JPS61268301A - 溶液濃縮用装置 - Google Patents
溶液濃縮用装置Info
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- JPS61268301A JPS61268301A JP61062030A JP6203086A JPS61268301A JP S61268301 A JPS61268301 A JP S61268301A JP 61062030 A JP61062030 A JP 61062030A JP 6203086 A JP6203086 A JP 6203086A JP S61268301 A JPS61268301 A JP S61268301A
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- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01D—SEPARATION
- B01D9/00—Crystallisation
- B01D9/02—Crystallisation from solutions
- B01D9/04—Crystallisation from solutions concentrating solutions by removing frozen solvent therefrom
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01D—SEPARATION
- B01D9/00—Crystallisation
- B01D9/0004—Crystallisation cooling by heat exchange
- B01D9/0013—Crystallisation cooling by heat exchange by indirect heat exchange
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01D—SEPARATION
- B01D9/00—Crystallisation
- B01D9/004—Fractional crystallisation; Fractionating or rectifying columns
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- Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
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- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
- Investigating Or Analysing Biological Materials (AREA)
- Physical Or Chemical Processes And Apparatus (AREA)
- Sampling And Sample Adjustment (AREA)
- Fertilizers (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は、溶媒を一部凍結させることにより溶液を濃縮
する装置に関するものである。
する装置に関するものである。
かかる装置は既に数多く知られている。例えば、溶媒を
凝固させ、次いで同相と液相とを相互に分離することに
より溶液からある成分を回収するための装置および方法
は、１９３６年来、オランダ国特許第３８１４６号明細
書により既知である。この方法では、例えば塩を溶液か
ら分離することができ、あるいはまた濃縮物を、水を凍
結させることにより液体、例えばミルクから得ることが
できる。
凝固させ、次いで同相と液相とを相互に分離することに
より溶液からある成分を回収するための装置および方法
は、１９３６年来、オランダ国特許第３８１４６号明細
書により既知である。この方法では、例えば塩を溶液か
