JPS6158468B2 - - Google Patents
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- Publication number
- JPS6158468B2 JPS6158468B2 JP16428682A JP16428682A JPS6158468B2 JP S6158468 B2 JPS6158468 B2 JP S6158468B2 JP 16428682 A JP16428682 A JP 16428682A JP 16428682 A JP16428682 A JP 16428682A JP S6158468 B2 JPS6158468 B2 JP S6158468B2
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- water
- man
- tower
- amount
- methacrylonitrile
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- Expired
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Landscapes
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
この発明はメタクリロニトリル（以下MANと
略称する）の回収方法、さらに詳しくは、イソブ
チレン、あるいはターシヤリーブチルアルコール
のアンモキシデーシヨン反応ガスからMANを回
収する方法に関する。
略称する）の回収方法、さらに詳しくは、イソブ
チレン、あるいはターシヤリーブチルアルコール
のアンモキシデーシヨン反応ガスからMANを回
収する方法に関する。
MANはイソブチレン等とアンモニアおよび酸
素の気相接触反応、すなわちアンモキシデーシヨ
ン反応により生成する。この反応による生成物は
MANのほか、アセトニトリル、青酸、その他微
量成分を含有し、高温ガス状で得られる。この反
応ガスからMANを分離精製するためには、図に
示すごとく、吸収塔１に反応ガスを塔底部の導管
２から送り込み、吸収水を塔頂部の導管３から送
り込み、上昇する反応ガスと落下する吸収水とを
接触せしめる。MANを主体とする反応物を吸収
水に吸収し、吸収されないイナートガスを塔頂か
らオフガスとして除き、塔底の導管４から吸収液
がえられる。この吸収液は回収塔５にフイード
し、塔頂部の導管６から送り込まれる溶媒水を用
いて抽出蒸留してMANを回収する。
素の気相接触反応、すなわちアンモキシデーシヨ
ン反応により生成する。この反応による生成物は
MANのほか、アセトニトリル、青酸、その他微
量成分を含有し、高温ガス状で得られる。この反
応ガスからMANを分離精製するためには、図に
示すごとく、吸収塔１に反応ガスを塔底部の導管
２から送り込み、吸収水を塔頂部の導管３から送
り込み、上昇する反応ガスと落下する吸収水とを
接触せしめる。MANを主体とする反応物を吸収
水に吸収し、吸収されないイナートガスを塔頂か
らオフガスとして除き、塔底の導管４から吸収液
がえられる。この吸収液は回収塔５にフイード
し、塔頂部の導管６から送り込まれる溶媒水を用
いて抽出蒸留してMANを回収する。
従来、吸収塔においては、オフガス中のMAN
濃度が、例えば100ppm以下となる条件で運転さ
れ、このためには吸収水量はMANが水に溶ける
飽和溶解度に見合う量以下にはならないといわ
れ、25℃の吸収水で１トンのMANを吸収するに
は少なくとも、38.2トンの吸収水を必要とした。
従つて以降の回収工程および精製工程における処
理液量および蒸留熱量が増大し、設備費、経費を
押上げた。
濃度が、例えば100ppm以下となる条件で運転さ
れ、このためには吸収水量はMANが水に溶ける
飽和溶解度に見合う量以下にはならないといわ
れ、25℃の吸収水で１トンのMANを吸収するに
は少なくとも、38.2トンの吸収水を必要とした。
従つて以降の回収工程および精製工程における処
理液量および蒸留熱量が増大し、設備費、経費を
押上げた。
この発明は上記問題点に着目してなされたもの
であり、その目的は精製工程における設備および
蒸留等のエネルギー負担を軽減、あるいは製品
MANの純度向上を図り得るMANの回収方法を提
案するにある。その要旨は、メタクリロニトリル
を主成分分とするアンモキシデーシヨン反応ガス
を吸収水を用い吸収し、この吸収液を回収塔で溶
媒水を用い抽出蒸留しメタクリロニトリルを回収
するに当り、吸収水温度を下げ、かつ吸収水量を
メタクリロニトリルを飽和濃度で溶解するに必要
とする水量以下となし、吸収液を油・水２層とな
し、この油・水２層を分離し、それぞれの層を回
収塔の異なる高さ位置にフイードすることを特徴
とするメタクリロニトリルの回収方法である。
であり、その目的は精製工程における設備および
蒸留等のエネルギー負担を軽減、あるいは製品
MANの純度向上を図り得るMANの回収方法を提
