JPS61271353A - シリコ−ンコ−キング材 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は、混合直後にコーキング材として有用であるシ
リコーン水性組成物に関する。

〔従来の技術および発明が解決しようとする問題点〕

充填剤と組み合わせてコーキング材として有用な生成物
を作ることのできるシリコーンエラストマーの乳濁液は
、ジョンソン（Ｊ　ｏｎｓｏｎ）らにより、１９８０年
９月９日に発行された米国特許第４，２２１，６８８号
において開示された。この米国特許の組成物は、混合後
ある熟成期間を必要とし、その期間が経過した後、水を
乳濁液から除去すると、エラストマー生成物が得られる
。このような乳濁液を製造する方法における改良は、エ
リアス（Ｅｌｉａｓ）らにより、１９８４年１月２４日
に発行された米国特許第４．４２７，８１１号において
開示され、ここで組成物を室温において少なくとも２週
間熟成した後、コロイドシリカ以外の充填剤を組成物の
中に混入する。

この方法は乳濁液の貯蔵寿命を改良すると述べられてい
る。この製造法は２週間より長い時間を必要とする。乳
濁液は改良されるが、水を除去する前に乳濁液をある期
間熟成する場合、この乳濁液から水を除去して得られる
エラストマーは低い伸びをなお示す。

乳濁液をまず製造し、そして乳濁液の熟成による性質の
損失が起こってしまう前に、得られる性質を有するエラ
ストマーを得るためには、その製造直後に乳濁液を使用
することが必要であろう。

この目的を達成する１つの方法は、組成物を２以上の部
分として貯蔵し、次いで適用時に最終混合物をつくるこ
とである。この方法は、乳濁液の混合と使用との間に熟
成期間を必要とするので前述の組成物を与えない。

シルセスキオキサンで強化されたシリコーンゴムのラテ
ックスは、セカダ（Ｃｅｋａｄａ）により、１９６７年
１１月２８日に発行された米国特許第３．３５５，４０
６号において教示された。この米国特許の硬化可能なラ
テックスは、乳化重合したヒドロキシル末端ブロックト
（ｅｎｄｂｌｏｃｋｅｄ）ポリジオルガノシロキサン、
シルセスキオキサン、触媒および架橋剤を含有し、水を
除去した時ゴムを生成した。

このラテックスはコーティングとして使用され、合計の
固形分は好ましくは１０〜１５重量％の範囲内である。

シロキサンコポリマー、充填剤、アミノ官能性アルコキ
シシラン、カチオン界面活性剤、アニオン界面活性剤、
および水から本質的に成るシリコーンラテックスのコー
キング材は、パトラ−（Ｂｕｔｌｅｒ）により、１９７
４年６月１８日に発行された米国特許第３．８１７，８
９４号において開示された。この米国特許は生成物が種
々の条件下に少なくとも７日間安定であることを示して
いる。

混合すると硬化するが、貯蔵安定性ではない乳濁液は、
ヒュブナ−（Ｈｕｅｂｎｅｒ）により、１９７２年１２
月１９日に発行された米国特許第３．７０６，６９５号
において教示され、この米国特許はエラストマーの導電
性被膜として有用な組成物を記載している。この方法は
乳化したポリジオルガノシロキサン、カーボンブラック
、有機金属触媒、３官能性シランから組成物を調製する
。

混合直後使用可能であるシリコーンコーキング材は、ア
ニオン的に安定化されたヒドロキシル末端ブロックドポ
リジオルガノシロキサン、ジアルキルスズジカルボキシ
レート、式５ｉ（ＯＲ’）４のアルキルオルトシリケー
ト、および充填剤から本質的に成る。このコーキング材
は、水を除去すると、エラストマーを形成する。この混
合物は、混合の数日以内にゲル化するということにおい
て、制限された使用寿命を有する。混合直後に有用であ
るが、また有用な貯蔵寿命を有する組成物は、２−アミ
ノ−２−メチル−１−プロパノールを添加することによ
って製造される。

