JPS6140278A - テトラヒドロフランの製造方法 - Google Patents

テトラヒドロフランの製造方法

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JPS6140278A
JPS6140278A JP59160267A JP16026784A JPS6140278A JP S6140278 A JPS6140278 A JP S6140278A JP 59160267 A JP59160267 A JP 59160267A JP 16026784 A JP16026784 A JP 16026784A JP S6140278 A JPS6140278 A JP S6140278A
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JP
Japan
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reaction
butanediol
column
extractive distillation
tetrahydrofuran
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Pending
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JP59160267A
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English (en)
Inventor
Akira Yamada
山田　侃
Katsuhisa Yamaguchi
勝久 山口
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Idemitsu Petrochemical Co Ltd
Original Assignee
Idemitsu Petrochemical Co Ltd
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Publication date
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C07—ORGANIC CHEMISTRY
    • C07D—HETEROCYCLIC COMPOUNDS
    • C07D307/00—Heterocyclic compounds containing five-membered rings having one oxygen atom as the only ring hetero atom
    • C07D307/02—Heterocyclic compounds containing five-membered rings having one oxygen atom as the only ring hetero atom not condensed with other rings
    • C07D307/04—Heterocyclic compounds containing five-membered rings having one oxygen atom as the only ring hetero atom not condensed with other rings having no double bonds between ring members or between ring members and non-ring members
    • C07D307/06—Heterocyclic compounds containing five-membered rings having one oxygen atom as the only ring hetero atom not condensed with other rings having no double bonds between ring members or between ring members and non-ring members with only hydrogen atoms or radicals containing only hydrogen and carbon atoms, directly attached to ring carbon atoms
    • C07D307/08—Preparation of tetrahydrofuran
    • Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
    • Y02P—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
    • Y02P20/00—Technologies relating to chemical industry
    • Y02P20/50—Improvements relating to the production of bulk chemicals
    • Y02P20/582—Recycling of unreacted starting or intermediate materials

