JPS63301836A - 粗イソプロピルアルコールの精製方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は粗イソプロピル　アルコールを精製する改良方
法に関する。

イソプロピル　アルコール（ＩＰＡ）はプロピレンの水
和を含むプロセスにより一般に製造されていることは周
知のことである。水和は直接的または間接的に行うこと
ができる。直接水和において、プロピレンは水と触媒的
に反応する。この目的のための適当な触媒としては陽イ
オン交換樹脂、１厚りん酸、タングステン酸珪素化合物
などが含まれていることが知られている。

本発明の適用において特に興味ある間接水和プロセスは
、プロピレンと硫酸とを反応させてプロパン　スルフェ
ートを生成し、次いで硫酸塩を所望のＩＰＡに加水分解
する工程からなる。

プロピレン水和プロセスから得られる粗生成物は、一般
に所望のＩＰＡのみならず、ジイソプロパン　エーテル
、重合体（例えばプロピレン三量体。

四量体、三量体など）、および水を含んでいる。

また、有機硫黄誘導体は間接水和プロセスの生成物中に
見出されている。一般的な操作において、粗生成物は６
０重量％のＩＰＡ、６重量％のジイソプロピル　エーテ
ル、０．５重量％までの重合体および硫黄誘導体、少量
のアセトンおよびプロパン。

および残留水を含んでいる。

普通の実施手段では、通常、間接プロピレン水和からの
粗ＩＰＡは、蒸留および／または抽出蒸留によりジイソ
プロピル　エーテルおよび他の不純物を除去することに
よってＩＰＡに精製または仕上げ処理している。

本発明の目的は粗ＩＰＡ仕上げ（ｃｒｕｄｅ　ＩＰＡ　
ｆｉｎｉｓｈ−４ｎｇ）の改良にある。一つの観点にお
いて、本発明の他の目的は粗ＩＰＡ仕上げ処理について
の従来技術に適用する操作と関連する困難さおよび経費
を軽減することである。普通の蒸留手段は必要な装置お
よびこの装置の操作に必要なエネルギー、例えば有機エ
ーテルおよびＩＰＡ生成物のみならず、精製中ＩＰＡに
随伴する多量の水を蒸発させるのに要するエネルギーの
ために極めて高価になる。例えば、粗ＩＰＡを精製する
１つの代表的な従来の手段はプロピレンの水和からの粗
生成物流を多トレー抽出蒸留塔に送り、水抽出剤を用い
て多量のジイソプロピル　エーテルおよび他の不純物を
蒸留除去し、水に約１５％のＩＰＡを含有する塔底残液
を残留させる工程を含んでいる。次いで、このＩＰＡ溶
液に多段蒸留を施して、主としてＩＰＡおよび水の共沸
混合物を含有する蒸留塔頂留出物を回収する。次いで、
ＩＰ＾／水溶液を脱水のための添加共沸剤（例えば精製
イソプロピル　エーテル）で共沸蒸留する。０６〜０１
□重合体およびジイソプロピル　エーテルを含む重質成
分が残留する共沸蒸留の流出物流を更に多段蒸留に送給
している。

他の観点において、本発明の他の目的は粗ＩＰＡからあ
る不純物を効果的に除去することである。

この観点において、特に興味のあることは有機硫黄誘導
体を間接水和プロセスの生成物から除去する精製プロセ
スの性能を高めることである。極めて小量程度に存在す
る場合でも、硫黄誘導体は、しばしば、精製ＩＰＡに極
めて望ましくない臭気を与える。硫黄除去に関連する困
難さは、多くの最終使用、例えば化粧品および薬剤の調
製に使用する場合に、ＩＰＡに対して要求される安全性
に厳格な仕様のない生成物に生ずる。

