JPS6152228B2 - - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】

本発明は、表面精度の高い磁気デイスク用基盤
の素材となるAl基合金板の製造方法に関するも
のである。 電子計算機等の記憶媒体として利用されている
磁気デイスクは、Al基合金板の表面を面削加工
して所定の厚さにし、更に精密研磨若しくは精密
切削して得られる基盤の表面に磁性体薄膜を被覆
したものである。この種の磁気デイスク用基盤に
は一般に下記の様な特性が要求される。 (1) 磁気ヘツドと磁気デイスクとの間隙を一定に
保ち記憶の応答特性を安定化させる為、精密研
磨若しくは精密切削後の表面精度が良好である
こと。即ち基盤全体のひずみや微小うねりが少
ないこと。 (2) 一定厚の磁性体薄膜を形成するうえで悪影響
を及ぼす突起や穴等の表面欠陥が少なく且つ小
さいこと。またたとえ微細な欠陥であつてもそ
れらが局部的に集中していないこと。 (3) 基盤を作製する際の切削加工や研磨を安定し
て行なうことができ、且つ使用時の高速回転に
十分耐え得る機械的強度を有していること。 (4) 非磁性、軽量であること。 (5) 耐食性が良好で且つある程度の耐熱性を有し
ていること。 一方磁気デイスク用基盤として現在最も多用さ
れているのはAA規格5086合金であるが、近年磁
気デイスクに対する大容量化及び高密度化の要請
は益々強くなつて１ビツト当りの磁化領域は更に
微小化されており、又磁性体膜の薄肉化及び磁気
ヘツドと磁気デイスクの間隙の減少化も望まれて
いる。しかし上記AA5086合金では、前記諸特性
のうち表面精度及び表面欠陥の点で高密度化に適
合できる様な基盤は得られ難い。 本発明者等は前述の様な状況のもとで、まず良
好な表面精度が得られない原因を明らかにすべく
研究を行なつた。その結果以下の事実が確認され
た。 〔Ａ〕 汎用されているデイスク用基盤は表面を
精密研磨すると素材の圧延方向と平行に細長く
伸びた微小うねり〔周期0.5〜２mm程度〕、最大
高さ（Rmax）0.1〜0.15μｍ程度〕が生成し
た。この原因を追求したところ以下のことが判
明した。 (1) デイスク用基盤の表面研磨後の微小うねり
の周期とマクロ組織とは対応しており、マク
ロ組織が粗いほど微小うねりの高さが大とな
る。 (2) 粗いマクロ組織が形成される原因は鋳塊の
サブ組織の粗さ（金属間化合物の偏在）にあ
り、偏塊サブ組織を微細にすれば製品のマク
ロ組織も微細になり、微小うねりは軽減す
る。 従つて微小うねりを軽減させる為には、マク
ロ組織を極力微細化できる様に鋳造条件をコン
トロールし、且つ適正な冷間圧延と焼鈍を組み
合わせる必要がある。 〔Ｂ〕 AA5086合金製のデイスク用基盤には、
金属マトリツクス中に直径もしくは長さが15μ
ｍ程度の金属間化合物が多数存在していた。こ
の金属間化合物は主としてAl−Fe−Mn系共晶
化合物及びMg₂Si系共晶化物であり、これらの
晶出物は金属マトリツクスとは不連続で且つマ
トリツクスより硬質であるから、基盤を切削及
び研磨加工する際に表面に突起状欠陥として残
るか、或は脱落してその後に穴欠陥が残る。そ
の結果、切削や研磨を十分に行なつても表面欠
陥を皆無にすることができない。 本発明者等は前述の様な究明結果を基に、鋳造
時に形成される晶出物を微細化し且つ金属間化合
物の偏析を防止してマクロ組織を微細化すれば、
Al基合金板の表面精度を大幅に改善できるであ
ろうと考え、かかる着想を実現すべく鋭意研究を
行なつた。その結果、添加合金元素の種類及び
添加量を限定すると共に、連続鋳造によつて製造
される鋳造物の板厚を極力薄肉にしてやれば、急
