JPS6150920A - 黄柏抽出エキス含有液の製造法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔イ〕　発明の目的 〔産業上の利用分野〕 本発明はン黄柏（オウバク）：キハダの樹皮を出発原料
となし、これより、医薬品又は化粧品類（わが国あ薬１
１τ法で定める、医薬部外品を含む）に有用なエキスを
得ることにある。

〔従来の技術〕

黄柏は、漢方や民間で古くから利用される薬用植物生薬
の一つである。最近の植物生薬類の応用は、内服用医薬
品類にとどまらず、皮膚外用剤や皮膚や頭髪用化粧品類
にも応用されることが多くなってきている。

黄柏の主成分はベルベリンとされ、抗菌作用・消炎作用
が知られている。ここでは、皮膚外用向において、その
応用に関して最近の刊行物をＡ査してみろと、以下に示
すごとく（１）〜（９）のらのがある。但し、（９）は
黄蓮（オウレン）を用いるものであるか、主１Ｒ分はベ
ルベリンを含み、（１）の同行物中には、すてに黄運を
用いることが知られ−Ｃいるので、同類とみなして示し
た。

［公知刊行物］ （１）７レグラン入ツヤ−ナル１誌）臨時増刊号Ｎｏ、
１　４５−４６　　１９７９年 （２）公開特許公報　　　昭４８−２３９１８（３）〃
　　　　　　昭５０−１２５０．１９（４）〃　　　　
　　昭５６−４０６０９（５〉　　〃　　　　　　昭５
７　５３４０４（６）〃　　　　　　昭５８−１４００
１４（７）　　　ｌ／　　　　　　　＠５９−１４０６
（８）公開特許公報　　　昭５９−８８４１１（９）〃
　　　　　　昭５７−１８５２１０〔発明が解決しよう
とする問題魚〕 本発明に当っては、その開発経緯を説明すると黄柏から
ベルベリンを含む水溶性エキスを、高率的に抽出するこ
とにあった。すなわち、皮膚外用にＤｒ　４６を用いる
には、従来、その粉末化したちの、ベルベリンを含む抽
出エキスを、クリーム、乳液をはしめ、軟膏、絆創膏類
などに配合する方法が知られているが、最近では透明な
水溶性タイプの例え１！化粧水やリキッドタイプの剤形
における、皮膚外用剤などへの配合した製品化が望まれ
ているが、残念ながら、水性タイプの製品中では、配合
後にオリや沈澱物の発生が経時的に発生し、そのたびに
ろ過などにより、オリや沈澱物を除去するなどの欠点が
あった。

ベルベリンを含有する水性エキスの製法としては、基本
的には、黄柏をあらかじめ育成溶媒として、ペンゾール
、ｎ−ヘキサン、エーテルヲ用いて脱ｊ所処理した後、
エタ／−ルやメタ／−ル、あるいは、水と混和するエタ
ノールや〆り／−ルの混合液中で抽出する方法が採用さ
れていたが、この方法では、得られた粗エキスは、オリ
や沈澱物の発生が多く、ろ過を操り朴えして河回となく
、オリや沈澱物を除去する必要があった。その結果、ベ
ルベリンの精製エキスに含まれる敬は、ろ過のたびに低
下するなどの欠点があり、さらにろ過助削として、パー
ライトやケインウ上などを用いて精製すれば、ベルベリ
ンはオリや沈澱物と共に、ろ過助剤の方に吸着され、一
度、吸着されｒこベルベリンを＃１１１又するため１こ
は、さら：こ複ンｔな処理を必要としていたのが現況で
あった。

皮膚外用剤における、乳化剤や分散剤を用いない、水性
タイプの液体製品の場合で・は、その処／７中には、水
やエタ／−ルの含有量が高＜　ｆＪ：’）、この条件下
で、オリや沈澱物の発生がない、黄柏エキスが望まれて
いた。

〔問題点を解決するための手段〕

本発明者らは、上述した欠点をふまえ、従来法による、
抽出法を採用して、つまり、ペンゾールやエーテル、ｎ
−ヘキサンを用いて、１院、幇後の黄柏から、水または
エタ／−ルやメタノールの混液中で抽出して得られた、
粗エキスから、経時的に多積に発生する沈）穀物と共に
、オリ状物を回収しこの物質かいかなる成分でゐるがの
追求から、研究を開始した。