案するにある。その要旨は、メタクリロニトリル
を主成分分とするアンモキシデーシヨン反応ガス
を吸収水を用い吸収し、この吸収液を回収塔で溶
媒水を用い抽出蒸留しメタクリロニトリルを回収
するに当り、吸収水温度を下げ、かつ吸収水量を
メタクリロニトリルを飽和濃度で溶解するに必要
とする水量以下となし、吸収液を油・水２層とな
し、この油・水２層を分離し、それぞれの層を回
収塔の異なる高さ位置にフイードすることを特徴
とするメタクリロニトリルの回収方法である。
第２図はこの回収方法による回収プロセスの一
例を示すものである。吸収塔１の塔底部の導管２
からフイードされた反応ガスは塔頂部の導管３か
ら送込まれた吸収水と接触し塔底に吸収液が得ら
れる。この際、導管３から送り込む吸収水の温度
を下げ、反応ガスの吸収を促進するとともに、塔
底付近でMANを凝縮せしめ、吸収水量をMANを
飽和濃度で溶解するに必要とする水量以下とな
し、すなわちMANの飽和水溶液と油層との２層
としてMANを捕集する。吸収液は塔底の導管４
に続いた分離器７において、水層と油層に分離
し、水層は導管８を経て、油層は導管９を経てそ
れぞれ回収塔５にフイードされる。水層と油層を
フイードする回収塔高さ位置は、その液組成によ
り異なるが、一般に油層は水層に比べ、不純物含
有量が多いので、水層に比べ塔の低い位置に供給
し、導管６から供給する溶媒水を用い抽出蒸留す
る。従つて回収塔における抽出蒸留の負荷が軽減
し、溶媒水の低減、あるいは回収液の純度向上を
図ることができる。
例を示すものである。吸収塔１の塔底部の導管２
からフイードされた反応ガスは塔頂部の導管３か
ら送込まれた吸収水と接触し塔底に吸収液が得ら
れる。この際、導管３から送り込む吸収水の温度
を下げ、反応ガスの吸収を促進するとともに、塔
底付近でMANを凝縮せしめ、吸収水量をMANを
飽和濃度で溶解するに必要とする水量以下とな
し、すなわちMANの飽和水溶液と油層との２層
としてMANを捕集する。吸収液は塔底の導管４
に続いた分離器７において、水層と油層に分離
し、水層は導管８を経て、油層は導管９を経てそ
れぞれ回収塔５にフイードされる。水層と油層を
フイードする回収塔高さ位置は、その液組成によ
り異なるが、一般に油層は水層に比べ、不純物含
有量が多いので、水層に比べ塔の低い位置に供給
し、導管６から供給する溶媒水を用い抽出蒸留す
る。従つて回収塔における抽出蒸留の負荷が軽減
し、溶媒水の低減、あるいは回収液の純度向上を
図ることができる。
この発明における吸収水の温度はフイードされ
る反応ガス温度、MAN濃度等により異なるが、
通常の条件、ガス濃度約7vol％、温度約40℃の場
合には、０〜20℃、より好ましくは10℃以下であ
る。なお、MAN1トンを飽和濃度で溶解するに必
要とする水量は29トンであるので、吸収水量は
（29トン／トンMAN）より少ない量となる。
る反応ガス温度、MAN濃度等により異なるが、
通常の条件、ガス濃度約7vol％、温度約40℃の場
合には、０〜20℃、より好ましくは10℃以下であ
る。なお、MAN1トンを飽和濃度で溶解するに必
要とする水量は29トンであるので、吸収水量は
（29トン／トンMAN）より少ない量となる。
実施例 １
52段の棚段からなる吸収塔に、MAN7.2容積％
（他は主としてイナートガス）を含む40℃の反応
ガスを4.6Nm3／トンMANの割合で供給した。同
時に５℃の吸収水を送り込み、塔頂から出るオフ
ガス（圧力０〜0.5Kg/cm2・G）のMAN濃度が
100ppmとなるように吸収水を制御し、下記の水
層および油層からなる吸収液を得た。
（他は主としてイナートガス）を含む40℃の反応
ガスを4.6Nm3／トンMANの割合で供給した。同
時に５℃の吸収水を送り込み、塔頂から出るオフ
ガス（圧力０〜0.5Kg/cm2・G）のMAN濃度が
100ppmとなるように吸収水を制御し、下記の水
層および油層からなる吸収液を得た。
水層：15トン／トンMAN
MAN 2.9wt％
アセトニトリル 0.68wt％
青 酸 0.72wt％
残 水および微量成分
油層：0.5トン／トンMAN
MAN 87wt％
アセトニトリル 2.9wt％
青 酸 2.3wt％
残 水および微量成分
この吸収液を全段68段の回収塔に、水層は下か
ら42段の位置に、油層は30℃となし下から32段の
位置にフイードした。同時に塔上端部から45℃の
溶媒水を12トン／トンMANの割合で送り込み、
塔底液のMAN濃度が100wtppmとなる条件で加
熱して抽出蒸留を行なつた。塔頂抽出蒸気の組成
は下記の通りであつた。
ら42段の位置に、油層は30℃となし下から32段の
位置にフイードした。同時に塔上端部から45℃の
溶媒水を12トン／トンMANの割合で送り込み、
塔底液のMAN濃度が100wtppmとなる条件で加
熱して抽出蒸留を行なつた。塔頂抽出蒸気の組成
は下記の通りであつた。
MAN 75wt％
アセトニトリル 0.01wt％
青 酸 6.0wt％
残 水および微量成分
実施例 ２
また、前記実施例の回収塔の溶媒水量を10ト
