JPS61502402A - 酸化/還元光反応触媒の増感方法および光反応触媒 - Google Patents
酸化/還元光反応触媒の増感方法および光反応触媒Info
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるため要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
酸化/還元光反応触媒の増感方法および光反応触媒
この発明は半導体系酸化/還元光反応触媒の増感方法、これによって得られた光
反応触媒及び可視光線中の水性又は水性有機液体の光酸化若しくは水性液体の光
分解用の上記光反応触媒の利用に関する。
その目的のひとつは水素の光反応による製造である。
この発明の主題は請求の範囲に記載されている。
光電気化学セル若しくは水素の光化学発生器、特に太陽エネルギー変換に基づく
装置で遭遇する当面の問題は、このエネルギー変換の効率である。この問題を克
服するため現在、光反応染料による光反応触媒表面の改質、上記光反応触媒の適
当な物質によるドーピングなど、さまざまな解決方法が提案されている。
水性液体の光分解などの用途で太陽エネルギー変換効率の問題を解決するため、
可視光線領域内若しくはその近傍に光吸収帯域を有する光反応触媒に着目するこ
とは興味深い。チタニウムと8−ヒドロキシキノリンの錯塩を使用して酸化チタ
ン(TiO2)の錯塩を形成し、酸化チタン粒子を可視光線中で利用できるよう
にこれら粒子を増感できる〔これに関連する。 J、Am、Chem、Soc、
105 、5695(1983)参照〕。
しかしこの種類の光反応触媒の利用は、水の光分解により酸素を製造できないと
いうことにより制約される。
この発明の目的は、可視光線中で水性液体を光分解して、満足できる効率で、水
素と酸素の発生を可能にする増感光反応触媒を提供するにある。これは請求範囲
に示した方法により、半導体系酸化/還元光触媒を増感することにより得られる
。
驚ろくべきことに、酸化チタンなどの半導体系酸化/還元光触媒の表面に例えば
ビピリジル若しくはフェナンスロイルタイプの配位子と遷移金属との錯塩の一部
からなるクロモフォール(Chromophore)を固定することにより所望
の効果が得られることが見出された。
この発明によると、最も一般的にはルテニウム。
クローム若しくは鉄錯塩の一部がら成り、一般式たゾし、記号りは配位子である
ジイソプロピル2.ff−ビピリジル−4,4′−ジカルボキシレートを表わし
、この錯塩フラグメントから構成されるのが好ましい。
このタイプのクロモフォールは光反応触媒の使用状態で完全に安定であり、光反
応触媒の光吸収をシフトさせて600n’mを越える範囲にまで拡大した。
か\るクロモフォールの安定性は錯塩フラグメントRuL′++
のチタン酸化物粒子表面への化学的な固定、より正確には以下に示す:
(L=ニジイソプロピル、2′−ビピリジル−4,4′−ジカルボキシレート〕
のRu −0−Ti結合の形成により説明できる。
このようにして増感された光反応触媒は、水性若しくは水性有機液体に590乃
至665nmの波長で光線を照射して、満足すべき効率で水素の入手を可能にす
ることが分った。それぞれ水素と酸素を与える水の光分解も同じく効率よく行な
われるようになった。
この発明によると、光反応触媒は任意の適当な方法によって、半導体の表面に選
択されたタロモフォールを固定することにより増感される。この発明)こよる方
法のひとつの望ましい実施方法では、光反応触媒は、一般式
%式%
たゾし、Lは上記の通りで、Xはたとえば塩素などのハロゲン原子を表わし、こ
の錯塩の酸性水溶液の存在下で光線照射される。
Tie、系の酸化/還元触媒は文献に説明された方法で有利に調製できる。上述
の錯塩の溶液は市販品力)ら入手できる′。
光照射のため、選択された量の触媒が、錯塩のそれぞれの場合に応じて0,5乃
至5X10−’モル程度の稀釈水溶液中に懸濁される。もし必要であれば、酸を
添加して一般に1−3の範囲の規定値に溶液の2口が調整される。この方法は約
1.5 X 10−’モルの錯塩濃度で約2のpH値で実施されるのが好まし7
い。実際の光照射前に、設備はたとえばアルゴンなどの不活性ガスでガス抜きさ
れる。このようにして調製された懸濁液が選択された温度、ごく一般的には50
℃と沸点との間の賜度に加熱される。操作温度は約100℃が好ましい。光照射