本発明のプロピレン水和の粗イソプロピル　エーテル生
成物からジイソプロピル　エーテル１重合体および／ま
たは硫黄含有不純物を除去する粗イソプロピル　アルコ
ールの精製方法において、次の工程： （ａ）粗ＩＰＡを後のプロセス工程（ｆ）からの再循環
流、および必要に応じて添加水と混合して７３〜８３重
景％の重量含有する混合物を得、（ｂ）第１相分離工程
において、工程（ａ）からの混合物をジイソプロピル　
エーテルに富んだ第１上相（非極性）およびＩＰＡおよ
び水に富んだ第１下相（極性）に相分離し、 （ｃ）第１上相をプロセスから取出し、（ｄ）第１下相
を添加ジイソプロピル　エーテルと混合して、生成混合
物の全重量に対して１０〜２１重量％のＩＰＡ、１〜３
重量％のジイソプロピルエーテルおよび７７〜８７重量
％の水を含有する混合物を得、 （ｅ）第２相分離工程において、工程（ｄ）からの混合
物をジイソプロピル　エーテルに富んだ第２上相（非極
性）およびＩＰＡおよび水に富んだ第２下相（極性）に
相分離し、 （「）第２上相を工程（ａ）に粗ＩＰＡと混合する再循
環液として再循環し、および （ｇ）第２下相を精製ＩＰＡ生成物として回収すること
を特徴とする。

実際上、本発明における順次相分離は粗ｒｐΔの含有成
分の大部分のジイソプロピル　エーテルをかかる粗ＩＰ
Ａから除去する作用をする。もっとも重要なことは、こ
のエーテルをＩＰＡから分離する手段が除去されたエー
テル中に粗［ＰＡの含有成分の大部分の重合体および硫
黄含有不純物を濃縮する作用をすることである。プロセ
スはこれらの不純物を取出したエーテルに富んだ生成物
に濃縮し、および蒸留以外の手段でＩＰＡの有意な精製
を達成する。

本発明の実施の結果として、プロセスから回収したＩＰ
Ａ水溶液が極めて精製しゃすく高純度のＩＰＡ生成物を
生成できることである。また、本発明においては、装置
およびエネルギー　コストにおいて節約でき、および／
または高品質、特に低臭気のＩＰＡ生成物を生成できる
ことである。

広い意味において、本発明の方法はジイソプロピル　エ
ーテルおよび重合体不純物（ｐｏｌｙｍｅｒｉｃｉｍｐ
ｕｒｉｔｉｅｓ）を含む任意の粗ＩＰＡ生成物の精製に
通用できることである。本発明は、特にプロピレンの間
接水和により作られ、かつ不快な（ｏｄｉｆａｒｏｕｓ
）硫黄化合物を含有する粗ｆＰＡの処理に適用する場合
に特に有利である。しかしながら、また本発明は直接水
和のＩＰＡ精製物の精製に極めて有利に適用することが
できる。

本発明は、主として水和プロセスの粗生成物に適用する
ことを意味する。普通のプロピレン水和からの代表的な
粗ＩＰＡは、例えば約４０〜７０重里％のＩＰＡ　、約
１〜１０重量％のジイソプロピル　エーテル、約０．１
〜２重量％の重合体および／または硫黄含有不純物、少
量（例えば０．１〜１重量％）のアセトンおよび残部（
例えば２０〜５５重量％）の水を含有している。重合体
不純物としてはプロピレン二重合体、三重合体、四重合
体、三重合体など、およびプロピレンの付加物、および
プロピレンと水和反応に導入する他の成分に見出される
不純物との重合体を例示できる。間接プロピレン水和の
生成物における硫黄不純物はかがる重合体種と関連して
著しく見出される場合がある。粗ＩＰＡの種々の成分の
相対的割合はプロピレン材料の供給源および水和プロセ
スの性質のようなファクターにより幾分変化する。約５
５〜６０重量％のＩＰＡ、約５重量％のジイソプロピル
　エーテル、約０．５重量％の重合体および／または硫
黄含有不純物。

約０．５重量％のアセトンおよび約４０重量％の水を含
有する粗ＩＰＡ生成物は極めて代表的な粗ｒＰＡ生成物
である。

同様に、本発明は１または２以上の予備精製工程を施し
、しかも、また有意量のジイソプロピルエーテル（例え
ば少なくとも約１重量％、好ましくは少なくとも約２重
量％、特に好ましくは少なくとも約４重量％）を含有す
るプロピレン水和がら生成する粗ＩＰＡ流に適用するこ
とができる。

