JPS61281857A - ジユメツト線の製造方法 - Google Patents
ジユメツト線の製造方法Info
- Publication number
- JPS61281857A JPS61281857A JP12480085A JP12480085A JPS61281857A JP S61281857 A JPS61281857 A JP S61281857A JP 12480085 A JP12480085 A JP 12480085A JP 12480085 A JP12480085 A JP 12480085A JP S61281857 A JPS61281857 A JP S61281857A
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- Japan
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- wire
- copper
- oxide film
- boric acid
- coating
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- Pending
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- Joining Of Glass To Other Materials (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
この発明は鉄・ニッケル合金の芯線に被覆した銅の表面
に亜酸化銅被膜を形成したジュメット線の製造方法に関
するものである。
に亜酸化銅被膜を形成したジュメット線の製造方法に関
するものである。
ジュメット線は鉄・ニッケル（Ｆｅ −Ｎｉ ）合金の
芯線に銅（Ｃｕ）を被覆し、その銅被覆表面に、ガラス
封止の際ガラスとの馴染みを良くする目的で亜酸化銅（
Ｃｕ２Ｏ）の被膜を形成したものであり、この亜酸化銅
被膜を形成するには、従来つぎの二つの方法が行なわれ
て来た。すなわち、■予め６００℃近傍で加熱して線表
面にＣｕＯとＣｕ ２０とが混在する被膜を形成した線
をホウ酸もしくはホウ酸塩の水溶液（濃度２０〜８０ｇ
／リットル）中に通した後再度加熱して大気中または窒
素等の雰囲気中で徐冷する。
芯線に銅（Ｃｕ）を被覆し、その銅被覆表面に、ガラス
封止の際ガラスとの馴染みを良くする目的で亜酸化銅（
Ｃｕ２Ｏ）の被膜を形成したものであり、この亜酸化銅
被膜を形成するには、従来つぎの二つの方法が行なわれ
て来た。すなわち、■予め６００℃近傍で加熱して線表
面にＣｕＯとＣｕ ２０とが混在する被膜を形成した線
をホウ酸もしくはホウ酸塩の水溶液（濃度２０〜８０ｇ
／リットル）中に通した後再度加熱して大気中または窒
素等の雰囲気中で徐冷する。
■線を高温に加熱した後急冷する。
である。
ここで、ダイオード等、主として半導体の分野において
はガラス封止が窒素等の雰囲気中で行なわれること、お
よびジュメット線表面の残留ホウ酸またはホウ酸塩、に
よる吸湿もしくは素子の汚染等の問題から■の方法が用
いられているが、電球などガラス封止が大気中で行なわ
れる用途においては亜酸化銅層の上にホウ酸またはホウ
酸塩による保護膜を設けない■の方法では、封止の際の
熱で折角の亜酸化銅（Ｃｕ２Ｏ）は酸化銅（Ｃｕｂ）に
変化して黒化し、ガラスとの馴染みを著しく劣化させる
ことになるので、■の方法が用いられている。
はガラス封止が窒素等の雰囲気中で行なわれること、お
よびジュメット線表面の残留ホウ酸またはホウ酸塩、に
よる吸湿もしくは素子の汚染等の問題から■の方法が用
いられているが、電球などガラス封止が大気中で行なわ
れる用途においては亜酸化銅層の上にホウ酸またはホウ
酸塩による保護膜を設けない■の方法では、封止の際の
熱で折角の亜酸化銅（Ｃｕ２Ｏ）は酸化銅（Ｃｕｂ）に
変化して黒化し、ガラスとの馴染みを著しく劣化させる
ことになるので、■の方法が用いられている。
この■の方法では、線の表面に形成されたＣｕＯとＣｕ
２０とが混在している銅の酸化膜に塗布されたホウ酸
またはホウ酸塩が再度の加熱によってガラス質層を形成
すると同時に、このガラス質層が大気中の酸素との接触
を断ち酸化膜中のＣｕＯが下地から拡散して来るＣｕと
反応して亜酸化物のＣｕ２０に変化する。しかし、酸素
が遮断された状態で高温に加熱すると、銅酸化物は酸素