は研究室で一般に慣用される紫外線([1”yJ:rなど通常の手段で実施され
る。照射は実際上、最初に溶解された錯塩がすべて消失するまで、一般に24時
間以上継絖される。
このようにして増感された光反応触媒が例えば濾過若しくは超遠心分mなどの方
法で捕集し、精製され、最後に従来の方法で乾燥される。経験によるとこのタイ
プの光酸化触媒は数週間も使用状態で安定して効果を発揮する。
この発明によると、このタイプの増感光反応触媒は可視光線中で水性液体を照射
することにより水素ガスの発生に有利に利用できる。これは、例えばトリエタノ
ールアミンの稀釈水溶液などの水性有機液体の光酸化を実施することにより行な
われ、例えば、この有機化合物は電子を放出するドナーのような作用を示す。
このタイプの触媒はそれぞれ酸素と水素を与えるため可視光線中で照射して、例
えば蒸溜水など水性液体の光分解に有利に利用できる。
上述の場合に、照射は4001mより大きい、例えば450 n m 、 50
0 n mあるいはそれ以上のオーダの波長の光を利用して有利に行なえる。さ
らに上記の照射は最も一般的には例えば光反応触媒の増感に使用されるのと同様
な設備中で、選択された水性液体の沸点で行なわれる。
以下の実施例はこの発明を実施するいくつかの方法の詳細を説明している。これ
ら実施例はいかなる実施例1
酸化チタン系酸化/還元触媒の増感
a)触媒の調製 (T iO,/P t/Rub、)出発材料ニ
ー(RuLΩCal、(L=ニジインプロピル、2′−ビピリジル−4,4′−
ジカルボキシレート) 、 J、Am、Chem、Soc。
υ1,5695(1983月こより調製−Tie、(アナターゼ、 Nb含有量
約600 ppm。
主結晶サイズ100A、 BET 145 d/f)−TiC1,、J、Am、
Chem、Soc、 105. 6547(1983)により真空蒸溜により精
製
第一ステップはドーピングレベルで0.1%(7)Nbを与えるため、計算され
た所定量のNbC1,の存在下に、0℃の水中で、一定量のT i Cl、を加
水分解することであった。加水分解された溶液(pf(0,5)はpHが2に達
するまで透析された。
次にH,PtC1,とRub4がこのようにして調製された酸性溶液にそれぞれ
添加され、添加量はTie、粒子にそれぞれPtおよびRub、 0.5%の含
有量を与えるよう算定される。得られた溶液を続いて60℃で乾固し、残留物が
この温度に24時間保持された。この操作段階で、Rub、のRu0tへの瞬間
的な分解が観察された(黒色の沈澱物〕。
このようにして得られた乾燥残留物50ηが水25#!eに懸濁され、懸濁物を
まずアルゴンでガス抜きした後、照射した(キセノンランプno 450ワツト
)。
ヘキサクロロプラチネートアニオンの還元力、J、AlTl。
Ghem、 Soc、旦0 、4318(1978) に説明された方法にした
がって実施され、照射は約30分後に、ガス相に水素が発生後たゾちに中止され
た。
b)触媒の増感(Tie、/Pc/Rub、 )ルテニウム錯塩(RuL&)C
1,が3節で得られた触媒懸濁物(50■)1こ添加された。添加砒は1.5X
10’物のpH値はHCljこより2に調整される。
得られた懸濁物を入れた50ゴの丸底フラスコが凝縮器付きの装置(こ接続され
た。凝縮器は毛細管を経て水30aceをふくむ第二番目の容器に接続され、シ
ステム全体がアルゴンでガス抜きされた。懸濁物は引き続きかく拌しながら加熱
沸騰させ、紫外線フィルター(420nm)および循環水を収容した二重壁を備
えたキセノンランプ(XBO45Qワット)で照射された。
懸濁物の照射は沸点で24時間継続され、増感された触媒の粒子が超遠心分離に
より回収された。照射中、錯塩(RuL3)(:I 2 が徐々に溶液から消失
し、この現象はTiOβtハuO,粒子の濃厚な着色を伴なった。
得られた溶液はその紫外線吸収スペクトル(第1図参照〕を特徴とするものであ
るが、この吸収スペクトルから466 n m (5%以下の濃度)における錯
塩(RuLすC1,の典型的な吸収をはゾ完全に消失したことが確認された。3
Q5nmにおける上記溶液の最大吸収率はジイソプロピル2.2’−ビピリジル
−4゜4′−ジカルボキシレートの配位子に起因するものであった。
クロモフォールRuL2+十の固定は、【(,0およびメタノールによる粒子の
連続洗浄でテストされた。
第二番目の実験で水40 d (pH2)中でのTiOβ【/Ru0t触媒25