本発明の目的は、混合直後に使用できるコーキング材と
して有用である水性シリコーン組成物を製造することで
ある。

本発明の目的は、混合直後に使用することができ、水を
除去したとき、乳濁液の熟成に依存して物理的性質を変
化させないエラストマーを生成することができる、コー
キング材として有用な水性シリコーン組成物を提供する
ことである。

〔問題点を解決するための手段および作用効果〕本発明
は、（Ａ）　１００重量部の５０，０００以上の重量平
均分子量を有するアニオン的に安定化されたヒドロキシ
ル末端ブロックドポリジオルガノシロキサン、有機基は
７個／基より少ない炭素原子を含有する一価の炭化水素
基または７個／基より少ない炭素原子を有する２−（パ
ーフルオロアルキル）エチル基であり、前記ポリジオル
ガノシロキサンは水中に分散した粒子の乳濁液として存
在し、前記乳濁液は９より大きいｐＨおよび５０重量％
より大きい固形分を有する、（Ｂ）０．０７５〜０．７
５重量部のジアルキルスズジカルボキシレート、（Ｃ）
０．２〜５重量部の式Ｓ　１（ＯＲ’　）４（式中Ｒ′
は１〜４個の炭素原子の低級アルキル基である）のアル
キルオルトシリケート、（Ｄ）５０〜２００重量部の不
活性の非ケイ素質充填剤、および（Ｅ）０〜１０重量部
の２−アミノ−２−メチル−１−プロパノールを混合し
て、ペーストの粘度を有する材料を生成することによっ
て得られた生成物から本質的に成り、前記材料はコーキ
ング材として混合すると直ちに使用することができ、水
を除去するとシリコーンエラストマーを形成することを
特徴とするシリコーンコーキング材に関する。

本発明は、混合すると直ちに使用することができかつ使
用前にある期間貯蔵することのできるシリコーンコーキ
ング材に関し、このコーキング材は（Ａ）１００重量部
の５０　、０００以上の重量平均分子量を有するアニオ
ン的に安定化されたヒドロキシル末端ブロックドポリジ
オルガノシロキサン、有機基は７個／基より少ない炭素
原子を含有する一価の炭化水素基または７個／基より少
ない炭素原子を有する２−（パーフルオロアルキル）エ
チル基であり、前記ポリジオルガノシロキサンは水中に
分散した粒子の乳濁液として存在し、前記乳濁液は９よ
り大きいｐＨおよび５０重量％より大きい固形分を有す
る、（Ｂ）、０．０７５〜０．７５重量部のジアルキル
スズジカルボキシレート、（Ｃ）０．２〜５重量部の式
Ｓ　１（ＯＲ’　）ａ（式中Ｒ′は１〜４個の炭素原子
の低級アルキル基である）のアルキルオルトシリケート
、（Ｄ）５０〜２００重量部の不活性の非ケイ素質充填
剤、および（Ｅ）０〜１０重量部の２−アミノ−２−メ
チル−１−プロパノールを混合して、ペーストの粘度を
有する材料を生成することによって得られた生成物から
本質的に成る。この材料はコーキング材として混合する
と直ちに使用することができ、水を除去するとシリコー
ンエラストマーを形成する。そして６か月より長い貯蔵
寿命を有する。

本発明の組成物は、混合すると直ちに使用できるコーキ
ング材である。成分（Ｅ）が存在しないとき、組成物は
制限された貯蔵寿命を有し、数日以内に、例えば、１０
日以内にゲル化し始める。

この実施態様は、組成物を調製し、性質について試験し
、次いで制限された貯蔵寿命が使用を妨害する前に使用
することが可能である製造の場合に適する。例えば、組
成物は２つの部分として調製することができ、これらの
部分を貯蔵し、次いで使用直前に一緒に混合することが
できる。（Ｅ）が存在する実施態様は、混合すると直ち
に使用することができるが、また、かなりの貯蔵寿命、
例えば、６か月より長い貯蔵寿命を有する。この実施Ｂ
様は商用材料としてと（に有用であり、ここで各成分を
１度に混合し、直ちに性質について試験し、そしてユー
ザーに便利な１パツケージのコーキング材として輸送す
ることができ、このコーキング材はそれから水を除去す
るとエラストマーを与える。このエラストマーは、使用
前にコーキング材を熟成するとき、性質をほとんど変化
させない。

