JPS6137946A - 複合材料及びその製造方法 - Google Patents

複合材料及びその製造方法

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JPS6137946A
JPS6137946A JP15709085A JP15709085A JPS6137946A JP S6137946 A JPS6137946 A JP S6137946A JP 15709085 A JP15709085 A JP 15709085A JP 15709085 A JP15709085 A JP 15709085A JP S6137946 A JPS6137946 A JP S6137946A
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ケネス　ヘンダーソン　ジヤツク
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NIYUUKIYATSUSURU APON TAI, University of
NIYUUKIYATSUSURU APON TAIN THE, University of
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NIYUUKIYATSUSURU APON TAI, University of
NIYUUKIYATSUSURU APON TAIN THE, University of
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は複合材料に係り、特に硬質合金に関する。
〔従来の技術と問題点〕
硬質合金はかなりの期間例えば金属切削工具に且つ金属
部品の耐摩耗被膜として広く市販されていた。これらの
目的に使用された硬質金属は炭化タングステン粒子を含
み、焼結又はホットプレスで該粒子の結合剤として作用
するコバルトとの圧粉体として形成される。
周知の硬質合金は広く使用される製品が必須成分として
タングステンとコバルトを利用することに問題がある。
そこでタングステンとコバルトのうち１つ又は両方の使
用を避けるかあるいは従来の材料に比較して減少し得る
硬質合金を提供することを目的とする。
′　〔問題点を解決するだめの手段〕 本発明の１つの特徴によればβｍ（β−マンガン）金属
原子配置を有する炭化物、窒化物、炭寧化物、酸窒化物
、酸炭化物又はカルボキシ窒化物の形での混合金属浸入
型合金と金属担体を有する複合材料又はその製品を提供
する。
該材料が前記浸入型合金の結合剤相として機能する該金
属担体を有する硬質合金の形でよく、あるいは該合金が
予め形成された金属体の表面に適用された被膜でよい。
βｍ浸大型合金の好ましい範囲はクロム、マンガン、鉄
又はニッケルのような１つ又はそれ以上の遷移金属を用
いることによって与えられる。特に組成物βｍ−Ｎ１２
Ｍ０５Ｎは特に高い熱力学的安定性を示すことがわかっ
た。そのような系ではモリブデンをタングステン、ニオ
ブ、タンタル、マンガン又はクロムで部分的に置換する
ことも可能である。
このようにモリブデンの２／３をクロムによって置換す
ることができ、１２のうちの約１つ以下のモリブデン原
子のわずかな量をニオブ及びタンタルで置換できる。ニ
ッケルは窒素分圧に依存するマンガン、鉄又はコバルト
によって置換される。