その結果、蛋白質、苦味貿オオバク／ン、リモネン、フ
ィチン様多糖類、ステロール類、少、雇のり７−ル酸・
シト久チロールなどが確認された。

そして、さらに、これらの水溶性エキス中のオ’／や沈
澱物の発生は、脱脂における前処理に用いたところの万
歳溶媒の違いや、脱脂のための温度と繰作時間により、
大きな違いが有り、とくにペンゾールによる脱脂前処理
を行なったときの柑エキスでは、蛋白質がｇ／呈にオリ
や沈’ｆＡ２物となって発生することがわかった。

一方、これらの脱脂処理後に得られろ、水溶性エキスの
オリや沈澱物を災め、これを肌に塗布すると、滑めらが
な、艶のある７（−リングがイ：ｈられ、保湿効果があ
ることを発見した。

そこで、本発明者らは、オリ状物又は沈澱物の少ない、
水溶性エキスを高率的に得ると共に、従来、オリ状物又
は沈澱物として除去されていた成分や前処理繰作で除去
されてきた、脱脂類に注目し、これらの除去物質の有効
的な応用のための研究に的を絞り、ムダのない抽出法を
完成するに至った。

すなわち、以下の実施例に示すごとく、本発明の抽出法
は、前処理において脂肪酸エステルを用い、これに可溶
なエキス分を移行させｔ液を得る。

次に、その残査物を用いて、これより水性工゛キスを得
ることにより、最終的に得られた水性エキスは、オリや
沈澱物の発生がきわめて少なく、しかも、前処理におい
て得られた、脂肪酸エステルは、そのまま皮膚外用剤と
して用いることが出来るようにしたことで、本発明にお
ける目的を達成することができた。

「実施例１」 黄柏１部に討し、公知な各種の財肋酸エステルか呟例え
ばミリスチン酸オクチルドデシル、ネオペンチルグリフ
−ルー （コ久モール５２５　日清製油製）、オレイン酸オクチ
ルドデシル、ミリスチン酸インプロピル、ラウリン酸ヘ
−キシルなと、化粧品類や医薬外用剤の処方中に用いら
れるものならば、いずれでもよいが、望ましくは、沸点
が８０〜１００℃以−ヒにあるものを１種類選び出し、
その２部を加え、８０〜１００℃で温浸を、攪拌しなが
ら２時間程度行なうと、これによって、用いた脂肪酸エ
ステル中に、可溶な成分が移行する．次に自然放置して
常温になった時点で、脂肪酸エステルＮ１部を分取する
。尚、この際に得られた残査物は、次の実施例２の、水
性エキス又は、実施例３のベルベリン単離用に用いる。

上述の工程にＢける分取には、遠心分離機を用いて行っ
た。次に、分取した液は、マイナス２０℃±５℃冷凍下
で、−昼夜静置させた後、常温にらどした後、ろ過し、
その液を得る。この液は、便宜上、以下Ａ液とＦＰ．Ｊ
：。このＡ液は、そのまま皮膚外用剤としで、あるいは
皮膚外用剤の処方中に配合して用いることが出来る。

Ａ液中には、シノール酸・シトステーミールが２。

０〜４．８％、その他ノステＯ−ルＭｏ．１　〜１。

０％、オオバクノン、リモネンなどの苦味貿及び苦味質
重糖体０．１〜１．３％、さらにフィチン様の多糖体、
蛋白質が確認されるも、ベルベリンはゼロ又はごく微量
に認められる程度である．実施例１では、Ａ液を得る際
に、脂肪酸エステルを用いたが、このかわりにスクヮラ
ン、スクヮレン、ブリスタン、その他、パールリームＮ
ｏ．６（日本油脂製）などの炭化水素系油ＪＲ？類を用
いてもよい。

ただし、炭化水素系油脂類を用いたときでは、その後に
残査物からベルベリンや水溶性エキスを得ると、以下の
実施例２〜３で示すごとくのスムー□スな操作のみでは
、オリや沈澱物が発生して、収量の低下がみられる。

「実施例２」 実施例１の工程で、遠心分離機にかけて得られた残査物
には、約１〜５％の脂肪酸エステルが含まれる。これを
除去するために、ｎ−ヘキサン、エーテルのいずれかを
１種類用いて、残香物中の脂肪酸エステルを移行させる
．これによ“うて、残香物中の脂肪酸エステルは、容易
に除去される。

