JPS5848029B2 - 線の表面処理法 - Google Patents
線の表面処理法Info
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- JPS5848029B2 JPS5848029B2 JP12333679A JP12333679A JPS5848029B2 JP S5848029 B2 JPS5848029 B2 JP S5848029B2 JP 12333679 A JP12333679 A JP 12333679A JP 12333679 A JP12333679 A JP 12333679A JP S5848029 B2 JPS5848029 B2 JP S5848029B2
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
- C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
- C23C8/00—Solid state diffusion of only non-metal elements into metallic material surfaces; Chemical surface treatment of metallic material by reaction of the surface with a reactive gas, leaving reaction products of surface material in the coating, e.g. conversion coatings, passivation of metals
- C23C8/06—Solid state diffusion of only non-metal elements into metallic material surfaces; Chemical surface treatment of metallic material by reaction of the surface with a reactive gas, leaving reaction products of surface material in the coating, e.g. conversion coatings, passivation of metals using gases
- C23C8/08—Solid state diffusion of only non-metal elements into metallic material surfaces; Chemical surface treatment of metallic material by reaction of the surface with a reactive gas, leaving reaction products of surface material in the coating, e.g. conversion coatings, passivation of metals using gases only one element being applied
- C23C8/10—Oxidising
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Description
【発明の詳細な説明】
本発明は表面が銅又は銅合金より成る線、例えばガラス
封着材科として用いられる銅被覆線の表面（こ、均一か
つ緻密な亜酸化銅皮膜を生戒するための線の表面処理法
｛こ関する。
封着材科として用いられる銅被覆線の表面（こ、均一か
つ緻密な亜酸化銅皮膜を生戒するための線の表面処理法
｛こ関する。
従来、鉄−ニッケル合金芯材の上に銅を被覆した複合線
の銅表面に、亜酸化銅および硼砂を焼付処理した、いわ
ゆるジュメット線が、電球、真空管等の封着材科として
用いられており、その後ガラス封止ダイオードＧこも同
じジュメット線が用いられている。
の銅表面に、亜酸化銅および硼砂を焼付処理した、いわ
ゆるジュメット線が、電球、真空管等の封着材科として
用いられており、その後ガラス封止ダイオードＧこも同
じジュメット線が用いられている。
しかしながら、半導体をガラス封止する場合、ジュメッ
ト線表面の硼砂中のナ！・リウムが半導体チップを汚染
し、半導体特性を害することは良く知られており、ナ｝
ＩＪウムを減ずる方法が種々検討されて来た。