Hiの懸濁物の照射が100℃で36時間継続された。増感された触媒の粒子を
濾過、水洗。
空気中で乾燥し、このように精製された触媒はその反射スペクトル(第2図)で
特徴付けられた。このスペクトルは48(lnmで最大で終りが600℃%mを
越えてのびる範囲の吸収率を特徴とする。この特徴的な吸収率は上述の通り、T
i02粒子に化学的に結合されたクロモフォールRu Lx”に起因するもので
あつた。
実施例2
水の光還元に対する増感酸化/還元触媒の利用水中(pH10) にトリエタノ
ールアミンをふくむ10−2モル溶液5 yteをRuL7” で増感されたT
ie2/Pt/Ru0t触媒119の存在下で実施例1において説明した装置に
より25℃で照射した。キセノンランプXBO450’7 ツ) (強度200
mW/cJ ) Ic 、Jl、 ル405nm以上のλで照射。水素ガスが
0.93m//hの割合で発生した。
4650mの紫外線フィルターを利用すると、水素ガス収量の20%低下が観察
された。590 nmより大きいλで照射すると、水素ガスが5oμl/hの割
合で発生した。
実施例3
水の光分解に対する増感酸化/還元触媒の利用水(pH2)40 mlにRuL
t で増感されりTiO2//I)L/Ru0t 触媒50ηの懸濁液を実施例
1で説明した装置内で100℃で照射した。λは4200m Ju上である。水
素ガスは最初30μe/h の割合で発生し、20時間照射後は、400μeの
容積となった。
照射中(12時間後に400μlのサンプルを取り出す)ガスのクロマトグラフ
分析では、実質上化学量論的な比率でのガス状混合物は、H,240μl(±2
0)および02(±10 ) 120μeで、残りは空気の存在による補正に起
因するものであることを示した。
増感された触媒が上述の条件下で、100℃で2週間以上照射された後も液性を
示すことも観察された。
λ(nm)
λ(nm1
国際調査報告
Claims (10)
- 1.ビピリジル若しくはフエナンスロイル型の配位子と遷移金属の錯塩フラグメ ントからなるクロモフオールをその表面に含む半導体系酸化/還元光反応触媒。
- 2.チタン酸化物を基剤とし、クロモフオールがルテニウム,クローム若しくは 鉄錯塩のフラグメントから成ることを特徴とする請求範囲第1項に記載の半導体 系酸化/還元光反応触媒。
- 3.上記クロモフオールが、一般式 ▲数式、化学式、表等があります▼ ただし、記号Lは配位子であるジイソプロピル2,2′−ビピリジル−4,4′ −ジカルボキシレート(Sic)を表わし、この錯塩フラグメントから成ること を特徴とする請求の範囲第1項又は第2項に記載の半導体系酸化/還元光反応触 媒。
- 4.その表面に、ビピリジル若しくはフエナンスロイル型の配位子と遷移金属と の錯塩のフラグメントからなるクロモフオールを固定させ、可視光線領域へ触媒 の光吸収帯をシフトさせることからなる半導体系酸化/還元光反応触媒の増感方 法。
- 5.上記触媒が酸化チタンを基剤とし、クロモフオールがルテニウム,クローム あるいは鉄錯塩のフラグメントから成ることを特徴とする請求の範囲第4項に記 載の半導体系酸化/還元光反応触媒の増感方法。
- 6.上記クロモフオールが一般式 ▲数式、化学式、表等があります▼ ただし、記号Lは配位子であるジイソプロピル2,2′一ビピリジル−4,4′ −ジカルボキシレートを表わし、この錯塩のフラグメントから成ることを特徴と する請求の範囲第4項又は第5項に記載の半導体系酸化/還元光反応触媒の増感 方法。
- 7.光反応触媒が、一般式 ▲数式、化学式、表等があります▼ ただし、Lは請求の範囲第6項に規定されたものであり、Xはハロゲン原子を表 わし、この錯塩の酸性水溶液の存在下に照射されることを特徴とする請求の範囲 第6項に記載の半導体系酸化/還元光反応触媒の増感方法。
- 8.照射が50℃と錯塩溶液の沸点との範囲内の温度で実施され、上記溶液のp H値が1乃至3の範囲にあることを特徴とする請求の範囲第7項に記載の半導体 系酸化/還元光反応触媒の増感方法。
- 9.可視光線中で水性あるいは水性有機液体の光酸化に請求の範囲第1項乃至第 3項のいずれかに記載の酸化/還元光反応触媒の利用。
- 10.可視光線中で水性液体の光分解に請求の範囲第1項乃至第3項のいずれか に記載の酸化/還元光反応触媒の利用。
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