を解離して金属銅に還元されてしまうため、そのような
温度にまで加熱することは好ましくなく、最終の加熱工
程においては７００〜９００℃もしくはそれ以下の温度
に止める必要があるが、このような比較的低い温度では
Ｃｕの拡散はさほど活発ではなく、ＣｕＯをＣｕ ２０
に効率よく変化させることは困難である。
２０とが混在している銅の酸化膜に塗布されたホウ酸
またはホウ酸塩が再度の加熱によってガラス質層を形成
すると同時に、このガラス質層が大気中の酸素との接触
を断ち酸化膜中のＣｕＯが下地から拡散して来るＣｕと
反応して亜酸化物のＣｕ２０に変化する。しかし、酸素
が遮断された状態で高温に加熱すると、銅酸化物は酸素
を解離して金属銅に還元されてしまうため、そのような
温度にまで加熱することは好ましくなく、最終の加熱工
程においては７００〜９００℃もしくはそれ以下の温度
に止める必要があるが、このような比較的低い温度では
Ｃｕの拡散はさほど活発ではなく、ＣｕＯをＣｕ ２０
に効率よく変化させることは困難である。
このように、ＣｕＯが完全にＣｕ ２０に変化すること
が出来ず、ＣｕＯの形のままで残留している銅酸化物層
は脆くなって剥離脱落したり、ガラスとの馴染み性を劣
化させて好ましくない。
が出来ず、ＣｕＯの形のままで残留している銅酸化物層
は脆くなって剥離脱落したり、ガラスとの馴染み性を劣
化させて好ましくない。
以上述べたように、従来のホウ酸またはホウ酸塩の保護
膜を有するジュメット線に関する技術においては、純度
の高い亜酸化銅（Ｃｕ２０）の被膜を形成することが容
易でなく、酸化銅（Ｃｕｂ）の残 ・留に起因する
被膜の堅牢性またはガラスに対する馴染み性などが著し
く低下するというきわめて重大な問題点があった。
膜を有するジュメット線に関する技術においては、純度
の高い亜酸化銅（Ｃｕ２０）の被膜を形成することが容
易でなく、酸化銅（Ｃｕｂ）の残 ・留に起因する
被膜の堅牢性またはガラスに対する馴染み性などが著し
く低下するというきわめて重大な問題点があった。
上記の問題点を解決するために、この発明は鉄・ニッケ
ル合金の芯線に銅を被覆した線を９００〜１０８０℃に
加熱後急冷し、銅被覆表面に酸化被膜を形成させた後、
ホウ酸またはホウ酸塩の水溶液を塗布し、その後再び５
００〜１０００℃に加熱してホウ酸またはホウ酸塩を焼
き付けると同時に、酸化被膜の亜酸化銅中に微量混在す
る酸化銅を下地から拡散して来る銅と反応させて純度の
非常に高い亜酸化銅被膜とした後急冷して、高純度の亜
酸化銅被膜で覆われたジュメット線を製造するという手
段を採用したものである。
ル合金の芯線に銅を被覆した線を９００〜１０８０℃に
加熱後急冷し、銅被覆表面に酸化被膜を形成させた後、
ホウ酸またはホウ酸塩の水溶液を塗布し、その後再び５
００〜１０００℃に加熱してホウ酸またはホウ酸塩を焼
き付けると同時に、酸化被膜の亜酸化銅中に微量混在す
る酸化銅を下地から拡散して来る銅と反応させて純度の
非常に高い亜酸化銅被膜とした後急冷して、高純度の亜
酸化銅被膜で覆われたジュメット線を製造するという手
段を採用したものである。
以下、この発明の詳細を図面を用いながら説明する。
まず、この発明の鉄・ニッケル合金の芯線１に銅層２を
被覆した線を９００〜１０８０’Ｃに加熱（これを予備
加熱と呼ぶ）する理由は、亜酸化銅（Ｃｕｓ＋ ０ ）
層３を効率よく生成させるためであり、加熱温度が９０
０℃未満ではＣｕ ２０の生成よりも酸化銅（Ｃｕｂ）
の生成の方が優先的に起こり高純度のＣｕ ２０が容易
に得られず、また、１０８０”Ｃを越えると銅の融点（
１０８４，５℃）に到達して好ましくないからである。
被覆した線を９００〜１０８０’Ｃに加熱（これを予備
加熱と呼ぶ）する理由は、亜酸化銅（Ｃｕｓ＋ ０ ）
層３を効率よく生成させるためであり、加熱温度が９０
０℃未満ではＣｕ ２０の生成よりも酸化銅（Ｃｕｂ）
の生成の方が優先的に起こり高純度のＣｕ ２０が容易
に得られず、また、１０８０”Ｃを越えると銅の融点（
１０８４，５℃）に到達して好ましくないからである。
予備加熱を受けた線は、折角生成した亜酸化銅層３中の
Ｃｕ ２０が冷却工程中にＣｕＯに変化しないように、
きわめて短時間のうち（たとえば０．１秒以内）に常温
まで急冷されることが望ましい。
Ｃｕ ２０が冷却工程中にＣｕＯに変化しないように、
きわめて短時間のうち（たとえば０．１秒以内）に常温
まで急冷されることが望ましい。
つぎに、予備加熱を終えて常温まで急冷された線は、ホ
