KR101353954B1 - 오르쏘 실리케이트를 포함하는 염료감응태양전지용 나노페이스트의 제조방법, 그 페이스트, 그 페이스트를 이용한 전극의 제조방법, 그 전극 및 그 전극을 포함하는 염료감응태양전지 - Google Patents
오르쏘 실리케이트를 포함하는 염료감응태양전지용 나노페이스트의 제조방법, 그 페이스트, 그 페이스트를 이용한 전극의 제조방법, 그 전극 및 그 전극을 포함하는 염료감응태양전지 Download PDFInfo
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Abstract
본 발명은 오르쏘 실리케이트를 포함하는 염료감응태양전지용 나노페이스트의 제조방법, 그 페이스트, 그 페이스트를 이용한 전극의 제조방법, 그 전극 및 그 전극을 포함하는 염료감응태양전지를 개시한다.
본 발명에 따르는 오르쏘 실리케이트를 포함하는 염료감응태양전지용 나노페이스트의 제조방법, 그 페이스트, 그 페이스트를 이용한 전극의 제조방법, 그 전극 및 그 전극을 포함하는 염료감응태양전지는 이산화티탄 전구체 혼합물을 준비하는 S1단계와, 상기 혼합물에 오르쏘실리케이트 화합물을 가하고 물을 이용하여 젤화물로 상변화시키는 S2단계와, 상기 젤화물을 열처리하는 S3단계 및 상기 열처리된 젤화물에서 용매를 제거하고 에탄올, 터핀올 및 에틸셀룰로오스로 이루어진 군에서 선택된 적어도 하나를 가하여 혼합하여 페이스트를 제조하는 S4단계를 포함하는 것을 특징으로 하는데, 이에 의할 때, 태양광에 의하여 발생한 전류 전달의 효율을 증대시키고, 특히 백리액션(back reaction)을 감소시켜 전압 및 광전변환효율이 극대화될 수 있다.
본 발명에 따르는 오르쏘 실리케이트를 포함하는 염료감응태양전지용 나노페이스트의 제조방법, 그 페이스트, 그 페이스트를 이용한 전극의 제조방법, 그 전극 및 그 전극을 포함하는 염료감응태양전지는 이산화티탄 전구체 혼합물을 준비하는 S1단계와, 상기 혼합물에 오르쏘실리케이트 화합물을 가하고 물을 이용하여 젤화물로 상변화시키는 S2단계와, 상기 젤화물을 열처리하는 S3단계 및 상기 열처리된 젤화물에서 용매를 제거하고 에탄올, 터핀올 및 에틸셀룰로오스로 이루어진 군에서 선택된 적어도 하나를 가하여 혼합하여 페이스트를 제조하는 S4단계를 포함하는 것을 특징으로 하는데, 이에 의할 때, 태양광에 의하여 발생한 전류 전달의 효율을 증대시키고, 특히 백리액션(back reaction)을 감소시켜 전압 및 광전변환효율이 극대화될 수 있다.
Description
본 발명은 오르쏘 실리케이트를 포함하는 염료감응태양전지용 나노페이스트의 제조방법, 그 페이스트, 그 페이스트를 이용한 전극의 제조방법, 그 전극 및 그 전극을 포함하는 염료감응태양전지에 관한 것으로 더욱 상세하게는, 태양광에 의하여 발생한 전류 전달의 효율을 증대시키고, 특히 백리액션(back reaction)을 감소시켜 전압과 광전변환효율이 향상될 수 있는 오르쏘 실리케이트를 포함하는 염료감응태양전지용 나노페이스트의 제조방법, 그 페이스트, 그 페이스트를 이용한 전극의 제조방법, 그 전극 및 그 전극을 포함하는 염료감응태양전지에 관한 것이다.
종래 태양전지 중 광전기화학형 태양전지는 반도체 접합 태양전지와는 달리 광합성 원리를 이용한 태양전지이다. 지금까지 알려진 광전기화학형 태양전지 중 대표적인 예로는 스위스의 그라첼(Gratzel)에 의하여 발표된 염료감응태양전지이다.
이러한 염료감응태양전지는 표면에 루테늄계 염료 분자가 이온결합한 이산화티탄(TiO2)전극에 태양광(가시광선)이 흡수되면 염료분자는 전자-홀 쌍을 생성하며, 전자는 반도체 산화물의 전도띠로 주입된다.
당연히 이러한 염료감응 태양전지에서는 전자전이 및 계면간 전자전달이 매우 중요하며, 전류를 생성하는 전자전달이 있는 반면 그 효율을 감소시키는 전자전달이 있다.
