JPS61180755A - メタクリロニトリルの精製方法 - Google Patents
メタクリロニトリルの精製方法Info
- Publication number
- JPS61180755A JPS61180755A JP2059585A JP2059585A JPS61180755A JP S61180755 A JPS61180755 A JP S61180755A JP 2059585 A JP2059585 A JP 2059585A JP 2059585 A JP2059585 A JP 2059585A JP S61180755 A JPS61180755 A JP S61180755A
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- Japan
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- water
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- hydrocyanic acid
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- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
産業上の利用分野
この発明はメタクリロニ□トリル（以下、ＭＡＮと略称
する）の精製方法に関する。
する）の精製方法に関する。
発明が解決しようとする問題点
ＭＡＮはインブチレンあるいはターシャリ−ブチルアル
コール等とアンモニアおよび酸素との気相接触反応、す
なわちアンモキジデージョン反応により生成する。この
反応物はＭＡＮを主体としメタクーレイン、青酸、アセ
トニトリル、アクリロニトリル、インプチロニトリル等
を含有し、蒸□留あるいは水を溶媒とした抽出蒸留を行
ない精製して製品ＭＡＮを取得していた。
コール等とアンモニアおよび酸素との気相接触反応、す
なわちアンモキジデージョン反応により生成する。この
反応物はＭＡＮを主体としメタクーレイン、青酸、アセ
トニトリル、アクリロニトリル、インプチロニトリル等
を含有し、蒸□留あるいは水を溶媒とした抽出蒸留を行
ない精製して製品ＭＡＮを取得していた。
以下に従来のＭＡＮ精製プロセスの１例を第１図を用い
説明する。吸収水に吸収せしめたＭＡＮを主体とするア
ンモオキシデーション反応物は回収塔１において水によ
る抽出蒸留を行ない塔頂蒸気は凝縮器２で凝縮、デカン
タ−３で油層、水層に分離し、水層は回収塔に戻し、Ｍ
ＡＮのほか、メタクロレイン、青酸、アクリロニトリル
、イソプチロニ゛トリル等の反応物は飽和溶解量の水を
含んだ油層として回収される。この回収液は脱青酸塔４
の上半部４ａの中段にフィードし、塔頂から青酸を分離
し、上半部４ａ下段の抜出し液をデカンター５で油層と
水層とに分離し、油層を下半部４ｂの上段にフィードす
る。下半部４ｂにおいて脱水された塔底液は抜出して低
沸分離塔６の中段にフィードする。低沸分離塔６におい
て塔頂からメタクロレイン、アクリロニトリル等の低沸
物を除き、、塔底液を抜出して製品塔７にフィードし、
微量残存する低沸物およびインブチロニトリル等の高沸
物をそれぞれ塔頂および基低から除去し、製品ＭＡＮを
導管８から取得する。
説明する。吸収水に吸収せしめたＭＡＮを主体とするア
ンモオキシデーション反応物は回収塔１において水によ
る抽出蒸留を行ない塔頂蒸気は凝縮器２で凝縮、デカン
タ−３で油層、水層に分離し、水層は回収塔に戻し、Ｍ
ＡＮのほか、メタクロレイン、青酸、アクリロニトリル
、イソプチロニ゛トリル等の反応物は飽和溶解量の水を
含んだ油層として回収される。この回収液は脱青酸塔４
の上半部４ａの中段にフィードし、塔頂から青酸を分離
し、上半部４ａ下段の抜出し液をデカンター５で油層と
水層とに分離し、油層を下半部４ｂの上段にフィードす
る。下半部４ｂにおいて脱水された塔底液は抜出して低
沸分離塔６の中段にフィードする。低沸分離塔６におい
て塔頂からメタクロレイン、アクリロニトリル等の低沸
物を除き、、塔底液を抜出して製品塔７にフィードし、
微量残存する低沸物およびインブチロニトリル等の高沸
物をそれぞれ塔頂および基低から除去し、製品ＭＡＮを
導管８から取得する。
ところが、上述した従来の精製プロセスでは、脱青酸塔
の塔底液の温度は約１００℃の高温となり、このために
塔底においてＭＡＮの重合が起りリボイラー、配管等が
閉塞し長期間連続運転の障害になる欠点があった。
の塔底液の温度は約１００℃の高温となり、このために
塔底においてＭＡＮの重合が起りリボイラー、配管等が
閉塞し長期間連続運転の障害になる欠点があった。
この発明は上記事情に鑑みなされたものである。
