JPS6126799A - 導電性多孔質膜の製造方法 - Google Patents
導電性多孔質膜の製造方法Info
- Publication number
- JPS6126799A JPS6126799A JP59148323A JP14832384A JPS6126799A JP S6126799 A JPS6126799 A JP S6126799A JP 59148323 A JP59148323 A JP 59148323A JP 14832384 A JP14832384 A JP 14832384A JP S6126799 A JPS6126799 A JP S6126799A
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- JP
- Japan
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- porous membrane
- conductive
- electrolyte
- anode
- porous film
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- Coating Of Shaped Articles Made Of Macromolecular Substances (AREA)
- Manufacture Of Porous Articles, And Recovery And Treatment Of Waste Products (AREA)
- Non-Insulated Conductors (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は導電性多孔質膜の製造方法に関する。
導電性の不定形炭素や黒鉛、金属粉末等をゴムや樹脂と
混合し、これを押出、圧縮、圧延等の成形方法により、
また、ゴムや樹脂シートの表面に導電性金属を真空蒸着
或いはスパッタ蒸着して、導電性を有するシートを得る
ことは従来より知られている。
混合し、これを押出、圧縮、圧延等の成形方法により、
また、ゴムや樹脂シートの表面に導電性金属を真空蒸着
或いはスパッタ蒸着して、導電性を有するシートを得る
ことは従来より知られている。
しかし、このようにして得られる導電性シートは、前者
の場合は、ゴムや樹脂と導電性物質との混合物をシート
に成形し得るためには、含有される導電性物質の量に自
ずから限界があるため、十分な導電性を得ることは一般
に困難である。後者の場合は、表面に導電性を与えるこ
とはできても、シートは厚さ方向には通常、絶縁性であ
り、しかも、可撓性の導電性シートを得ようとすれば、
シートの可撓性を保持するために導電性金、属の蒸着厚
みが限定されるので、導電性もまたある範囲内に限定さ
れる。
の場合は、ゴムや樹脂と導電性物質との混合物をシート
に成形し得るためには、含有される導電性物質の量に自
ずから限界があるため、十分な導電性を得ることは一般
に困難である。後者の場合は、表面に導電性を与えるこ
とはできても、シートは厚さ方向には通常、絶縁性であ
り、しかも、可撓性の導電性シートを得ようとすれば、
シートの可撓性を保持するために導電性金、属の蒸着厚
みが限定されるので、導電性もまたある範囲内に限定さ
れる。
他方、従来より樹脂を水混和性の有機溶剤に溶解した樹
脂溶液を適宜の基材上に流延塗布した後、水中に浸漬す
る所謂湿式法による多孔質膜の製造方法が知られている
が、樹脂溶液に上記のように導電性物質を含有させる場
合も、製膜し得るためにはその含有量に限界があり、高
導電性の多孔質膜を得ることは困難である。
脂溶液を適宜の基材上に流延塗布した後、水中に浸漬す
る所謂湿式法による多孔質膜の製造方法が知られている
が、樹脂溶液に上記のように導電性物質を含有させる場
合も、製膜し得るためにはその含有量に限界があり、高
導電性の多孔質膜を得ることは困難である。
本発明者らは導電性シートにおける上記した問題を解決
するために鋭意研究した結果、基材として多孔質膜を用
い、電解酸化重合によって導電性重合体を与える単量体
