JPS6148123A - 記録デイスク用基板の製造方法 - Google Patents

記録デイスク用基板の製造方法

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JPS6148123A
JPS6148123A JP59169409A JP16940984A JPS6148123A JP S6148123 A JPS6148123 A JP S6148123A JP 59169409 A JP59169409 A JP 59169409A JP 16940984 A JP16940984 A JP 16940984A JP S6148123 A JPS6148123 A JP S6148123A
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勝山 義昭
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は、無孔化、無歪表面層を有し、良好なる表面粗
度を有する磁気ディスク用基板及びその製造方法に関す
る。
[従来の技術及び解決すべき問題点] ・一般に磁気デ
ィスク用基板としては、次の様な特性が要求される。
(1)0.3g鳳以下の低ヘッド浮上高さに伴い磁気へ
ツVの安定な浮上と記録特性の安定性を得るため研摩後
の表面粗度が良好なこと。
(2)基板表面に形成される磁性S膜の欠陥の要因とな
る突起や礼状へごみがないこと。
(3)機械加工、研摩、或いは使用時の高速・回転に十
分耐える機械的強度を有すること。
(4)#食性、耐候性、且つ耐熱性を有すること。
従来磁気ディスク用基板にはA交合金が使用されている
が、A文合金基板では材料の結晶異方性、材料欠陥及び
材料中に存在する非金属介在物等のため機械加工や研摩
工程において、これらが基板表面に突起として残存した
り或いは、脱落して凹みを生じ十分な研摩を行なっても
表面粗度は、せいぜい200A程度であり、突起や凹み
、うねりのある表面状態で高密度磁気記録用ディスク用
基板材としては十分でない。
磁気ディスク基板の加工の良否が、そのまま、r磁気デ
ィスクのランアウト、加速度成分、媒体の信号エラー等
に債存する。
ところで、A1合金の場合はメタル材の為、ビッカース
硬度も100程度(セラミックの場合600以上)であ
り1曲げ強度も1000kg/ c rn’ (セラミ
ックの場合4000kg/cm’以上)であって、高密
度記録になるに従ってスクラッチ、キズ、平坦度、うね
りなどの形状精度もきびしくなってきており、加工は一
層困難となってきている。砥粒加工の際も砥粒がうめ込
まれやすく、欠陥となる。また、A文合金基板の場合、
表面の耐食性、耐候性、汚染を防ぐ上で旋削工程、ポリ
ッシング工程、保管の際、清浄度、防錆、汚れ等で製造
工程上充分な配慮が必要となっている。
AM合金基板の改善のためその表面に硬度の高い膜を形
成することも知られている。−例とし ′て、AM合金
表面にアルマイト層を形成し硬度を増加して研摩加工性
を向上するための方法がとられるが、アルマイト形成中
にAfL合全中の微量不純物(Fe、Mn、Si)が金
属間化合物として析出するため、アルマイト処理後その
部分が凹みの欠陥の発生要因となっている。母材合金の
高純度化を図ることは製造プロセス上至難に近く、さら
にA立合金の場合耐食性、清浄度の面でも取りありかい
が問題となっている。またAM合金表面へのスパッタリ
ングやメー7キによる薄膜媒体形成の場合、A1合金と
磁性膜の化学反応や拡散の問題が生じ、さらに磁性膜の
熱処理により基板の変形と共に面振れ、加速度は上昇す
る。
なお、A文基板上に5i02.A見201等の酸化物を
スパッタリングにより形成する方法もあるが、A文基板
とスパッタ形成後の密着力が弱いという欠点がある。
これらのAM合金系ディスク路板に対し、今日アルミナ
系セラミック材料が、AQ合金材料に比べ、#熱性、#
摩耗性、耐候性、絶縁性、及び機械的強度のすぐれてい
ることにより各種分野に広範囲の用途に使用されるよう
になったが、基板表面に媒体処理の施される磁気ディス
ク用基板では媒体の薄膜化、高密度化に伴って、基板表
面の無孔化、無歪基板の必要性に迫られている。
−・+15にセラミ・ンク基板の製造方法としては単結
晶法や、金型成形、ラバープレス、ドクターブレード法
