されるものの、ｆ’＋’護股）−がそれほど緻密で
なく保護膜層を構成する脂１１１ｉ酸の分子間に間隙が
あるため、この間隙から空気中の酸素や水蒸気が浸入し
て強磁性金属）１％−映屓が次第に腐食され、その結果
、次第に摩！ンミ係数が大きくなり、耐摩耗性が次第に
劣化して、ｌ１ｌ１１摩耗（Ｉｔお、１、び耐食１）Ｆ
を充分に改善することができないというＳ！１１点があ
った。

（１！Ｉ　Ｌ’Ｅｉ点をｐ１１′決するための手段〕こ
の発明はかかる現状に鑑み、鋭意研究を重ねた結果なさ
れたもので、基体上に強磁性金属薄膜■督を形成し、次
いで、この強磁性金属薄膜層−Ｆに脂肪族系潤滑剤、フ
ッ素系脂肪酸、フッ素系脂肪酸エステル、リン酸エステ
ルおよびシリコーン系潤ｌｉ剤から選ばれる少なくとも
１種以−ヒの潤滑剤を被着させて保護膜層を形成した後
、不活性ガスまたは窒素ガスもしくはこれらのン昆合ガ
スのプラズマ中にさらしてプラズマ処理することによっ
て、強磁性金属薄膜層上の前記潤ｌｈ剤からなる保護膜
層を緻密にし、潤ｌｈ剤の分子間の間隙をなくして空気
中の酸素や水茎気のｌ是人を防＋Ｌ　Ｌ、Ａ？ｒ’を剤
の潤ｌｈ効果を持続して充分に発ＩＩ［！させ、摩ｉ察
係数を充分かつ持続的に小さくして、耐摩耗セ１および
耐食性を充分に改善させたものである。

この発明で使用される脂肪族系／ｒ８１ｈ剤としては、
たとえば、ラウリン酸、ミリスチン酸、パルミチン酸、
ステアリン酸等の炭素原子数が１０以−にの脂肪酸、ス
テアリン酸亜鉛等の脂肪酸の金属塩、ステアリン酸アミ
ド等の脂肪酸アミド、ステアリン酸−ｎ−ブチル、ミリ
スチン酸オクチル等の脂肪酸エステル、ステアリルアル
コール、ミリスチルアルコール等の脂肪族アルコールな
どが好ましく使用され、フッ素系脂肪酸の具体例として
は、たとえば、パーフルオロアルキルカルボン酸が挙げ
られる。また）、素糸脂肪酸エステルの具体例としては
、たとえば、ＣＦ３　　（ＣＦ２　）　ｓ　　（ＣＴＩ
２）２０１１が挙げられ、リン酸エステルの具体例とし
ては、たとえば、トリアルキルリン酸エステル（市販品
としては東邦比重１１盟、Ｇ　ｒ（−５２０）が挙げら
れる。さらにシリコ１−ン系潤消／ＩＩＩの具体例とし
ては、たとえば、シリコーンオイル、変性シリコーンオ
イルが挙げられ、これらの脂肪族系潤滑剤、フッ素系脂
肪酸、フッ素系脂肪酸エステル、リン酸エステル、シリ
コーン系潤滑剤などの潤ｌｈ剤は、いずれか一種が単独
で使用されるか、あるいは二種以−ヒカ＜？昆合して使
用される。

これらの脂肪族系潤滑剤、フッ素系脂肪酸、フッ素系脂
肪酸エステル、リン酸エステルおよびシリコーン系潤滑
剤から選ばれる少なくとも１種以−にの潤滑剤からなる
保護膜層の形成は、これらの潤滑剤の一種または２種以
上を、トルエン、メチルイソブチルケトン、メチルエチ
ルケトン、シクロヘキサノン、酢酸エチル、テトラヒド
ロフラン、ジメチルホルムアミド、ジオキサン等の適当
な溶剤に溶解し、溶解によって得られた溶液中に強磁性
金属薄膜層を浸漬するか、あるいは前記溶液を強磁性金
属薄膜層上に塗布または噴霧するなどの方法で行われ、
この他、これらの潤滑剤の一種または２種以上を強磁性
金属ｉ膜層上に真空蒸着するなどの方法でも行われる。

このようにして形成される脂肪族系潤滑剤、フッ素系脂
肪酸、フッ素系脂肪酸エステル、リン酸エステルおよび
シリコーン系潤滑剤から選ばれる少なくとも１種以−に
の潤滑剤からなる保護膜層の膜厚は、２０〜１０００人
の範囲内となるようにするのが好ましく、２０人より薄
いとその優れた潤滑効果を充分に発揮させて、摩擦係数
を充分に低減することができず、１０００人より厚くす
るとスペーシングロスが大きくなりすぎて電磁変換特性
に悪影響を及ぼす。