本発明のシリコーンコーキング材は、ペースト型材料で
あるような粘度を有する水性乳濁液である。シリコーン
コーキング材は垂直表面、オーバーヘッド表面、および
水平表面の中の割れ目および空間の充填において有用な
コーキング材として使用することを意図するので、この
粘度の制限を有する。コーキング材として有用なシリコ
ーン乳濁液は既知であるが、貯蔵安定性に欠ける。先行
技術の組成物を乾燥したとき生成するエラストマーの物
理的性質は、乳濁液の乾燥によりエラストマーを形成す
る前に、乳濁液をどれだけ長く貯蔵したかに依存して変
化する６本発明の乳濁液から生成したエラストマーは、
乳濁液の熟成時により少ない変化を示す。

本発明の目的に対して、ペースト型材料は、ＡＳＴＭ　
　Ｄ　２２０２に従って測定した時０〜２．５４ｃｍの
流れを与えるために十分に硬（、そして米軍規格Ｍ　Ｉ
　Ｌ　−Ｓ−８８０２０に従って測定した時３．１８ｍ
ｍのオリフィスを使用して０．６２ＭＰａの圧力におい
て押出し速度が５０ｇ／分より大きくあるために十分に
柔軟である材料として定義される。好ましい材料はＯ〜
０．８　ｃｍの流れを有する。シリコーン組成物が垂直
またはオーバーヘッドの位置において使用することを意
図されるとき、組成物が押出しおよび細工されるとき所
定位置にとどまるように、流れはこの範囲内にあること
が好ましい。

組成物が水平位置、例えば、ハイウェイのジヨイントに
おいて使用することのみを意図されるとき、すぐれた結
合が得られるように、組成物が流れかつシールされる開
口の側面を濡らすように、多少の流れ、例えば、２ＩＩ
Ｉ１１〜２ｃｍの流れが存在することが好ましい。

コーキング材は通常チューブ内に貯蔵され、そして使用
するとき、ノズルを通して押出されるので、シリコーン
組成物は５０ｇ／分より大きい押出し速度を有する。本
発明の組成物については好ましい流速は、上の試験条件
下で５００ｇ／分より大きい。本発明の低い流れおよび
高い押出し速度の両者を有する実施態様の組成物は、容
易に調製することができる。これは乳濁液の形態でない
シリコーンエラストマーに基づくコーキング材と明確に
異なる。

成分（Ｅ）を含有する本発明の組成物は、６か月より長
い貯蔵寿命を有する。本発明の目的に対して、貯蔵寿命
は組成物が水を除去することによって生成するエラスト
マーの伸びの変化により測定する０組成物を６か月間熟
成した後生成するエラストマーの伸びが製造直後に生成
するエラストマーの伸びの少なくとも８０％であるとき
、貯蔵寿命は存在すると考える。

本発明において使用するアニオン的に安定化されたヒド
ロキシル末端ブロックドポリジオルガノシロキサンは、
この分野において現在よく知られている。ヒドロキシル
末端ブロックドポリジオルガノシロキサン（Ａ）は、乳
化可能であり、乳濁液から水を除去した後得られる生成
物にエラストマーの性質を与え、かつアニオン的に安定
化されているものである。引張り強さおよび破断点伸び
は重量平均分子量（Ｍｗ）が増加するとともに改良され
、適当な引張り強さおよび伸びは５０．０００以上のＭ
−において得られた。最大の重量平均分子量は、乳化可
能でありかつ乳濁液から水を除去した後得られる生成物
にエラストマーの性質を与えるものである。ヒドロキシ
ル末端ブロックドポリジオルガノシロキサンについて約
１．ＯＯｏ、０００までの重量平均分子量が、本発明に
とって実際的であることが期待される。ヒドロキシル末
端ブロックドポリジオルガノシロキサンについて好まし
いＭｗは、２００，０００〜７００，０００の範囲であ
る。