ら分離することができ、あるいはまた濃縮物を、水を凍
結させることにより液体、例えばミルクから得ることが
できる。
本発明は更に特に、蓋で上側が随意に密閉されかつ断熱
冷却ジャケットで側面が包囲されている容器から成り、
該容器が攪拌手段と底部において流出口とを備え、該冷
却ジャケットが容器の最下部までは延びていない、溶液
濃縮用の前記装置に関するものである。かかる装置は、
オランダ国特許第８８１５０号明細書に開示されている
。この既知の凍結容器、すなわち凍結貯蔵器においては
、水溶液を氷生成温度まで冷却する。攪拌手段の目的は
、氷粒子と共に液体を攪拌し該貯蔵器の壁をきれいにし
て、氷粒子のスラリか連続運動下に維持されるようにす
ることである。容器の内容物を流出、除去することので
きる弁は、容器の底部に設けられている。容器から氷粒
子のスラリを流出させた後、該スラリを運動下に維持し
乍ら篩上に供給する。篩上で水分を切った後、氷を遠心
処理により濃縮液から分離する。
冷却ジャケットで側面が包囲されている容器から成り、
該容器が攪拌手段と底部において流出口とを備え、該冷
却ジャケットが容器の最下部までは延びていない、溶液
濃縮用の前記装置に関するものである。かかる装置は、
オランダ国特許第８８１５０号明細書に開示されている
。この既知の凍結容器、すなわち凍結貯蔵器においては
、水溶液を氷生成温度まで冷却する。攪拌手段の目的は
、氷粒子と共に液体を攪拌し該貯蔵器の壁をきれいにし
て、氷粒子のスラリか連続運動下に維持されるようにす
ることである。容器の内容物を流出、除去することので
きる弁は、容器の底部に設けられている。容器から氷粒
子のスラリを流出させた後、該スラリを運動下に維持し
乍ら篩上に供給する。篩上で水分を切った後、氷を遠心
処理により濃縮液から分離する。
上述の水溶液の濃縮方法は極めて実験室的であり、また
水切りおよび遠心処理中に氷粒子が再び溶液中に一部入
り込むため、濃縮の最終結果物が不充分なものとなって
しまうことは明白である。
水切りおよび遠心処理中に氷粒子が再び溶液中に一部入
り込むため、濃縮の最終結果物が不充分なものとなって
しまうことは明白である。
更に、このことは次の大きな欠点をも有している。
すなわち、氷粒子のスラリの攪拌中に凍結貯蔵器内と篩
上の双方で、濃縮すべき成分の相当量が氷粒子中に混在
されるため、濃縮すべき成分の相当部分が遠心処理後遠
心機内に残存し、この結果かかる成分が失われることに
なる。
上の双方で、濃縮すべき成分の相当量が氷粒子中に混在
されるため、濃縮すべき成分の相当部分が遠心処理後遠
心機内に残存し、この結果かかる成分が失われることに
なる。
本発明の目的は、溶媒を一部凍結させることにより溶液
を濃縮する装置であって、上記欠点を解消した溶液濃縮
用装置を提供することにある。
を濃縮する装置であって、上記欠点を解消した溶液濃縮
用装置を提供することにある。
この目的は、前述の装置、すなわち蓋で上側が随意に密
閉されかつ断熱冷却ジャケットで側面が包囲されている
容器から成り、該容器が攪拌手段と底部において流出口
とを備え、該冷却ジャケットが容器の最下部までは延び
ていない装置において、本発明より、攪拌手段と流出口
が存する容器最下部がその外部に熱媒体を備え、好まし
くは該熱媒体により包囲されていることを特徴とする装
置により達成することができる。かかる熱媒体としては
、例えば加熱板を使用してもよいが、容器最下部を一層
均一に加熱するためには、該最下部を完全に包囲する熱
媒体が好ましい。かかる容器最下部を完全に包囲する熱
媒体の適当なる例としては、電熱ジャケットおよび加熱
浴がある。後者の内容物は、適当なる加熱装置により所
望温度で維持することができるものである。加熱浴の内
容物は固体でも液体でもよいが、好ましくは十分に熱を
伝達する物質、例えば砂、ガラスピーズまたはシリカゲ
ル、あるいは所望温度で不揮発性かまたは揮発性に乏し
い液体、例えばシリコーン油の如き加熱可能な油または
グリセロールの如き高多価アルコールから成る。
閉されかつ断熱冷却ジャケットで側面が包囲されている
容器から成り、該容器が攪拌手段と底部において流出口