その目的は脱青酸塔におけるＭＡＮの重合を防止して、
長期連続運転を可能とするＭＡＮの精製方法を提案する
にある。
長期連続運転を可能とするＭＡＮの精製方法を提案する
にある。
問題点を解決するための手段および作用この発明になる
ＭＡＮの精製方法は、メタクリロニトリルを主成分とし
、メタクロレイン、アクリロニトリル、青酸等を含有す
るアンモオキシデーション反応物を水に吸収し、この吸
収液を溶媒水を用い抽出蒸留し、ＭＡＮを主盛分とする
液を回収し、この回収液を脱背酸塔にフィードして蒸留
し塔頂から青酸を除去するに際し、フィード段と塔底と
の間の高さ位置の液を取出し油水２層に分離し、メタク
ロニ□トリルを主成分とする油層を抜出し、水層を前記
高さ位置より下方の位置に戻し、塔底液を実質的に水と
なして水蒸気蒸留することを特徴とする。
ＭＡＮの精製方法は、メタクリロニトリルを主成分とし
、メタクロレイン、アクリロニトリル、青酸等を含有す
るアンモオキシデーション反応物を水に吸収し、この吸
収液を溶媒水を用い抽出蒸留し、ＭＡＮを主盛分とする
液を回収し、この回収液を脱背酸塔にフィードして蒸留
し塔頂から青酸を除去するに際し、フィード段と塔底と
の間の高さ位置の液を取出し油水２層に分離し、メタク
ロニ□トリルを主成分とする油層を抜出し、水層を前記
高さ位置より下方の位置に戻し、塔底液を実質的に水と
なして水蒸気蒸留することを特徴とする。
第２図はこの精製方法を応用した精製プロセスの一実施
態様例である。回収塔ておいて回収した回収液は脱青酸
塔４の上半部４ａにフィード、蒸留され塔頂から青酸を
除去する。この際に、回収液のフィード段９と塔底との
間の高さ位置から液を全量サイドカットして取出し、デ
カンタ−５で水層と油層とに分離し、油層は低沸分離塔
６にフィードする。一方水層を脱青酸塔４の下半部４ｂ
にフィードする。この結果、塔底液は有機物力；ストリ
ッピングされて実質的に水になり、脱背酸塔は塔底液を
水となした水蒸気蒸留が行なわれる。
態様例である。回収塔ておいて回収した回収液は脱青酸
塔４の上半部４ａにフィード、蒸留され塔頂から青酸を
除去する。この際に、回収液のフィード段９と塔底との
間の高さ位置から液を全量サイドカットして取出し、デ
カンタ−５で水層と油層とに分離し、油層は低沸分離塔
６にフィードする。一方水層を脱青酸塔４の下半部４ｂ
にフィードする。この結果、塔底液は有機物力；ストリ
ッピングされて実質的に水になり、脱背酸塔は塔底液を
水となした水蒸気蒸留が行なわれる。
なお、過剰の水は塔底から系外に抜き出される。
この発明は以上の構成である。ＭＡＮを脱青酸塔の中段
から抜き出すことによシ、ＭＡＮが塔底の高温さらされ
たシ、大量の水と共存することが回避でき、重合防止の
効果が得られる。従ってＭＡＮの重合による障害が除か
れ、長期連続運転が可能となる。
から抜き出すことによシ、ＭＡＮが塔底の高温さらされ
たシ、大量の水と共存することが回避でき、重合防止の
効果が得られる。従ってＭＡＮの重合による障害が除か
れ、長期連続運転が可能となる。
実施例
５５段の棚段を有する脱青酸塔の下から３４段の上半部
の位置に、回収塔で抽出蒸留して得た回収液をフィード
して蒸留し塔頂から青酸を除去した。この際に、下から
３１段の上半部の位置から液を全量デカンタ−に抜き出
し２層に分離し、油層を低沸分離塔にフィードし、水層
を脱青酸塔の下から３０段の下半部に戻し、塔底よ）蒸
気で加熱した。
の位置に、回収塔で抽出蒸留して得た回収液をフィード
して蒸留し塔頂から青酸を除去した。この際に、下から
３１段の上半部の位置から液を全量デカンタ−に抜き出
し２層に分離し、油層を低沸分離塔にフィードし、水層
を脱青酸塔の下から３０段の下半部に戻し、塔底よ）蒸
気で加熱した。
この時、塔底液は実質的に水となシ、有機物はトレース
程度であった。この運転を６ケ月間続行したが、塔全段
においてＭＡＮの重合は起らなかった。
程度であった。この運転を６ケ月間続行したが、塔全段
においてＭＡＮの重合は起らなかった。
比較例
５５段の棚段を有する脱背酸塔の下から３４段の上半部
の位置に回収塔で抽出蒸留して得た回収液をフィードし
て蒸留し塔頂から青酸を除去した。
の位置に回収塔で抽出蒸留して得た回収液をフィードし
て蒸留し塔頂から青酸を除去した。
この際に、下から３１段の上半部の位置から液を全量デ
カンタ−に抜き出し、２層に分離し、油層を脱青緯塔の
下から３０段の下半部に戻し、脱水後塔底から無水のＭ
ＡＮを抜出し低沸分離塔にフィードした。
カンタ−に抜き出し、２層に分離し、油層を脱青緯塔の
下から３０段の下半部に戻し、脱水後塔底から無水のＭ
ＡＮを抜出し低沸分離塔にフィードした。
上−条件による運転はスタート後１週間で塔底のリボイ