本発明を実施する場合には、粗ＩＰＡを添加量のジイソ
プロピル　エーテルおよび水と共に多相分離を含む順次
工程を通して処理する。プロセスは連続形式またはバッ
チ形式で行うことができる。

特に、連続的実施が好ましい。

第１工程において、粗ｒｐ＾生成物を、後述するプロセ
ス工程６中プロセスにおける次の点から再循環するジイ
ソプロピル　エーテルに富んだ流れと混合する。更に、
生成混合物の組成は、必要に応じて水を添加して、第１
工程において随意に調節して約７３〜８３重量％の水を
含有する混合物を得る。

一般に、水の添加は特定濃度を得るのに必要である。し
かしながら、粗ＩＰＡおよび再循環流の混合物が混合物
におけるその濃度を特定レベルにするのに十分な水を含
有する場合には、水を添加する必要がない。この第１工
程において生成する混合物は約１４〜２０重量％のＩＰ
Ａ　、約２〜８重量％のジイソプロピル　エーテルおよ
び約７５〜８１重量％の水を含有するのが好ましい。特
に、約１６〜１８重量％のＩＰＡ　、約４〜５重量％の
ジイソプロピルエーテルおよび約７７〜７９重量％の水
を含有するように節約した混合物が好ましい。混合物の
残部、一般に約１重量％は重合体および／または硫黄含
有不純物、アセトンおよび可能ならばプロピレン水相反
応からの他の不純物または副生物からなる。

本発明における第１プロセス工程において粗ＩＰＡに添
加する水は実質的に純粋な水でよく、あるいは、またＩ
ＰＡ生成または精製操作における供給源からの水に富ん
だプロセス流が極めて適当である。

多くの普通のＩＰＡ精製プロセスにおける蒸留工程は本
発明の使用に極めて適当な水に富んだ流れを生ずる。添
加水は高純度を必要とせず、例えばある分量のＩＰＡ　
、イソプロピル　エーテル、重合体など含有することが
できる。

第２プロセス工程においては、第１工程からの混合物を
相分離する。この相分離工程を、プロセスの１部である
第２、次の、相分離と区別するために、第１相分離とし
て示す。この第１相分離の過程において、イソプロピル
　エーテルは上相に濃縮され、他方において水およびＩ
ＰＡは下相に濃縮される。このような第１相分離はジイ
ソプロピル　エーテルに富んだ第１上相（非極性）とＩ
ＰＡおよび水に富んだ第１下相（極性）との間を分離す
る。

この第１相分離工程から生成する上（非極性）相はジイ
ソプロピル　エーテルのみならず、重合体および硫黄含
有不純物に冨んでいる。第３プロセス工程において、こ
の上相をプロセスから取出す。実際上、本発明において
は、この相において不純物を濃縮し、しばしば本発明に
おいて供給する粗ＩＰＡの１０倍またはこれ以上に濃縮
することができる。必要に応じて、取出された上相は、
例えば普通の蒸留または抽出蒸留法により更に処理して
、取出された上相からのＩＰＡおよびジイソプロピルエ
ーテルを回収することができる。比較的少量の第１相分
離の取出された上相の、比較的高濃度で存在する不純物
を除去する処理は、実質的に多い粗ＩＰＡ流の蒸留より
実際的で、かつ経済的である。

本発明における第４工程は添加イソプロピルエーテルと
第１相分離工程（全プロセスの第２工程）の下（極性）
相と混合して約１０〜２１重量％のＩＰＡ、　　約１〜
４重量％のジイソプロピル　エーテルおよび約７７〜８
７重量％の水を含有する混合物を得ることからなる。こ
の工程中、ＩＰＡに富んだ下相に添加するジイソプロピ
ル　エーテルは重合体および硫黄含有不純物を実質的に
含んでいないのが好ましい。添加ジイソプロピル　エー
テルの特定の供給源は本発明において臨界的でないけれ
ども、この工程に、全精製工程を伴ういずれかの精製処
理により回収したジイソブチル　エーテルを再循環する
のが極めて便利で、かつ一般的に好ましい。第３工程に
おいては本発明により、またはｒｐＡｆ＃製操作におい
てほかの場所から取出された粗エーテルから精製された
エーテルを再循環することは極めて便利である。