ウ酸またはホウ酸塩水溶液（通常２０〜８０ ｇ ／
ＩＪットルの濃度）が塗布さ九る。このホウ酸系水溶液
の塗布方法は特に限定されるものではなく、通常広く用
いられる浸漬法、刷毛塗り法、吹付は法等を適宜利用す
ればよい。ホウ酸またはホウ酸塩の水溶液が塗布された
線は再度加熱（好ましくは５００〜１０００℃に）され
て表面にホウ酸塩処理層４が形成される（この加熱を焼
き付は加熱と呼ぶ）。この焼き付は加熱は線径によって
変化するが通常１秒以上加熱することが望ましく、温度
は５００℃未満の低温では下地からのＣｕの拡散が活発
に行なわれず、残留するＣｕＯを完全にＣｕ ２０に変
化させることができず、また１０００℃を越える高温で
は銅酸化物中の酸素が解離して、金属銅に還元されて好
ましくないからである。
ウ酸またはホウ酸塩水溶液（通常２０〜８０ ｇ ／
ＩＪットルの濃度）が塗布さ九る。このホウ酸系水溶液
の塗布方法は特に限定されるものではなく、通常広く用
いられる浸漬法、刷毛塗り法、吹付は法等を適宜利用す
ればよい。ホウ酸またはホウ酸塩の水溶液が塗布された
線は再度加熱（好ましくは５００〜１０００℃に）され
て表面にホウ酸塩処理層４が形成される（この加熱を焼
き付は加熱と呼ぶ）。この焼き付は加熱は線径によって
変化するが通常１秒以上加熱することが望ましく、温度
は５００℃未満の低温では下地からのＣｕの拡散が活発
に行なわれず、残留するＣｕＯを完全にＣｕ ２０に変
化させることができず、また１０００℃を越える高温で
は銅酸化物中の酸素が解離して、金属銅に還元されて好
ましくないからである。
焼き付は加熱を終わった線は、予備加熱後の冷却と同様
、急冷することが望ましく、この急冷が終われば、非常
番（純度の高い亜酸化銅層３の表面をホウ酸塩処理層４
で被覆したジュメット線が得られる。
、急冷することが望ましく、この急冷が終われば、非常
番（純度の高い亜酸化銅層３の表面をホウ酸塩処理層４
で被覆したジュメット線が得られる。
このような工程を円滑に進めるためには、たとえば第２
図に示すような連続装置を用いればよい。
図に示すような連続装置を用いればよい。
すなわち、供線機５から巻き戻される銅被覆芯線６を予
備加熱炉７に送入し、冷却槽８、ホウ酸またはホウ酸塩
液槽９、焼き付は加熱炉１０および冷却槽１１を順次経
由させればジュメット線１２が得られ、これを巻取機１
３に巻き取ればよい。
備加熱炉７に送入し、冷却槽８、ホウ酸またはホウ酸塩
液槽９、焼き付は加熱炉１０および冷却槽１１を順次経
由させればジュメット線１２が得られ、これを巻取機１
３に巻き取ればよい。
ここで予備加熱炉７および焼き付は加熱炉１０は電気炉
、ガス炉等その加熱方式は特に限定されるものではなく
、また、冷却槽８および１１ （７） 冷却の仕方も中
性もしくは非酸化雰囲気の冷却された気体による冷却、
または水による冷却等その方式に拘束されるものではな
い。なお、この発明の方法は、第２図に示すような連続
装置のみに依存するものではなく、たとえば予備加熱炉
７と冷却槽８とによる処理と、ホウ酸またはホウ酸塩液
槽９、焼き付は加熱炉１０および冷却槽１１とによる処
理とを断続的、個別的に実施することも可能であること
は言うまでもない。
、ガス炉等その加熱方式は特に限定されるものではなく
、また、冷却槽８および１１ （７） 冷却の仕方も中
性もしくは非酸化雰囲気の冷却された気体による冷却、
または水による冷却等その方式に拘束されるものではな
い。なお、この発明の方法は、第２図に示すような連続
装置のみに依存するものではなく、たとえば予備加熱炉
７と冷却槽８とによる処理と、ホウ酸またはホウ酸塩液
槽９、焼き付は加熱炉１０および冷却槽１１とによる処
理とを断続的、個別的に実施することも可能であること
は言うまでもない。
いま、この発明の方法に基づ〈実施例と、この実施例で
得られた製品の性能を確認するための比較例１．２およ
び従来法に基づくジュメット線を作製した。なお、いず
れにおいてもジュメット線の外径は０．４ｍｍであり、
亜酸化銅膜厚は１．０μｍのものである。得られた製品
の製造（特に加熱）条件と、マンドレル試験の結果とを
表にまとめた。
得られた製品の性能を確認するための比較例１．２およ
び従来法に基づくジュメット線を作製した。なお、いず
れにおいてもジュメット線の外径は０．４ｍｍであり、
亜酸化銅膜厚は１．０μｍのものである。得られた製品
の製造（特に加熱）条件と、マンドレル試験の結果とを
表にまとめた。
