JPS6133814B2 - - Google Patents
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- Publication number
- JPS6133814B2 JPS6133814B2 JP19042782A JP19042782A JPS6133814B2 JP S6133814 B2 JPS6133814 B2 JP S6133814B2 JP 19042782 A JP19042782 A JP 19042782A JP 19042782 A JP19042782 A JP 19042782A JP S6133814 B2 JPS6133814 B2 JP S6133814B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- tower
- column
- hydrocyanic acid
- man
- acrylonitrile
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired
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Landscapes
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Description
この発明はメタクリロニトリル(以下、MAN
と略称する)の精製方法に関する。その目的は精
製プロセスを単純化し、設備費、経費を節減し、
製造コストの低下を図るにある。 MANはイソブチレンあるいはターシヤリーブ
チルアルコール等とアンモニアおよび青酸との気
相接触反応、すなわちアンモキシデーシヨン反応
により生成する。この反応物はMANを主体と
し、メタクロレイン、青酸、アセトニトリル、ア
クリロニトリル、イソブチロニトリル等を含有
し、蒸発あるいは水を溶媒とした抽出蒸留を行な
い精製して製品MANを取得していた。 従来のMANの精製プロセスの1例を第1図を
用い説明する。吸収水に吸収せしめたMANを主
体とするアンモキシデーシヨン反応物は回収塔1
において水による抽出蒸留を行ない塔頂蒸気は凝
縮器2で凝縮、デカンター3で油層、水層を分離
し、水層は回収塔1に戻し、MANのほかメタク
ロレイン、青酸、アクリロニトリル、イソブチロ
ニトリル等の反応物は飽和溶解量の水を含んだ油
層として回収される。この回収液は脱青酸・脱水
塔4の上部脱青酸塔4aの中段にフイードし、塔
頂から青酸を分離し、塔底抜出し液をデカンター
5で油層と水層とを分離し、油層を下部の脱水塔
4bの上段にフイードする。塔底液は抜出して低
沸分離塔6の中段にフイードする。低沸分離塔6
において塔頂からメタクロレイン、アクリロニト
リル等の低沸物を除き、塔底液を抜出して製品塔
7にフイードし、微量残存する低沸物およびイソ
ブチロニトリル等の高沸物をそれぞれ塔頂および
塔低から除去し、製品MANを導管8から取得す
る。 従来のMANの精製法の一例は以上の通りであ
り、アンモキシデーシヨン反応物を回収した液は
脱青酸塔、脱水塔、低沸分離塔、製品塔において
順次蒸留して、青酸、水、およびメタクロレイ
ン、アクリロニトリル等の低沸物、イソブチロニ
トリル等の高沸物を除去し、製品MANを得てい
た。このために、蒸留塔の塔数が多く設備費、経
費が高くなる欠点があつた。 この発明は上記問題点に着目してなされたもの
であり、その要旨は、MANを主成分としメタク
ロレイン、アクリロニトリル、青酸を含有するア
ンモキシデーシヨン反応物から蒸留により製品
MANを取得する精製方法において、脱青酸塔で
蒸留し塔頂から青酸を除去するに際し、フイード
段と塔頂との間の高さ位置からメタクロレインお
よびアクリロニトリルが濃縮された蒸気あるいは
液の一部を系外に抜出すことを特徴とするメタク
リロニトリルの精製方法である。 脱青酸塔における蒸留では最も低沸点である青
酸は塔頂で濃縮されて除去されるが、これ以外の
低沸物であるメタクロレイン、アクリロニトリル
等の低沸物はフイード段と塔頂との間で濃縮され
る。従つて、この濃縮部分の蒸留蒸気あるいは液
の一部を系外に抜出すことにより、プロセス液中
の低沸物濃度を大幅に低減し、以降の精製プロセ
スの負担を軽減せしめることができる。 第2図はこの精製方法を応用した精製プロセス
の一実施態様例である。脱青酸塔4aにおいて回
収塔からフイードされる回収液を蒸留し塔頂から
青酸を除去するに際し、回収液のフイード段9と
塔頂との間の高さ位置から、メタクロレインおよ
びアクリロニトリルが濃縮された蒸気または液の
一部を導管10から系外に除去する。このように
して脱青酸塔4a、および脱水塔4bにおいて蒸
留したプロセス液は低沸分離塔を経ることなく、
直接製品塔7にフイードして蒸留し、微量残存す
る低沸物および高沸物を塔頂および塔底から除去
し、製品MANを塔上段の導管8から取得する。 この発明は以上の構成であり、脱青酸塔におい
