JPH034541B2 - - Google Patents
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- JPH034541B2 JPH034541B2 JP2059585A JP2059585A JPH034541B2 JP H034541 B2 JPH034541 B2 JP H034541B2 JP 2059585 A JP2059585 A JP 2059585A JP 2059585 A JP2059585 A JP 2059585A JP H034541 B2 JPH034541 B2 JP H034541B2
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- hydrocyanic acid
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Landscapes
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Description
【発明の詳細な説明】
産業上の利用分野
この発明はメタクリロニトリル（以下、MAN
と略称する）の精製方法に関する。
と略称する）の精製方法に関する。
発明が解決しようとする問題点
MANはイソブチレンあるいはターシヤリーブ
チルアルコール等とアンモニアおよび酸素との気
相接触反応、すなわちアンモキシデーシヨン反応
により生成する。この反応物はMANを主体とし
メタクロレイン、青酸、アセトニトリル、アクリ
ロニトリル、イソブチロニトリル等を含有し、蒸
留あるいは水を溶媒とした抽出蒸留を行ない精製
して製品MANを取得していた（例えば特公昭50
−23017号公報）。
チルアルコール等とアンモニアおよび酸素との気
相接触反応、すなわちアンモキシデーシヨン反応
により生成する。この反応物はMANを主体とし
メタクロレイン、青酸、アセトニトリル、アクリ
ロニトリル、イソブチロニトリル等を含有し、蒸
留あるいは水を溶媒とした抽出蒸留を行ない精製
して製品MANを取得していた（例えば特公昭50
−23017号公報）。
以下に従来のMAN精製プロセスの１例を第１
図を用い説明する。吸収水に吸収せしめたMAN
を主体とするアンモオキシデーシヨン反応物は回
収塔１において水による抽出蒸留を行ない塔頂蒸
気は凝縮器２で凝縮、デカンター３で油層、水層
に分離し、水層は回収塔に戻し、MANのほか、
メタクロレイン、青酸、アクリロニトリル、イソ
ブチロニトリル等の反応物は飽和溶解量の水を含
んだ油層として回収される。この回収液は脱青酸
塔４の上半部４ａの中段にフイードし、塔頂から
青酸を分離し、上半部４ａ下段の抜出し液をデカ
ンター５で油層と水層とに分離し、油層を下半部
４ｂの上段にフイードする。下半部４ｂにおいて
脱水された塔底液は抜出して低沸分離塔６の中段
にフイードする。低沸分離塔６において塔頂から
メタクロレイン、アクリロニトリル等の低沸物を
除き、塔底液を抜出して製品塔７にフイードし、
微量残存する低沸物およびイソブチロニトリル等
の高沸物をそれぞれ塔頂および塔底から除去し、
製品MANを導管８から取得する。
図を用い説明する。吸収水に吸収せしめたMAN
を主体とするアンモオキシデーシヨン反応物は回
収塔１において水による抽出蒸留を行ない塔頂蒸
気は凝縮器２で凝縮、デカンター３で油層、水層
に分離し、水層は回収塔に戻し、MANのほか、
メタクロレイン、青酸、アクリロニトリル、イソ
ブチロニトリル等の反応物は飽和溶解量の水を含
んだ油層として回収される。この回収液は脱青酸
塔４の上半部４ａの中段にフイードし、塔頂から
青酸を分離し、上半部４ａ下段の抜出し液をデカ
ンター５で油層と水層とに分離し、油層を下半部
４ｂの上段にフイードする。下半部４ｂにおいて
脱水された塔底液は抜出して低沸分離塔６の中段
にフイードする。低沸分離塔６において塔頂から
メタクロレイン、アクリロニトリル等の低沸物を
除き、塔底液を抜出して製品塔７にフイードし、
微量残存する低沸物およびイソブチロニトリル等
の高沸物をそれぞれ塔頂および塔底から除去し、
製品MANを導管８から取得する。
ところが、上述した従来の精製プロセスでは、
脱青酸塔の塔底液の温度は約100℃の高温となり、
このために塔底においてMANの重合が起りリボ
イラー、配管等が閉塞し長期間連続運転の障害に
なる欠点があつた。
脱青酸塔の塔底液の温度は約100℃の高温となり、
このために塔底においてMANの重合が起りリボ