ジイソプロピル　エーテルを第１相分離工程の下相に添
加および混合するのに続いて、（第２）下相から（第２
）下相を分離するために生成混合物に第５プロセス工程
で第２相分離を施す。また、第１相分離工程に対する場
合として、第２上相は特性において非極性であり、かつ
ジイソプロピルエーテル、および重合体および硫黄含有
不純物に富んでおり、および第２下相は特性において極
性であり、かつＩＰＡおよび水に冨んでいる。

本発明の目的のために行う２つの相分離は、それぞれ一
般に普通に設計された分離容器を用いて適当に行うこと
ができる。大規模連続プロセスにおいて、例えば内面レ
ベル制御を具えた水平の円筒状容器で極めて便宜に行う
ことができる。相分離容器は、相を完全に分離するため
に、容器への液体混合物の金塊れに対して計算して少な
くとも１０分の平均滞留時間を得るようにすることが連
続操作において好ましい。長い滞留時間、すなわち、少
なくとも約２０分、特に少なくとも約４０分にすること
ができる。１０分以下の相分離は、プロセス効率を幾分
犠牲にするけれども、適当に行うことができる。

本発明における第６エ程においては、第２上相を上述す
るように第１工程における粗ＩＰＡの稀釈に用いるため
に再循環する。

プロセスの最終の第７エ程では、第２相分離から生する
第２下相を所望の精製ＩＰＡ生成物とじて回収する。

ｒＰＡ　、　　ジイソプロピル　エーテル、水および他
の成分、およびその混合物を含む種々のプロセス流につ
いての温度および圧力条件は本発明の実施について狭い
範囲に制限する必要はない。一般に、本発明を周囲また
は高められた温度、例えば約１５〜１５０°Ｃの範囲、
特に約５０〜１１０　’Ｃの範囲の温度で行うことによ
って２つの相分離工程において速やかで、完全な相分離
を得ることができる。しかしながら、極めて効果的な相
分離は長い滞留時で、しかも比較的低い温度で達成する
ことができる。

２つの相分離工程においては、温度がプロセスの性能に
重要である。適当なプロセス圧力はプロセス混合物を実
質的に液体状態に維持するのに十分に高い圧力を含んで
いる。大気圧は低い操作温度で極めて適当である。約０
〜１０．５４６ｋｇ／ｃｍ２（１５０ｐｓｉ）の範囲の
プロセス圧力は好ましい操作に極めて適当である。

本発明の方法の実施に引続いて、必要に応じて精製ＩＰ
Ａを更に精製するために処理するこ七ができる。この追
加の処理は、一般に蒸留、共沸蒸留、溶剤抽出および／
または抽出蒸留を包含する通常の設計および操作で適当
に行うことができる。例えば、本発明の方法の実施から
回収したＩＰＡを水溶剤で抽出蒸留して水およびＩＰＡ
に富んだ塔底残液からジイソプロピル　エーテル塔頂流
出物を更に分離することができる。次いで、ＩＰＡ／水
混合物の蒸留によって共沸ＩＰＡ水溶液（約８７重量％
ＩＰＡ）塔頂流出物を生成すると共に、残留硫黄化合物
および重合体を除去する。ＩＰＡ溶液の脱水は添加ジイ
ソプロピル　エーテルの存在で共沸蒸留することによっ
て達成することができる。生成ＩＰＡ　／ジイソプロピ
ル混合物は蒸留して高品位ＩＰＡ製品を生成することが
できる。

同様に、第２プロセス工程において相分離し、かつ第３
プロセス工程におけるプロセスから取出したジイソプロ
ピル　エーテルに富んだ（非極性）上相は知られている
手順により処理することができ、およびジイソプロピル
　エーテルおよびＩＰＡの有価含有物の回収および精製
の技術で処理することができる。通常のプロピレン永和
処理容易さはＩＰＡ精製に包含される蒸留から生ずる混
合物からジイソプロピル　エーテル副生物を回収および
精製する手段で得られる。