이를 첨부된 도 1을 통하여 이어서 설명하면, 반도체 산화물 전극(semiconductor)으로 주입된 전자(e-)는 나노입자간 계면을 통하여 투명 전도성막으로 전달되어 소정 경로(0, 2, 3, 4, 7)를 따라 전류를 발생시키게 되며, 이는 전류를 생성시키는 정반응의 전자 전달 경로로 이해된다.
그러나, 다른 경로(1, 5, 6)는 전류생성을 억제하는 역반응 전자전달을 하게 되며, 특히 상기 6에 해당하는 경로는 백리액션(back reaction)으로 칭해지는데, 이는 전극을 구성하는 물질인 이산화티탄(TiO2)으로 전달된 여기전자가 전해질 내의 산화환원쌍(I-/I3 -)과 직접반응하는 것으로 염료감응 태양전지 효율을 감소시키는 문제가 있었다.
따라서, 본 발명이 해결하고자 하는 첫번째 기술적 과제는 태양광에 의하여 발생한 전류 전달의 효율을 증대시키고, 특히 백리액션(back reaction)을 감소시켜 광전변환효율이 극대화될 수 있는 염료감응태양전지용 나노페이스트의 제조방법을 제공하는 것이다.
본 발명이 해결하고자 하는 두번째 기술적 과제는 태양광에 의하여 발생한 전류 전달의 효율을 증대시키고, 특히 백리액션(back reaction)을 감소시켜 광전변환효율이 극대화될 수 있는 염료감응태양전지용 나노페이스트를 제공하는 것이다.
본 발명이 해결하고자 하는 세번째 기술적 과제는 태양광에 의하여 발생한 전류 전달의 효율을 증대시키고, 특히 백리액션(back reaction)을 감소시켜 광전변환효율이 극대화될 수 있는 염료감응태양전지용 전극의 제조방법을 제공하는 것이다.
본 발명이 해결하고자 하는 네번째 기술적 과제는 태양광에 의하여 발생한 전류 전달의 효율을 증대시키고, 특히 백리액션(back reaction)을 감소시켜 광전변환효율이 극대화될 수 있는 염료감응태양전지용 전극을 제공하는 것이다.
본 발명이 해결하고자 하는 다섯번째 기술적 과제는 태양광에 의하여 발생한 전류 전달의 효율을 증대시키고, 특히 백리액션(back reaction)을 감소시켜 광전변환효율이 극대화될 수 있는 염료감응태양전지를 제공하는 것이다.
본 발명은 상술한 첫번째 기술적 과제를 달성하기 위하여, 이산화티탄 전구체 혼합물을 준비하는 S1단계와, 상기 혼합물에 오르쏘실리케이트 화합물을 가하고 물을 이용하여 젤화물로 상변화시키는 S2단계와, 상기 젤화물을 열처리하는 S3단계 및 상기 열처리된 젤화물에서 용매를 제거하고 에탄올, 터핀올 및 에틸셀룰로오스로 이루어진 군에서 선택된 적어도 하나를 가하여 혼합하여 페이스트를 제조하는 S4단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 염료감응태양전지용 나노페이스트의 제조방법을 제공한다.
본 발명의 일실시예에 의하면, 상기 S1단계의 혼합물은 티타늄아이소프로폭사이드와 아세트산, 계면활성제및 알콜로 이루어질 수 있다.
본 발명의 다른 실시예에 의하면, 상기 오르쏘실리케이트 화합물은 테트라에틸오르쏘실리케이트(Tetraethyl orthosilicate), 테트라메틸오르쏘실리케이트(Tetramethyl orthosilicate), 테트라프로필오르쏘실리케이트(tetrapropyl orthosilicate), 테트라부틸오르쏘실리케이트(Tetrabutyl orthosilicate), 테트라아릴오르쏘실리케이트(Tetraallyl orthosilicate), 테트라키스(디메틸시릴)오르쏘실리케이트(Tetrakis(dimethylsilyl)orthosilicate), 테트라키스(2-부톡시에틸)오르쏘실리케이트Tetrakis(2-butoxyethyl)orthosilicate), 테트라아밀오르쏘실리케이트(Tetraamyl orthosilicate), 테트라헥실오르쏘실리케이트(Tetrahexyl orthosilicate), 테트라아이소프로필오르쏘실리케이트(Tetraisopropyl orthosilicate), 테트라옥틸오르쏘실리케이트(Tetraoctyl orthosilicate), 테트라페닐오르쏘실리케이트(Tetraphenyl orthosilicate), 테트라토릴오르쏘실리케이트(Tetratolyl orthosilicate), 테트라키스(2-에틸-1-부틸)오르쏘실리케이트Tetrakis(2-ethyl-1-butyl) orthosilicate 및 테트라키스(2-메톡시에틸)오르쏘실리케이트(Tetrakis(2-methoxyethyl)orthosilicate)로 이루어진 군에서 선택된 적어도 하나일 수 있다.