等により成形の後焼結する方法、さらに高密度化の為、
ホットプレス法(HP)、熱間静水圧プレス法(HIP
法)があるが、前者の単結晶化法では製造コストが高い
上に大口径基板の製造は困難であり、又、HIP法やH
P法により、高密度化された基板にあっても5pLm以
下の微細孔が基板に存在するため磁気ディスク用基板に
使用する場合は表面微細欠陥によるドロップアウトの発
生や、ヘッドクラッシュ等信頼性を損なう問題があった
また一般にディスク基板等に適用しうる表面研摩法とし
ては、メカノケミカル研摩法は、Si基板、GGG結晶
、フェライト等の表面物性を劣化させずに仕上げる方法
として公知であるが、メカノケミカル研摩法を微細孔の
存在するセラミックス材に適用する場合は、微細孔がセ
ラミック表面に露出した状態となり、薄膜媒体を有する
ディスク用フ^板としては不十分であり、又アルミナ系
セラミ、り材にメカノケミカル研摩法を適用すると各材
質或いは結晶面での化学侵食の速度が異るため、微細孔
の露出と同時に結晶段差を生ずる恐れがあった。
[解決すべき課題] 本発明は、上述の如き従来法の欠点を改良したセラミッ
ク材料を基材とする磁気ディスク用基板及びその製造方
法を提供することを目的とする。
(本発明の解決手段及び作用効果] 本発明はアルミナ系セラミック基板表面上に形成する被
着磁性膜の特性向上、信頼性を保障する以下、更には2
0A以下までの無孔化、印つ、無歪層に仕上げた基板及
び、その製造方法を基本的特徴とする。
即ち、本発明の磁気ディスク用基板は、5pm以下の微
細孔を有する相対理論密度96%以上のアルミナ系セラ
ミック材料表面上に、表面粗度80A以下、且つ無孔化
無歪表面の嘆厚0.3〜200Bm前記基板との熱膨張
係数の相対差が20℃〜ガラス歪点において10/de
g、以下のガラスのコーティング膜を有することを特徴
とする。
また本発明の磁気ディスク用基板の製造方法は、5pm
以下の微細孔を有する相対理論密度96%以上のアルミ
ナ系セラミック材料表面上に、膜厚0.5μm〜220
 gmで前記基板との熱膨張係数(20℃〜ガラス歪点
)の相対差が10−6/deg、以下のガラスコーティ
ング膜を形成後、前記膜表面を粒径0.1gm以5下の
5iOp  、MgO,CeO,又はA l 、Ox 
is粉の少なくとも1種を、0.1〜20wt%純水中
に懸濁した懸濁液で0.05〜2 k g / c m
”の荷重にて研摩加工して膜厚0.3pm〜200用m
、表面粗度80λ以下、且つ無孔化、無歪の表面層にす
ることを特徴とする。
歪点とはガラスの粘度的1014.5ボイズに相当する
温度を言う。
本発明のコーティング膜に用いるガラスにはソーダ石灰
ガラ7、 (Na20−Ca0−S i02系)、鉛ガ
ラス(K t O−P b O−S i O2系)、バ
リウムガラス(Li70−Na20−に20−B aO
A9.y O* −3i 02系)9ホウケイ酸ガラス
(Na2 o−13,o3−s t ay系)、アルミ
ナケイ酸ガラス(CaO−MgO−A交70.、−5i
07系)、リチャアルミナケイ酸ガラス(L i 10
−AfL201−S 1c)2系)等のケイ酸塩系ガラ
ス、及び鉛ホウ酸ガラス(PbO−8203系)、アル
ミナホウ酸ガラス(Na70−RO−All 0l−B
70i系)等のホウ酸塩系ガラス、並びにアルミナリン
酸ガラス(R70−RO−B20x’−A1203−P
2O3系)が用いられるが、その場合ガラスと基板との
熱膨張係数の差が大きいとそれらの相互応力が増し、そ
りや破壊等の問題が生じるため、ガラスとセラミック基
材の、@11i1張係数の相対差がlX10−6/de
g、以下であることを必要とする。
又ガラスコーティング膜表面に圧縮応力がかかる方が良
いため、ガラスの熱膨張係数が基材の熱膨張係数よりも
小であるのが好ましい、なお熱膨張係数の相対差はでき
るだけ小さく、かつ基材およびガラスの20″C〜歪点
における熱膨張係数は同一傾向を有するのが最も好まし
い。
又本発明のガラスによるアルミナ系基板のコーティング
膜はグレージング法、スパッタ法11X着法、イオンブ
レーティング法、金属のアルコキシド溶液等による化学
合成法等によって形成することができる。コーチlフグ
膜の形成に当っては。
X14Mとガラスとの接着密度及びヌレ性を改善するた
めに5i02膜を形成してから行うとより効果的である