ト線表面の硼砂中のナ！・リウムが半導体チップを汚染
し、半導体特性を害することは良く知られており、ナ｝
ＩＪウムを減ずる方法が種々検討されて来た。
又最近ジュメット線が数多く使用されているＤＨＤダイ
オードの製造において、アウターリード（こなる銅被覆
鉄線（ＣＰ線）等との精密溶接加工が必要であり、この
ための伸直切断工程において、表面のガラス質硼砂が飛
散し、溶接精度を低下させ、その作業性を悪化していた
。
オードの製造において、アウターリード（こなる銅被覆
鉄線（ＣＰ線）等との精密溶接加工が必要であり、この
ための伸直切断工程において、表面のガラス質硼砂が飛
散し、溶接精度を低下させ、その作業性を悪化していた
。
本発明は、封着材科表面から溶接加工にとって有害な上
述の硼砂層を無くし、安定性の良い亜酸化銅のみで被覆
された線を容易に製造することを目的とするもので、種
々の製法を検討した結果成されたものである。
述の硼砂層を無くし、安定性の良い亜酸化銅のみで被覆
された線を容易に製造することを目的とするもので、種
々の製法を検討した結果成されたものである。
銅の表面６こ均一な亜酸化銅皮膜を形成させる方法とし
て、酸素分圧を調節した炉芯管中で線を通電加熱し、急
冷する方法が知られているが、特Ｏこ芯材が鉄−ニッケ
ル合金より成る複合線では、通電加熱のみでは芯材の均
一軟化６こ不適当であり、又雰囲気保護管を用いた間接
加熱では、生産性を上げようとすると、加熱部長さが長
くなり、かつ保護管と線の接触Ｏこよる銅表面の傷発生
が起こり、酸化銅の剥離や気密リークの原因となるため
、いずれも量産｛こは不適当である。
て、酸素分圧を調節した炉芯管中で線を通電加熱し、急
冷する方法が知られているが、特Ｏこ芯材が鉄−ニッケ
ル合金より成る複合線では、通電加熱のみでは芯材の均
一軟化６こ不適当であり、又雰囲気保護管を用いた間接
加熱では、生産性を上げようとすると、加熱部長さが長
くなり、かつ保護管と線の接触Ｏこよる銅表面の傷発生
が起こり、酸化銅の剥離や気密リークの原因となるため
、いずれも量産｛こは不適当である。
熱力学的には銅を高温で酸化すると、亜酸化銅主体の酸
化銅を形成し、冷却過程で黒色の酸化銅（ Ｃ ｕＯ
）ｌこ変化する。
化銅を形成し、冷却過程で黒色の酸化銅（ Ｃ ｕＯ
）ｌこ変化する。
この酸化銅への過酸化を防ぐ手段として、従来の通常の
ボレーションでは硼砂の保護皮膜が、又上述の方法では
雰囲気コントロールが必要となっている。
ボレーションでは硼砂の保護皮膜が、又上述の方法では
雰囲気コントロールが必要となっている。
本発明は、これらの方法に代わる容易かつ高生産性の方
式として、火炎加熱、大気中保持、水中急冷の方法を採
用したもりである。
式として、火炎加熱、大気中保持、水中急冷の方法を採
用したもりである。
本発明は、表面が銅又は銅合金より成る線を走行させな
がら、該線を火炎中で９５０℃以上（こ加熱した後、大
気中保持１秒以内で、かつ該線の表面温度が９００℃以
下Ｏこ下らぬ間に、４０℃以下の水中に連続的に浸漬し
て急冷することにより、上記線の表面に亜酸化銅皮膜を
生成せしめることを特徴とする線の表面処理法である。
がら、該線を火炎中で９５０℃以上（こ加熱した後、大
気中保持１秒以内で、かつ該線の表面温度が９００℃以
下Ｏこ下らぬ間に、４０℃以下の水中に連続的に浸漬し
て急冷することにより、上記線の表面に亜酸化銅皮膜を
生成せしめることを特徴とする線の表面処理法である。
本発明において、表面が銅又は銅合金より成る線とは、
表向が銅又は銅合金より成る、ガラスの封着材科として
使用される線を意味し、芯材が、例えば鉄一ニッケル合
金、鉄（鋼）又は鉄合金、コバール、ニッケル等より成
るものである。
表向が銅又は銅合金より成る、ガラスの封着材科として
使用される線を意味し、芯材が、例えば鉄一ニッケル合
金、鉄（鋼）又は鉄合金、コバール、ニッケル等より成
るものである。
！ｊｆ！ｊ（こ鉄一ニッケル合金芯材の上に重量比１０
〜３０％の銅を被覆した複合線６こ対して有効である。
〜３０％の銅を被覆した複合線６こ対して有効である。
本発明における火炎は、通常の火炎で、表面は酸化炎で
あるが、中央の大部分は還元炎で、銅の酸化は極めて僅
かである。
あるが、中央の大部分は還元炎で、銅の酸化は極めて僅
かである。
従ってこの火炎（こより線表面を充分に加熱した後、水
冷するまでの１秒以内で、かつ９００℃以下に下らぬ温
度での大気中の加熱により、所望の厚さの亜酸化銅主体
の酸化物のみを形成した後、水中急冷６こより酸化銅（