冷効果によつて晶出物が著しく微細化すること、
微細化剤の添加並びに急冷効果によつてミクロ
偏析も激減すること等から、表面精度の高いAl
基合金板が得られることを確認し、先に特許出願
した（特願昭55−9107号）。 ところがその後更に研究を進めた結果、上記先
願発明においては、連続鋳造時の○イサーフエス・
ライン・パターン（Surface line pattern）及び
○ロ鋳型と鋳造物の潤滑むらに起因してマクロ組織
の局部的むらが生じることがあり、この発生部で
は仕上研磨や仕上切削を十分に行なつても表面精
度を高め得ないことが判明した。従つてデイスク
基盤用として要求される高い表面精度を確実に得
る為には、たとえ鋳造段階でマクロ組織の局部的
なむらが発生したとしても、以後の工程で表面精
度に与える影響を可及的に抑制し或は無くし得る
様な技術を確立する必要がある。 本発明は上記の様な状況のもとで更に研究の結
果完成されたものであつて、その構成は、合金元
素としてMg：２〜６％とCr：0.04〜0.35％を必
須的に含む他、Ti：0.003〜0.08％とＢ：0.0005
〜0.01％を選択的に含み、且つFe及びMnを夫々
0.2％以下に抑制したAl基合金溶湯を用いて、板
厚が４〜10mmとなる様に連続鋳造し、この鋳造板
を500〜550℃で１〜48時間焼鈍した後、30％以上
の加工率で冷間圧延するか、或は上記鋳造板を25
％以上の加工率で冷間圧延した後、400〜550℃で
１〜48時間焼鈍し、これら焼鈍の後で30％以上の
加工率による冷間圧延を行なうところに要旨があ
り、かかる構成を採用することによつて鋳造マク
ロ組織の局部むらに起因する表面精度の低下を防
止すると共に製品軟質材の再結晶粒径を例えば
0.045mm以下の微細均一粒とし、表面精度の卓越
したAl基合金板を提供し得ることになつた。 以下添加合金元素の種類、量及び連続鋳造条件
並びに冷間圧延条件や焼鈍条件等を定めた理由を
述べて本発明の構成及び作用効果を説明するが、
前・後記の趣旨に適合し得る範囲の変更はすべて
本発明の技術の範疇に含まれる。 まず添加合金元素について説明する。 Mgはデイスク用基盤に所定の機械的強度を付
与するのに不可欠の元素であり、少なくとも２％
以上含有させなければならない。しかし多すぎる
とMg−Si金属間化合物の生成量が増大すると共
に、溶製及び連続鋳造時の高温酸化によつて
MgO（非金属介在物）が生成し表面精度が低下
するので、６％以下に止めるべきである。 Crは耐食性を高めると共に、製品を軟質材と
したときの再結晶粒の粗大化を防止する作用があ
り、これらの作用を有効に発揮させる為には0.04
％以上添加しなければならない。しかし0.35％を
越えるとAl−Fe−Mn系晶出物を粗大化させ表面
精度に悪影響が現われる。 Ti及びＢは鋳造物の組織を微細化しミクロ偏
析を防止するのに有効な元素で、これらの効果を
有効に発揮させる為にはTi：0.003％以上及び
Ｂ：0.0005％以上を単独或は併用して添加するこ
とが望まれる。しかしTiが0.08％、Ｂが0.01％を
越えると、電気化学的吸着現象を応用したフイル
ターによる溶湯通過処理段階で過剰分が殆んど除
去されてしまうから、これ以上の添加は無駄であ
る。 Feは合金板の強度を高め、Mnは合金板の耐食
性を高める作用があるが、共に多すぎると粗大な
Al−Fe−Mn系晶出物が形成され易くなる為、共
に0.2％以下に止めるべきである。 尚本発明で使用されるAlは99.7％以上の純度を
有するものであり、Al中に不可避的に含まれる
Cu、Si等は、不純物量程度である限り晶出物の
粗大化は殆んど認められず実害はない。 本発明では上記成分組成のAl基合金を溶解し