上記の育成溶媒処理後の残査物１部に対して、ブチレン
グリコール又はプａピレングリコールなどのポリオール
系溶成と水が、１：１の混合液２０部中で、２；０〜１
００℃で攪拌しながら１時１１１１の温浸を行うか、又
は、上述した育成溶媒処理後の残査物１部に対して、エ
タ／−ルと水が１：１の混合＝２０部中で、６０〜８０
℃で攪拌しなからｉ’ｌｌ；）間の温浸を行なう。温没
後は常温になるまでの開、放置し、次に、遠心分離機を
用いて、抽出液を分取する．分取した抽出液は、これを
゛マイナス２０°Ｃプラス・マイナス５℃の冷’（ＴＪ
庫中で、−任ＴＫ装置した後、常温にもどし、ろ過して
ろ液を得る。このろ液は、以下便宜上Ｂ液と呼ぶ。

Ｂ液は、そのまま皮膚外用剤として用いることが出来る
が、皮膚外用剤の処方中に適当な量を配合して用いるこ
とが出来る。

Ｂａは、エバポレーターにより、減圧下で濃縮乾固する
と、残香物ＩＫｇに対して、１４０〜２４０ｇの水溶性
エキス分が得られる。又、ベルベリンとして、３８〜４
０ｇが含まれる。この乾固物は、再び水に稀釈しても、
オリや沈澱物の発生は、はとんど認められない。

「実施例３」 実施例１の工程で得られた残香物を、あらかじめ、実施
例２で示すと同様に、ｎ−ヘキサン又はエーテルのいず
れかの有機溶媒を用い、残香物中に吸着されている、脂
肪酸エステルを除去させてから、この有機溶媒処理後の
残香物１部に対して水を２０部の割合で加え、以下の操
作を実施例２に準拠して、８０〜１００℃の加温下で１
１部間の温浸を行う、温浸を完了した後、その水Ｎ部を
分取して、マイナス２０℃±５℃の冷凍Ｈ内で、−昼夜
静置する０次に、再び常温にもどしてから、その上澄液
を分取し、エバポレーターにより、濃縮乾固すると、残
香物ＩＫｇに対して、その収量は１４０〜２４０ｇ−ｈ
ｅ得られる。この乾固物中には、３０〜４０ｇのベルベ
リンが含まれる。この乾固物を以下、便宜上、Ｃエキス
と呼ぶ。

Ｃエキスは、これを再び水に溶解しても、はとんどオリ
や沈澱物の発生は認められず、皮膚外用剤をはじめ、内
服用剤にも用いることが出来る。

又、化粧品類などに配合する際は、Ｃエキスを、あらか
じめ、適当な濃度に溶解した液となし配合してもよい、
さらに、ベルベリンの単離用として用いることが出来る
。

「実施例４」 黄柏の細片物又は粉粋末１部に対して、エーテル、ｎ−
ヘキサン、ペンゾールのＨ１１１〜５部用い、攪　しな
がら冷浸すると、これにより、貧相中の脂溶性成分を主
体に、有機溶媒層部に移行される。

同時に、有機溶媒ＮＪｎには、蛋白質、苦味質などら、
そのＩＷｈ分が移行している。そこで、この有機溶媒層
部を分取したのち、エバポレーターにより、有機溶媒を
留去させ、濃縮すると、ワックス様又はペースト様状物
が得られる。以下この濃縮物を、便宜上り油脂と呼ぶ。

Ｄ油脂は、このまま皮膚外用剤としてもちいることは、
皮膚外用剤に用いられる油１ｍベース中でオリや沈澱物
の形成が認められる。とくに、液状油中では、それが多
くなる。これを防ぐ方法としては、実施例１で採用した
ところの、脂肪酸エステルを用い、８０〜１００℃の加
温下で、Ｄ油脂を加え、溶解させた後、ろ過する方法を
用いたが、今だ不充分である。この方法では、例えばオ
リーブ油などに加えてみると、経時的にオリや沈澱物が
発生する。そこで、上記した有機溶ＷＩｆＩｇを分取し
たら、これをマイナス２０℃±５℃の冷凍庫中で、−ｉ
夜装置した後、再び常温にもどしてから、ろ過を行い、
これによって得られたろ液をもとに、エバポレーターで
有機溶媒を留去させながら、濃縮して得られるワックス
状又はペースト状物を得る方法に切り替えてみた。この
濃縮物を以下、便宜上Ｄ−１油脂と呼ぶ。