このようにして形成された脂肪族系潤滑剤、フッ素系脂
肪酸、フッ素系脂肪酸エステル、リン酸エステルおよび
シリコーン系潤滑剤から選ばれる少なくとも１種以上の
潤滑剤からなる保護膜層の表面は、次いで、不活性ガス
または窒素ガスもしくはこれらの混合ガスのプラズマに
さらされてプラズマ処理が行われ、このようなプラズマ
処理が行われると、これら潤滑剤が架橋結合してこれら
の潤ンＩ剤からなる保護膜層が緻密になり、潤滑剤の分
子間の間隙がなくなって空気中の酸素や水蒸気の４人が
効果的に防１にされ、その結果、保護膜１−を４８成す
る潤ｌ：％　７ｐｌの、ｆＩＩ沿効果が持続して充分に
発揮され、１９′Ｉや係数が充分かつ持続的に小さくな
ってｉｔ　ｌ”ｌ’″耗１７１が充分に改善されるとと
もに耐食性が充分に改善される。このようなプラズマ処
理に使用されるガスとしては、アルゴンガス、ヘリウム
ガス、ネオンガス、キセノンガス、クリブｌンガス等の
不活セ１ガスおよび窒素ガスが好ましく使用され、これ
らのガスはｔ１’！独で使用される他、混合して使用さ
れる。

このような不活性ガスまたは窒素ガスもしくはこれらの
混合ガスのプラズマによるプラズマ処理は、前記の潤滑
剤からなる保護膜層の特に表面付近の架橋密度を充分に
高くして保護膜層を緻密にし、潤ｌｈ剤のう〕手間の間
隙をなくして空気中の酸素や水蒸気の沼・人を効果的に
防止するため、ガス圧を０．０１〜５Ｉ・−ルの範囲内
とし、高周波やマイクロ波の電力密度を０．０８〜２　
Ｗ　／　ｃｄの範囲内として行うのが灯ましく、ガス圧
を０．０５〜３トールとし、電力密度を０．３〜］　Ｗ
　／　ｃｔＡの範囲内とするのがより好ましい。

強磁性金属薄膜層の形成材木、Ｉとしては、Ｃ０１Ｎｉ
、Ｆｅ、Ｃｏ−Ｎｉ合金、Ｃ：、ｏ−Ｃｒ合金、Ｃｏ−
Ｐ合金、ｃｏ−Ｎｉ−Ｐ合金などの一般に使用される強
磁性材がいずれも好適に使用され、これらの強磁性材か
らなる強磁性金属薄膜層は、真空蒸着、イオンブレーテ
ィング、スパッタリング、メッキ等の手段によって基体
フィルム」二に被着形成される。

また、磁気記録媒体としては、ポリエステルフィルム、
ポリイミドフィルムなどの合成樹脂フィルムを基体とす
る磁気テープ、合成Ｉｌｌ脂フィルム、アルミニウム板
およびガラス板等からなる円盤やドラムを基体とする磁
気ディスクや磁気１′ラム、さらに磁気カードなど、磁
気へｙ　ＦとｌＦｔ接する構造の種々の形態を包含する
。

〔実施例〕

次に、この発明の実施例について説明する。

実施例１ 摩さ１０メ！のポリエステルフィルムを真空蒸着装置に
装填し、５ＸＩＯ−Ｓトールの真空下でコバルト−ニッ
ケル合金（モル比８０：２０）を加熱蒸発させてポリエ
ステルフィルム上に厚さ１２００人のコバルト−ニッケ
ル合金からなる強磁性金ｒｆＡ薄膜層を形成し、た０次
いで、この強磁性全屈薄膜層上にミリスチン酸の０．０
５重量％アセトン溶液を塗布し、乾燥してミリスチン酸
からなる厚さが１００人の保護膜層を形成した。次ぎに
、第１図に示すプラズマ処理装置を使用し、この強磁性
金属薄膜層を形成し、さらにミリスチン酸からなる保護
膜層を形成したポリエステルフィルム１を、処理槽２内
で原反ロール３から円筒状キャン４の周側面に沿って移
動させ、巻取りロール５に巻き取るようにセットした０
次いで、ポリエステルフィルム１を円筒状キャン４の周
側面に沿って走行速度を０．３〜１０ｍ／ｍｉｎの範囲
で種々に変えて走行させ、処理槽２に取りつけたガス導
入管６からアルゴンガスをｌＱｓｃｃｍの流量で導入し
、ガス圧を０．５トールとして電極７で１３．５６ＭＩ
＋２の高周波を０．５　Ｗ／ｃｄの電力密度で印加し、
プラズマ処理を行った。しかる後、所定の巾に裁断して
、第２図に示すようなポリエステルフィルム１上に強磁
性金属薄膜層１０および保護膜層１】を順次に積層形成
した多数の磁気テープ八をつくった。なお、図中８は処
理槽２内を減圧するための排気系であり、９は電極７に
高周波を印加するための高周波電源である。