た後、電気化学的吸着現象を応用したフイルター
を常法に従つて通過させて溶湯中の非金属介在物
を除去し、更に連続鋳造を行なうが、目的達成の
為には連続鋳造工程で板厚を４〜10mmにしなけれ
ばならない。従来の連続鋳造法では厚さが300〜
600mm程度のスラブを得るのが通例である。とこ
ろが本発明者等が実験により確認した結果では、
スラブが厚肉であると急冷が困難になり、徐冷凝
固段階で晶出物が成長するから、合金組成を如何
に調整してみても晶出物の大きさを2.5μｍ以下
に微細化することができない。ところが連続鋳造
工程で板厚を10mm以下に設定すると、鋳造板が極
めて急速に冷却される結果、晶出物を著しく微細
化できると同時に微細化元素の添加効果とも相ま
つて結晶粒を微細化することができる。ちなみに
従来の連続鋳造法で得たスラグ厚さが300〜600mm
程度のものの晶出物サイズは約12μｍ程度である
のに対し、厚さを10mm以下に設定すると冷却速度
を10倍以上に高めることができ、それに伴なつて
晶出物サイズは2.5μｍ以下になる。しかも微細
化元素の添加効果と相まつて結晶粒が微細化する
為、ミクロ偏析も殆んど起こらない。 従つてその後冷間圧延したAl合金板は、極め
て微細な晶出物が均一に分散した状態で得ること
ができ、これを機械加工及び研磨加工しても、粗
大晶出物に起因する凹凸やミクロ偏析に起因する
さざ波現象等を生じる恐れがない。 また先に述べた様に連続鋳造時に起こりがちな
サーフエス・ライン・パターン及び鋳型と鋳造物
との潤滑むらに起因するマクロ組織の局部的むら
は、以下に述べる焼鈍条件及び冷間圧延条件の組
み合わせによつて解消することができる。尚通常
の300〜600mm厚の鋳塊では５〜30mm程度の面削を
行なう為、上記２点に起因する問題が生じても面
削時に削り取られてしまうので、その後の圧延工
程ではもはや全く問題にならない。しかし本発明
の如く鋳造厚を４〜10mmにしたものでは、面削に
よつて除去し得る表層厚さは極く僅かであり、面
削による問題の解決を期待することはできず、何
らかの対策を講ずる必要がある。更にデイスク基
盤としての加工々程中、軟質材とした後に行なう
仕上研磨或は仕上切削時に、材料の結晶粒が粗大
であつたり不均一であると、仕上研磨或は仕上切
削後の表面精度が低下する傾向がみられる。これ
らの問題を未然に防止する為には、軟質材とした
ときの結晶粒径を0.045mm以下にする必要があ
る。 これらの要請に対しては以下に示す２つの方法
によつて目的を達成することができる。 〔１〕 前記４〜10mm厚の鋳造板を500〜550℃で
１〜48時間焼鈍し、次いで30％以上の加工率で
所定厚さまで冷間圧延する方法。 〔２〕 前記４〜10mm厚の鋳造板を25％以上の加
工率で冷間圧延した後、400〜550℃で１〜48時
間中間焼鈍し、更に30％以上の加工率で所定の
厚さまで冷間圧延する方法。 上記〔１〕の方法においては、焼鈍温度が500
℃未満では微細析出物が析出し、鋳造時のマクロ
組織の局部むらを無害化することができず、一方
550℃を越えると局部溶融が生じる。焼鈍時間は
１〜48時間の範囲に設定しなければならない。即
ち１時間未満では上記局部むらを無害化すること
ができず、一方48時間を越えてもそれ以上の効果
は得られない。焼鈍後の加工率が高い程再結晶粒
は微細になり、目標程度の結晶粒径を確保する為
には加工率を30％以上にしなければならない。 また上記〔２〕の方法によれば、焼鈍の前・後
で冷間圧延を行なうことにより焼鈍温度の低下が
可能になる。即ち中間焼鈍の前に冷間圧延を行な
うと中間焼鈍工程で結晶粒が微細化し、マクロ組
織の局部むらに起因する問題が抑制される。但し
この様な効果を確保する為には加工率を25％以上