普通の蒸留および／または抽出分離を共に実施した場合
には、本発明は高められた品位の生成物を生成する観点
から有利である。この事は、特に化粧品に用いるのに適
当な低臭気生成物の生成に有利である。本発明の方法を
普通の精製技術と合せて実施するごとによって、低品位
のプロピレン供給材料を許容されうる品位のＩＰＡ生成
物に処理することができる。一般に、プロピレン供給材
料の品位が低い程、供給材料から生成する水和プロセス
ＩＰ＾生成物における重合体および／または硫黄含有不
純物の含有量が多くなる。蒸留および抽出蒸留から独立
して粗ＩＰＡの精製手段を設けることによって、本発明
においては新しいまたは存在しているＩＰ＾精製容易さ
の性能を効果的に向上することができる。

付加的に、本発明の方法はＩＰＡの蒸留および／または
抽出についての普通の要件を少な（とも１部分省いて適
用することができる。例えば、多数の蒸留操作において
、蒸留装置の大きさおよよひ流出液流の蒸発および凝縮
についてエネルギー用件を軽減して、本発明の方法を有
利に行うことができる。

次に、本発明を実施例について説明する。

尖詣炎上 本例を実施するために、本例を簡単に図示したフローシ
ートに基づいて説明する。本例では、１゛ｎＩＰＡ流（
図面において１０で示している）の精製に本発明による
連続プロセスを適用する１例について示している。上記
粗ｒＰＡ流１０は５４．７重量％のＩＰＡ　、　５．０
重量％のジイソプロピル　エーテル。

０．２重量％の重合体（すなわち、Ｃ９およびこれ以上
）および硫黄含有不純物、および３９．７重量％の水を
含有していた。この粗ＩＰＡ流は、ｕ５５ｋｇ／時（９
，１６０ｆｂ／時）の全流速を有していた。Ｃ１以上の
炭素原子を有する「重合体」化合物を約８．２ｋｇＺ時
（８ｆｂ／時）のレベルで存在し、および硫黄含有不純
物を約４．５ｐｐｍ　（元素硫黄について計算して８を
乗じたｐｐｍ　）のレベルで存在していた。

第１プロセス段階において、流れ１０を９４３８ｋｇ／
時（２０，８０７１！、ｂ／時）の水を含む精製プロセ
スに外部源から供給される流れ１９と第２相分離領域の
上相から再循環した流３７として混合および稀釈するこ
とによって粗ｒＰＡを水およびイソプロピル　エーテル
で稀釈した。安定状態の操作下で流れ３７は７７．６ｋ
ｇ／時（１７１ｆｂ／時）のＩＰＡ、　１３２　ｋｇ／
時（２９０ｉ／時）のジイソプロピル　エーテル、痕跡
量の重合体、４．１ｋｇン時（９ｊ２ｂ／時）の硫黄含
有不純物、および３０ｋｇ／時（６７ｆ　ｂ／時）の水
を含んでいた。次いで、精製稀釈粗ＩＰＡ流れ１１は２
３４９ｋｇ／時（５，１７９１！、ｂ／時）の■陥、　
３３９　ｋｇ１時（７４７１！、ｂ／時）のイソプロピ
ル　エーテル、　１１３９２　ｋｇ／時（２５，１１５
１ｂ　／時）の水、および８．２　ｋｇ／時（１８ｆｆ
ｉｂ／時）の重合体および硫黄含有不純物を含んでいた
。

流れ１１（および１１の下流のすべてのプロセス流）は
約８８°Ｃ（１９０＠Ｆ）の温度を有してした。プロセ
ス圧力は流れ１１における約６２０　ｋＰ、ゲージ（９
０ｐｓｉｇ）から生成物流３１における約５１７　ｋＰ
、ゲージ（７５ｐｓｉｇ）に変化させた。