とを備え、該冷却ジャケットが容器の最下部までは延び
ていない装置において、本発明より、攪拌手段と流出口
が存する容器最下部がその外部に熱媒体を備え、好まし
くは該熱媒体により包囲されていることを特徴とする装
置により達成することができる。かかる熱媒体としては
、例えば加熱板を使用してもよいが、容器最下部を一層
均一に加熱するためには、該最下部を完全に包囲する熱
媒体が好ましい。かかる容器最下部を完全に包囲する熱
媒体の適当なる例としては、電熱ジャケットおよび加熱
浴がある。後者の内容物は、適当なる加熱装置により所
望温度で維持することができるものである。加熱浴の内
容物は固体でも液体でもよいが、好ましくは十分に熱を
伝達する物質、例えば砂、ガラスピーズまたはシリカゲ
ル、あるいは所望温度で不揮発性かまたは揮発性に乏し
い液体、例えばシリコーン油の如き加熱可能な油または
グリセロールの如き高多価アルコールから成る。
本発明の装置を作動させる場合は、容器の流出口を閉じ
た後、濃縮すべき溶液を容器内に導入する。次いで冷却
媒体を冷却ジャケットに通す。通常の冷却液、例えばメ
タノール、エタノールまたはイソプロパツールの如き適
当なるアルコールが冷却媒体として考えられる。冷却処
理中、容器下部における溶液を攪拌し、同時に、僅かし
か高い温度ではないが該溶液の凍結点よりは十分に高い
温度に容器下部の溶液を維持する。溶媒は、冷却ジャケ
ットに包囲された容器の側壁から凍結し始めるが、容器
の下部における溶液は液体のままである。容器下部にお
ける溶液の加熱および攪拌を同時に行うことで、溶媒は
実質的に純粋な状態で晶出し、容器の側壁に凍結層とし
て析出することを見い出した。溶液のその他の成分は、
容器下部にふける液中に蓄積される。濃縮処理が十分に
進行したら、濃縮液を容器のかかる下部から流出させる
ことができる。増々濃縮されていく溶液の攪拌と加熱を
同時に行わしめることは、いわゆる粗悪な結晶塊、すな
わち容器の側壁に付着しない凍結溶媒の塊または一層の
形成を回避するのに必要であることが証明された。濃縮
された溶液を容器の加熱最下部に位置する流出口を介し
て流出させた場合、晶出した溶媒は容器の側壁に付着し
たままである。
た後、濃縮すべき溶液を容器内に導入する。次いで冷却
媒体を冷却ジャケットに通す。通常の冷却液、例えばメ
タノール、エタノールまたはイソプロパツールの如き適
当なるアルコールが冷却媒体として考えられる。冷却処
理中、容器下部における溶液を攪拌し、同時に、僅かし
か高い温度ではないが該溶液の凍結点よりは十分に高い
温度に容器下部の溶液を維持する。溶媒は、冷却ジャケ
ットに包囲された容器の側壁から凍結し始めるが、容器
の下部における溶液は液体のままである。容器下部にお
ける溶液の加熱および攪拌を同時に行うことで、溶媒は
実質的に純粋な状態で晶出し、容器の側壁に凍結層とし
て析出することを見い出した。溶液のその他の成分は、
容器下部にふける液中に蓄積される。濃縮処理が十分に
進行したら、濃縮液を容器のかかる下部から流出させる
ことができる。増々濃縮されていく溶液の攪拌と加熱を
同時に行わしめることは、いわゆる粗悪な結晶塊、すな
わち容器の側壁に付着しない凍結溶媒の塊または一層の
形成を回避するのに必要であることが証明された。濃縮
された溶液を容器の加熱最下部に位置する流出口を介し
て流出させた場合、晶出した溶媒は容器の側壁に付着し
たままである。
上述のことから、本発明の装置において溶液の濃縮を特
に簡単な方法で実施することができ、また監視なしで一
晩中実施することさえできることは明白である。更にま
た、以下の特別なる実施例から、本発明の装置において
は濃縮萎極めて効果的に行うことができ、すなわち単一
の操作で溶媒量を極めて顕著に減することができ、例え
ば初期の容量の２０％まで減することができ、同時に、
濃縮物に保持されるべき成分が大部分、例えば少なくと
も７０％濃縮液中に見い出せることを明らかにする。本
発明の装置の他の利点は、濃縮処理において装置にほん
の僅かしか準備が要求されず、また不安材料が殆どなく
、たとえ濃縮に失敗しても極めて容易にやりなおしする