ヒドロキシル末端ブロックドポリジオルガノシロキサン
の有機基は、７個／基より少ない炭素原子を含有する一
価の炭化水素基または７個／基より少ない炭素原子を有
する２−（パーフルオロアルキル）エチル基、例えば、
３，３．３−）リフルオロプロピルおよび２−（パーフ
ルオロブチル）エチルであることができる。ヒドロキシ
ル末端ブロックドポリジオルガノシロキサンは、好まし
くは、少なくとも５０％がメチルである有機基を含有す
る。ヒドロキシル末端ブロックドポリジオルガノシロキ
サンはケイ素原子１個につき２つの有機基を含有する本
質的に線状のポリマーであるが、製造プロセスの不純物
として存在する微量のモノオルガノシロキシサン単位ま
たはトリオルガノシロキシ単位を含むことがある。好ま
しいしドロキシル末端ブロックドポリジオルガノシロキ
サンは、ヒドロキシル末端ブロックトポリジメチルシロ
キサンである。

好ましいアニオン的に安定化されたヒドロキシル末端ブ
ロックドポリジオルガノシロキサンは、フィンドレイ　
（Ｆｉｎｄｌａｙ）　　らにより、１９６６年１２月２
７日に発行された米国特許第３，２９４，７２５号にお
いて記載されたアニオン乳化重合法により調製されるも
のであり、この米国特許は重合法、使用する成分、およ
び乳濁液中に得られるヒドロキシル末端ブロックドポリ
ジオルガノシロキサンを示している。アニオン的に安定
化されたヒドロキシル末端ブロックドポリジオルガノシ
ロキサンを製造する他の方法は、ハイド（Ｈｙｄｅ）ら
により、１９５９年６月２３日に発行された米国特許第
２．８９１．９２０号において記載されており、この米
国特許はヒドロキシル末端ブロックドポリジオルガノシ
ロキサン、使用する成分、および調製法を示している。

これらの方法およびそしてこの方法はこの分野において
知られている。本発明において使用するヒドロキシル末
端ブロックドポリジオルガノシロキサンは、アニオン的
に安定化されているものである。本発明の目的に対して
、「アニオン的に安定化された」は、ヒドロキシル末端
ブロックドポリジオルガノシロキサンが乳濁液中におい
てアニオン界面活性剤で安定化されていることを意味す
る。このシリコーン乳濁液は水中油型乳濁液である。す
なわち、ポリジオルガノシロキサンは水の連続相中の粒
子の分散相である。

成分（Ｂ）はジアルキルスズジカルボキシレートである
。ジアルキルスズジカルボキシレートは商用材料である
。好ましいジアルキルスズジカルボキシレートは、ジブ
チルスズジアセテート、ジブチルスズジラウレート、お
よびジオクチルスズジラウレートを包含し、ジオクチル
スズジラウレートは最も好ましい。ジアルキルスズジカ
ルボキシレートはそのまま使用することができ、あるい
は乳濁液にすることができる。適当な乳濁液は、水中油
型乳濁液を調製するよく知られた方法において、乳化剤
として約１０重量％のアルキルアリールポリエーテルス
ルホン酸ナトリウムを使用して、５０重量％のジアルキ
ルスズジカルボキシレートを水で乳化することによって
調製される。

成分（Ｃ）は式５ｉ（ＯＲ’）＝（式中Ｒ′は１〜４個
の炭素原子の低級アルキル基である）のアルキルオルト
シリケートである。エチル基およびプロピル基は好まし
く、エチルオルトシリケートおよびｎ−プロピルオルト
シリケートは好ましいアルキルオルトシリケートである
。成分の混合直後に乳濁液から水を除去するとき、エラ
ストマーを生成する本発明のシリコーンコーキング材の
能力を得るためには、４官能性オルトシリケートを使用
することが必要である。例えば３官能性シラン、例えば
、ビニルトリメトキシシランを５重量部のレベルで同一
レベルの４可能性オルトシリケートの代わりに使用する
とき、乳濁液から水を除去してエラストマーを形成する
前に、組成物を数日間熟成することが必要である。