（希釈相ＩＰＡ混合物１１を第１相分Ｎ領域に、本例に
おいては連続相分離のために水平容器２０の第１上相２
４および第１下相２５に導入した。容器２０の大きさは
約９０８１　（２，４００Ｕ、Ｓ、ガロン）とし、流れ
１１の金塊れに基づいて計算して約１時間の平均滞留時
間が得られるようにした。第１上相を容器２０からおよ
びプロセスから流れ２６として連続的に取出した。流れ
２６は粗ＩＰＡに見出される約９５％の硫黄および約９
８．５％の重合体を示す約８．０３ｋｇ／時（１７，７
ｆｂ／時）の重合体／硫黄含有不純物を伴っていた。更
に、流れ２６は２７７　ｋｇ／時（６１１ｆｂ／時）の
ジイソプロピル　エーテル、　１７１　ｋｇ／時（３７
６ｆｆｉｂ／時）のＩＰＡ　、　０．４５ｋｇ／時（ｌ
ｆｂ／時）のアセトンおよび６６．２ｋｇ／時（１４６
ｆ　ｂ／時）の水を含有していた。

第１下相を第１相分離領域から流れ２１として連続的に
取出した。この流れ２１は２１７９ｋｇ／時（４，８０
３ｆｂ／時）のＩＰＡ、　６１．７ｋｇ／時（１３６ｆ
　ｂ／時）のジイソプロピル　エーテル、　１７ｋｇ／
時（３８ｆｆｉｂ／時）のアセトン、　１１３２５　ｋ
ｇ／時（２４，９６８ｊ２ｂ／時）の水。

および　０．１４ｋｇ／時（０，３１，ｂ／時）の重合
体および硫黄含有不純物を含有していた。

上記流れ２１に１３０　ｋｇ／時（２８６Ｉ！ｂ／時）
の殆んど純粋なイソプロピル　エーテルを流れ３９とし
て導入し、生成混合物（流れ２２）を第２相分離領域（
容器３０）に導入した。この容器３０は９０８０　Ｎ　
（２，４００Ｕ、Ｓ、ガロン）の容積を有し、かつ流れ
２２の金塊に基づいて計算して約１時間の平均滞留時間
を有していた。第２領域における相分離はジイソプロピ
ル　エーテルに富んだ第２上相３２を得、この第２上相
３２は流れ３７として連続的に取出し、第１相分離領域
の上流の粗ＩＰＡを稀釈するために再循環した。流３７
は約６．４　ｐｐｍの硫黄含有化合物および痕跡量の重
合体を含んでいた。また、第２領域における相分離は第
２下相３３を得、この相３３を流れ３１として連続的に
容器３０から取出した。流れ３１はプロセスの（部分的
）精製ｒＰＡ生成物を示し、この流れ３１は２１０２ｋ
ｇ／時（４，６３３ｆｂ／時）のＩＰＡ、　５９゜４ｋ
ｇ／時（１３１ｌ　ｂ／時）のジイソプロピル　エーテ
ル１１０２ｋｇ／時（２４，３００ｆｂ／時）の水、お
よびわずかに約０．１４ｋｇ／時（０，３１ｂ／時）の
重合体および０．０７ｐｐ＋ｍの硫黄含有不純物を含有
していた。

本発明の方法の本例におけるプロセスの実施において、
ジイソプロピル　エーテル、および重合体および硫黄含
有不純物のＩＰＡにおける含有量を極めて効果的に減少
することができた。粗ＩＰＡ流れＩＯにおける上記不純
物含有量に対して、重合体はわずかに約１．５重量％の
レベルにおよび硫黄はわずかに約５重量％のレベルに減
少していた。

本発明による本例での処理前および処理後における第１
粗ＩＰＡ流れを比較し、この結果を次の表１に示す。

−表一し 流れ１０　　　　　　流れ３１ 一虞一分一　　１屁り一鈷ハ　　　工屁り一対ハＩＰＡ
　　　　　　５，００８　２２７２　　　４，６３３　
　２１０２ジイソプロピル　４５６　　２０７　　　　
１３１　　　５９．４エーテル 重合体　　　　　１８　　　８．２　　　　０．３　　
０．１４硫黄化合物　　　　０．０４１　０．０１９　
　　０．００２２　０．００１アセトン　　　　３９　
　１７．７　　　３７　　　１６．８水　　　　　　　
　３，６３９　　１６５１　　　２４，３００　　　１
１０２０実新ｌ壓劃 制御割合の水、　ＩＰＡおよびジイソプロピル　エーテ
ルを含有する混合物の相分離から得られた２つの液相に
おいて、プロピレン水和プロセスで生じた重合体成分の
平衡相分布を確めるために、一連の試験を行った。これ
らの試験の結果は、本発明の方法による過程で粗ＴＰＡ
流れから重合体不純物を効果的に除去できることを示し
ている。