そのようなβｍ浸大型合金はβｍ助を有する等構造で、
その重要な性質は高い原子間結合強度と、容易なスベリ
が不可能な結晶構造である。その構造は複雑で浸入型原
子が金属原子の歪み三角プリズムによって調整される。
本発明に係る硬質合金用の好ましい結合剤はニッケルで
Ｆｓ　、　Ｃｏ　、　Ｃｒ及びＭｎはβｍ相と結合剤相
のいづれ又は両方で全体的にあるいは部分的にＮ１を置
換できる。更に結合剤中でニッケルを銅で置換すること
（６ＯＮｉ−４０Ｃｕ成分迄）は靭性を増す。混合結合
剤相としてＮ１又は金属Ｃｒ　、　Ｍｎ　、　Ｆｅ及び
ＣｏもＭＯと結合される。βｍ相に対する結合剤の割合
は硬質合金の所定の性質によって指示され、上述の如く
焼結組成物中では一般に５　ｖ１０重合剤よシ少ないの
は望まシくすい１０　ｖｌｏより実質的に少なくないの
が普通である。
本発明の他の特徴によれば、β”（β−マンガン）金属
原子配置を有する炭化物、窒化物、炭窒化物、酸窒化物
、酸炭化物又はカルボキシ窒化物の形での混合金属浸入
型合金と、金属担体とを有する複合材料の製造方法が提
供される。
以下余白 〔実施例〕 以下図面によって詳細な種々の方法を説明する。
ｉ方法ではβｍニッケルモリブデン窒化物（β−Ｎ１２
Ｍｏ３Ｎ　）　、高熱力学的安定性を示す相及び該窒化
物を有する複合材料が製造される。
実施例１ モリブデン酸ニッケルをわずか窒素不純物を含む水素中
で還元した。混合金属は窒素に′”ゲッター”として作
用した。その他純粋なＮ２でできるだけ少ないｏ、５ｖ
１０Ｎ２を８００℃でβｍ−窒化物を得るために見出し
た。そのように製造された材料の分析によれば著しい熱
力学的安定性があり高度な原子間結合強度を示すことが
わかった。
実施例２ ５３μ未満の粒径を有するモリブデンとニッケル粉末を
、乾式鋼球を使用しながら振動ミルし、約１４０ＭＰａ
（〜２００００ｐｍｉ）で冷間プレスし１０ｎ＋＋＋径
、８■高さにペレット化した部材を作シ、次に４時間分
解アンモニア（２５Ｎ２ニア５Ｈ２）雰囲気中１０００
℃で窒化した。得た物を振動モータで粉砕しふるいにか
けた。５３μより大きなサイズの粒子を乾式炭化タング
ステン球を用いて振動ミルを施し、次に全ての材料を炭
化タングステン球を用いて１０μ未満の粒度に湿式ミル
を施した。３μ未満の粒度のカーボニルニッケル粉末を
結合剤として添加し混合物を圧粉体を得るために冷間プ
レスし次に１２００℃２０分間２７　ＭＰａ（〜４００
０ｐｓｉ）で熱間プレスした。
実施例３ 実施例２の方法を行ないカーボニルニッケル粉末を添加
し７た後、ステンレス銅ミルで三日間イソプロピルアル
コール中でＷＣ球で湿式ミルを施した。
混合粉末を（り　１ｎｆｒａｒｅｄ赤外綜ランプで乾燥
し鋼ダイスで２２６ＭＰａ（〜２５０００ｐｓｉ）で−
軸冷間プレスで、次に（Ｉｆ）　１７２　ＭＰａ　（〜
２５０００ｐａｉ）で冷間等温プレスでペレット化した
。次に円筒ペレット（〜１１０ｌ１高さＸ〜１０ｗｍ直
径）を２Ｈ２：ＩＮ２混合ガス中で１２時間６００℃で
加熱し酸化物を金属に還元した。最後にガス流内で室温
に急冷した。
実施例２と同じ条件でβｍ構造で２５　ａｌｏ　Ｎｉを
Ｆｅで置換し７５　ｉｌｏをＣｅで置換できる。純粋β
ｍ相Ｆｅ　２　Ｍｏ　ｓ　ＮとＣＯ２ＭＯ５ＮはＮＨ，
：　Ｎ２混合物あるいは分子窒素で高圧、例えば３０　
ａｔｍで窒化することにより得られる。
他の方法は置換βｍ−相材料の製造に特に可能で、例え