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔発明の技術分野〕 本発明はテトラヒドロフランの製造方法に関し。
更に詳しくは、製造工程が簡略化され、省エネルギーに
資することが大であるテトラヒドロフランの新規な製造
方法に関する。
〔発明の技術的背景とその問題点〕
テトラヒドロフランは各種有機化合物若しくは高分子物
質の溶剤として、ｉた各種有機物質の中間体として広い
用途分野を有しているが、更に最近テｔｊ：、繊維、！
ラスチック等合成高分子物質の原料として又は助剤とし
ての用途が開かれ、ますますその重要性が増している。
テトラヒドロ７ランの製造方法の１つに、工。
４−ブタンジオール（ナト２メチレングリコール）を、
硫酸又は陽イオン交換樹脂の工うな酸触媒の存在下で脱
水反応させるという方法がある。
この脱水反応の結果得られた反応生成物は、目的とする
テトラヒドロフランと水との混合物である。
したがって、テトラヒドロフランを得るためには、この
反応生成物からテトラヒドロ７ランを分離することが必
要になる。しかしながら、テトラヒドロフランと水とは
共沸組成を有するため、この両者の分離は簡単な操作で
は行ない得ない。
このようなことから、両者を分離するために、（１）両
者の混合物に苛性ソーダ、炭酸カリのような乾燥剤を添
加して蒸留する方法、（２）両者の少なくとも一方と共
沸組成を有する第３物質を添加して共沸蒸留する方法、
（３）両者のいずれかと極めて大きい親和力を有する溶
媒を添加して抽出蒸留する方法、などが提案されている
。
しかしながら、これらの方法のいずれも反応系とは直接
無関係な第３物質を用いるものであって、操作も複雑多
岐になり工業的に有利な方法とはいいがたい。
〔発明の目的〕
本発明方法は、原料である１ｔ４−ブタンジオールを抽
剤とすることにより、上記した従来の問題点を解消し、
あわせて工程の簡略化、省エネルギーが可能になったテ
トラヒドロフランの製造方法の提供を目的とする。
〔発明の概要〕
本発明のテトラヒドロフランの製造方法は、１゜４−ブ
タンジオールの脱水反応によって得られた反応生成物に
、１，４−ブタンジオールを供給して抽出蒸留すること
を特徴とする。
本発明方法を１図に例示したプロセスに基づき更に詳細
に説明する。
まず、１は反応塔であって、硫酸又は陽イオン交換樹脂
のような触媒が収容され、ここに導管Ｐ！から１，４−
ブタンジオールが導入されて脱水反応が進行する。反応
時の温度は１００〜２００℃、圧力は１〜１０　ｋｇ／
ｄｉにそれぞれ管理される。
反応塔１の塔頂からはテトラヒドロフランと水との混合
物である反応生成物が得られる。この反応生成物は導管
Ｐ、を通って抽出蒸留塔２に導入される。ここには更に
導管Ｐ、がら抽剤である１゜４−ブタンジオールが流入
されて連続的な抽出蒸留が行なわれる。抽出蒸留塔２は
１通常の形式のものであってもよく格別限定されるもの
ではなｈ０抽出蒸留塔２における濃縮部のトレー上の抽
出されるべき液の濃度は４０〜９５モルチ、好ましくは
６０〜８０モルチである。抽出蒸留塔２の温度は４０〜
２００ｔｅ、好ましくは６０−１２０℃、圧力は０．１
〜１０　ｋｇ／ａ！、好ましくは０．５〜４　ｋｍｉに
管理される。
かくして、抽出蒸留塔２の塔頂からは、水分をほとんど
含まないテトラヒドロ７ランが得られ、また、塔底から
は用いた抽剤の１，４−ブタンジオールと水との混合物
が缶出液として得られる。
この缶出液を導管Ｐ４を通して脱水蒸留塔３に導びき、
温度４０〜２３０℃、圧力０．０５〜１ｋｇ／ｃｄの条
件で脱水蒸留を行なえば、塔底からは水が分離された高
純度Ｏｌ　＃　４−ブタ／ジオールが回収される。水は
塔頂から系外に排出される。
この回収１．４−ブタンジオ−〃は、冷却することなく
そのまま加熱された状態で、一部を導管Ｐｓ′ｔ−通し
て反応塔１に回送し、その他を導管Ｐ６を介して抽出蒸
留塔２にリサイクルできる。Ｐ７Ｆｉ１　ｔ　４−ブタ
ンジオール補給用の導管である。
〔発明の効果〕
以上の説明で明らかなように、本発明方法は、■抽剤が
反応原料である１、４−ブタンジオールなので１図に示
したプロセス例の如く・その製造工程を極めて簡略化す
ることができる。■１，４−ブタンジオールは抽剤とし
て使用後に、脱水蒸留塔３を経て加熱した状態で反応塔
ｌに回送することができるので原料予熱の必要がなくな
り省エネルギーに資する、■従来の抽出蒸留のように抽
剤の劣化現象に基づく再生処理が不要になる。などの効
果を奏しその工業的価値は大である。
〔発明の実施例〕
実施例１ 反応塔１に９７チ硫酸水溶液１．０　、ｌｉ＋を入れ、
温度１３０℃、圧力１　ｋｇ／ｃ１１に保持して、１．
４−ブタンジオールを９０．Ｏｆｊ、ｈｒで流入し友。
脱水反応が起り、塔頂がら８０重量−のテトラヒドロン
ラン水溶液（水分含有量２０重量％）９０．０，９が得
られた。
これを９０．　Ｏｆ／ｈｒの流量で抽出蒸留塔に導入し
、かつ、ここに１，４−ブタンジオールを２００．０ｆ
／ｈｒの流量で流入して連続抽出蒸留を行なった。
温度６６℃の塔頂か、ら、水分含有量０．１重量−以下
のテトラヒドロンランが７２．０　ｆ　７７ｈｒの流量
で留出し、また塔底からは、ｌ、４−ブタンジオール９
１．８重ｔチ、水８，２重１チから成る缶出液が流出し
た。
なお、用いた抽出蒸留塔は、抽剤回収部５段。
濃縮部１０段、回収部３０段のもので、大気圧下、還流
比０．５で作動せしめた。
缶出液を、濃縮部５段、回収部５段の脱水蒸留塔に導び
き大気圧下、温度１００℃で運転した。。
塔頂からは水が、塔底からは水分含有量０．０５重量％
以下の１，４−ブタンジオールが得られた。
実施例２ １．４−ブタンジオールの流量が９０．　Ｏｆ／ｈｒ−
であったこと、還流比が０．２であったことを除いては
実施例１と同様にして装置を運転した。抽出蒸留塔の塔
頂からは、水分含有ｉ０．２重量％のテトラヒドロフラ
／が７２．１ｆ／ｈｒ　　の流量で留出し、塔底からは
、１，４−ブタンジオール８３．４重ｉチ、水１６．６
重量％からなる缶出液が缶出した。
【図面の簡単な説明】
因は本発明方法金石なうときのプロセスの１例を示すも
のである。 １・・・反応塔、　２・・・抽出蒸留塔、　　３・・・
脱水蒸留塔、　　ＰＫ−ｗＰ、・・・導管。

Claims (1)

    【特許請求の範囲】
  1. １、４−ブタンジオールの脱水反応によつて得られた反
    応生成物に、１，４−ブタンジオールを供給して抽出蒸
    留することを特徴とするテトラヒドロフランの製造方法
    。
JP59160267A 1984-08-01 1984-08-01 テトラヒドロフランの製造方法 Pending JPS6140278A (ja)

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