JPS6140594A - 高濃度ホウ酸の固化方法 - Google Patents

高濃度ホウ酸の固化方法

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JPS6140594A
JPS6140594A JP15033685A JP15033685A JPS6140594A JP S6140594 A JPS6140594 A JP S6140594A JP 15033685 A JP15033685 A JP 15033685A JP 15033685 A JP15033685 A JP 15033685A JP S6140594 A JPS6140594 A JP S6140594A
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    • G21F9/04—Treating liquids
    • G21F9/06—Processing
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    • G21F9/162—Processing by fixation in stable solid media in an inorganic matrix, e.g. clays, zeolites

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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は３０重量％以上のホウ酸を含有する廃棄物スラ
リーの固化方法に関する。
原子力設備からの放射性廃棄物の量を減少させることの
重要性が増大するにつれて、あらゆる種類の廃棄物の濃
縮が強く望まれている。このような廃棄物の一例はホウ
酸スラリーである。
現在では原子力発電所において効率の高い蒸発器では５
００重量部上の濃度のホウ酸に濃縮することかできる。
高濃度のホウ酸含有廃棄物を固化するために現在側われ
ている方法はセメントによる固化である。この方法では
ポルトランドセメントのほかに、ホウ素によるセメント
の水利反応の遅延を防止するために必要な種々の添加物
を添加することが含まれる。セメント固化によって達成
される充填効率（廃棄物体積／固化物体積）は約０，８
０に限定されるし、固化物が搬送可能となるまでに数日
の期間が必要である。ホウ酸廃棄物スラリーにはイオン
交換樹脂が含まれていることがあり、これもセメントの
固化を妨害する。
イアランド（ｌｆｆ１ａｎｄ）らの米国特許第４．１２
２，０２８号には、放射性ホウ酸塩含有液を固化し除去
する方法が記載されている。この方法では消石灰とポル
トランドセメントとをホウ素含有水溶液に添加する。３
０％までのセメントをシリカまたはケイン゛つ土で代替
することができる。強度を上げ、固化を速進し、耐浸出
性を改善するために、水ガラス及びリン酸または水素リ
ン酸塩を加えてもよい。ホウ酸塩は通常ホウ酸ナトリウ
ムの廃液中に存在しているが、ホウ酸カリウムまたはホ
ウ酸としても存在しうる。
ピッツアー（Ｐｉｔｚｅｒ）の米国特許第５，２９８，
９６０号は剛質ゲルを用いて、廃液を処理する方法を記
載している。ゲル状生成物は金属洗浄廃液に珪酸ナトリ
ウムまたはホルムアルデヒドを添加することによって生
成される。この種の廃液にはヒドラジン及びＥＤＴＡに
溶解した金属腐食生成物が含有されている。
米国特許第３，５０７，８０１号はホウ酸ナトリウムを
用いて放射性廃水を封じ込む方法を記載している。廃水
にホウ酸ナトリウムを添加後、得られた混合物を加熱し
て該混合物中の残存水量がホウ酸ナトリウムに結晶水と
して結合できる量より多くなくなるまで濃縮増稠する。
この濃縮物を容器中に移し、冷却して結晶させて水を固
体結晶中に包含させる。
カーチ、ｔ、　（Ｃｕｒｔｉｓ）らの米国特許第３，９
８８，２５８号には、固化可能なマトリックス形成性団
塊中ｌ（放射性廃棄物を合体させるととによる放射性廃
棄物の処理方法が記載されている。アルカリ金属または
アルカリ土類金属の珪酸塩をセメント型結合材に加えて
マトリックス物質を生成させる。この方法は、原子力発
電工業において普通発生する、ホウ酸溶液を含めた、全
ての放射性廃棄物の固化を促進すると言われている。
前述したようにセメントを使用して固化物を生成させる
従来の廃棄物処理方法は、廃棄物の存在下（ぞセメント
の固化を早めるための反水利遅延剤を使用する。現用さ
れている反水和遅延剤の一例はメタ珪酸ナトリウムであ
り、これはホウ酸含有廃棄物だけでなく、他の種々の廃
棄物、例えば油にも使用されている。メタ珪酸ナトリウ
ムは、セメントに使用された場合、種々の廃棄物の存在