ば出発材料として金属酸化物、水酸化物、炭酸塩修酸塩
及び他の塩あるいは金属酸化物等をモリブデン酸アンモ
ニウムと混合して、用いる。βｍ相の存在のための一つ
の決定要因はβ−マンガン金属の族近くの周期律表の効
果的族番号であり、第１図はこの要因の範囲内の相での
金属の可能な置換を示す。従って、ＦｅとＣｏはＮｉに
代わり、一方Ｃｒ　＋　Ｎｂ　ＨＴａそして７よシ小さ
な族のＶのようなその他可能な元素はＭｏに代わる。７
族のＭｎはＮｉとＭｏに代わることがわかる。個々の場
合置換は全体的でよいが通常はＭｏの２／３以下をＣｒ
で置換するような部分的でもよい。上述されたＦｅ又は
ＣｏによるＮｉの置換は窒素雰囲気で窒素分圧が例えば
混合アンモニアと水素、１ＯＮ）Ｎ３：９０Ｈ２の雰囲
気で十分に上昇しないならば部分的にのみである。
Ｍｏの１２原子中の１原子のみをＮｂとＴ＆で置換し限
定組成Ｎ　ｉＢ　ＭＯ１１ＮｂＮ４とＮ　ｌ　ａＭＯ１
，Ｔ　＆Ｎ４を有するβｍ相を得ることは可能であり、
同様にＭｏの６原子中のほぼ１原子でＶを置換し組成”
８”１０．３Ｖ１．７Ｎ４　を得ることもできる。
ＭｎはＮ　ｉＺＭｏ　ｓ　Ｎ中のＮｉとＭｏに対し、各
々の場合約５０原子パーセント迄、すなわち単位格子量
（Ｎ　ｔ　４Ｍｎ　４　）　（Ｍｏ　６Ｍｎ　６　）Ｎ
４迄置換できる。
金属Ｃｒ＋Ｖ＋Ｎｂ＋Ｔａ＋Ｍｎは酸素と強い親和力を
有しこれらの成分を含有するβｍ相の生成は無酸素で無
水のガスと炉環境すなわち低酸素分圧を要する。これら
の条件は存在する炭素で容易に達成されてもよく、それ
によシβｍ窒化物よすβｍ炭素窒化物を生成するのに有
利となる。
例えば、ＮｉとＭｏ粉末とカーデンブラックのベレット
化混合物は分子窒素又はＮ２：Ｎ２中で１２００℃以下
の温度で実施例１と同様の方法で窒化されβｍ窒化炭素
を得るβｍ窒化炭素ではＮ１２Ｍ０３Ｎの１坏以下は炭
素、すなわち単位格子量βｍ−Ｎ１８Ｍ０４２０２Ｎ２
に対応して置換される。
組合せ置換の実施例として１そル当シ０．２Ｃと０．４
Ｃを有するβｍ炭窒化物す力わちＮ１２Ｍ０３Ｎｏ、８
ｃｏ、２とＮ’　２Ｍ０５ＮＯ，６ＣＤ、４　をすでに
述べた方法でしかもＮｏをＣｒで１残以下置換して生成
した。これによって単位格子量についてＸが０か６迄そ
してｙがＯから１．６迄変化するＮｉ８Ｍｏ１２−ｘＣ
ｒｘＮ４−ｙＣｙで表わされたβｍ−ニッケルーモリブ
デン−クロム−炭窒化物の均質性の範囲を与える。
第２図は比較のためにそれぞれ（ａ）　５　ｗ１０ニッ
ケル、（ｂ）　１０　ｗｌｏ　二ｙケル及び（ｃ）　８
　ｗｌｏ　＝　、／ケルシラス２ｗ１０モリブデンと、
β’−Ｎｉ２ＭＯ３Ｎの初期組成との混合物から製造さ
れた圧力をかけない焼結サンプルの金属顕微鏡写真を示
す。その図は結合剤相（明るいエツチング）で充填した
スケルトンの孔と、溶融窒化物粒子（暗いエツチング）
のスケルトンから彦る金属顕微鏡組織を示す。かなりの
粒子成長は急速なホットプレスに比較して圧力をかけな
い長い焼結の間に発生するが低温あるいは短時間での焼
結はより均一に分配された結合剤相内に微細に分散した
空化物を製造できる。
第３図は上記実施例３のように圧力をかけない焼結で製
造したサンプルの一連のテスト（黒丸で示された）での
硬さをコバルト中の粗大粒炭化タングステンからなる硬
質金と比較するもので、後者のテスト結果を丸で示す。
グラフは実施例３の焼結晶を示し、理論値に対し９９．