成分（Ｄ）は不活性の非ケイ素質充填剤である。

充填剤は非ケイ素質である。なぜなら、成分（Ａ）およ
び（Ｂ）とケイ素質充填剤との組み合わせは、乳濁液中
において、ある反応を生成し、この反応はポリマーを徐
々に架橋するように思われ、すなわち、乳濁液の乾燥に
より生成されるエラストマーのモジュラスは乳濁液が熟
成するとき徐々に増加するであろうからである。これら
本発明の組成物において太き（減少される作用である。

アニオン性シリコーン乳濁液中の使用に適する不活性充
填剤はよ゛く知られている。充填剤は微細に粉砕されて
おり、平均粒度は１０マイクロメートル以下、好ましく
は２マイクロメートル以下である。充填剤の例は、カー
ボンブランク、二酸化チタン、粘土、酸化アルミニウム
、炭酸カルシウム、酸化亜鉛、雲母、および種々の顔料
である。二酸化チタンは紫外線スクリーニング剤として
とくに有用であることがわかった。炭酸カルシウムは、
とくに１マイクロメートル以下の平均粒度に粉砕される
とき、本発明のコーキング材のための好ましい充填剤で
ある。

成分（Ｅ）は２−アミノ−２−メチル−１−プロパノー
ルである。これは商用材料である。２−アミノ−２−メ
チル−１−プロパノールは、それを本発明の成分に添加
すると、コーキング材の貯蔵寿命を改良するという効果
を有する。この物質が存在しないと、コーキング材は貯
蔵チューブ内でゲル化する傾向がある。ゲル化速度はア
ルキルオルトシリケートおよびジアルキルスズジカルボ
キシレートの使用量に依存する。使用するこれらの成分
のいずれかをより多くすると、コーキング材はより速く
ゲル化する。成分（Ｅ）が存在するとき、このゲル化は
起こらない。成分（Ｅ）の使用は、また、成分の混合中
の充填剤の分散を促進する。コーキング材から水を除去
したとき生成するエラストマーは、成分（Ｅ）が存在し
ないときに比べて、成分（Ｅ）が存在するとき、改良さ
れた引張り強さおよびより高い伸びを有する。

成分の使用量は、ある程度、組成物がペースト型粘度を
もつという要件によって影響される。

（Ａ）の乳濁液は５０重重量の下限に近い固形分を有す
る場合、ペースト型粘度を得るためには、より多い量の
充填剤または非常に小さい粒度の充填剤を必要とするで
あろう。好ましくは、（Ａ）の乳濁液の固形分は約６０
重量％以上である。この固形分は約２ｇの材料をアルミ
ニウムはくの皿に入れ、１５０℃で空気循環炉内で１時
間加熱し、再秤量し、そして残留する材料の重量を計算
することによって決定される。

本発明の組成物は（Ａ）の乳濁液中の１００重量部のポ
リジオルガノシロキサンに基づく。０．０７５〜０゜７
５重量部のジアルキルスズジカルボキシレートを使用し
て組成物の硬化を触媒する。０．０７５〜０．４重量部
のジアルキルスズジカルボキシレートは好ましい。ジア
ルキルスズジカルボキシレートは好ましくは乳濁液の形
態である。なぜなら、それは混合中に容易に分散するか
らである。アルキルオルトシリケート（Ｃ）の量は０．
２〜５重量部、好ましくは０．５〜３重量部の範囲内で
変化することができる。

充填剤の量は５０〜２００重量部の範囲内で変化するこ
とができる。使用量は（Ａ）の乳濁液中の固形分および
選択する充填剤または充填剤の混合物の性質により決定
される。十分な充填剤を使用して、最終組成物が要求す
るペースト型粘度を有しかつ、コーキング材としての使
用を可能とする、前述の特性をもつようにする。充填剤
の使用量が少な過ぎると、組成物は十分に高い粘度をも
たないであろう。充填剤が多過ぎると、材料は剛性過ぎ
て貯蔵容器から適切に押出すことができないか、あるい
は硬化した組成物は脆過ぎるであろう。充填剤対ポリジ
オルガノシロキサンの比が高過ぎると、硬化した生成物
はエラストマーではないであろう。１２５〜１７５重量
部の量は好ましい。組成物のこれらの特性は充填剤また
は充填剤の混合物の種類および充填剤の微細度に依存す
るので、充填剤の好ましい量を決定するために選択した
成分を使用して簡単な組の実験を実施することが必要で
ある。（Ａ）の乳濁液が約６０重量％の約３２５　、０
００の重量平均分子量を有するポリジオルガノシロキサ
ンを含有するとき、約０．７マイクロメードルの平均粒
子直径を有する炭酸カルシウムの好ましい量はポリジオ
ルガノシロキサンの１００重量部につき１５０〜１６５
重量部の範囲内である。