[好適な実施の態様] 発明者は種々検討の結果、5gm以下(好ましくは3p
Lm以下)の微細孔を表面に有する相対理論密度96%
以上のアルミナ系セラミック材表面に上部被膜との絶縁
性を保持する上で、0.51Lm〜200pm厚の上記
基板との熱膨張係数(20”C〜全歪点の相対差が10
−6/deg、以下であるガラスのコーティング膜を形
成後、前記薄膜表面を0.1pm以下のsto、、Mg
o。
CeO,又はAfL20iia粉の少なくとも1種を0
.1〜20wt%純水中に懸濁した懸濁液で0.05〜
2kg/cm″の荷重にて研摩加工することにより11
々厚0.3pm〜200pm、表面20A以下まで)目
、つ無孔化、無歪の表面層が得られ前記基板表面上に形
成される被着磁性膜の特性向上・信頼性の保障が得られ
ることを知見した。
本発明におけるアルミナ系セラミック材としてはA12
01 、A文tog−TiC系、A見、03−TiO2
系、A文、0x−)”e2oj−TiC系等、AlzO
3を主成分とするアルミナ系セラミック材であって、金
型成形、う/<−7’レス、ドクターブレード法等によ
り成形され、さらに熱間成型法 (HP法)、熱間静水
圧プレス法(HIP法)にて焼結処理して得られるもの
が好ましい、なおこれらのアルミナ系セラミック材は、
MgO,NiO,Cr2O3等の公知の粒成長抑制剤、
その他の焼結助剤を含むことができ、アルミナ平均結晶
粒径は5gm以下のものが好ましい、なおこのようなア
ルミナ系セラミック基材は市販の密度96%以上の一般
品規格のものとして入手できる。
本発明のアルミナ系セラミック基板において表面の微細
孔が5ルm以上であると前記孔部にコーティング膜を形
成する時に気泡が発生し、11々形成時の精度を悪くす
るため微細孔は5ルm以下、好ましくは3μm以下にす
る必要がある。又本発明におけるアルミナ系セラミック
基板上のガラスコーティング被膜の厚ざは夫々の用途に
より選択されるが、コーティング法としてグレージング
法を用いた場合は被膜厚さ10gm未満ではコーティン
グの厚みを一定に保つことが困難であり、1つ被膜表面
のメカノケミカル研摩法(MCP法)により所要の表面
粗度及び無孔化、無歪化ができず、又220ILmをこ
えると基板との膨張係数の差より生じる応力により基板
内に大きな歪みを発生する恐れがあるので膜形成時の膜
厚は10jj、m〜220xmにする必要がある。又コ
ーティング法としてスパッタ法を用いた場合は被膜厚さ
0.5g、m未満ではコーティングの厚みを一定に保つ
ことが困難であり、且つ被膜表面のメカノケミカル研摩
法(MCP法)により所要の表面粗度及び無孔化、無歪
化ができず、又2201Lmをこえると基板との膨張係
数の差より生じる応力により基板内に大きな歪みを発生
する恐れがあるので膜形成時の1151厚は0.5μm
〜220ILmにする必要があり、IIQ形成速度の点
より好ましくは15体m〜25μmである。研摩後のコ
ーティング膜の厚さは、同様な理由及び研摩精度を考慮
してグレージング法を用いた場合は3〜200μm、ス
パッタ法を用いた場合は0.3〜200 μm、好まし
くはlO〜20ルmとされる。
又1本発明のMCP法の条件として純水中に懸濁する5
i02  、MgO,CeO2又はAi。
01微粉の粒径は0.1μmをこえると被研摩コーティ
ング膜表面に疵が発生し1表面粗度を劣化するので好ま
しくない、又、純水中への前記微粉の含有量は0.1w
t%未満では研摩効果が少なく、又20wt%をこえる
と各微粉による水利熱が発生し易く、或いはゲル化し易
く、かつ、活性が大となって表面状態が劣化するのでO
01〜20wL%とする。この純水とは、汚濁物、特に
有機汚濁物や浮遊物を含まない水でイオン交換水、′M
留水等でよい。
ラー、プ盤としては、Snハンダ合金、pb6の軟質全
屈、或いは硬質クロス等が最適である。
ラップ荷重は、0.05kg/cm”未満では所要の表
面粗度が得られず、且つ加工能率が低く又、2kg/c
m’をこえると、加工能率の点では好ましいが研摩精度
が劣化するので好ましくない。
なお、本発明の基板を両面記録用磁気ディスクに用いる
場合は、アルミナ系セラミック基板両面に、ガラスコー
ティング膜を形成し、両面同時にMCPすることにより
両面の薄膜中の内部応力は、相殺され、平担度のすぐれ
、且つ表面粗度及び無孔化、無歪のすぐれた基板が得ら
れる。