본 발명의 또 다른 실시예에 의하면, 상기 오르쏘실리케이트 화합물은 상기 S1단계의 혼합물 100 중량부에 대하여 0.2 내지 25 중량부를 사용하는 것일 수 있다.
본 발명의 또 다른 실시예에 의하면, 상기 오르쏘실리케이트 화합물은 이산화티탄 입자나 그 클러스터의 주위에 이산화규소 형태로 구비될 수 있다.
본 발명의 또 다른 실시예에 의하면, 상기 이산화규소는 입자나 클러스터로 상기 이산화티탄에 접하는 것일 수 있다.
본 발명의 또 다른 실시예에 의하면, 상기 S1단계, S2단계 또는 S4단계에 균일한 혼합을 위하여 초음파 분산하는 단계를 더 포함할 수 있다.
본 발명의 또 다른 실시예에 의하면, 상기 열처리는 온도 150 내지 250℃, 압력 5 내지 20 bar 환경에서 수행되는 것일 수 있다.
또한, 본 발명은 상술한 두번째 기술적 과제를 달성하기 위하여, 상기한 제조방법에 의하여 제조되는 염료감응태양전지용 나노페이스트를 제공한다.
또한, 본 발명은 상기 세번째 기술적 과제를 달성하기 위하여, 상기 나노페이스트를 전도성산화물층이 형성된 투명기판의 상부로 코팅하고, 순서대로 이어서 열처리, 염료흡착 및 건조하여 광전극을 제조하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 염료감응태양전지 전극의 제조방법을 제공한다.
본 발명의 일실시예에 의하면, 상기 오르쏘실리케이트 화합물은 이산화티탄 입자나 클러스터의 주위에 이산화규소 형태로 구비되는 것일 수 있다.
본 발명의 다른 실시예에 의하면, 상기 이산화규소는 입자나 클러스터로 상기 이산화티탄에 접하는 것일 수 있다.
본 발명의 또 다른 실시예에 의하면, 상기 광전극의 이산화티탄 100 중량부에 대하여 이산화규소가 0.2 내지 25 중량부인 것일 수 있다.
또한, 본 발명은 상기 네번째 기술적 과제를 달성하기 위하여, 상술한 태양전지 전극의 제조방법에 의하여 제조되는 염료감응태양전지용 전극을 제공한다.
마지막으로, 본 발명은 상기 다섯번째 기술적 과제를 달성하기 위하여, 상기 태양전지 전극을 포함하는 것을 특징으로 하는 염료감응태양전지를 제공한다.
본 발명에 따르는 염료감응태양전지는 태양광에 의하여 발생한 전류 전달의 효율을 증대시키고, 특히 백리액션(back reaction)을 감소시켜 전압 및 광전변환효율이 극대화될 수 있는 효과를 가진다.
도 1은 염료감응태양전지 내의 전극, 전해질 에너지 준위 및 계면간 전자전달 반응을 모식적으로 나타낸 그림이고,
도 2는 본 발명에 따르는 염료감응태양전지 전극 페이스트를 제조하는 순서도이다.
도 2는 본 발명에 따르는 염료감응태양전지 전극 페이스트를 제조하는 순서도이다.
이하, 본 발명을 더욱 상세하게 설명한다.
그러나, 이하에서 기재되는 실시예는 본 발명을 설명하는데에 필요한 적절한 내용으로 본 발명에 이에 의하여 한정되게 해석되어서는 아니되며, 당업자의 용이하게 수정, 치환, 변경할 수 있는 범위내에 본 발명이 있음은 자명하다.
본 발명에 따르는 오르쏘 실리케이트를 포함하는 염료감응태양전지용 나노페이스트의 제조방법은 이산화티탄 전구체 혼합물을 준비하는 S1단계와, 상기 혼합물에 오르쏘실리케이트 화합물을 가하고 물을 이용하여 젤화물로 상변화시키는 S2단계와, 상기 젤화물을 열처리하는 S3단계 및 상기 열처리된 젤화물에서 용매를 제거하고 에탄올, 터핀올 및 에틸셀룰로오스로 이루어진 군에서 선택된 적어도 하나를 가하여 혼합하여 페이스트를 제조하는 S4단계를 포함하는 특징이 있다.