下に、セメントの固化を促進するように作用する。
従って、本発明はメタ珪酸ナトリウムをホウ　　　　７
酸含有スラリー中に、ホウ酸含有廃棄物スラリー１重量
部：メタケイ酸ナトリウム０．１〜０．４重量部の比で
添加し、混合することから々る、３０重量％以上のホウ
酸含有廃棄物スラリーの固化方法にある。
本発明方法によれば、１種類の成分すなわちメタ珪酸ナ
トリウムの添加のみが必要とされる。
本発明方法は存在しているホウ酸によって妨害されない
だけでなく、本発明方法が乾燥した硬い固化物を造るこ
とができるのは、このホウ酸と、その低ｐＨ環境のため
である。本発明方法により得られる充填効率は０．９７
以上にすることができ、更にイオン交換樹脂スラリーも
イオン交換樹脂ビードをホウ酸と共に処理することによ
って固化マトリックス中に封じ込むことができる。これ
は４０％以上のホウ酸濃度から達せられる。脱水された
ビーズ樹脂の割合（（イ）は廃棄物の全量の４０％とい
う高い値とすることができる。
最初の一連の実験によって、シリカゲルとテトラホウ酸
ナトリウムとの生成機構についての定性的データを得る
ために、これらの化合物を別々に生成させた。シリカゲ
ルは幾つかの異なった濃度の珪酸ナトリウム溶液のｐＨ
を下げることによって造った。珪酸ナトリウム溶液の濃
度は４．７〜２８．６重量％であった。これらの溶液の
調製に使用したメタ珪酸ナトリウムは、メトソψビーズ
（１シｅｔｓｏ　Ｂｅａｄｏ）　２　Ｑ　４８であった
。
硫酸を用いてｐＨを３〜６に調節した。この低ｐＨ環境
において、珪酸塩が解離し、普通にシリカゲルと呼ばれ
る長鎖状の５１０２が生成した。
この反応はｐＨを高くすることによって容易に逆向きと
することができる。これらの試験によって生成させたシ
リカゲルは低溶解度特性を示したが、構造的品質は劣っ
ていた。
テトラホウ酸ナトリウムはホウ酸と水酸化ナトリウムと
を混合して溶解させることによって調製した。解離した
ホウ素とナトリウムイオンとは合体してテトラホウ酸ナ
トリウム（塩）を生成した。使用したホウ酸：水酸化ナ
トリウムの重量比は３：１であった。得られた生成物は
すぐれた構造的特性をもつが、かなり可溶性であった。
メタ珪酸ナトリウムとホウ酸とを併用することによって
、前述した２つの反応が生ずる。シリカゲルはホウ酸を
用いて珪酸ナトリウム溶液のｐＨを降下させることによ
って生成され、テトラホウ酸ナトリウムはナトリウムイ
オンとホウ酸塩イオンとの結合によって生成される。シ
リカゲルとテトラホウ酸ナトリウムとの組合わせによっ
て所望の構造特性及び溶解度特性を備えた生成物が得ら
れる。６０重量％以上のホウ酸を含む廃スラリーを使用
し、この廃ホウ酸スラリーにホウ酸スラリー１重量部当
ジメタ珪酸ナトリウム０．１〜０．４重量部の割合で添
加した場合に反応により許容しうる結果が得られる。
例えば５０重量％のホウ酸スラリーを使用した場合、最
良の結果を与える混合比はホウ酸スラリー１．００重量
部当りメタ珪酸ナトリウム［１２５重量部である。
この反応を生ずる操作は混合を必要するのにすぎない。
スラリーは通常は絶えず攪拌された状態に保たれ、且つ
高温に保たれているので、温度及びｐＨ調節は必要では
なく、所要の工程数は最小となる。ホウ酸を６０重量％
以上含有する廃スラリーは環境温度において粘稠であり
、攪拌状態に保たねばならない。スラリーは加熱して粘
稠さを下げることはできるが、大気圧下において完全に
溶解することは々い。
メタ珪酸ナトリウムは攪拌下に徐々にスラリーに添加す
る。酸とアルカリとの化合によシ熱が発生する。粘度が
急激に増大するまで混合を続ける。小さな試料の場合、
この増大のために、５〜１０分間の完全な混合を必要と
する。一旦反応が開始すると、混合物が硬化するまでに
わずか数秒しか必要としない。数分後には生成物は乾燥
し、固くなり、移送可能となる。
Ｘ線回折を使用した生成物の分析により、生成した化合
物がテトラホウ酸ナトリウム・１０水塩であることが示
された。反応によって生じ　　　　　・またシリカゲル
は結晶組織をもたない無定形の物質であるため、Ｘ線回
折装置によっては認められない。しかし、この項の最初
に述べた一連の実験は、低ｐＨ環境にメタ珪酸ナトリウ
ムがおかれた時にシリカゲルが生成することを示してい
る。
固化５０％ホウ酸試料について圧縮試験を行なった。第
１組の試料には固化剤としてセメントとメタ珪酸ナトリ
ウムとを使用し、第２組の固化試料にはメタ珪酸ナトリ
ウムのみを固化剤として使用した。これらの試料の組成
は次の通りである。
水　　　　　　　　　２５．１５重量％　　　　４０．
０重量％ホウ酸　　　　　　　２３．１５重量％　　　
　４０．０重量％セメント　　　　　　４６．５０重量
％　　　　　　−メタ珪酸ナトリウム　　７．４１重量