対照試験（Ｎｏ、０）は重合体不純物に対する代表的な
粗ＩＰＡ生成物の分析結果を示している（これらの試験
において与えられたすべての重合体分析は沸点毛細管柱
でのＧＬＣ分離により得た）。

試験Ｎα１において、２００ｍｆｆ１の代表的な粗ＴＰ
へを４４０ｍ　ｌの水とストッパー付シリンダーで混合
し、混合物を３０°Ｃの温度で恒温浴に配置した。相分
離の５分後、下（極性）相の試料を取出し、重合体不純
物の含有量を分析した。この５分間用分離を試験Ｎα１
として示す。試験Ｎ０９２の場合においては、同じ混合
物を更に２２５分間にわたって２３°Ｃで連続して相分
離した。連続相分離後、下相の重合体不純物含有量を分
析した。

試験Ｎα３においては、２００ｍ　ｌの粗ＩＰＡを４４
０ｍ　ｌの水と混合し、混合物を５分間にわたり６０°
Ｃで相分離した。試験Ｎα４においては、この同じ混合
物の相分離を更に９０分間にわたり４０°Ｃで継続させ
た。

いずれの場合においても、下相の試料をその重合体含有
量を調べるために取出した。

試験の結果は表２に、相分離から生ずるｒＰＡに富んだ
（極性）下相に残留する重合体不純物のｐｐｍで示して
いる。

０　（対照）　　Ｏ−１８３１２４４１０７

【図面の簡単な説明】

添付図面は本発明の方法を実施するフローシートである
。 １０、１１．１９．２１．２２．２６．３１．３７・・
・流れ２０、３０・・・容器　　　　　２４．３２・・
・上相２５、３３・・・下相 特許庁長官　　小　　川　　邦　　夫　殿１．事件の表
示 昭和６２年特許願第　３２０１６２号 ２、発明の名称 粗イソプロピル　アルコールの精製方法３、補正をする
者 事件との関係　特許出願人　　　　　　　　　　　　　
・−名　称　　シェル・オイル・コンパニー　　　＋　
　、；、”＋・−フ ４代理人

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １、イソプロピレンアルコール、ジイソプロピレンエー
   テルおよび水を含有する粗イソ プロピルアルコールの精製方法において、 （ａ）粗イソプロピルアルコールを後のプ ロセス工程（ｆ）からの再循環液、および必要に応じて
   添加水と混合して７３〜８３重量％の水を含有する混合
   物を得、 （ｂ）第１相分離工程において、工程（ａ）からの混合
   物をジイソプロピルエーテルに富 んだ第１上相（非極性）、およびイソプロピルエーテル
   および水に富んだ第１下相（極 性）に相分離し、 （ｃ）第１上相をプロセスから取出し、 （ｄ）第１下相を添加ジイソプロピレンエ ーテルと混合して、生成混合物の全重量に対して１０〜
   ２１重量％のイソプロピルアルコール、１〜４重量％の
   ジイソプロピルエーテ ルおよび７７〜８７重量％の水を含有する混合物を得、 （ｅ）第２相分離工程において、工程（ｄ）からの混合
   物をジイソプロピルエーテルに富 んだ第２上相（非極性）およびイソプロピルアルコール
   および水に富んだ第２下相（極性）に相分離し、 （ｆ）第２上相を工程（ａ）に粗イソプロピルアルコー
   ルと混合する再循環液として再循環し、および （ｇ）第２下相を精製イソプロピルアルコ ール生成物として回収することを特徴とする粗イソプロ
   ピルアルコールの精製方法。