첨부된 도 2을 통하여 이를 설명하기로 하는데, 도 2는 본 발명에 따르는 페이스트를 제조하는 순서도이다.
먼저, S1단계를 보면, 이산화티탄 전구체 혼합물을 준비하는 공정으로, 상기 이산화티탄 전구체 혼합물은 후공정을 거치며 광전극으로 사용될 이산화티탄을 제공하는 소스(source)임을 의미하는 것으로, 특별하게 제한할 것은 아니며, 염료감응 태양전지에 사용되는 것이면 충분하다 하겠다.
여기서, 일실시예로 상기 이산화티탄 전구체 혼합물은 티타늄아이소프로폭사이드와 아세트산, 계면활성제및 알콜로 이루어질 수 있으며, 상기 계면활성제나 알콜은 그 종류를 특별하게 한정하여 사용할 것은 아니며, 일례로 비이온성 계면활성제나 2-프로판올을 사용할 수 있다.
아울러, 상기 S1단계에서 균일한 혼합을 위하여 초음파 분산을 이용할 수 있음은 물론이며, 이때 사용되는 초음파의 범위는 통상 초음파외에도 메가소닉, 울트라소닉, 슈퍼울트라소닉으로 불리는 정도의 초음파를 필요에 따라 사용할 수 있다.
다음으로, S2단계를 보면, 상기 혼합물에 오르쏘실리케이트 화합물을 가하고 물을 이용하여 젤화물로 상변화시키는 단계이다.
전단계인 S1단계의 혼합물에 오르쏘실리케이트 화합물을 가하고 물로 젤화시키게 되는데, 상기 오르쏘실리케이트 화합물은 이산화티탄 입자나 그 클러스터의 주위에 이산화규소 형태로 구비되도록 사용되는 것으로, 본 발명에 의한 오르쏘 실리케이트 화합물은 후공정에서 열처리를 거치거나 전극형성시 열처리를 통하여 나노 스케일(nano-scale)의 이산화티탄(TiO2) 표면에 나노 스케일의 이산화규소(SiO2)구조를 형성하게 되는데, 이산화티탄의 경우는 반도체 물질로 전자이동이 원활하나, 이산화규소(SiO2)는 절연체로 전자의 이동을 막아서 백리액션(back reaction)을 효과적으로 방지하여 태양전지 효율을 향상시킬 수 있게 된다.
또한, 상기 오르쏘 실리케이트 화합물이 산화되어 이산화규소 형태가 되는 경우에는, 입자(particle)나 클러스터(cluster)로 될 수 있으며, 상기 이산화티탄에 접할 수 있는데, 상기 이산화티탄의 표면을 둘러쌀 수도 있고(surrounding), 자체가 하나의 입자가 되어 이산화티탄 표면에 붙을 수 있다.
이러한 오르쏘실리케이트 화합물은 테트라에틸오르쏘실리케이트(Tetraethyl orthosilicate), 테트라메틸오르쏘실리케이트(Tetramethyl orthosilicate), 테트라프로필오르쏘실리케이트(tetrapropyl orthosilicate), 테트라부틸오르쏘실리케이트(Tetrabutyl orthosilicate), 테트라아릴오르쏘실리케이트(Tetraallyl orthosilicate), 테트라키스(디메틸시릴)오르쏘실리케이트(Tetrakis(dimethylsilyl)orthosilicate), 테트라키스(2-부톡시에틸)오르쏘실리케이트Tetrakis(2-butoxyethyl)orthosilicate), 테트라아밀오르쏘실리케이트(Tetraamyl orthosilicate), 테트라헥실오르쏘실리케이트(Tetrahexyl orthosilicate), 테트라아이소프로필오르쏘실리케이트(Tetraisopropyl orthosilicate), 테트라옥틸오르쏘실리케이트(Tetraoctyl orthosilicate), 테트라페닐오르쏘실리케이트(Tetraphenyl orthosilicate), 테트라토릴오르쏘실리케이트(Tetratolyl orthosilicate), 테트라키스(2-에틸-1-부틸)오르쏘실리케이트Tetrakis(2-ethyl-1-butyl) orthosilicate 및 테트라키스(2-메톡시에틸)오르쏘실리케이트(Tetrakis(2-methoxyethyl)orthosilicate)로 이루어진 군에서 선택된 적어도 하나를 사용할 수 있다.
아울러, 상기 오르쏘실리케이트 화합물은 상기 S1단계의 혼합물 100 중량부에 대하여 0.2 내지 25 중량부를 사용할 수 있는데, 만일 0.2 중량부 미만이면, 백리액션반응 억제의 효율 증가가 미미할 수 있으며, 반대로 25 중량부를 초과하면, 백리액션반응 억제에 의한 효율 증가보다 이산화티탄의 전류생성 정반응이 저해되어 전체적으로 광전변환효율이 저감될 수 있다.