を含む電解液中で上記多孔質膜を陽極に密着させつつ、
これを電解液より連続して引き上げることにより、連続
した長尺の導電性多孔質膜を得ることができることを見
出して、本発明に至ったものである。
するために鋭意研究した結果、基材として多孔質膜を用
い、電解酸化重合によって導電性重合体を与える単量体
を含む電解液中で上記多孔質膜を陽極に密着させつつ、
これを電解液より連続して引き上げることにより、連続
した長尺の導電性多孔質膜を得ることができることを見
出して、本発明に至ったものである。
本発明による導電性多孔質膜の製造方法は、支持電解質
を含む電解液中で陽極に多孔質膜を密着させ、電解酸化
重合性単量体を電解酸化重合させつつ、連続的に電解液
から引き上げて、上記多孔質膜に導電性重合体を析出さ
せることを特徴とする。
を含む電解液中で陽極に多孔質膜を密着させ、電解酸化
重合性単量体を電解酸化重合させつつ、連続的に電解液
から引き上げて、上記多孔質膜に導電性重合体を析出さ
せることを特徴とする。
本発明において用いる多孔質膜は、これを電解液中で陽
極に密着させて浸漬したとき、電解液が膜を透過し、陽
極に接触し得る程度に多孔質であると共に、電解液に対
して濡れ性を有することが必要である。このために後述
する電解液のための溶剤を多孔質膜に応じて適宜に選択
してもよいが、また、多孔質膜をスパッタエツチング処
理、紫外線や電子線の照射、コロナ放電処理、アルカリ
金属処理等の表面処理を施し、用いる電解液に対して濡
れ性を付与することもできる。
極に密着させて浸漬したとき、電解液が膜を透過し、陽
極に接触し得る程度に多孔質であると共に、電解液に対
して濡れ性を有することが必要である。このために後述
する電解液のための溶剤を多孔質膜に応じて適宜に選択
してもよいが、また、多孔質膜をスパッタエツチング処
理、紫外線や電子線の照射、コロナ放電処理、アルカリ
金属処理等の表面処理を施し、用いる電解液に対して濡
れ性を付与することもできる。
用いる多孔質膜の素材は特に制限されず、得られる導電
性多孔質膜の用途によって適宜に選択されるが、例えば
、ポリテトラフルオロエチレン及びポリフッ化ビニリデ
ン等を含む各種のフッ素樹脂、ポリエチレン、ポリプロ
ピレン、エチレン−プロピレン共重合体、エチレン−酢
酸ビニル共重合体、ポリビニルアルコール、エチレン−
ビニルアルコール共重合体、セルロース誘導体、ポリス
ルホン、ポリエーテルスルホン、ポリイミド、ポリアミ
ド等を挙げることができる。
性多孔質膜の用途によって適宜に選択されるが、例えば
、ポリテトラフルオロエチレン及びポリフッ化ビニリデ
ン等を含む各種のフッ素樹脂、ポリエチレン、ポリプロ
ピレン、エチレン−プロピレン共重合体、エチレン−酢
酸ビニル共重合体、ポリビニルアルコール、エチレン−
ビニルアルコール共重合体、セルロース誘導体、ポリス
ルホン、ポリエーテルスルホン、ポリイミド、ポリアミ
ド等を挙げることができる。
本発明の方法において用いる単量体は、電解酸化重合に
よって導電性重合体を生成するものであれば特に制限さ
れず、かかる単量体として、例えば、ピロール（Ｋ、Ｋ
ａｎａｚａｗａ ｅｔ ａｌ、、 ５ｙｎｔｈ、 Ｍｅ
ｔａｌ。
よって導電性重合体を生成するものであれば特に制限さ
れず、かかる単量体として、例えば、ピロール（Ｋ、Ｋ
ａｎａｚａｗａ ｅｔ ａｌ、、 ５ｙｎｔｈ、 Ｍｅ
ｔａｌ。
１、３２９（１９８０）；＾、Ｆ、Ｄｉａｚ ｅｔ ａ
ｌ、、 ＩＢＭ Ｊ、 Ｒｅｓ。
ｌ、、 ＩＢＭ Ｊ、 Ｒｅｓ。
Ｄｅｖｅｌ−ｏｐ、、 ２５．４２（１９８１）） 、
チオフェン（Ｊ、Ｂａｒｇｏｎ ｅｔ ａｌ、＋ ＩＢ
Ｍ Ｊ、Ｒｅｓ、 Ｄｅｖｅｌｏｐ、＋ ２Ｌ３３０
（１９８３）） 、フラン、インドール、アズレン（Ｇ
、Ｔｏｕｒｉｌｌｏｎ ｅｔ ａｌ、＋ Ｊ、 Ｂｌｅ
ｃｔｒｏａｎａｌ、 Ｃｈｅｍ、。
チオフェン（Ｊ、Ｂａｒｇｏｎ ｅｔ ａｌ、＋ ＩＢ
Ｍ Ｊ、Ｒｅｓ、 Ｄｅｖｅｌｏｐ、＋ ２Ｌ３３０
（１９８３）） 、フラン、インドール、アズレン（Ｇ
、Ｔｏｕｒｉｌｌｏｎ ｅｔ ａｌ、＋ Ｊ、 Ｂｌｅ