ン／トンMANとなし、他は同一条件で抽出蒸留
を行つたところ、下記組成の塔頂溜出蒸気を得
た。
ン／トンMANとなし、他は同一条件で抽出蒸留
を行つたところ、下記組成の塔頂溜出蒸気を得
た。
MAN 75wt％
アセトニトリル 0.015wt％
青 酸 6.0wt％
残 水および微量成分
比較例 １
前記実施例で得られた水層と油層とからなる吸
収液を分離することなく混合し、70℃まで予熱し
て、回収塔の下から42段の位置にフイードし、溶
媒水量を12トン／トンMANとなし前記実施例と
同一条件で抽出蒸留を得た。塔頂溜出蒸気は下記
組成であつた。
収液を分離することなく混合し、70℃まで予熱し
て、回収塔の下から42段の位置にフイードし、溶
媒水量を12トン／トンMANとなし前記実施例と
同一条件で抽出蒸留を得た。塔頂溜出蒸気は下記
組成であつた。
MAN 75wt％
アセトニトリル 0.015wt％
青 酸 6.0wt％
残 水および微量成分
以上の実施例、比較例における回収塔抽出蒸気
中のアセトニトリル濃度は下記の通りである。
中のアセトニトリル濃度は下記の通りである。
実施例１ 100ppm（溶媒水量12T/T-MAN）
実施例２ 150ppm（ 〃 10T/T-MAN）
比較例１ 150ppm（ 〃 12T/T-MAN）
すなわち、この回収方法による実施例は比較例
に比べ、回収塔における溶媒水量が同じであれば
抽出蒸気中のアセトニトリル濃度を低減でき、ま
た溶媒水量を12トンから10トンに減じても比較例
と同等のアセトニトリル濃度とすることができる
ことを示している。
に比べ、回収塔における溶媒水量が同じであれば
抽出蒸気中のアセトニトリル濃度を低減でき、ま
た溶媒水量を12トンから10トンに減じても比較例
と同等のアセトニトリル濃度とすることができる
ことを示している。
第１図は従来の吸収塔および回収塔のフローシ
ート、第２図はこの回収法に係わる吸収塔および
回収塔のフローシートである。 １……吸収塔、２……塔底部導管、３……塔頂
部導管、４……塔底導管、５……回収塔、６……
導管、７……分離器、８……水層用導管、９……
油層用導管。
ート、第２図はこの回収法に係わる吸収塔および
回収塔のフローシートである。 １……吸収塔、２……塔底部導管、３……塔頂
部導管、４……塔底導管、５……回収塔、６……
導管、７……分離器、８……水層用導管、９……
油層用導管。
Claims (1)
- １ メタクリロニトリルを主成分とするアンモキ
シデーシヨン反応ガスを吸収水を用い吸収し、こ
の吸収液を回収塔で溶媒水を用い抽出蒸留し、メ
タクリロニトリルを回収するに当り、吸収水温度
を下げ、かつ吸収水量をメタクリロニトリルを飽
和濃度で溶解するに必要とする水量以下となし、
吸収液を油・水２層となし、この油・水２層を分
離し、それぞれの層を回収塔の異なる高さ位置に
フイードすることを特徴とするメタクリロニトリ
ルの回収方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP16428682A JPS5953452A (ja) | 1982-09-21 | 1982-09-21 | メタクリロニトリルの回収方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP16428682A JPS5953452A (ja) | 1982-09-21 | 1982-09-21 | メタクリロニトリルの回収方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5953452A JPS5953452A (ja) | 1984-03-28 |
| JPS6158468B2 true JPS6158468B2 (ja) | 1986-12-11 |
Family
ID=15790213
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP16428682A Granted JPS5953452A (ja) | 1982-09-21 | 1982-09-21 | メタクリロニトリルの回収方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS5953452A (ja) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5629444A (en) * | 1996-06-06 | 1997-05-13 | The Standard Oil Company | Acrylonitrile recovery process |
-
1982
- 1982-09-21 JP JP16428682A patent/JPS5953452A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS5953452A (ja) | 1984-03-28 |
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