成分（Ｅ）　、２−アミノ−２−メチル−１−プロパノ
ールを０．５〜１０重量部の量で使用して乳濁液の貯蔵
寿命を与える。これより多く使用することができるが、
それは有用な目的に役立たない。

（Ｅ）の好ましい量はポリジオルガノシロキサンの１０
０重量部につき１〜５重量部である。（Ｅ）の好ましい
量は選択するシリケート（Ｃ）の量に依存する０例えば
、ｎ−プロピルオルトシリケートの１重量部につき、（
Ｅ）の好ましい量は０．５〜２．５重量部である；２．
６重量部のシリケートにつき、少なくとも２．５重量部
の（Ｅ）は好ましい；一方３重量部のシリケートについ
て、４重量部の（Ｅ）は好ましい。

本発明のシリコーン組成物は、均一な材料が得られるま
で、成分を高速度で混合することによって調製する。（
Ａ）の乳濁液をミキサーに入れ、成分（Ｂ）および（Ｃ
）を添加し、混合し、次いで充填剤（Ｄ）を、それが均
一に分散するように、混合しながらゆっくり添加する。

最終混合物はペースト型粘度をもつので、装置はこの粘
度において成分を適切に混合・するために十分に強くな
くてはならない。実験室において、ステンレス鋼の容器
をプロペラ型空気駆動ミキサーと組み合わせて使用する
ことができる。混合プロセスの間に熱を蓄積することは
望ましくない。必要に応じて、充填剤の混合前に乳濁液
を冷却することができる。

均一なペーストが得られた後、この混合物を真空下に配
置するか、あるいは遠心して混合プロセスの間に捕捉さ
れた空気を除去する。次いで、所望の混合物をシールし
た貯蔵容器に入れる。

成分（Ｅ）を添加して改良された貯蔵寿命を得るとき、
充填剤の添加前にそれを混入する。好ましくは（Ｃ）を
（Ａ）中に混合し、次いで（Ｅ）を添加し、そして混合
する。次に（Ｂ）を混入し、最後に（Ｄ）を添加する。

組成物に添加できる追加の成分は、混合プロセスを促進
する消泡剤、貯蔵の間に偶発的に凍結する場合、組成物
を保護する凍結−融解安定剤、例えば、グリコール、お
よび顔料、例えば、硬化したコーキング材に不透明性ま
たは色を与える二酸化チタンおよびカーボンブラックの
ような物質を包含する。

本発明のシリコーン組成物は、コーキング材としてとく
に有用である。それは貯蔵チューブから容易に押出して
配置することができる。それは水性乳濁液であるので、
必要に応じて容易に細工される。工具は水の洗浄により
清浄することができる。乳濁液の硬化の間、主要な水は
排除されるので、臭いの問題は存在しない。