이는 바꾸어 말하면, 상기 오르쏘실리케이트 화합물이 공정중 이산화규소 형태로 존재하여 이산화티탄 표면을 둘러싸는 역할을 하여 백리액션을 억제하게 되는데, 후의 염료감응태양전지의 제조를 위하여 광전극을 형성할 때, 상기 광전극의 이산화티탄 100 중량부에 대하여 이산화규소가 0.2 내지 25 중량부가 정량적으로 필요한 것도 같은 이유이다.
또한, 상기 물은 증류수와 같이 미네랄이 제거되었는지 여부에 상관없이 젤리(jelly)화시킬 수 있는 한 특별하게 제한하여 사용할 것은 아니다.
여기서도 앞서 언급한 초음파 공정을 이용하여 젤리상의 이산화티탄 소스의 균일성을 확보할 수 있다.
다음으로 S3단계를 보면, 상기 젤화물을 열처리하는 단계이다.
상기 열처리는 상기 젤화물에 분포하는 이산화티탄입자들의 성장을 유도하고 불순물을 제거하는 한편, 상기 오르쏘실리케이트 화합물이 이산화규소로 반응하기 위하여 필요한 것으로, 그 온도 150 내지 250℃, 압력 5 내지 20 bar 환경에서 수행될 수 있다.
만일 , 상기 온도와 압력이 하한치 미만이면, 이산화티탄(TiO2) 입자가 나노 스케일(nano-scale))로 형성되지 않을 수 있으며, 반대로, 상한치를 초과하면, 이산화티탄이나 이산화규소의 입도가 너무 크게 성장하여 광반응 표면적이 감소할 수 있다.
다음으로, S4단계를 보면, 상기 열처리된 젤화물에서 용매를 제거하고 에탄올, 터핀올 및 에틸셀룰로오스로 이루어진 군에서 선택된 적어도 하나를 가하여 혼합하여 페이스트를 제조하는 단계이다.
상기 열처리 후에 회전증발과 같은 공정으로 용매를 제거하고 에탄올, 터핀올 및 에틸셀룰로오스로 이루어진 군에서 선택된 적어도 하나를 가하여 이산화티탄입자, 이산화규소를 균일하게 분산시켜 페이스트를 제조한다.
여기서도 앞서 언급한 초음파 공정을 이용하여 이산화티탄 입자의 균일성을 확보할 수 있으며, 이러한 이산화티탄 입자나 그 클러스터의 주위에 이산화규소 화합물이 균일하게 배위될 수 있다.
한편, 본 발명에 따르는 태양전지 전극의 제조방법은 상기 페이스트를 전도성산화물층이 형성된 투명기판의 상부로 코팅하고, 순서대로 이어서 열처리, 염료흡착 및 건조하여 광전극을 제조하는 단계를 포함하는 특징이 있다.
앞서 기술한 방법으로 준비된 페이스트를 전도성산화물층이 형성된 투명기판의 상부로 코팅하게 되는데, 상기 전도성산화물층이 형성된 투명기판은 통상 투명도가 95 내지 99.9% 정도인 유리(glass) 소재의 기판(substrate)의 상부에 ITO, ZTO, FTO 와 같은 전도성산화물이 스퍼터와 같은 물리적/화학적 증착방법으로 수㎚ 내지 수십㎛ 두께로 증착되어 형성된 층을 말하며, 통상 전기 전도성이 확보된 투명전극으로 사용된다.
이어서, 열처리를 하게 되는데, 이를 통하여 코팅층이 건조/경화됨은 물론, 그 내부 기공에 채워진(filled) 알콜, 터핀올, 에틸셀룰로오스 등 불순물을 제거할 수 있게 된다.
이러한 열처리는 500 내지 600℃일 수 있는데, 이러한 범위에서 건조/경화는 물론 불순물의 제거가 원활하여 효과적인 열처리가 이루어질 수 있다.
이어서, 사용될 염료를 흡착시켜 광전극을 제조하게 되는데, 상기 염료는 이산화티탄에 흡착되어 광경로를 제공할 수 있는 한 특별하게 한정할 것은 아니다.
한편, 상기 열처리를 마친 태양전지 전극에 염료를 흡착하여 광전극을 형성하고, 통상의 상대전극 제조, 밀봉, 전해질 주입 등의 공정을 거쳐 본 발명에 따르는 태양전지를 제조할 수 있다.