にしなければならず、これ未満の加工率では目的
を達成できない。中間焼鈍は〔１〕の方法に比べ
て低温を採用することができるが、400℃未満で
は微細析出物が多量析出して中間焼鈍時の再結晶
粒が粗大且つ不均一になり、マクロ組織の局部む
らを無害化し得なくなるほか、「冷間圧延＋軟質
化焼鈍」後の再結晶粒が著しく粗大になる。一方
中間焼鈍温度が550℃を越えると〔１〕の場合と
同様局部溶融が生じる。中間焼鈍時間は１時間以
上でなければ上記の効果が有効に発揮されず、一
方48時間を越えると再結晶粒が粗大化し目的を達
成できなくなる。また中間焼鈍後の冷間加工量も
大きいほど再結晶粒が微細になり、前記マクロ組
織の局部むらを解消するのに有効である。そして
デイスク基盤用として十分な表面精度を確保すべ
く結晶粒を0.045μｍ以下にする為には、このと
きの加工率を30％以上にしなければならない。従
つて〔２〕の方法を実施する場合は鋳造板の板厚
と最終製晶の板厚を考慮し、中間焼鈍の前後にお
ける冷間加工率が夫々上記要件を満足する様にし
なければならない。 この様に鋳造後の焼鈍及び冷間圧延条件を適正
にコントロールすることにより、鋳造工程で生じ
たサーフエス・ライン・パターン及び潤滑むらに
起因するマクロ組織の局部むらを無害化し、これ
による表面精度の低下を防止し得ることになつ
た。 本発明は概略以上の様に構成されており、添加
合金元素の種類及び添加量、連続鋳造による最終
板厚の薄肉化を行なうことによつて、マクロ組織
を微細化しミクロ偏析を激減すると共に、鋳造後
の焼鈍及び冷間圧延条件を設定することによつて
マクロ組織の局部むらを無害化することに成功し
た。従つてこのAl基合金板を仕上研磨若しくは
仕上切削することにより表面精度の極めて高い磁
気デイスク基盤を得ることができ、磁気デイスク
の高記録密度化の要請に応え得ることになつた。 次に本発明の実施例を示す。 第１表に示す組成ＡのAl基合金溶湯を、常法
に従つて電気化学的吸着現象を応用したフイルタ
ーで処理して非金属介在物を除去し、6.3mmの板
厚に連続鋳造した。尚鋳造板の表面結晶粒径は、
結晶粒微細化元素の添加によつて0.055mmとなる
様に調整した。また組成ＢのAl基合金溶湯につ
いても同様にして非金属介在物を除去し、7.0mm
の板厚に連続鋳造した。この鋳造板の表面結晶粒
径も、結晶粒微細化元素の添加によつて0.055mm
に調整した。 上記で得た各鋳造板における、サーフエス・ラ
イン・パターン及び鋳型と鋳造板の潤滑むらが生
じた部分について、下記の条件で冷間圧延、中間
焼鈍及び冷間圧延を順次行ない、最終製品のマク
ロ組織及び結晶粒径を調べた。結果を第２表に示
す。

【表】

【表】 第２表において符号１及び４は、鋳造板を最終
板厚まで直通で冷間圧延し中間焼鈍を省略した比
較例で、軟質材の結晶粒径は極めて微細である
が、鋳造時に生じたマクロ組織の局部むらが顕著
に現われる。従つてこれを圧延のままデイスク形
状に打ち抜いて250℃で２時間歪取り焼鈍し、片
面を0.1mmずつ粗切削して更に歪取り焼鈍し仕上
研磨を行なつた最終製品には、上記局部むらに対
応して0.2μｍ Rmax程度のうねりが発生した。 これに対し符号２及び５は本発明の要件を満た
す比較例で、マクロ組織の局部むらによる悪影響
が解消されており、且つ結晶粒径も微細になつて
いる。ちなみにこれを上記と同様にして仕上研磨
したところ、局部むらに対応するうねりは全く認
められなかつた。 符号３及び６は中間焼鈍条件が本発明に規定す
る条件を外れる比較例で、マクロ組織の局部むら
が顕著であると共に軟質材の結晶粒も大きい。こ
の板材を上記と同様にして仕上げ研磨すると、上