本発明のガラスコーティング膜形成アルミナ系セラミッ
ク基板の場合は、A文合金に比べ機械的強度も強く、砥
粒加工での形状精度の管理も比較的容易となる。さらに
、耐食性、耐候性に、特別配慮する必要もなく、表面の
汚染も、絶縁薄膜をさらにスパウタリングにより形成す
る際、スパンタフリーニングにより表面の清浄化が可能
である。
また、AJ1合金を旋削加工した際、表面には加工変質
層が残留しているのに対して本発明のアルミナ系セラミ
ック基板の場合は、メカノケミカルポリッシュ仕上げに
より表面に/ヘルツでの応力歪の差異は生じず、基板に
コーティングされる媒体への歪の転写は生じない。
即ち、本発明の基板のコーティング膜はガラスであるた
め、結晶はアモルファスの均一構造となっている。その
ために本発明の研摩加工方法により加工歪も生じないよ
うにすることも可能となった。
このような磁気ディスク基板を用いることにより信頼性
の高い高密度磁気ディスク記録媒体を製作することがで
きる。また、出発アルミナ系セラミック基材としては、
相対理論密度96%以上の規格のものを用いることがで
き量産上有利である。
[実施例] 以下本発明を実施例により説明する。
実施例1 基板としてHIP処理された表面に5μm以下の微細孔
を有する寸法直径200mmX厚さ2mmの純度99.
95%比つ相対理論密度97%、熱膨張係数(20″C
〜ガラス歪点)77×10−7/deg、、平均結晶粒
径4g、mのA l 203セラミツク材を用い、前記
基板の表面粗1隻を200A以下に精密ラップ法にて精
密研摩した後、前記基板上に熱膨張係数(20℃〜歪点
)74XlO−7/deg、、軟化点720 ”C、歪
点510℃、粉末粒径200メツシユスルーで5i02
72wt%、Nano  13wt%。
Ky Q  6 w t%、Zn0 4wt%、A見2
033wt%、Ti022wt%を組成とするガラスを
ペースト状にして約100gmの膜厚で塗布した後、1
000℃で5分間保持し、空気中にてコーティングを行
った。この時の昇温速度は500°6/Hr、冷却温度
はガラス歪点までは500℃/Hrであり、ガラス歪点
にて1時間保持し、歪取りを行ってから徐冷した。この
時表面の精度は5μm、気泡はほとんどみられなかった
次に形成されたコーティング膜面を粒径0.01gmの
5i02微粉末を5wt%純枠中に懸濁した懸濁液中で
ラップ盤としてSn盤を用いラップ荷重0.5kg/c
m”にテMCP L、、テ表面粗度40Aに仕上げたそ
の時の取代は371mで平担度は1p−mであった。
第1図(A)に本発明のMCP4&のガラスコーティン
グ膜の表面状況を同図(B)にコーティングの基板の表
面状況を示す。
第1図における表面状況は触針径0 、 l gmHの
薄膜段差測定器(TalysLep)にて測定した結果
である。
第1図よりセラミック基板表面の微細孔は本発明による
ガラスコーティング膜のM’CPにより表面層の無孔化
が得られ1表面粗度4OAに仕上げられたことは明らか
である。
膜と、基板の付着力を判定する方法として硬度計を用い
て打電を50gより順次1000gまで増大しガラスコ
ーティング膜が剥離するかを判定基準としたところ、1
0oogまで剥離はなく。
強固な付着力を示した。
実施例2 基板としてHIP処理された表面に31Lm以下の微細
孔を有する寸法直径100mmX厚さ2mm、熱膨張係
数(20℃〜ガラス歪点)78×10−7/ d e 
gl、A120365 w t%のAQ、03−TiC
系セラミック材(アルミナ平均結晶粒径4μm)を用い
、前記基板の表面粗度を200A以下に精密研摩後、前
記基板上に実施例1と同じく高周波スパッタ装置を用い
、ターゲツト板として寸法直径350mmX厚さ6mm
の純度99.9%のsio、を使用し、約0.1JJ、
m程度スパッタ膜を形成後、熱膨張係数(20℃〜歪点
)77X10  /deg、、  軟化点470℃、歪
点380℃でPbO60wt%、ZnO19wt%、B
、03  L2wL%、51029wt%を組成とする
ガラスをメツシュスルーまで粉砕後、ペースト状にして
30μmの膜厚を塗布しN、雰囲気にて700℃で10
分間保持しコーティングを行った。この時昇温速度は5
00°C/Hrで400″Cにて1時間保持後、同様の
500’c/)(rの91温速度にて700℃まで昇温
し、10分間キープした。冷却速度は、歪点までは50