제조예 1: 염료감응태양전지 전극 페이스트의 제조
티타늄아이소프로폭사이드(Titanium isopropoxide), 아세트산(acetic acid), 계면활성제(triton X-100; non-ionic surfactant)를 프로판올(2-propanol, 200g) 에 각각 284g, 60g, 3g을 녹이고, 여기에 테트라에틸오르쏘실리케이트(Tetraethyl orthosilicate)를 5.4g 가하여 상기 테트라에틸오르쏘실리케이트의 농도가 1wt%되게 하였다. 다음으로 초음파분산기로 분산시키며 60분간 증류수를 방울방울 적하하여 젤화시켰다. 다음으로, 상기 절화물을 수열합성기(autoclave)에 투입하여 200℃, 15 bar에서 15시간 동안 열처리하였다. 다음으로, 생성된 에멀젼을 회전증발기를 이용하여 용매를 증발시키고 에탄올(ethanol), 터핀올(terpinol), 에틸셀룰로오즈(ethyl cellulose)를 고형분 대비 25 wt% 농도가 되도록 가하여 혼합하고, 초음파분산기로 40분동안 분산시켜 1wt%의 테트라에틸오르쏘실리케이트가 혼입된 본 발명에 따르는 염료감응태양전지 전극 페이스트를 제조하였다.
제조예 2: 염료감응태양전지 전극 페이스트의 제조
테트라에틸오르쏘실리케이트를 2.7g을 가하여 그 농도가 0.5wt%로 되게 한 것을 제외하고는 제조예 1과 동일하게 제조하였다.
제조예 3: 염료감응태양전지 전극 페이스트의 제조
테트라에틸오르쏘실리케이트를 10.8g을 가하여 그 농도가 2.0wt%로 되게 한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일하게 제조하였다.
실시예 1: 염료감응태양전지의 제조
제조예 1에 의하여 제조된 페이스트를 불소도핑된 틴옥사이드(FTO)가 증착된 유리기판(FTO-유리)에 닥터블레이드방법으로 코팅하고 550 ℃, 30분 동안 열처리하여 평균 8 ㎛ 두께의 코팅층을 얻었다. 다음으로, 상기 코팅층의 상부에 제조예 1에의 한 페이스트을 추가로 코팅하고 550 ℃, 30분 동안 열처리하여 전체 평균두께 15μm인 금속산화물층을 형성하였다. 다음으로, 0.2 mM의 루테늄 디티오시아네이트 2,2′-비피리딜-4,4′-디카르복실레이트가 에탄올에 녹아있는 염료용액을 준비하여, 여기에 상기 금속산화물층이 형성된 유리기판을 24시간 동안 담지한 후 건조시켜 광전극을 제조하였다. 다음으로, 다른 FTO 유리기판에 육염화백금산(H2PtCl6)이 녹아있는 2-프로판올 용액을 적하하고, 450 ℃, 30분 동안 열처리하여 백금층을 형성시켜 상대전극을 제조하였다. 다음으로, 상기 광전극과 백금층이 서로 대향하도록 배치하되, 그 테투리 부위에 설린(SURLYN; Du Pont사 제조)으로 60㎛두께의 열가소성 고분자층을 형성하고 130℃, 2분 동안 유지하여 두 전극을 이격된 상태로 테투리만 부착하였다. 다음으로, 광전극과 상대전극을 관통하는 미세 홀을 형성하고 이 홀을 통해 이격된 두 전극 사이의 공간에 3-Methoxypropionitrile 용매에 0.1M LiI, 0.05M I2, 0.5M 4-tert-butylpyridine과 이온성액체인 0.6M 1-Ethyl-1-methylpyrrolidinium iodide을 녹여서 제조한 전해질 용액을 주입하고 상기 홀을 접착제로 봉하여 본 발명에 따르는 염료감응태양전지를 제조하였다.
실시예 2: 태양전지의 제조
제조예 2에 의한 페이스트를 사용한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일하게 실시하여 본 발명에 따르는 염료감응태양전지를 제조하였다.
실시예 3: 태양전지의 제조
제조예 3에 의한 페이스트를 사용한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일하게 실시하여 본 발명에 따르는 염료감응태양전지를 제조하였다.
비교예
이산화티탄(TiO2) 페이스트(스위스 솔라로닉 사, D-paste)를 불소도핑된 틴 옥사이드가 증착된 유리기판(FTO-유리)에 닥터블레이드방법으로 코팅하여 610 ℃, 50분 동안 열처리하여 평균 15 ㎛ 두께의 코팅층을 제조하고, 이후에 염료 코팅, 상대전극 준비, 밀봉 및 전해질 주입을 위 실시예 1과 동일한 방법으로 하여 염료감응태양전지를 제조하였다.