この表から明らかなように、この発明の方法によるジュ
メット線の表層は剥離しにくく、特に亜酸化銅の被膜が
銅被覆の芯線に強固に密着していることがわかった。
メット線の表層は剥離しにくく、特に亜酸化銅の被膜が
銅被覆の芯線に強固に密着していることがわかった。
表
〔効果〕
この発明の方法によれば、純度の高い亜酸化銅被膜の形
成が容易であり、ホウ酸またはホウ酸塩の保護膜を有す
るジュメット線で堅牢性およびガラスに対する馴染み性
のきわめて優秀なものが得られる。したがって、この発
明の意義は非常に大であると言える。
成が容易であり、ホウ酸またはホウ酸塩の保護膜を有す
るジュメット線で堅牢性およびガラスに対する馴染み性
のきわめて優秀なものが得られる。したがって、この発
明の意義は非常に大であると言える。
第１図はジュメット線の構造を示す断面図、第２図はこ
の発明の方法を実施する装置を例示するための装置図で
ある。 １・・・芯線、２・・・銅層、３・・・亜酸化銅層、４
・・・ホウ酸塩処理層、７・・・予備加熱炉、８．１１
・・・冷却槽、１０・・・焼き付は加熱炉 特許出願人 住友電気工業株式会社 同 代理人 鎌 １） 文 二第２図
の発明の方法を実施する装置を例示するための装置図で
ある。 １・・・芯線、２・・・銅層、３・・・亜酸化銅層、４
・・・ホウ酸塩処理層、７・・・予備加熱炉、８．１１
・・・冷却槽、１０・・・焼き付は加熱炉 特許出願人 住友電気工業株式会社 同 代理人 鎌 １） 文 二第２図
Claims (1)
- 鉄・ニッケル合金の芯線表面に銅を被覆した線を９００
〜１０８０℃に加熱後急冷し、銅被覆表面に酸化被膜を
形成せしめた後、ホウ酸またはホウ酸塩の水溶液を塗付
し再度５００〜１０００℃に加熱して亜酸化銅被覆を形
成させることを特徴とするジユメツト線の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP12480085A JPS61281857A (ja) | 1985-06-07 | 1985-06-07 | ジユメツト線の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP12480085A JPS61281857A (ja) | 1985-06-07 | 1985-06-07 | ジユメツト線の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS61281857A true JPS61281857A (ja) | 1986-12-12 |
Family
ID=14894435
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP12480085A Pending JPS61281857A (ja) | 1985-06-07 | 1985-06-07 | ジユメツト線の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS61281857A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0668950A (ja) * | 1992-08-21 | 1994-03-11 | Mitsubishi Materials Corp | 封止電極及びこれを用いたサージアブソーバ |
| JPH0729666A (ja) * | 1992-08-21 | 1995-01-31 | Mitsubishi Materials Corp | 封止電極及びこれを用いたサージアブソーバ |
-
1985
- 1985-06-07 JP JP12480085A patent/JPS61281857A/ja active Pending
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0668950A (ja) * | 1992-08-21 | 1994-03-11 | Mitsubishi Materials Corp | 封止電極及びこれを用いたサージアブソーバ |
| JPH0729666A (ja) * | 1992-08-21 | 1995-01-31 | Mitsubishi Materials Corp | 封止電極及びこれを用いたサージアブソーバ |
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