Ｄ−１油脂は、皮膚外用剤（化粧品類を含む）に用いら
れる、すべての油脂ベース中に全溶し、オリや沈澱物の
発生は、はとんど認められない。

しかし、有機溶媒として実施例４では、ｎ−ヘキサン、
エーテル、ペンゾールを用いることを示したが、この内
、ペンゾールを用いるときは、ｎ−ヘキサンやエーテル
を用いたときよりも、オリや沈澱物が多く移行してくる
傾向が認められるので、繰作上からは、ｎ−ヘキサンや
エーテルを用いる方が有利である。

「実施例５」 上記した実施例４で得られたところのＤ−１油脂Ｍには
、す／−ル酸・シトステロールの含有量が２０〜３０％
、その他、黄柏由来の脂肪酸が含まれているが、皮膚外
用剤（化粧品類を含む）に用い、広範囲な処方上の利用
を考慮すると、Ｄ−１油詣を、さらに、実施例１で採用
した脂肪酸エステル中に溶解させたものの方が、さらに
安定性も高くなる。その際の溶解条件としては、す／−
ル酸・シトステロールの含有量を、一つの目安とすると
き、２．０〜４．８％を含むように、羽整するとよい、
このｇ４整液は、以下便宜上Ｄ−１液と呼ぶ。

Ｄ−１液は、Ａ液とほぼ同様の滑性フィーリング効果が
得られ、とくに液状油脂類への添加が容易となる。

実施例４〜５における、Ｄ油脂、Ｄ−１油脂、Ｄ−１液
の基本的な繰作は、従来の公知なベルベリン又は、ベル
ベリンを含む水溶性エキスを得る際の、いわゆる黄柏や
ｆｆｆｆ１からの前処理繰作として、親書工程として知
られるとこ々の処理をもとに、その脱脂除去物質成分の
有効利用をはかったものである。

〔ハ〕　発明の効果 本発明における実施例１で得られたＡ液又は、実施例４
で得られたＤ−１油脂、実施例５で′ＩＡ！！されたＤ
−１液を、皮膚外用剤に応用した例は、他に見当たらな
い、一方、実施例２で得られたＢ液や実施例−３で得ら
れたＣエキスによる、黄柏からの水溶性エキスを製した
報告も、皮膚外用剤に用いた例も、池に見当たらない。

すなわち、Ｂ液やＣエキスのごとく、水に溶解して、長
期間にわたりオリや沈澱の発生が認められないエキスは
、皮膚外用剤として、その形態が液体製品であるとき、
たとえば化粧水など、水性タイプの製品中に配合しやす
い、とくに従来の水溶性エキスでは、液体製品中におい
て、エタ／−ルが高含有するとき、経時的にオリや沈澱
を発生し、これがために、その製品の最終工程において
は、何回となく、ろ過等々の手段を用いて、オリや沈澱
物を除くなどを行っていたが、それが不要である。もち
ろん、実施例１〜５で示す、最終的に得られたものは、
いずれもクリームや乳液、ローションタイプの肌用製品
、ヘアーケアー製品、軟；ｆｒｗｔ、絆創膏類、ふきと
り用のペーパー類や布類に、含有させて用いることが出
来る。

実施例１〜３の方法によって得られる、黄柏抽出物は、
その抽出工程上から、理解されるごとく、無駄がなく、
また、実施例４〜５では、従来、捨てられていたか除去
されていた、脂溶威分を回収して、実施例１の成果をも
とに、有効利用を達成できたことは、大きな成果である
。

ベルベリンを含有する抽出エキスである実施例２〜３で
得られた、Ｂ液、Ｃエキスの薬効的な作用に関しては、
ここで説明を加えるまでもなく、消炎作用、抗菌作用、
保水性作用を発揮するが、とくにＢ液の場合では、保水
性作用が高まる。これは、Ｂ液中の成分からすると、ベ
ルベリンの他、７ラボ／イド系成分、さらに７エ７−ル
系の化合物が含まれており、そのためとも・考えられる
。

一方、Ｃエキスは内服用剤や皮膚外用剤の処方中に用い
ることが出来るが、あらかじめ水か、水とエタ／−ルの
割合が１対１の混液、あるいは、水とポリオール果溶剤
として、プロピレングリコール、ブチレングリコールと
の割合が、１対１の混液中にＣエキスの含有量としてベ
ルベリン含有量に換算するとき、０．１４〜０．２４％
に調整した液では、水性タイプの透明状の液体製品　と
して、配合しやすくなる。

次に、ベルベリンな含まない、実施例１で得られたＡ液
は、その工程で用いられた脂肪酸エステル中に、リノー
ル酸・シトステロールなとの脂溶性成分を１体となし、
さらに苦昧貿類が含まれるものであるが、このＡａの示
す効果としては、肌に対する滑性フィーリングが良好で
あると共に、次に示す効果がある。