％　　　　　２０．０重量％各試料は、直径７．６６ｍ
Ｃ５インチ）、高さ１５、’２　ｃＩｒＬ（６インチ）
の円筒体とした。これらの円筒体を水圧プレス中に配置
し、極限強さについて試験した。セメント及びメタ珪酸
ナトリラムを使用した試料の強度は、２ｋｇ／ｃｍ２（
１００ｐ８１）よりも低く、メタ珪酸ナトリウムのみを
使用した試料の極限強さは、約３５〜４９　ｋｇ７ｄｎ
（５００〜７００ｐｓｉ）　　であった。
スケールアップの問題が固化に際して存在するか否かを
確めるために、１８９０７（５００ガロン）のドラム中
において、フルスケールのコンテナ内封入試験を行なっ
た。水５４．５７　（１４，４ガロン）とホウ酸５４Ｊ
９（１２０ポンド）とから成る５０重量％ホウ醗スラリ
ーをドラム中において調製した。混合羽根によってスラ
リーを５　Ｏｒｐｍで攪拌した。メタ珪酸ナトリウム約
２７　ｋ、ｊｉｌ　（６０ポンド）をスラリーに徐々に
加えた。混合物は２０分間攪拌後に固化し始めた。
この時に混合羽根を直ちに停止させ、ドラムから除去し
た。ドラムを２４時間シールし、生成　　　　　□物の
品質を調べるために、半分に切断した。生成物はマトリ
ックス全体を通じて、完全に乾燥しており、固くなって
いた。混合物の密度は均質であり、ひび割れ又は膨潤の
徴候はなかった。
廃棄物体積：固化生成物体積の比（充填効率）は９８チ
であった。
ホウ酸濃度が４０重量係以上である限り、ホウ酸廃スラ
リー中のイオン交換樹脂ビーズの存在は、メタ珪酸ナト
リウムの添加によって得られる固化物の生成を阻害せず
、劣化もさせないことが、別の実験によって示された。
成る場合には、ホウ酸廃スラリーの発生者は水酸化ナト
リウムを添加して廃棄物の酸度を中和している。水酸化
ナトリウムでホウ酸を中和する場合にはｐＨを降下させ
ねばならないが、これは酸例えば硫酸の添加によって行
なうことができる。次にメタ珪酸ナトリウムを添加し、
反応を行なわせる。しかし中和したホウ酸廃スラリーを
固化する場合には、予め中和するレベルまでｐＨ値を低
下させるために酸例えば硫酸を添加する前に、確実にメ
タ珪酸ナトリウムが十分に溶解させておくためにメタ珪
酸ナトリウムを最初に添加するのが最良の方策である。
その場合に１は固化が速やかにひき起こされ、前記（１
１ン のように許容できる生成物が得られる。
非常（／ｒＣ近い種類のメタ珪酸カリウムはホウ酸との
その反応によりメタ珪酸ナトリウムと同じ性状を備えた
最終生成物を生じないことが別の実験により示されてい
る。これはメタ珪酸カリウムの場合にはホウ酸との反応
によりテトラホウ酸カリウムのまわりに１０水塩を生成
しえないためと考えられている。

Claims (1)

    【特許請求の範囲】
  1. ３０重量％以上のホウ酸を含有する廃スラリーを固化す
    る方法において、メタ珪酸ナトリウムを廃スラリーに、
    ホウ酸スラリー約１重量部当りメタ珪酸ナトリウム０．
    １〜０．４重量部の割合で加え、混合することを特徴と
    する、３０重量％以上のホウ酸を含有する廃スラリーの
    固化方法。
JP15033685A 1984-07-10 1985-07-10 高濃度ホウ酸の固化方法 Granted JPS6140594A (ja)

Applications Claiming Priority (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
US629393 1984-07-10
US06/629,393 US4664895A (en) 1984-07-10 1984-07-10 High concentration boric acid solidification process

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JPS6140594A true JPS6140594A (ja) 1986-02-26
JPH0310918B2 JPH0310918B2 (ja) 1991-02-14

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EP (1) EP0168218B1 (ja)
JP (1) JPS6140594A (ja)
BR (1) BR8503257A (ja)
DE (1) DE3570794D1 (ja)
ES (1) ES8701517A1 (ja)
FI (1) FI852721L (ja)
GB (1) GB2161470B (ja)
YU (1) YU111885A (ja)
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