８±０，１チの密度を有しＷｃ：Ｃｏの密度に近い硬さ
を示した。
材料は結合剤の増量について特に著るしかった。
Ｎｌ結合剤中のＭＯの混合効果を示すように設計された
他のテスト群では種々の結果は以下の第１第１表 比較によれば熱処理された１０％クロム鋼マトリックス
中に４５体積％ＴｉＣ粒子を含有する炭化チタンを結合
した鋼（フェロ−ＴｉＣＣＭ）ハ９２４　ＨＶｌｏ　の
硬さと１８８６　ＭＰａのＴＲ８値を有する。そのよう
な材料はもちろん著しく耐食性及び耐酸化に劣る。フェ
ロ−ＴＩＣの等級はニッケル合金結合剤で得られ（足っ
て良好な耐食性を有するがこの周知材料は低い硬さを有
しそのため本発明に係る硬質合金と比較して多くの点で
劣るである磨耗テストは回転研摩ディスクに負荷をかけ
られた静的ピンを用いながらＤＩＮ規格５０３３０に従
って実施された。磨耗値は除去された材料ｗｔ’当たシ
移動メータとして表わされる。測定値は以下の通りであ
った。
第　２−表 これらの表はＮ　ｉ　−Ｍｏ−Ｎ硬質合金の磨耗率が硬
さに反比例し同じ硬さの他の材料の磨耗率に匹敵するこ
とを示す。
耐酸化のテストとして２８．８重量％Ｎｉ結合剤を有す
るβ”（Ｎｉ−Ｍｏ−Ｎ）合金のテスト片を１０００℃
、２４時間マツフル炉内大気中に周知材料のテスト片と
並べて置いた。以下の結果を得た。
β合金十Ｎ１結合剤−表面１０−１５μｍの酸化フェロ
−ＴＩＣＣＭ　　−表面３００μｍの酸化Ｗｅ　−２５
重量％Ｃｏ　−５ｍ厚さの完全酸化該が硬質合金はこの
ようにすばらしい耐酸化性を示し高温での適用される。
耐食性をそれぞれ−＝０及び９．２の緩衝液に十分浸し
た同一組成物のサンプルでテストした。
腐食−一４で： 合金３（２８，８重量％Ｎ１）−腐食検出されず７　エ
ｏ　−Ｔｉｅ　ＣＭ　　　　　　３０　Ｉ’ｍ腐食層Ｗ
ｅ　−２５重量％Ｃｏ　　　　　７．５／ｊｍ腐食層腐
食…＝９．２で： 合金３（２８，８重量％Ｎ１）−０，５μｍ腐食層フェ
ｏ　−Ｔｉｅ　ＣＭ　　　　　−１５μｍ腐食層Ｗｅ　
−２５重量％Ｃｏ　　　　　５　／Ａｍ腐食層このよう
にこのテストでもβｍ硬質合金は従来の硬質合金よυ秀
れていることを示した。
βｍ硬質金属は多くの異なった目的のために広く様々外
形で使用される。
多くの切削機能にとってそれらの特性は現在周知のカッ
ター材料に合わないが比較的低い温度腐食条件、特に木
材のこぎシ用ののと刃での切断に有利に用いられる。そ
れらの耐食性は摩耗部、例えば海水又は酸相の？ンプ内
のある場所にβｍ硬質合金を用いてもよい。それら合金
は酸化にも同様に抵抗するので熱間圧延ミルの延長テー
ブルのローラ、あるいはガスタービンブレードのような
場所で高温でも用いられる。
多くの場合βｍ硬質合金の摩耗特性と耐食、耐酸化性は
保護を要する部分に被膜として用いられるのが最良でお
る。タービンブレードのような高温部材が、βｍ相が非
常に凝集性被膜を与え高耐食性を与えるニッケルが多い
合金から作られるのが普通であるが、一方その膨張係数
（８Ｘ　１０−’／℃）がこれらと一般用の広い範囲の
金属、合金に適合する。
βｍ被膜は所定の合金組成物（例えば２ＮＩ：３Ｍｏ）
を適当な雰囲気（例えばもし窒化物を生成する々ら水素
：３素）中でスパッタし、βｍ相を直接被着して得られ
る。
また真空又は不活性雰囲気で直接スパッタ又は蒸着し次
に適当な雰囲気に調整され本来の位置にβ　相を生成す
る。同様な２工程プロセスで電気化学的に金属が被着さ
れる。