〔実施例〕

次の実施例により本発明をさらに説明する。すべての部
は重量部である。

叉土勇上 ５４部の水、１００部の低分子量の線状ヒドロキシル末
端ブロックトポリジメチルシロキサン、および４部の２
０％のラウリル硫酸ナトリウムから成る界面活性剤を混
合することによってミ約３２５．０００の重量平均分子
量を有する乳化重合したヒドロキシル末端ブロックトポ
リジメチルシロキサンを調製した。この混合物を均質化
し、次いで１部のドデシルスルホン酸と混合し、そして
重合させた。乳濁液を０．５部の５０％の水性ジエチル
アミンの混合により塩基性とした。この乳濁液はほぼ１
０のｐＨおよび約６０重量％の固形分を有した。１７２
部の上の乳濁液、０．５部のジオクチルスズジラウレー
トの５０％の水性乳濁液、３部のｎ−プロピルオルトシ
リケート、４部の２−アミノ−２−メチル−１−プロパ
ノール、および１６２．５部の約０．７マイクロメード
ルの平均粒度を有する微粉砕炭酸カルシウムを混合する
ことによって、コーキング材として有用な組成物を調製
した。成分を滑らかなペーストが得られるまで撹拌した
。ペーストのビード（ｂｅａｄ）を混合直後表面上に押
出し、そして水を蒸発させたとき、シリコーン水性エラ
ストマーコーキング材が得られた。

このペーストをポリエチレン被覆紙上に押出し、そして
それを広げてシートにし、次いでこれを室温で７日間乾
燥することによって、試料を調製した。試験試料を硬化
したエラストマーシートから切り、そしてＡＳＴＭ　　
Ｄ　４１２に従い伸びについて試験した。追加のシート
を形成し、そして乳濁液の熟成期間後に硬化した。次い
で、これらのシートを伸びについて測定した。表■の結
果が示すように、乳濁液は貯蔵熟成のとき性質を変化さ
せなかった。　　　　　　　　　　　　　　　　以下余
白ｌ−上 なし　　　　　　　　５６０ ３か月　　　　　　　　　５４８ ６か月　　　　　　　　　６７７ ９か月　　　　　　　　　５６８ １２か月　　　　　　　　　　５７２ ４部または８部の５０重量％のシリカを有するコロイド
シリカゾルをまた含有する匹敵する組成物をつくったと
き、初期の伸びはそれぞれ６００％および８９０％であ
ったが、１２が月の熟成期間の終りまでに、伸びは約４
００％に低下した。

大旗■主 異なるレベルの充填剤を有するコーキング材として有用
な１系列の組成物を調製した。

１７２部の実施例１のポリジメチルシロキサンの乳濁液
、０．５部のジオクチルスズジラウレートの乳濁液、１
．５部のｎ−プロピルオルトシリケート、６部の２−ア
ミノ−２−メチル−１−プロパノール、および表■に示
す部の微粉砕炭酸カルシウムを混合することによって、
各組成物を調製した。

これらの成分を滑らかなペーストが得られるまで攪拌し
た。混合直後にペーストのビードを押出し、そして水を
蒸発させたとき、シリコーンエラストマーが得られた。

実施例１におけるように試料を調製し、そして試験し、
引張り強さをＡＳＴＭ　　Ｄ　４１２に従い測定し、そ
して引裂き強さをＡＳＴＭ　−Ｄ　６２４に従い測定し
た。

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １、成分 （Ａ）１００重量部の５０，０００以上の重量平均分子
   量を有するアニオン的に安定化された ヒドロキシル末端ブロックドポリジオル ガノシロキサン、有機基は７個／基より 少ない炭素原子を含有する一価の炭化水 素基または７個／基より少ない炭素原子 を有する２−（パーフルオロアルキル） エチル基であり、前記ポリジオルガノシ ロキサンは水中に分散した粒子の乳濁液 として存在し、前記乳濁液は９より大き いｐＨおよび５０重量％より大きい固形 分を有する、 （Ｂ）０．０７５〜０．７５重量部のジアルキルスズジ
   カルボキシレート、 （Ｃ）０．２〜５重量部の式Ｓｉ（ＯＲ′）＿４（式中
   Ｒ′は１〜４個の炭素原子の低級アルキ ル基である）のアルキルオルトシリケー ト、 （Ｄ）５０〜２００重量部の不活性の非ケイ素質充填剤
   、および （Ｅ）０〜１０重量部の２−アミノ−２−メチル−１−
   プロパノール、 を混合して、ペーストの粘度を有する材料を生成するこ
   とによって得られた生成物から本質的に成り、前記材料
   はコーキング材として混合すると直ちに使用することが
   でき、水を除去するとシリコーンエラストマーを形成す
   ることを特徴とするシリコーンコーキング材。