記局部むらに対応してうねりが発現し且つ粗大結
晶粒に起因する0.05μｍ Rmax程度の微小うね
りも確認された。 尚上記の局部むらが発生していない部分に符号
２及び４の方法を適用しても何ら障害はなく、製
品の均一性及び安定性を高めるうえでは鋳造板の
すべてに適正な焼鈍・冷間圧延工程を適用するこ
とが望まれる。尚晶出物の最大サイズは鋳造段階
で決定しており、組成Ａでは2.0μｍ、組成Ｂで
は2.5μｍとなつており高記録密度化の要求を十
分に満たしている。また機械的性質は主として
Mg含有量によつて決まるものであり、上記組成
のものは何れも十分な強度を有している。 実施例 ２ 第３表に示す組成ＣのAl基合金溶湯を、常法
に従つて電気化学的吸着現象を応用したフイルタ
ーで処理して非金属介在物を除去し、8.0mm厚に
連続鋳造した。また組成ＤのAl基合金溶湯につ
いても同様に非金属介在物を除去した後、7.1mm
厚に連続鋳造した。尚鋳造板の表面結晶粒径は、
何れも結晶粒微細化元素の添加によつて0.055μ
ｍとなる様に調整した。 上記で得た鋳造板における、サーフエス・ライ
ン・パターン及び鋳型と鋳造板の潤滑むらが生じ
た部分について、下記の条件で焼鈍及び冷間圧延
を順次行ない、最終製品のマクロ組織及び結晶粒
径を調べた。結果を第４表に示す。

【表】

【表】 第４表において符号７及び９は本発明の要件を
満たす実施例で、マクロ組織の局部むらに起因す
る悪影響が解消されていると共に、軟質材の結晶
粒径も微細である。 これに対し符号８及び10は焼鈍温度が低すぎる
比較例で、マクロ組織の局部むらの影響が冷延終
了段階でも残つており、軟質材の結晶粒径も粗大
で且つ混粒状を呈している。 また符号11及び12は、焼鈍の後約40％の加工率
で冷間圧延して中間焼鈍し、更に2.2mm厚まで冷
間圧延したものであるが、最終冷延板の品質は第
１回目の焼鈍条件に著しく影響され、この焼鈍条
件が本発明の規定範囲を外れると、その後中間焼
鈍を行なつてもマクロ組織の局部むらは解消でき
ない（符号12）。 尚上記で得た各圧延板を実施例１と同様に処理
し、仕上研磨した後の表面性状を観察したとこ
ろ、符号７，９，11にはマクロ組織の局部むらに
起因するうねり及び結晶粒の粗大化によつて生じ
る微小うねりは認められなかつたが、符号８，
10，12には局部むらに対応するうねり及び微小う
ねりが認められた。また晶出物の最大サイズは鋳
造段階で決定されており、Ｃ，Ｄ共に2.5μｍで
あつた。

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １ 合金元素としてMg：２〜６％とCr：0.04〜
   0.35％を必須的に含む他、Ti：0.003〜0.08％と
   Ｂ：0.0005〜0.01％を選択的に含み、且つFe及び
   Mnを夫々0.2％以下に抑制したAl基合金溶湯を用
   いて、板厚が４〜10mmとなる様に連続鋳造し、こ
   の鋳造板を500〜550℃で１〜48時間焼鈍した後、
   30％以上の加工率で冷間圧延することを特徴とす
   る磁気デイスク基盤用Al基合金板の製造法。 ２ 合金元素としてMg：２〜６％とCr：0.04〜
   0.35％を必須的に含む他、Ti：0.003〜0.08％と
   Ｂ：0.0005〜0.01％を選択的に含み、且つFe及び
   Mnを夫々0.2％以下に抑制したAl基合金溶湯を用
   いて、板厚が４〜10mmとなる様に連続鋳造し、こ
   の鋳造板を25％以上の加工率で冷間圧延した後、
   400〜550℃で１〜48時間焼鈍し、更に30％以上の
   加工率で冷間圧延することを特徴とする磁気デイ
   スク基盤用Al基合金板の製造法。