ことができることである。最後に述べた場合については
、例えば加熱液を冷却ジャケットに通すことにより凍結
溶媒を再度解かし、しかる後処理を再び開始することが
できる。
に簡単な方法で実施することができ、また監視なしで一
晩中実施することさえできることは明白である。更にま
た、以下の特別なる実施例から、本発明の装置において
は濃縮萎極めて効果的に行うことができ、すなわち単一
の操作で溶媒量を極めて顕著に減することができ、例え
ば初期の容量の２０％まで減することができ、同時に、
濃縮物に保持されるべき成分が大部分、例えば少なくと
も７０％濃縮液中に見い出せることを明らかにする。本
発明の装置の他の利点は、濃縮処理において装置にほん
の僅かしか準備が要求されず、また不安材料が殆どなく
、たとえ濃縮に失敗しても極めて容易にやりなおしする
ことができることである。最後に述べた場合については
、例えば加熱液を冷却ジャケットに通すことにより凍結
溶媒を再度解かし、しかる後処理を再び開始することが
できる。
本発明の装置は、特に水溶液を濃縮するのに役立つが、
他の溶媒の溶液または溶媒の混合溶液、例えばメタノー
ル、エタノールまたはアセトンの如き水と混和性の溶媒
と水との混合液の溶液をも本発明の装置により濃縮する
ことができる。冷却ジャケットに通す冷却媒体の温度を
、使用する溶媒または溶媒の混合液の凍結点に適合させ
る必要があるのは勿論のことである。
他の溶媒の溶液または溶媒の混合溶液、例えばメタノー
ル、エタノールまたはアセトンの如き水と混和性の溶媒
と水との混合液の溶液をも本発明の装置により濃縮する
ことができる。冷却ジャケットに通す冷却媒体の温度を
、使用する溶媒または溶媒の混合液の凍結点に適合させ
る必要があるのは勿論のことである。
種々の液体、例えば尿、ランパルフルイド（ｌｕｍｂａ
ｌ ｆｌｕｉｄ）または血漿を本発明の装置を用いるこ
とにより濃縮することができる。この結果、これら液体
中の薬物および代謝産物の微量を検出し、決定し、単離
することも可能である。しかし、本発明の装置は医薬上
または臨床上の使用のみを意味するものではなく、分析
しなければならない液体や濃縮が望まれる液体の全てに
ついて、例えば排水、飲料水、雨水、汚水および地表水
の定量および定性分析に、例えば汚水および地表水や、
バイオ産業の廃液に含まれる濃厚廃液中の、例えば作物
や汚物の抽出物に含まれる、例えば農薬や代謝産物の検
出、決定および単離に使用することもてきる。
ｌ ｆｌｕｉｄ）または血漿を本発明の装置を用いるこ
とにより濃縮することができる。この結果、これら液体
中の薬物および代謝産物の微量を検出し、決定し、単離
することも可能である。しかし、本発明の装置は医薬上
または臨床上の使用のみを意味するものではなく、分析
しなければならない液体や濃縮が望まれる液体の全てに
ついて、例えば排水、飲料水、雨水、汚水および地表水
の定量および定性分析に、例えば汚水および地表水や、
バイオ産業の廃液に含まれる濃厚廃液中の、例えば作物
や汚物の抽出物に含まれる、例えば農薬や代謝産物の検
出、決定および単離に使用することもてきる。
本発明の装置は、容器の最下部の径が、攪拌手段を満足
に操作するにちょうど十分な大きさの径に達するまで底
部方向に先細りに構成されているのが好ましい。かかる
形状の結果、上記最下部の有効な攪拌および加熱が促進
され、一方濃縮後に、濃縮液を底部の流出口から一層容
易に流出させることができる。
に操作するにちょうど十分な大きさの径に達するまで底
部方向に先細りに構成されているのが好ましい。かかる
形状の結果、上記最下部の有効な攪拌および加熱が促進
され、一方濃縮後に、濃縮液を底部の流出口から一層容
易に流出させることができる。
本発明の装置において溶液を冷却すると、凍結処理中に
溶媒を容器側壁上に極めて静穏に析出させることかでき
、また結晶形成中にこの中に他の成分を含むことなくか
つ／または濃縮液中に溶媒の結晶またはこの集塊が放出
されることなく、溶媒を側壁から内側に向けて凍結させ
ることができ、このことは重要なことである。このため
、溶媒が晶出する領域では溶液が移動しないことが望ま