て、青酸の除去と同時に低沸物を除去し、プロセ
ス液中の低沸物濃度を大幅に低減せしめることが
でき、以降の精製プロセスの負担が軽減でき、例
えば低沸分離塔を省略することが可能となる。従
つて設備費および経費が節減でき製造コストの低
下が達成できる。 なお、この精製方法は、水を用いた抽出蒸留に
より回収した回収液を脱青酸塔において蒸留する
場合に限定されるものではない。抽出蒸留による
ことなく、例えば、アンモキシデーシヨン反応ガ
スを冷却凝縮してなつた回収液を脱青酸塔におい
て蒸留する場合であつても適用することができ
る。 以下実施例を挙げて説明する。 実施例 55段の棚段を有する脱青酸塔の下から34段の位
置に、回収塔において抽出蒸留して得た回収液を
1.1T/T・MANの割合でフイードして蒸留し、
塔頂から青酸を除去し、同時に下から45段の位置
から蒸気を0.13T/T・MANの割合でサイドカツ
トして系外に抜出した。 この場合のフイード液、サイドカツト蒸気、お
よび塔底液のアクリロニトリル、メタクロレイ
ン、水の濃度は下表の通りであつた
と略称する)の精製方法に関する。その目的は精
製プロセスを単純化し、設備費、経費を節減し、
製造コストの低下を図るにある。 MANはイソブチレンあるいはターシヤリーブ
チルアルコール等とアンモニアおよび青酸との気
相接触反応、すなわちアンモキシデーシヨン反応
により生成する。この反応物はMANを主体と
し、メタクロレイン、青酸、アセトニトリル、ア
クリロニトリル、イソブチロニトリル等を含有
し、蒸発あるいは水を溶媒とした抽出蒸留を行な
い精製して製品MANを取得していた。 従来のMANの精製プロセスの1例を第1図を
用い説明する。吸収水に吸収せしめたMANを主
体とするアンモキシデーシヨン反応物は回収塔1
において水による抽出蒸留を行ない塔頂蒸気は凝
縮器2で凝縮、デカンター3で油層、水層を分離
し、水層は回収塔1に戻し、MANのほかメタク
ロレイン、青酸、アクリロニトリル、イソブチロ
ニトリル等の反応物は飽和溶解量の水を含んだ油
層として回収される。この回収液は脱青酸・脱水
塔4の上部脱青酸塔4aの中段にフイードし、塔
頂から青酸を分離し、塔底抜出し液をデカンター
5で油層と水層とを分離し、油層を下部の脱水塔
4bの上段にフイードする。塔底液は抜出して低
沸分離塔6の中段にフイードする。低沸分離塔6
において塔頂からメタクロレイン、アクリロニト
リル等の低沸物を除き、塔底液を抜出して製品塔
7にフイードし、微量残存する低沸物およびイソ
ブチロニトリル等の高沸物をそれぞれ塔頂および
塔低から除去し、製品MANを導管8から取得す
る。 従来のMANの精製法の一例は以上の通りであ
り、アンモキシデーシヨン反応物を回収した液は
脱青酸塔、脱水塔、低沸分離塔、製品塔において
順次蒸留して、青酸、水、およびメタクロレイ
ン、アクリロニトリル等の低沸物、イソブチロニ
トリル等の高沸物を除去し、製品MANを得てい
た。このために、蒸留塔の塔数が多く設備費、経
費が高くなる欠点があつた。 この発明は上記問題点に着目してなされたもの
であり、その要旨は、MANを主成分としメタク
ロレイン、アクリロニトリル、青酸を含有するア
ンモキシデーシヨン反応物から蒸留により製品
MANを取得する精製方法において、脱青酸塔で
蒸留し塔頂から青酸を除去するに際し、フイード
段と塔頂との間の高さ位置からメタクロレインお
よびアクリロニトリルが濃縮された蒸気あるいは
液の一部を系外に抜出すことを特徴とするメタク
リロニトリルの精製方法である。 脱青酸塔における蒸留では最も低沸点である青
酸は塔頂で濃縮されて除去されるが、これ以外の
低沸物であるメタクロレイン、アクリロニトリル
等の低沸物はフイード段と塔頂との間で濃縮され
る。従つて、この濃縮部分の蒸留蒸気あるいは液
の一部を系外に抜出すことにより、プロセス液中
の低沸物濃度を大幅に低減し、以降の精製プロセ
スの負担を軽減せしめることができる。 第2図はこの精製方法を応用した精製プロセス
の一実施態様例である。脱青酸塔4aにおいて回
収塔からフイードされる回収液を蒸留し塔頂から
青酸を除去するに際し、回収液のフイード段9と
塔頂との間の高さ位置から、メタクロレインおよ
びアクリロニトリルが濃縮された蒸気または液の
一部を導管10から系外に除去する。このように
して脱青酸塔4a、および脱水塔4bにおいて蒸
留したプロセス液は低沸分離塔を経ることなく、
直接製品塔7にフイードして蒸留し、微量残存す
る低沸物および高沸物を塔頂および塔底から除去
し、製品MANを塔上段の導管8から取得する。 この発明は以上の構成であり、脱青酸塔におい
て、青酸の除去と同時に低沸物を除去し、プロセ
ス液中の低沸物濃度を大幅に低減せしめることが
でき、以降の精製プロセスの負担が軽減でき、例
えば低沸分離塔を省略することが可能となる。従
つて設備費および経費が節減でき製造コストの低
下が達成できる。 なお、この精製方法は、水を用いた抽出蒸留に
より回収した回収液を脱青酸塔において蒸留する
場合に限定されるものではない。抽出蒸留による