イラー、配管等が閉塞し長期間連続運転の障害に
なる欠点があつた。
この発明は上記事情に鑑みなされたものであ
る。その目的は脱青酸塔におけるMANの重合を
防止して、長期連続運転を可能とするMANの精
製方法を提案するにある。
る。その目的は脱青酸塔におけるMANの重合を
防止して、長期連続運転を可能とするMANの精
製方法を提案するにある。
問題点を解決するための手段および作用
この発明になるMANの精製方法は、メタクリ
ロニトリルを主成分とし、メタクロレイン、アク
リロニトリル、青酸等を含有するアンモオキシデ
ーシヨン反応物を水に吸収し、この吸収液を溶媒
水を用い抽出蒸留し、MANを主成分とする液を
回収し、この回収液を脱青酸塔にフイードして蒸
留し塔頂から青酸を除去するに際し、フイード段
と塔底との間の高さ位置の液を取出し油水２層に
分離し、メタクロニトリルを主成分とする油層を
抜出し、水層を前記高さ位置より下方の位置に戻
し、塔底液を実質的に水となして水蒸気蒸留する
ことを特徴とする。
ロニトリルを主成分とし、メタクロレイン、アク
リロニトリル、青酸等を含有するアンモオキシデ
ーシヨン反応物を水に吸収し、この吸収液を溶媒
水を用い抽出蒸留し、MANを主成分とする液を
回収し、この回収液を脱青酸塔にフイードして蒸
留し塔頂から青酸を除去するに際し、フイード段
と塔底との間の高さ位置の液を取出し油水２層に
分離し、メタクロニトリルを主成分とする油層を
抜出し、水層を前記高さ位置より下方の位置に戻
し、塔底液を実質的に水となして水蒸気蒸留する
ことを特徴とする。
第２図はこの精製方法を応用した精製プロセス
の一実施態様例である。回収塔において回収した
回収液は脱青酸塔４の上半部４ａにフイード、蒸
留され塔頂から青酸を除去する。この際に、回収
液のフイード段９と塔底との間の高さ位置から液
を全量サイドカツトして取出し、デカンター５で
水層と油層とに分離し、油層は低沸分離塔６にフ
イードする。一方水層を脱青酸塔４の下半部４ｂ
にフイードする。この結果、塔底液は有機物がス
トリツピングされて実質的に水になり、脱青酸塔
は塔底液を水となした水蒸気蒸留が行なわれる。
なお、過剰の水は塔底から系外に抜き出される。
の一実施態様例である。回収塔において回収した
回収液は脱青酸塔４の上半部４ａにフイード、蒸
留され塔頂から青酸を除去する。この際に、回収
液のフイード段９と塔底との間の高さ位置から液
を全量サイドカツトして取出し、デカンター５で
水層と油層とに分離し、油層は低沸分離塔６にフ
イードする。一方水層を脱青酸塔４の下半部４ｂ
にフイードする。この結果、塔底液は有機物がス
トリツピングされて実質的に水になり、脱青酸塔
は塔底液を水となした水蒸気蒸留が行なわれる。
なお、過剰の水は塔底から系外に抜き出される。
この発明は以上の構成である。MANを脱青酸
塔の中段から抜き出すことにより、MANが塔底
の高温さらされたり、大量の水と共存することが
回避でき、重合防止の効果が得られる。従つて
MANの重合による障害が除かれ、長期連続運転
が可能となる。
塔の中段から抜き出すことにより、MANが塔底
の高温さらされたり、大量の水と共存することが
回避でき、重合防止の効果が得られる。従つて
MANの重合による障害が除かれ、長期連続運転
が可能となる。
実施例
55段の棚段を有する脱青酸塔の下から34段の上
半部の位置に、回収塔で抽出蒸留して得た回収液
をフイードして蒸留し塔頂から青酸を除去した。
この際に、下から31段の上半部の位置から液を全
量デカンターに抜き出し２層に分離し、油層を低
沸分離塔にフイードし、水層を脱青酸塔の下から
30段の下半部に戻し、塔底より蒸気で加熱した。
半部の位置に、回収塔で抽出蒸留して得た回収液
をフイードして蒸留し塔頂から青酸を除去した。
この際に、下から31段の上半部の位置から液を全
量デカンターに抜き出し２層に分離し、油層を低
沸分離塔にフイードし、水層を脱青酸塔の下から
30段の下半部に戻し、塔底より蒸気で加熱した。
この時、塔底液は実質的に水となり、有機物は
トレース程度であつた。この運転を６ケ月間続行
したが、塔全段においてMANの重合は起らなか
つた。
トレース程度であつた。この運転を６ケ月間続行
したが、塔全段においてMANの重合は起らなか
つた。
比較例
55段の棚段を有する脱青酸塔の下から34段の上
半部の位置に回収塔で抽出蒸留して得た回収液を
フイードして蒸留し塔頂から青酸を除去した。こ
の際に、下から31段の上半部の位置から液を全量