Ｃｕｂ）への反応時間を与えず室温まで冷却することに
より、線が薄厚で緻密な亜酸化銅皮膜のみで被覆される
効果が得られるものである。
冷するまでの１秒以内で、かつ９００℃以下に下らぬ温
度での大気中の加熱により、所望の厚さの亜酸化銅主体
の酸化物のみを形成した後、水中急冷６こより酸化銅（
Ｃｕｂ）への反応時間を与えず室温まで冷却することに
より、線が薄厚で緻密な亜酸化銅皮膜のみで被覆される
効果が得られるものである。
なお９００℃以上の大気中での加熱６こより生成される
酸化銅は熱力学上亜酸化銅のみであるので、本発明６こ
よればＣｕＯの混入は全く無い。
酸化銅は熱力学上亜酸化銅のみであるので、本発明６こ
よればＣｕＯの混入は全く無い。
以下、本発明を図面を用いて実施例６こより説明する。
図は本発明方法の実施例を説明する図である。
図（こおいて、表面が銅又は銅合金より成る線１がサブ
ライスクンド２から引き出され、火炎、例えばガスバー
ナー３で線１の表面が９５０℃以上、望ましくは１ ０
０ ０’±２０゜に加熱される。
ライスクンド２から引き出され、火炎、例えばガスバー
ナー３で線１の表面が９５０℃以上、望ましくは１ ０
０ ０’±２０゜に加熱される。
４は線の表面温度を測定するための温度センサーである
。
。
この場合の加熱では、線を唯火炎中Ｃこ通せば良く、線
を傷つける恐れのある雰囲気保護管等は一切不要であり
、又火炎中で加熱一還元が行われるから、線表面の若干
の油付着や酸化物の除去をこの工程で兼用することが可
能である。
を傷つける恐れのある雰囲気保護管等は一切不要であり
、又火炎中で加熱一還元が行われるから、線表面の若干
の油付着や酸化物の除去をこの工程で兼用することが可
能である。
ここで加熱温度を９５０℃以上と規定するのは、その後
の大気中の加熱で均質な亜酸化銅皮膜を生成させるため
であり、９５０’Ｃ未満では目的の亜酸化銅の他（こ酸
化銅が生成し、加熱温度が低い程酸化銅の量が増すため
である。
の大気中の加熱で均質な亜酸化銅皮膜を生成させるため
であり、９５０’Ｃ未満では目的の亜酸化銅の他（こ酸
化銅が生成し、加熱温度が低い程酸化銅の量が増すため
である。
大部分還元性のガスバーナー３で加熱された線１は、大
気中６こ取出され、大気中の加熱６こより表面が酸化さ
れて亜酸化銅皮膜が形成され、次いで冷却水槽５ｃこ浸
漬され、急冷される。
気中６こ取出され、大気中の加熱６こより表面が酸化さ
れて亜酸化銅皮膜が形成され、次いで冷却水槽５ｃこ浸
漬され、急冷される。
こＳで、ガスバーナー３と水槽５の間の線の通過時間の
変化により、形成される亜酸化銅皮膜の厚さをコントロ
ールすることができ、線の表面温度が１０００℃の場合
、皮膜の生成速度は１μ／０．０５秒程度である。
変化により、形成される亜酸化銅皮膜の厚さをコントロ
ールすることができ、線の表面温度が１０００℃の場合
、皮膜の生成速度は１μ／０．０５秒程度である。
通常ガラス封着材料として適当な味酸化銅皮膜の厚さは
１〜３μ程度であり、火炎中加熱後大気中での保持時間
は皮膜厚さにもよるが、１秒以内である。
１〜３μ程度であり、火炎中加熱後大気中での保持時間
は皮膜厚さにもよるが、１秒以内である。
なおこの間で、線の雰囲気、即ち酸素分圧をコントロー
ルして亜酸化銅皮膜の生成速度を変化せしめても、本発
明は何等差支えない。
ルして亜酸化銅皮膜の生成速度を変化せしめても、本発
明は何等差支えない。
又火炎が酸化性の火炎の場合は、上述の大気中での保持
時間はさらに短かくなる。
時間はさらに短かくなる。
線１は、表面温度が９００℃以下６こ下らぬ間に、冷却
水槽５６こ浸漬され、急冷される。
水槽５６こ浸漬され、急冷される。
この際、冷却水の温度は４０℃以下、望ましくは２０〜
１０℃に管理されることが必要である。
１０℃に管理されることが必要である。
冷却水の温度を４０℃以下に規定するのは、線を均一に
冷却するためである。
冷却するためである。
即ち線を連続的に水中６こ浸漬した場合、線表面に気泡
（蒸気）が生じ、いわゆるペーパートンネルを生じて充
分な冷却速度が得られず、曲酸化銅皮膜の厚さのバラツ
キの原因となったり、局部的に酸化銅が発生したりする
。
（蒸気）が生じ、いわゆるペーパートンネルを生じて充
分な冷却速度が得られず、曲酸化銅皮膜の厚さのバラツ
キの原因となったり、局部的に酸化銅が発生したりする
。
このペーパートンネルの長さを短かくシ、急冷すること
が本発明方法の一つの要点であり、このためＯこは冷却
水温を極力低温【こ保持することが必要である。