ラー、配管が重合物で閉塞し運転不能となった。
ラー、配管が重合物で閉塞し運転不能となった。
第１図は従来のＭＡＮの回収精製プロセスの１例を示す
フローシート、第２図はこの発明の精製方法を示すフロ
ーシートである。 １・・回収塔、２・・凝縮器、３・・デカンタ−１４・
・脱青酸塔、４ａ・・脱青酸塔上半部、４ｂ・・脱青酸
塔下半部、５・・デカンタ−１６・・低沸分離塔、７・
・製品基、８・・導管、９・・フィード段。 第１図
フローシート、第２図はこの発明の精製方法を示すフロ
ーシートである。 １・・回収塔、２・・凝縮器、３・・デカンタ−１４・
・脱青酸塔、４ａ・・脱青酸塔上半部、４ｂ・・脱青酸
塔下半部、５・・デカンタ−１６・・低沸分離塔、７・
・製品基、８・・導管、９・・フィード段。 第１図
Claims (1)
- （１）メタクリロニトリルを主成分とし、メタクロレイ
ン、アクリロニトリル、青酸等を含有するアンモオキシ
デーシヨン反応物を水に吸収し、この吸収液を溶媒水を
用い抽出蒸留し、ＭＡＮを主成分とする液を回収し、こ
の回収液を脱青酸塔にフィードし塔頂から青酸を除去す
るに際し、フィード段と塔底との間の高さ位置の液を取
出し油水２層に分離し、メタクリロニトリルを主成分と
する油層を抜出し、水層を前記高さ位置より下方の位置
に戻し、塔底液を実質的に水となして水蒸気蒸留するこ
とを特徴とするメタクリロニトリルの精製方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2059585A JPS61180755A (ja) | 1985-02-05 | 1985-02-05 | メタクリロニトリルの精製方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2059585A JPS61180755A (ja) | 1985-02-05 | 1985-02-05 | メタクリロニトリルの精製方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS61180755A true JPS61180755A (ja) | 1986-08-13 |
| JPH034541B2 JPH034541B2 (ja) | 1991-01-23 |
Family
ID=12031614
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2059585A Granted JPS61180755A (ja) | 1985-02-05 | 1985-02-05 | メタクリロニトリルの精製方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS61180755A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP6300387B1 (ja) * | 2016-10-21 | 2018-03-28 | 旭化成株式会社 | アクリロニトリルの精製方法、製造方法、及び蒸留装置 |
| WO2018074046A1 (ja) * | 2016-10-21 | 2018-04-26 | 旭化成株式会社 | アクリロニトリルの精製方法、製造方法、及び蒸留装置 |
-
1985
- 1985-02-05 JP JP2059585A patent/JPS61180755A/ja active Granted
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP6300387B1 (ja) * | 2016-10-21 | 2018-03-28 | 旭化成株式会社 | アクリロニトリルの精製方法、製造方法、及び蒸留装置 |
| WO2018074046A1 (ja) * | 2016-10-21 | 2018-04-26 | 旭化成株式会社 | アクリロニトリルの精製方法、製造方法、及び蒸留装置 |
| US10294197B2 (en) | 2016-10-21 | 2019-05-21 | Asahi Kasei Kabushiki Kaisha | Purifying method, production method, and distillation apparatus for acrylonitrile |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH034541B2 (ja) | 1991-01-23 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| LAPS | Cancellation because of no payment of annual fees |