デカンターに抜き出し、２層に分離し、油層を脱
青酸塔の下から30段の下半部に戻し、脱水後塔底
から無水のMANを抜出し低沸分離塔にフイード
した。
半部の位置に回収塔で抽出蒸留して得た回収液を
フイードして蒸留し塔頂から青酸を除去した。こ
の際に、下から31段の上半部の位置から液を全量
デカンターに抜き出し、２層に分離し、油層を脱
青酸塔の下から30段の下半部に戻し、脱水後塔底
から無水のMANを抜出し低沸分離塔にフイード
した。
上記条件による運転はスタート後１週間で塔底
のリボイラー、配管が重合物で閉塞し運転不能と
なつた。
のリボイラー、配管が重合物で閉塞し運転不能と
なつた。
第１図は従来のMANの回収精製プロセスの１
例を示すフローシート、第２図はこの発明の精製
方法を示すフローシートである。 １…回収塔、２…凝縮器、３…デカンター、４
…脱青酸塔、４ａ…脱青酸塔上半部、４ｂ…脱青
酸塔下半部、５…デカンター、６…低沸分離塔、
７…製品塔、８…導管、９…フイード段。
例を示すフローシート、第２図はこの発明の精製
方法を示すフローシートである。 １…回収塔、２…凝縮器、３…デカンター、４
…脱青酸塔、４ａ…脱青酸塔上半部、４ｂ…脱青
酸塔下半部、５…デカンター、６…低沸分離塔、
７…製品塔、８…導管、９…フイード段。
Claims (1)
- １ メタクリロニトリルを主成分とし、メタクロ
レイン、アクリロニトリル、青酸等を含有するア
ンモオキシデーシヨン反応物を水に吸収し、この
吸収液を溶媒水を用い抽出蒸留し、MANを主成
分とする液を回収し、この回収液を脱青酸塔にフ
イードし塔頂から青酸を除去するに際し、フイー
ド段と塔底との間の高さ位置の液を取出し油水２
層に分離し、メタクリロニトリルを主成分とする
油層を抜出し、水層を前記高さ位置より下方の位
置に戻し、塔底液を実質的に水となして水蒸気蒸
留することを特徴とするメタクリロニトリルの精
製方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2059585A JPS61180755A (ja) | 1985-02-05 | 1985-02-05 | メタクリロニトリルの精製方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2059585A JPS61180755A (ja) | 1985-02-05 | 1985-02-05 | メタクリロニトリルの精製方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS61180755A JPS61180755A (ja) | 1986-08-13 |
| JPH034541B2 true JPH034541B2 (ja) | 1991-01-23 |
Family
ID=12031614
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2059585A Granted JPS61180755A (ja) | 1985-02-05 | 1985-02-05 | メタクリロニトリルの精製方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS61180755A (ja) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP6300387B1 (ja) * | 2016-10-21 | 2018-03-28 | 旭化成株式会社 | アクリロニトリルの精製方法、製造方法、及び蒸留装置 |
| EP3530647A4 (en) | 2016-10-21 | 2019-10-16 | Asahi Kasei Kabushiki Kaisha | CLEANING METHOD, PRODUCTION METHOD AND DISTILLATION DEVICE FOR ACRYLNITRILE |
-
1985
- 1985-02-05 JP JP2059585A patent/JPS61180755A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS61180755A (ja) | 1986-08-13 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| LAPS | Cancellation because of no payment of annual fees |