실험예
상기 실시예 1 내지 3 및 비교예에서 제조한 염료감응태양전지의 광전변환 효율을 평가하기 위하여 하기와 같은 방법으로 광전압 및 광전류를 측정하고 광전기적 특성을 관찰하여 아래 표 1에 그 결과를 나타내되, 기재되는 전류밀도(Isc), 전압(Voc), 및 충진계수(fillfactor, ff)를 기초로 광전변환효율(ne)를 하기 수학식 1로 계산하였다.
<수학식 1>
ne = (Voc ㅧ Isc ㅧ ff) / (Pine)
상기 수학식 1에서, (Pine)는 100 ㎽/㎠(1 sun)을 나타낸다.
상기와 같이 측정된 값들을 하기 표 1에 나타내었다.
이때, 광원으로는 제논 램프(Xenon lamp, Oriel)를 사용하였으며, 상기 제논 램프의 태양조건(AM 1.5)은 표준 태양전지를 사용하여 보정하였다.
| 구분 | 전류밀도(/cm2) | 전압(V) | 충진계수 | 광전변환 효율(%) |
| 실시예 4 | 15.821 | 0.765 | 0.581 | 7.040 |
| 실시예 5 | 15.781 | 0.753 | 0.570 | 6.780 |
| 실시예 6 | 15.298 | 0.753 | 0.567 | 6.544 |
| 비교예 | 15.212 | 0.748 | 0.572 | 6.517 |
상기 표 1에서 알 수 있는 바와 같이, 본 발명에 의한 실시예 1 내지 3은 비교예와 대비하여 염료감응태양전지의 효율이 높음을 알 수 있다.
이는 전류밀도 보다는 전압의 상승에 기인함으로 해석할 수 있는데, 본 발명에 따르는 염료감응태양전지 전극 페이스트의 오르쏘실리케이트가 열처리를 거치며 이산화티탄의 표면이나 그 주위에 이산화규소(SiO2)의 절연층을 형성하여 백리액션을 효과적으로 차단하여 효율이 상승한 것으로 판단된다.
Claims (15)
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- 티타늄아이소프로폭사이드와 아세트산, 계면활성제 및 알콜로 이루어진 이산화티탄 전구체 혼합물을 준비하는 S1단계;
상기 혼합물에 오르쏘실리케이트 화합물을 가하고 물을 이용하여 젤화물로 상변화시키는 S2단계;
상기 젤화물을 열처리하는 S3단계; 및
상기 열처리된 젤화물에서 용매를 제거하고 에탄올, 터핀올 및 에틸셀룰로오스로 이루어진 군에서 선택된 적어도 하나를 가하여 혼합하여 페이스트를 제조하는 S4단계;를 포함하되,
상기 오르쏘실리케이트 화합물은 테트라에틸오르쏘실리케이트(Tetraethyl orthosilicate), 테트라메틸오르쏘실리케이트(Tetramethyl orthosilicate), 테트라프로필오르쏘실리케이트(tetrapropyl orthosilicate), 테트라부틸오르쏘실리케이트(Tetrabutyl orthosilicate), 테트라아릴오르쏘실리케이트(Tetraallyl orthosilicate), 테트라키스(디메틸시릴)오르쏘실리케이트(Tetrakis(dimethylsilyl)orthosilicate), 테트라키스(2-부톡시에틸)오르쏘실리케이트Tetrakis(2-butoxyethyl)orthosilicate), 테트라아밀오르쏘실리케이트(Tetraamyl orthosilicate), 테트라헥실오르쏘실리케이트(Tetrahexyl orthosilicate), 테트라아이소프로필오르쏘실리케이트(Tetraisopropyl orthosilicate), 테트라옥틸오르쏘실리케이트(Tetraoctyl orthosilicate), 테트라페닐오르쏘실리케이트(Tetraphenyl orthosilicate), 테트라토릴오르쏘실리케이트(Tetratolyl orthosilicate), 테트라키스(2-에틸-1-부틸)오르쏘실리케이트Tetrakis(2-ethyl-1-butyl) orthosilicate 및 테트라키스(2-메톡시에틸)오르쏘실리케이트(Tetrakis(2-methoxyethyl)orthosilicate)로 이루어진 군에서 선택된 적어도 하나인 것을 특징으로 하는 염료감응태양전지용 나노페이스트의 제조방법.