0℃/Hrで冷却し、歪点にて1時間保持した後徐冷し
た。形成したコーティング膜を粒径0.05gmのCe
 Oy微粉末を2wt%純水中に懸濁した懸濁液中でラ
ップ盤として硬質クロスを使用しラップ荷重1kg/c
m″にてMCPにより表面粗度を4OAに仕上げたその
ときの取代は20μmであった。
本実施例により得られたガラスコーティング被膜の表面
状況、コーティング前の基板の表面状況は、夫々第1図
(A)、(B)とほぼ同様であった。なお表面状況は実
施例1と同一の@膜段差測定器を使用した。
実施例3 基盤としてHIP処理された表面に54.m以下の微細
孔を有する寸法直径200mmX厚さ2mmの純度99
.95%比つ相対理論密度97%、平均結晶粒径4Bm
のA文、01セラミツク材(20〜510℃の熱膨張係
数77X10−7/deg、)を用い、前記基盤の表面
粗度を200λ以下に1111密ラツプ法にて精密研摩
した後、前記基盤上に高周波スパッタ装置を用い、ター
ゲフト板として熱膨張係数74X 10”7/d e 
g 。
(20〜510’(り 、寸法iff径350 mmX
厚さ6mmのS i0272wt%、Na、0 12w
t%、に、0  6wt%、ZnO4wt%。
Aす、O,,3wt%、Ti0 3wt%を組成とする
ガラスを使用してスパッタAr圧IXIO−5mbar
到達排気の後スパッタリングを行なった。 7.ti板
面の洗咋の為、正スパッタ前に表面層を500A程度逆
スパッタクリーニングで除去したや 正スパッタの投入パワーは3kWである。基板側に負の
バイアス(−100V)を印加した。バイアス効果によ
り、セラミックポア部のステップカバレージが図られ、
ボア部にも、ガラスが付着される。なおスバ・ンタ咬面
の表面粗度は500A程度であった。従来の酸化物のス
パッタ法ではスパッタ速度が遅く、膜付けに時間を要し
たが電極間距離を40mmとして投入パワーを大きくし
たことにより、スパッタレートは500A/minとし
、20pm形成するのに400分を要した。
次に形成されたスバフタ膜面を粒径0.01JLmのS
in、微粉末を5wt%純水中に懸濁した懸濁液中でラ
ップ盤としてSn盤を用いラップ荷重0.5kg/cm
″にてMCPして表面粗度4OAに仕上げたその時の取
代は3pmで平坦度は1ルmであった。
本実施例により得られたスパッタ被膜の表面状況、スパ
ッタ前の基板の表面状況は、夫々第1図(A)、(B)
とほぼ同様であった。なお表面状況は実施例1と同一の
薄膜段差測定器を使用した。
以上の通り、本発明は基板欠陥に起因した素子の歩留低
下を防りにすると共に、無孔化基板面に形成される被着
磁性膜の特性保障、信頼性向上に有効である。
【図面の簡単な説明】
第1図(A)、(B)は、夫々本発明の実施例の表面状
況の測定結果を示すグラフである。 (A)は研摩後のガラスコーティング膜表面。 (B)はアルミナ基材表面を示す。 出願人  住友特殊金属株式会社 代理人  弁理士  加 藤 朝 道 第1図 (A) (B) 手続有り正置(自発) 昭和59年9月11日

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 1)5μm以下の微細孔を有する相対理論密度96%以
    上のアルミナ系セラミック材料表面上に、表面粗度80
    Å以下、且つ無孔化無歪表面の膜厚0.3μm〜200
    μm、前記基板との熱膨張係数の相対差が10^−^6
    /deg.以下であるガラスのコーティング膜を有する
    ことを特徴とする磁気ディスク用基板。 2)5μm以下の微細孔を有する相対理論密度96%以
    上のアルミナ系セラミック材料表面上に0.5μm〜2
    20μm厚、前記基板との熱膨張係数の相対差が10^
    −^6/deg.以下のガラスのコーティング膜を形成
    後、前記膜表面を粒径0.1μm以下のSiO_2、M
    gO、CeO_2又はAl_2O_3微粉の少なくとも
    1種を0.1〜20wt%純水中に懸濁した懸濁液で0
    .05〜2kg/cm^2の荷重にて研摩加工して膜厚
    0.3μm〜200μm、表面粗度80Å以下且つ無孔
    化、無歪の表面層にすることを特徴とする磁気ディスク
    用基板の製造方法。
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