れる。この結果、外部から攪拌手段に回転運動を与える
ことのできる、いわゆる磁気攪拌機が、加熱されだ液体
を容器下部で運動下に維持するのに極めて適している。
溶媒を容器側壁上に極めて静穏に析出させることかでき
、また結晶形成中にこの中に他の成分を含むことなくか
つ／または濃縮液中に溶媒の結晶またはこの集塊が放出
されることなく、溶媒を側壁から内側に向けて凍結させ
ることができ、このことは重要なことである。このため
、溶媒が晶出する領域では溶液が移動しないことが望ま
れる。この結果、外部から攪拌手段に回転運動を与える
ことのできる、いわゆる磁気攪拌機が、加熱されだ液体
を容器下部で運動下に維持するのに極めて適している。
この場合、かかる攪拌手段は、金属コアを有するロッド
形状、フィン形状、または十字形状の本体とする。上記
磁気攪拌機は容器の下部に配置し、該攪拌機が電熱器を
備えている場合には、例えば、その使用が好ましい加熱
浴の加熱を同時に確かなものとすることができる。
形状、フィン形状、または十字形状の本体とする。上記
磁気攪拌機は容器の下部に配置し、該攪拌機が電熱器を
備えている場合には、例えば、その使用が好ましい加熱
浴の加熱を同時に確かなものとすることができる。
濃縮処理を継続した場合、容器の高さにもよるが、容器
の内容物を上側ですっかり凍結させることができる。こ
の場合、濃縮終了後に濃縮液の流出を可能ならしめるた
めに、容器の最下部に一方の開口端を有しかつ他方の開
口端が外気と連通している通気管が必要である。従って
、かかる通気管は、濃縮を、例えば初期の液体の５０％
未満まで促進する場合に一般に強く望まれる。
の内容物を上側ですっかり凍結させることができる。こ
の場合、濃縮終了後に濃縮液の流出を可能ならしめるた
めに、容器の最下部に一方の開口端を有しかつ他方の開
口端が外気と連通している通気管が必要である。従って
、かかる通気管は、濃縮を、例えば初期の液体の５０％
未満まで促進する場合に一般に強く望まれる。
冷却ジャケットに包囲された容器の側壁上での溶媒の晶
出を活発化させるために、容器内部に晶出核を設けるの
が好ましい。溶媒に対し適当なる晶出核は、ガーゼ、好
ましくは合成材料のガーゼ、例えばナイロンガーゼのジ
ャケットにより形成し、該ジャケットを容器の側壁に正
に相対して、または僅かに離間させて設置する。
出を活発化させるために、容器内部に晶出核を設けるの
が好ましい。溶媒に対し適当なる晶出核は、ガーゼ、好
ましくは合成材料のガーゼ、例えばナイロンガーゼのジ
ャケットにより形成し、該ジャケットを容器の側壁に正
に相対して、または僅かに離間させて設置する。
次に本発明を図面に示した好適例を参照して更に詳細に
説明する。更に、本発明の装置を幾つかの実施例を参照
して説明する。
説明する。更に、本発明の装置を幾つかの実施例を参照
して説明する。
第１図に示す装置は、ガラス冷却ジャケット１を有する
ガラス容器を備えており、この冷却ジャケット１に、冷
却装置（クリオスタット）により２５３〜２６３にの温
度に冷却された有機液体（例えば、イソプロパツール、
エタノールまたはメタノール）をポンプにより循環させ
る。冷却ジャケットは、コック１１で密閉される第２脱
気形ジヤケツト２により断熱する。濃縮すべき水溶液８
は、容器の内部に入れる。容器は蓋９で密閉し、この蓋
を介して通気管７を溶液の底部まで延ばす。通気管は、
コックまたはストッパ１２によりその上端部で閉じる。
ガラス容器を備えており、この冷却ジャケット１に、冷
却装置（クリオスタット）により２５３〜２６３にの温
度に冷却された有機液体（例えば、イソプロパツール、
エタノールまたはメタノール）をポンプにより循環させ
る。冷却ジャケットは、コック１１で密閉される第２脱
気形ジヤケツト２により断熱する。濃縮すべき水溶液８
は、容器の内部に入れる。容器は蓋９で密閉し、この蓋
を介して通気管７を溶液の底部まで延ばす。通気管は、
コックまたはストッパ１２によりその上端部で閉じる。
濃縮すべき液体は、磁気攪拌機（図示せず）により回転
する攪拌ロッド（攪拌子）５で攪拌することができる。
する攪拌ロッド（攪拌子）５で攪拌することができる。