実施例２一 実施例１における保護ＩＪ層のプラズマ処理において、
円筒状キャン４の周側面に沿って走行するポリエステル
フィルム１の走行速度を、１０ｍ／ｗｉｎと一定にし、
またアルゴンガスに代えて窒素ガスを１０１０５ｅの流
量で導入し、ガス圧を０．５　１−−ルとした以外は実
施例１と同様にしてプラズマ処理を行い、磁気テープ八
をつくった。

実施例３ 実施例１における保護膜層の形成おいて、ミリスチン酸
の０，０５重Ｍ％アセトン溶液に代えて、ステアリン酸
アミｌ”の０．１重量％アセトン溶液を使用し、またプ
ラズマ処理において、円筒状キャン４の周側面に沿って
走行するポリエステルフィルム１の走行速度をＩＯｍ／
ｍｉｎと一定にしたＪリタ１は、実施例１と同様にして
ステアリン酸アミ１′からなる厚さが１００人の保護膜
層を形成するとともにプラズマ処理を行い、磁気テープ
八をつくった。

実施例４ 実施例１における保護膜層の形成おいて、ミリスチン酸
の０．０５市Ｍ％アセトン／８液に代えて、ＣＦ３　　
（ＣＦ２　）　ｓ　　（ＣＩ＋２　）　２０ＴＩの０．
０５市呈％ｎ−ヘキサンｌ’；ｉ　’／＆を使用し、ま
たプラズマ処理において、円筒υζキャン４の周１ｕｌ
１面に沿って走行するポリエステルフィルム１の走行速
度を１０ｍ／ｍｉｎ　と一定にしたＩフタＩは、実施例
１と同様にして前記のフッ素系脂ＢｊｉＭエステルから
な７）厚さが１００人の保護膜層を形成するとともにプ
ラズマ処理を行い、磁気テープＡをつくった。

実施例５ 実施例１にお（Ｊる保護膜層の形成おいて、ミリスチン
酸の０．ｆ１５重ｐ％アセトン溶液に代えで、パーフル
オロポリエーテルの０．１重７％ｌ−リクロロＩ・リフ
ルオロエタン溶液を使用し、またプラズマ処理において
、円筒状キャン４の周＋１１面に沿って走行するポリエ
ステルフィルＪ、１の走行速度を１０ｍ／ｍｉｎと一定
にした以外は、実施例１と同様にしてパーフルオロポリ
エーテルからなる厚さが１００人のｆ呆護１９１脅を形
成するとともにプラズマ処理を行い、硝気テープ八をつ
くった。

実施例６ 実施例１におシＪＺ、保護膜屓の形成おいて、ミリスチ
ン酸の０．（１５ｉ！ｔｉ％アセｌ、ン１８液に代えて
、ｌ・ルアルキルリン酸エステルのｏ、＋　ｍ１％トル
エン／８液を使用し、またプラズマ処理において、円筒
状キャン４の周側面に沿って走行するポリエステルフィ
ルム１の走行速度をＩＯｍ／ｍｉｎと一定にした以外は
、実施例１と同様にしてトリアルキルリン酸エステＪし
からなる厚さが１００人の（宋護■９層を形成するとと
もにプラズマ処理を行い、磁気テープ八をつくった。

実施例７ 実施例１におＬＪる保護膜層の形成おいて、ミリスチン
酸の０．０５ｒｌｉＥｄ％アセトン／８液に代えて、シ
リコーンオイルの０．１重Ｍ％トルエン／８液を使用し
、またプラズマ処理において、円筒状キャン４の周側面
に沿−２で走行するポリエステルフィルムｌの走行ｉ１
度をＩＯｍ／ｍｉｎと一定にした以外は、実施例１と同
１ｐにしてシリコーンオイルからなるＰＪさが１００人
の保護膜層を形成するとともにプラズマ処理を行い、磁
気テープＡをつくった。