βｍ相を生成することが可能な元素の範囲は所定の目的
に適当な特性を選択するために使用される。例えばもし
も金属切断に用いられるならば硬質合金の金属元素が切
断する金属の特定の群に最適方法を得るような範囲から
選択される。
β相を他の硬質合金と共に使用し所定の性質を組合せる
ことは本発明の範囲内でもある。例えばＣｏ：Ｎｉで結
合されたＷｃ：β０の複合硬質合金は耐食性を与え一方
Ｗｅ部材は硬い硬さ靭性及び耐摩耗性に寄与する。
以下余白
【図面の簡単な説明】
明に係る硬質合金サンプルの金属顕微鏡写真であり、第
３図は本発明に係る硬質合金サンプルとＷｅ　：　Ｃ□
サンプルの比較を示すグラフである。

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 １、β＾ｍ金属原子配置を有する炭化物、窒化物、炭窒
    化物、酸窒化物、酸炭化物又はカルボキシ窒化物の形で
    の混合金属浸入型合金と金属担体を有する複合材料。 ２、前記金属浸入型合金の結合剤相として機能する該金
    属担体を有する硬質合金の形であることを特徴とする特
    許請求の範囲第１項記載の材料。 ３、前記金属浸入型合金が予め形成された金属体の表面
    に適用された被膜であることを特徴とする特許請求の範
    囲第１項記載の材料。 ４、前記結合剤材料が少なくとも部分的にニッケルから
    なることを特徴とする特許請求の範囲第２項記載の材料
    。 ５、前記結合剤材料が少なくとも部分的にＦｅ、Ｃｏ、
    Ｃｒ又はＭｎからなることを特徴とする特許請求の範囲
    第２項あるいは第３項記載の材料。 ６、モリブデンが前記結合剤材料の部分的成分であるこ
    とを特徴とする特許請求の範囲第４項あるいは第５項記
    載の材料。 ７、前記金属浸入型合金が１つ又はそれ以上の遷移金属
    を有するモリブデンを有することを特徴とする特許請求
    の範囲第１項から第６項までのいずれか１項に記載の材
    料。 ８、前記モリブデンがＷ、Ｔａ、Ｎｂ、Ｖ、Ｍｎ及びＣ
    ｒからなる群から選択された１つ又はそれ以上の金属で
    全体的に又は部分的に置換されることを特徴とする特許
    請求の範囲第７項記載の材料。 ９、前記金属浸入型合金がＭｎ、Ｆｅ、Ｃｏ及びＮｉか
    らなる群から選択された１つ又はそれ以上の遷移金属を
    有することを特徴とする特許請求の範囲第７項あるいは
    第８項記載の材料。 １０、前記金属浸入型合金がＮｉ−Ｍｏ−Ｎであること
    を特徴とする特許請求の範囲第１項から第６項までのい
    ずれか１項に記載の材料。 １１、β＾ｍ金属原子配置を有する炭化物、窒化物、炭
    窒化物、酸窒化物、酸炭化物又はカルボキ窒化物の形で
    の浸入型合金の粒子が結合剤材料で圧縮されそして焼結
    されることを特徴とする複合材料を製造する方法。
JP15709085A 1984-07-18 1985-07-18 複合材料及びその製造方法 Pending JPS6137946A (ja)

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GB8418363 1984-07-18
GB8418363 1984-07-18

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