が本発明方法の一つの要点であり、このためＯこは冷却
水温を極力低温【こ保持することが必要である。
実験によれば、水温２０℃ではペーパートンネル中の通
過時間は０．０２秒以下に抑えられ、４０℃では０．０
５秒程度６こなり、これ以下の冷却速度では亜酸化銅皮
膜の厚さ６こバラツキが発生し易い。
過時間は０．０２秒以下に抑えられ、４０℃では０．０
５秒程度６こなり、これ以下の冷却速度では亜酸化銅皮
膜の厚さ６こバラツキが発生し易い。
又充分に冷却速度が速い場合は、加熱条件の不備により
線表面に微量の酸化銅層が生じても、水中急冷の熱衝撃
（こより剥離除去されてしまい、亜酸化銅のみで被覆さ
れた均質な線を得ることができる。
線表面に微量の酸化銅層が生じても、水中急冷の熱衝撃
（こより剥離除去されてしまい、亜酸化銅のみで被覆さ
れた均質な線を得ることができる。
図において、６は水槽５の冷却水を循還して温度を調節
する冷却水温度制御装置である。
する冷却水温度制御装置である。
なお水冷前の温度を９００℃以下に下らぬ間としたのは
、９００℃未満になると、亜酸化銅の他Ｇこ該線の使用
上有害な酸化銅が生成するためである。
、９００℃未満になると、亜酸化銅の他Ｇこ該線の使用
上有害な酸化銅が生成するためである。
急冷された線は乾燥装置７により乾燥された後、表面処
理線１０として巻取装置８に巻取られる。
理線１０として巻取装置８に巻取られる。
実施例：
線径０． ８ ｍｙｎの銅被覆鉄−ニッケル合金線を用
い、図に示すような表向処理装置により、線速１６ｍ／
分で表面処理を行った。
い、図に示すような表向処理装置により、線速１６ｍ／
分で表面処理を行った。
ガスバーナー３により、表１（こ示す種々の温度に加熱
し、加熱後水冷するまで大気中に表１６こ示＊＊す時間
通過させ、水槽５の冷却水の温度を表１のように種々変
化させた。
し、加熱後水冷するまで大気中に表１６こ示＊＊す時間
通過させ、水槽５の冷却水の温度を表１のように種々変
化させた。
水冷直前の線の表面温度を測定し、得られた表面処理線
の皮膜の組成、吸湿性、皮膜の密着性を調査すると共に
、これらの線試料と銅被覆鉄線を溶接した場合の溶接治
具寿命、ガラス封着性を調査した結果および生産性は、
表１に示す通りである。
の皮膜の組成、吸湿性、皮膜の密着性を調査すると共に
、これらの線試料と銅被覆鉄線を溶接した場合の溶接治
具寿命、ガラス封着性を調査した結果および生産性は、
表１に示す通りである。
なお、比較のため、４重量％０２−Ｎ２ガスの雰囲気で
通電による加熱６こより表面処理した線および従来のボ
レーション（こよるジュメツ１・線についても、同様の
特性を調査した。
通電による加熱６こより表面処理した線および従来のボ
レーション（こよるジュメツ１・線についても、同様の
特性を調査した。
ここで皮膜の密着性試験は、線を屈曲させた際の表面曲
酸化銅層の剥離状態を顕微鏡観察により判定する試験で
ある。
酸化銅層の剥離状態を顕微鏡観察により判定する試験で
ある。
又溶接治・具の寿命は、連続溶接を行った際６こ溶接精
度が悪化して溶接不良品が出るまでの切断回数を示した
。
度が悪化して溶接不良品が出るまでの切断回数を示した
。
表１より、本発明ＧこよるＡ３ ， ４ ， ５ ，
６およひ７は、他に比べ各特性がすぐれ、生産性も良好
であり、特に溶接治具の寿命を著しく向上することが分
る。
６およひ７は、他に比べ各特性がすぐれ、生産性も良好
であり、特に溶接治具の寿命を著しく向上することが分
る。
なお水冷直前の線温が下限以下にあるＡ２は皮膜にＣｕ
Ｏが混入する。
Ｏが混入する。
又水温が上限にある嵐７では皮膜密着性および溶接治具
の寿命が低下してくる。
の寿命が低下してくる。
又雰囲気中加熱では芯材の軟化が不充分であった。
又従来より既知である４重量％０２−Ｎ２中で通電加熱
を行ったが、ガラス封着特性で良好な線が得られたもの
の、芯材の軟化が不充分であり、機械的特性が不安定で
、加工性の点で本発明方法６こ比べ、不安定であった。
を行ったが、ガラス封着特性で良好な線が得られたもの
の、芯材の軟化が不充分であり、機械的特性が不安定で
、加工性の点で本発明方法６こ比べ、不安定であった。
以上述べたように、本発明は、表面が銅又は銅合金より
成る線を走行させながら、該線を火炎中で９５０℃以上
ｌこ加熱した後、大気中保持１秒以内で、かつ該線の表
面温度が９００℃以下に下らぬ間（こ、４０℃以下の水
中６こ連続的に浸漬して急冷するため、前述のようＣこ