比較例Ｉ 実施例］において、保護膜層のプラズマ処理を省いた以
外は実施例１と同様にして磁気テープをつくった。

比較例２ 実施例３において、保護膜層のプラズマ処理を省いた１
：）外は実施例３と同様にして磁気テープをつくった。

比較例３ 実施例４に４１いて、保護膜層のプラズマ処理を省いた
以り１は実施例４と同様にして磁気テープをつくった。

比較例４ 実施例５において、保護膜層のプラズマ処理・を省いた
以外は実施例５と同様にして磁気テープをつくった。

比較例５ 実施例６において、保護膜層のプラズマ処理を省いた以
外は実施例６と同様にして磁気テープをつくった。

比較例６ 実施例７において、保護膜層のプラズマ処理を省いた以
外は実施例７と同様にして磁気テープをつくった。

各実施例および各比較例で得られた磁性テープについて
、６０℃、９０％ＲＨの環填下に５週間静置した後と静
置前の摩擦係数を測定し、耐食慴を試験した。摩Ｉり係
数は、第３図に示す、Ｆ、うに、８ｍ川幅にスリットし
た磁気テープ八を、表面用さが０．０５メｒの固定ピン
１２に強磁セ１余圧薄ＩＱ　１ｍ　ｌｌｌ’ｌが接する
ように重下し、磁気テープへの−１と１に３５ｇの重錘
１３に、する前型をかけて、固定ビンにかかる応力から
７１Ｉｉ　；ｉｌ　Ｌ、た。また耐食１１１試験は、（
７２られた磁気テープを６０　”Ｃ：、９０％ｒ？Ｉ＋
の環境下に７　ＩＩ間放置してＩｉ＆大磁束密度を測定
し、７ｉｋ置前の磁気テープの最大磁束密度を１００％
としてこれと比較した（ｌ／ｉでその劣化率を＝１！Ｊ
べて行った。

第４図口実施例１でｆｉｆられた多数の磁気テープにつ
いて、測定した摩Ｉユ係数とプラズマ処理時のポリエス
テルフィルムの走行速度との関係をグラフで表し、さら
にプラズマ処理を行わないものとＩＬ較したもので、グ
ラフＡは静置前の磁気テープの１？“１θ係数の測定結
果を示し、グラフＢは６０℃、９０％Ｒ１１のｒ環境下
に５週間静置後の磁気テープの１７１亭係数の測定結果
を示したものである。また、＋：ｊ、　ｎはプラズマ処
理を行わない磁気テープの静：′ｆ！前の磁気テープの
摩擦係数の測定結果を示し、点Ｅは６０°Ｃ２９０％Ｒ
１＋の環境下に５週間静ｈ’？ｆ＆のプラズマ処理を行
わない磁気テープの摩擦係数の測定結果を示Ｕまたもの
である。これらのグラフから明らかなように、プラズマ
処理を施すことによって摩擦係数が下がり走行性が向上
するとともに、腐食環境下での摩擦係数の経時劣化も実
用ｌ−問題ない稈度に１ｒ１１えることができる。

また、下表じ１各実施例および各比較例で得られた磁気
テープのｌ〜ｆｌｔａ係数と最大磁束密度の劣化率を測
定した結果である。なお、下表で示した実施例１の結果
は、ポリエステルフィルムの走行速度を］Ｏｍ／ｍｉｎ
　としたとき得られた磁気テープの測定結果である。

表 〔発明のすＪ果〕 上表から明らかなように、この発明で得られた磁気テー
プ（実施例１〜７）は、いずれも比較例１ないし６で得
られた磁気テープに比し、静置前後の摩擦係数小さく、
なかでも静置後の摩擦係数の経時劣化が特に小さく、ま
た飽和磁化で見た劣化率も小さく、このことからこの発
明の製造方法によれば、耐摩耗性および耐食性に優れた
磁気記録媒体が得られることがわかる。　　−

【図面の簡単な説明】

第１図は保護膜層の表面をプラズマ処理する際に使用す
るプラズマ処理装置の１例を示す概略断面図、第２図は
この発明によって得られた磁気テープの部分拡大断面図
、第３図はこの発明で得られた磁気テープの摩１が係数
の測定方法を示す説明図、第４図は実施例１で得られた
磁気テープの静置前後の摩擦係数とプラズマ処理時のポ
リエステルフィルムの走行速度との関係図である。

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. １、基体上に金属もしくはそれらの合金からなる強磁性
   金属薄膜層を形成し、次いで、この強磁性金属薄膜層上
   に脂肪族系潤滑剤、フッ素系脂肪酸、フッ素系脂肪酸エ
   ステル、リン酸エステル、およびシリコーン系潤滑剤か
   ら選ばれる少なくとも１種以上の潤滑剤を被着させて保
   護膜層を形成した後、不活性ガスまたは窒素ガスもしく
   はこれらの混合ガスのプラズマ中にさらして、プラズマ
   処理することを特徴とする磁気記録媒体の製造方法