容器の流出口１３は、コック１４で閉じられかつ１５に
おいて回転自在の管６に連通させる。容器のテーパー形
下部１６は冷却ジャケットで包囲せず、砂で満されてい
る加熱浴４内に設ける。氷結晶の晶出核として作用する
ナイロンガーゼのジャケット３を、容器の側壁に対し内
側に設ける。
おいて回転自在の管６に連通させる。容器のテーパー形
下部１６は冷却ジャケットで包囲せず、砂で満されてい
る加熱浴４内に設ける。氷結晶の晶出核として作用する
ナイロンガーゼのジャケット３を、容器の側壁に対し内
側に設ける。
第１図に示す装置の操作中、濃縮すべき溶液は冷却液に
より冷却され、冷却ジャケットに包囲された側壁で凍結
し始める。同時に、容器下部における液体は加熱浴で高
温に維持され、かつ磁気攪拌機により攪拌される。第２
図は、容器の寸法、冷却媒体の温度および濃縮すべき溶
液の性質にもよるが、０〜２時間冷却後の状況を示して
いる。
より冷却され、冷却ジャケットに包囲された側壁で凍結
し始める。同時に、容器下部における液体は加熱浴で高
温に維持され、かつ磁気攪拌機により攪拌される。第２
図は、容器の寸法、冷却媒体の温度および濃縮すべき溶
液の性質にもよるが、０〜２時間冷却後の状況を示して
いる。
最初に壁の所で氷層が成長し始める。第３図は、３〜８
時間冷却後の状況を示しており、氷層が厚く成長してい
る。溶液が濃縮されるにつれ、凍結点は降下する。従っ
て、凍結処理を続けることを可能ならしめるためには、
より一層強い冷却が必要である。第４図は、液体の上側
がすっかり凍結している状況を示している。この状況は
９〜２４時間経過後に達成される。第５図に示す状況に
おいては所望濃縮が終了し、この状況は冷却処理開始か
ら２５〜４８時間経過後に達成される。通気管７のコッ
クまたはストッパ１２を開けた後、流出管６を回転自在
継手１５において約１８０°回転させ、しかる後にコッ
ク１４を開ける。これにより、濃縮液を流出させること
ができる。
時間冷却後の状況を示しており、氷層が厚く成長してい
る。溶液が濃縮されるにつれ、凍結点は降下する。従っ
て、凍結処理を続けることを可能ならしめるためには、
より一層強い冷却が必要である。第４図は、液体の上側
がすっかり凍結している状況を示している。この状況は
９〜２４時間経過後に達成される。第５図に示す状況に
おいては所望濃縮が終了し、この状況は冷却処理開始か
ら２５〜４８時間経過後に達成される。通気管７のコッ
クまたはストッパ１２を開けた後、流出管６を回転自在
継手１５において約１８０°回転させ、しかる後にコッ
ク１４を開ける。これにより、濃縮液を流出させること
ができる。
具体例として、上述の装置による凍結濃縮の実施例を下
記に示す。
記に示す。
（ａ） ある量の４′−クロロ−５−メトキシバレロ
フエノン（Ｂ） −Ｃ） −（２−アミノエチル）オキ
シムフマレート（１： １） （Ｃｌｏｖｏｘａｍｉｎ
ｅ）をハムスターに投与した。尚、この物質には、目Ｃ
で放射性的に標識付けした。この薬剤の投与量は体重１
ｋｇ当り３６ｍｇとした。投与後、ハムスターの尿を
捕集した。全体で１２３０ｍ １．の尿を上述の凍結濃
縮処理により２９０ｍ Ｉ！まで濃縮した。捕集した尿
の分量に存する７０％の放射能を濃縮物中に確認した。
フエノン（Ｂ） −Ｃ） −（２−アミノエチル）オキ
シムフマレート（１： １） （Ｃｌｏｖｏｘａｍｉｎ
ｅ）をハムスターに投与した。尚、この物質には、目Ｃ
で放射性的に標識付けした。この薬剤の投与量は体重１
ｋｇ当り３６ｍｇとした。投与後、ハムスターの尿を
捕集した。全体で１２３０ｍ １．の尿を上述の凍結濃
縮処理により２９０ｍ Ｉ！まで濃縮した。捕集した尿
の分量に存する７０％の放射能を濃縮物中に確認した。
（ｂ） ＋４Ｃで標識付けした１−シクロへキシル−
４−〔エチル（ｐ−メトキシ−α−メチル−フェネチル
）アミノコ−１−ブタノンヒドロクロリド（Ｓｅｃｏｖ
ｅｒｉｎｅ）をヒトに、体重１ｋｇ当り０．２５ｍｇで
投与した。投与後、尿を捕集した。全体で１７００ｍ
Ｉｌの尿を上述の凍結濃縮処理により３１０ｍβまで濃
縮した。捕集した分量の尿に存する８６％の放射能を濃