ことなく、例えば、アンモキシデーシヨン反応ガ
スを冷却凝縮してなつた回収液を脱青酸塔におい
て蒸留する場合であつても適用することができ
る。 以下実施例を挙げて説明する。 実施例 55段の棚段を有する脱青酸塔の下から34段の位
置に、回収塔において抽出蒸留して得た回収液を
1.1T/T・MANの割合でフイードして蒸留し、
塔頂から青酸を除去し、同時に下から45段の位置
から蒸気を0.13T/T・MANの割合でサイドカツ
トして系外に抜出した。 この場合のフイード液、サイドカツト蒸気、お
よび塔底液のアクリロニトリル、メタクロレイ
ン、水の濃度は下表の通りであつた
【表】
比較例
脱青酸塔の蒸気をサイドカツトしない以外は全
て実施例と同一条件で運転した。この場合の塔底
液のアクリロニトリルおよびメタクロレインの濃
度はそれぞれ6600ppm、3000ppmで、実施例の
塔底液に比べMANの純度が低下した。
て実施例と同一条件で運転した。この場合の塔底
液のアクリロニトリルおよびメタクロレインの濃
度はそれぞれ6600ppm、3000ppmで、実施例の
塔底液に比べMANの純度が低下した。
第1図は従来のMAN精製プロセスの一例を示
すフローシート、第2図はこの精製方法を応用し
たプロセスの態様例を示すフローシートである。 1……回収塔、2……凝縮器、3……デカンタ
ー、4……脱青酸・脱水塔、4a……脱青酸塔、
4b……脱水塔、5……デカンター、6……低沸
分離塔、7……製品塔、8……導管、9……フイ
ード段、10……導管。
すフローシート、第2図はこの精製方法を応用し
たプロセスの態様例を示すフローシートである。 1……回収塔、2……凝縮器、3……デカンタ
ー、4……脱青酸・脱水塔、4a……脱青酸塔、
4b……脱水塔、5……デカンター、6……低沸
分離塔、7……製品塔、8……導管、9……フイ
ード段、10……導管。
Claims (1)
- 1 メタクリロニトリルを主成分としメタクロレ
イン、アクリロニトリル、青酸等を含有するアン
モキシデーシヨン反応物から蒸留により製品メタ
クリロニトリルを取得する精製方法において、脱
青酸塔で蒸留し塔頂から青酸を除去するに際し、
フイード段と塔頂との間の高さ位置からメタクロ
レインおよびアクリロニトリルが濃縮された蒸気
あるいは液の一部を系外に抜出することを特徴と
するメタクリロニトリルの精製方法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP19042782A JPS5980650A (ja) | 1982-10-29 | 1982-10-29 | メタクリロニトリルの精製方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP19042782A JPS5980650A (ja) | 1982-10-29 | 1982-10-29 | メタクリロニトリルの精製方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPS5980650A JPS5980650A (ja) | 1984-05-10 |
JPS6133814B2 true JPS6133814B2 (ja) | 1986-08-04 |
Family
ID=16257943
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP19042782A Granted JPS5980650A (ja) | 1982-10-29 | 1982-10-29 | メタクリロニトリルの精製方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPS5980650A (ja) |
Families Citing this family (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US5959134A (en) * | 1998-05-20 | 1999-09-28 | The Standard Oil Company | Recovery of organics from process flare header |
MXPA04001556A (es) * | 2001-08-21 | 2004-05-17 | Standard Oil Co | Operacion mejorada de columna de domos en produccion de acrilonitrilo. |
-
1982
- 1982-10-29 JP JP19042782A patent/JPS5980650A/ja active Granted
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
JPS5980650A (ja) | 1984-05-10 |
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