- 제 3 항에 있어서,
상기 오르쏘실리케이트 화합물은 상기 S1단계의 혼합물 100 중량부에 대하여 0.2 내지 25 중량부를 사용하는 것을 특징으로 하는 염료감응태양전지용 나노페이스트의 제조방법.
- 제 3 항에 있어서,
상기 오르쏘실리케이트 화합물은 이산화티탄 입자나 클러스터의 주위에 이산화규소 형태로 구비되는 것을 특징으로 하는 염료감응태양전지용 나노페이스트의 제조방법.
- 제 5 항에 있어서,
상기 이산화규소는 입자나 클러스터로 상기 이산화티탄에 접하는 것을 특징으로 하는 염료감응태양전지용 나노페이스트의 제조방법.
- 제 3 항에 있어서,
상기 S1단계, S2단계 또는 S4단계에 균일한 혼합을 위하여 초음파 분산하는 단계를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 염료감응태양전지용 나노페이스트의 제조방법.
- 제 3 항에 있어서,
상기 열처리는 온도 150 내지 250℃, 압력 5 내지 20 bar 환경에서 수행되는 것을 특징으로 하는 염료감응태양전지용 나노페이스트의 제조방법.
- 제 3 항 내지 제 8 항 중 어느 한 항의 제조방법에 의하여 제조되는 염료감응태양전지용 나노페이스트.
- 제 9 항의 나노페이스트를 전도성산화물층이 형성된 투명기판의 상부로 코팅하고, 순서대로 이어서 열처리, 염료흡착 및 건조하여 광전극을 제조하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 염료감응태양전지용 전극의 제조방법.
- 제 10 항에 있어서,
상기 오르쏘실리케이트 화합물은 이산화티탄 입자나 클러스터의 주위에 이산화규소 형태로 구비되는 것을 특징으로 하는 염료감응태양전지용 전극의 제조방법.
- 제 10 항에 있어서,
상기 이산화규소는 입자나 클러스터로 상기 이산화티탄에 접하는 것을 특징으로 하는 염료감응태양전지용 전극의 제조방법.
- 제 10 항에 있어서,
상기 광전극의 이산화티탄 100 중량부에 대하여 이산화규소가 0.2 내지 25 중량부인 것을 특징으로 하는 염료감응태양전지용 전극의 제조방법.
- 제 10 항의 제조방법에 의하여 제조되는 염료감응태양전지용 전극.
- 제 14 항에 있어서,
상기 염료감응태양전지 전극을 포함하는 것을 특징으로 하는 염료감응태양전지.
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|---|---|---|---|
| KR1020120081007A KR101353954B1 (ko) | 2012-07-25 | 2012-07-25 | 오르쏘 실리케이트를 포함하는 염료감응태양전지용 나노페이스트의 제조방법, 그 페이스트, 그 페이스트를 이용한 전극의 제조방법, 그 전극 및 그 전극을 포함하는 염료감응태양전지 |
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|---|---|---|---|
| KR1020120081007A KR101353954B1 (ko) | 2012-07-25 | 2012-07-25 | 오르쏘 실리케이트를 포함하는 염료감응태양전지용 나노페이스트의 제조방법, 그 페이스트, 그 페이스트를 이용한 전극의 제조방법, 그 전극 및 그 전극을 포함하는 염료감응태양전지 |
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| KR1020120081007A KR101353954B1 (ko) | 2012-07-25 | 2012-07-25 | 오르쏘 실리케이트를 포함하는 염료감응태양전지용 나노페이스트의 제조방법, 그 페이스트, 그 페이스트를 이용한 전극의 제조방법, 그 전극 및 그 전극을 포함하는 염료감응태양전지 |
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Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR930012216B1 (ko) * | 1985-05-24 | 1993-12-24 | 다우 코닝 코포레이션 | 실리코운 물 주재의 탄성 코오킹 조성물 |
| KR20090123197A (ko) * | 2008-05-27 | 2009-12-02 | 한국에너지기술연구원 | 에르븀 이온 및 이테르븀 이온이 도핑된 이산화티탄 분말의제조방법 및 이를 산란층으로 적용한 염료감응 태양전지 |
-
2012
- 2012-07-25 KR KR1020120081007A patent/KR101353954B1/ko active IP Right Grant
Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR930012216B1 (ko) * | 1985-05-24 | 1993-12-24 | 다우 코닝 코포레이션 | 실리코운 물 주재의 탄성 코오킹 조성물 |
| KR20090123197A (ko) * | 2008-05-27 | 2009-12-02 | 한국에너지기술연구원 | 에르븀 이온 및 이테르븀 이온이 도핑된 이산화티탄 분말의제조방법 및 이를 산란층으로 적용한 염료감응 태양전지 |
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