縮物中に確認した。
４−〔エチル（ｐ−メトキシ−α−メチル−フェネチル
）アミノコ−１−ブタノンヒドロクロリド（Ｓｅｃｏｖ
ｅｒｉｎｅ）をヒトに、体重１ｋｇ当り０．２５ｍｇで
投与した。投与後、尿を捕集した。全体で１７００ｍ
Ｉｌの尿を上述の凍結濃縮処理により３１０ｍβまで濃
縮した。捕集した分量の尿に存する８６％の放射能を濃
縮物中に確認した。
第１図は、本発明の一例装置の断面図、および第２〜５
図は、夫々凍結処理中の操作状況を示す第１図の装置の
断面図である。 １・・・ガラス冷却ジャケット ２・・・第２脱気形ジヤケツト ３・・・ナイロンガーゼのジャケット ４・・・加熱浴 ５−攪拌ロッド６・・・流
出管 ７・・・通気管訃・・水溶液
９・・・蓋 １０・・・ガラス容器 １１・・・コック１２・
・・ストッパ １３・・・流出口１４・・・コ
ック １５・・・回転自在継手１６・・・テ
ーパー形下部
図は、夫々凍結処理中の操作状況を示す第１図の装置の
断面図である。 １・・・ガラス冷却ジャケット ２・・・第２脱気形ジヤケツト ３・・・ナイロンガーゼのジャケット ４・・・加熱浴 ５−攪拌ロッド６・・・流
出管 ７・・・通気管訃・・水溶液
９・・・蓋 １０・・・ガラス容器 １１・・・コック１２・
・・ストッパ １３・・・流出口１４・・・コ
ック １５・・・回転自在継手１６・・・テ
ーパー形下部
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １、溶媒を一部凍結させることにより溶液を濃縮する溶
液濃縮用装置であって、蓋で上側が随意に密閉されかつ
断熱冷却ジャケットで側面が包囲されている容器から成
り、該容器が攪拌手段と底部において流出口とを備え、
該冷却ジャケットが容器の最下部までは延びていない装
置において、攪拌手段と流出口が存する容器最下部がそ
の外部に熱媒体を備えていることを特徴とする溶液濃縮
用装置。 ２、容器最下部が熱媒体により包囲されている特許請求
の範囲第１項記載の溶液濃縮用装置。 ３、容器最下部が、攪拌手段の容易な操作を可能ならし
めるにちょうど十分な大きさの底部径に達するまで底部
方向に先細りになっている特許請求の範囲第１項または
第２項記載の溶液濃縮用装置。 ４、攪拌手段が、いわゆる磁気攪拌機で回転し得る、金
属コアを有するロッド形状、フィン形状または十字形状
の部材である特許請求の範囲第１項〜第３項のうちいず
れか一項記載の溶液濃縮用装置。 ５、容器が、一端が該容器の最下部内に開口し、もう一
端が外気と連通している通気管を備えている特許請求の
範囲第１項〜第４項のうちいずれか一項記載の溶液濃縮
用装置。 ６、容器がその内側に、冷却ジャケットに包囲された側
壁上に溶媒晶出用の核を備えている特許請求の範囲第１
項〜第５項のうちいずれか一項記載の溶液濃縮用装置。 ７、溶媒晶出用の核が、好ましくは合成材料のガーゼの
ジャケットにより形成されている特許請求の範囲第６項
記載の溶液濃縮用装置。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| NL8500859 | 1985-03-25 | ||
| NL8500859 | 1985-03-25 |
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| JPH0574401B2 JPH0574401B2 (ja) | 1993-10-18 |
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ID=19845728
Family Applications (1)
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|---|---|---|---|
| JP61062030A Granted JPS61268301A (ja) | 1985-03-25 | 1986-03-22 | 溶液濃縮用装置 |
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