マウスの背部の毛を刈りとった後、脱毛剤で処理した表
皮上から、メスをもちいて小さな切傷を背部両側に与え
、片側にＡ？Ｒを毎日１回塗布、他の一方は無塗布とな
し、その治価に至る経過を観察すると、塗布区では治原
が早く、同時に、刈りとった毛の伸びも早まることであ
る。

一方、無塗布区においては、メスによる切傷局所の周辺
に、浮腫が認められるが、塗布区では浮腫も少ない、こ
のような効果は、Ａ液、Ｂ液の２０倍稀釈液、Ｃエキス
の調整稀釈液をさらに２０倍稀釈した液、Ｄ−１油脂、
Ｄ−１液でも、共に観察することが出来るが、むしろ、
治億日数は、Ａ液やＤ−１８１の方が早くなる傾向を示
した。さらに毛の伸び率は、Ａ液、Ｄ−１液が着明であ
った。よって、Ｒ毛屑などへの配合も出来る。′この様
な毛の伸び（成長）促進作用を示す物質としてはオオバ
クノンなどの苦味質系成か及び、す／−ル酸・シトステ
ロールなどが考えられるが、今だ不明である。

（配合処方例１） 日帰で示される処方で、ワセリン、親木軟膏、吸水軟骨
中に、実施例１で得られた人波０．３〜１０％、又は、
実施例４で得られたＤ−１油脂０゜３〜１０％、又は実
施例５で得られたＤ−１液０゜；（〜１０％を、加温下
で加え、軟性類を製する。

（配合処方例２） 既知のクリーム、乳液の処方に準拠して、加温下で、他
の油脂ベースと共に、Ａ液又はＤ−１油１后、又はＤ−
１液を０．１〜１０％加え、クリーム又はｌＬ液を製す
る。

（配合処方例３） 既知のクリーム、乳液、その他、乳化剤、分散剤、懸濁
剤を用いてなる、外用塗擦剤の処方中に、Ａ液又はＤ−
１油脂、又はＤ−１液と共に、Ｂ液又はＣエキスを、適
量加えて、皮膚外用剤を製する。但し、Ｂｆｉ又はＣエ
キスを用いるときは、製する製品中のベルベリンの含有
量として、０．００１％〜０．２３％程度を一つの目安
とするとよＩ／１゜ （配合処方例４） 化粧水又は、エタ／−ルを含有する水性タイプの既知の
外用Ｗ’Ｊの処方中に、Ｂ液又はＣエキスを適量加え、
液体製品を製する。このとき、化粧品類では、製品中の
ベルベリン量として、０．００１〜０．０１％程度、医
薬外用剤（医薬部外品を含む）Ｃは、ｏ、ｏｏｉ〜０．
２３％程度の含有量が、一つの目安となる。

Claims (2)

【特許請求の範囲】
1. （１）黄柏１部に対し、脂肪酸エステルの沸点が、８０
   〜１００℃以上にあるものを１種類２部加え、８０〜１
   ００℃の加温下で温浸した後、脂肪酸エステル層部（Ａ
   層部）と、残査部（Ｂ層部）に分取しＡ層部は、マイナ
   ス２０℃±５℃の冷凍下で静置した後、ろ過を行なって
   黄柏中の脂肪酸エステル可溶成分含有液（Ａ液）を得る
   。一方、Ｂ層部はｎ−ヘキサン又はエーテルを用いて、
   Ｂ層部中に今だ残存する、脂肪酸エステルを除去させた
   後、水とプロピレングリコール又は水とブチレングリコ
   ールとの混合比が１対１の混液か、又は水とエタノール
   が１対１の混液を用いて、Ｂ層部１部に対して、２０部
   を加え、６０〜１００℃の加温下で温浸を行ない、この
   液層部を分取し、マイナス２０℃±５℃の冷凍庫下で静
   置した後、ろ過して得られる、水溶性エキス含有液（Ｂ
   液）を得ることを特徴とする、黄柏抽出エキス含有液の
   製造法。
2. （２） 黄柏から得られるＡ液中に、リノール酸・シトステロー
   ルが２．０〜４．８％を含有することを特徴とし、一方
   のＢ液中に、ベルベリンとして、０．１４〜０．２４％
   を含有することを特徴とする、特許請求の範囲第１項に
   記載の、黄柏抽出エキス含有液の製造法。