線表面に亜酸化銅のみが生成し、酸化銅が生成しないの
で、厚さのバラツキの少ない、安定性の良い均質な亜酸
化銅皮膜のみで被覆された線が得られ、かつ溶接治具の
寿命が長い封着材料を容易ｔこ、生産性良ぐ製造しうる
利点がある。
成る線を走行させながら、該線を火炎中で９５０℃以上
ｌこ加熱した後、大気中保持１秒以内で、かつ該線の表
面温度が９００℃以下に下らぬ間（こ、４０℃以下の水
中６こ連続的に浸漬して急冷するため、前述のようＣこ
線表面に亜酸化銅のみが生成し、酸化銅が生成しないの
で、厚さのバラツキの少ない、安定性の良い均質な亜酸
化銅皮膜のみで被覆された線が得られ、かつ溶接治具の
寿命が長い封着材料を容易ｔこ、生産性良ぐ製造しうる
利点がある。
又皮膜には硼砂がないことによりナトリウムが存在しな
いので、半導体の用途Ｏこも害がなく、安心して使用し
得る利点がある。
いので、半導体の用途Ｏこも害がなく、安心して使用し
得る利点がある。
図は本発明方法の実施例を説明する図である。
１・・・・・・線、２・・・・・・サブライスタンド、
３・・・・・・ガスバーナー、４・・・・・・温度セン
サー、５・・・・・・冷却水槽、６・・・・・・冷却水
温度制御装置、７・・・・・・乾燥装置、８・・・・・
・巻取装置、１０・・・・・・表面処理装置。
３・・・・・・ガスバーナー、４・・・・・・温度セン
サー、５・・・・・・冷却水槽、６・・・・・・冷却水
温度制御装置、７・・・・・・乾燥装置、８・・・・・
・巻取装置、１０・・・・・・表面処理装置。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 表面が銅又は銅合金より成る線を走行させながら、
該線を火炎中で９５０℃以上に加熱した後、大気中保持
１秒以内で、かつ該繕の表面温度が９００℃以下Ｃこ下
らぬ間６こ、４０℃以下の水中に連続的に浸漬して急冷
することにより、上記線の表面に亜酸化銅皮膜を生成せ
しめることを特徴とする線の表面処理法。 ２ 表面が銅より成る線が鉄−ニッケル合金芯材の上（
こ重量比１０〜３０％の銅を被覆した複合線である特許
請求の範囲第１項記載の線の表面処理法。 ３ 水の温度が２０℃〜１０℃である特許請求の範囲第
１項又は第２項記載の線の表面処理法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP12333679A JPS5848029B2 (ja) | 1979-09-25 | 1979-09-25 | 線の表面処理法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP12333679A JPS5848029B2 (ja) | 1979-09-25 | 1979-09-25 | 線の表面処理法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5647575A JPS5647575A (en) | 1981-04-30 |
| JPS5848029B2 true JPS5848029B2 (ja) | 1983-10-26 |
Family
ID=14858031
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP12333679A Expired JPS5848029B2 (ja) | 1979-09-25 | 1979-09-25 | 線の表面処理法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS5848029B2 (ja) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| TW571000B (en) * | 2001-10-19 | 2004-01-11 | Nihon Parkerizing | Methods of preparing metal wires for plastic processing |
-
1979
- 1979-09-25 JP JP12333679A patent/JPS5848029B2/ja not_active Expired
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS5647575A (en) | 1981-04-30 |
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