ｃｔｒｏａｎａｌ、 Ｃｈｅｍ、。
１３５、１７３ （１９８２））、フェノール、チオフ
ェノール、アニリン等を挙げることができる。
ェノール、アニリン等を挙げることができる。
また、支持電解質としては、例えば、塩酸、臭化水素酸
、硫酸、硝酸、過塩素酸、テトラフルオロホウ酸（ＨＢ
Ｆａ）、ヘキサフルオロリン酸（ＨＰＦ６）等のプロト
ン酸や、過塩素酸リチウム、過塩素酸ナトリウム、過塩
素酸テトラブチルアンモニウム等の過塩素酸塩、種々の
硝酸塩、硫酸塩、塩酸塩、テトラフルオロホウ酸塩、ヘ
キサフルオロリン酸塩等のような無機塩類が用いられる
が、これらに限定されるものではない。
、硫酸、硝酸、過塩素酸、テトラフルオロホウ酸（ＨＢ
Ｆａ）、ヘキサフルオロリン酸（ＨＰＦ６）等のプロト
ン酸や、過塩素酸リチウム、過塩素酸ナトリウム、過塩
素酸テトラブチルアンモニウム等の過塩素酸塩、種々の
硝酸塩、硫酸塩、塩酸塩、テトラフルオロホウ酸塩、ヘ
キサフルオロリン酸塩等のような無機塩類が用いられる
が、これらに限定されるものではない。
電解液のための溶剤としては、前記単量体及び支持電解
質を共に溶解し得ると共に、その分解電位が用いる単量
体の電解酸化重合時の酸化電位において安定である溶剤
が好ましい。従って、溶剤は単量体や支持電解質に応じ
て適宜に選ばれるが、例えば、水、メタノール、エタノ
ール等の脂肪族低級アルコール、アセトニトリル、ベン
ゾニトリル等のニトリル類、メチルエチルケトン等のケ
トン類、Ｎ、Ｎ−ジメチルホルムアミド等のアミド類、
これらの水溶液、炭化水素等が適宜に用いられる。
質を共に溶解し得ると共に、その分解電位が用いる単量
体の電解酸化重合時の酸化電位において安定である溶剤
が好ましい。従って、溶剤は単量体や支持電解質に応じ
て適宜に選ばれるが、例えば、水、メタノール、エタノ
ール等の脂肪族低級アルコール、アセトニトリル、ベン
ゾニトリル等のニトリル類、メチルエチルケトン等のケ
トン類、Ｎ、Ｎ−ジメチルホルムアミド等のアミド類、
これらの水溶液、炭化水素等が適宜に用いられる。
また、電極の素材も特に限定されないが、通常、電解に
おいて変質や劣化の少ない金、白金、炭素等が好ましく
用いられる。また、適宜の基材に金、白金等を蒸着した
電極も好ましく用いられる。
おいて変質や劣化の少ない金、白金、炭素等が好ましく
用いられる。また、適宜の基材に金、白金等を蒸着した
電極も好ましく用いられる。
本発明においては、多孔質膜に導電性重合体を析出させ
た導電性膜を、必要に応じてロール圧延等によって加圧
圧縮し、導電性重合体を膜に圧着することができる。こ
のようなロール圧延はまた、多孔質膜の膜厚や微孔孔径
を調整するのにも役立つ。更に、このロール圧延後に再
び前記のように電解液中で導電性重合体を析出させる工
程を繰り返してもよい。
た導電性膜を、必要に応じてロール圧延等によって加圧
圧縮し、導電性重合体を膜に圧着することができる。こ
のようなロール圧延はまた、多孔質膜の膜厚や微孔孔径
を調整するのにも役立つ。更に、このロール圧延後に再
び前記のように電解液中で導電性重合体を析出させる工
程を繰り返してもよい。
図面は本発明の方法を実施するために好適な装置の一例
を示す。電解槽１には回転する円筒状の陽極２と陰極３
とが前記酸化重合性単量体及び支持電解質を含む電解液
４に浸漬され、上記陽極は直流電源５に接続されている
。多孔質膜６は連続的に適宜の案内ロール７を経て電解
液中で上記陽極に密着され、陽極と共に所定時間、電解
液中に浸漬され、この間に上記単量体が電解酸化重合さ
れて、導電性重合体として多孔質膜に析出する。
を示す。電解槽１には回転する円筒状の陽極２と陰極３
とが前記酸化重合性単量体及び支持電解質を含む電解液
４に浸漬され、上記陽極は直流電源５に接続されている
。多孔質膜６は連続的に適宜の案内ロール７を経て電解
液中で上記陽極に密着され、陽極と共に所定時間、電解
液中に浸漬され、この間に上記単量体が電解酸化重合さ
れて、導電性重合体として多孔質膜に析出する。
このようにして形成された導電性多孔質膜８は、再び案
内ロール９により案内されて電解液より引き上げられ、
必要に応じて圧延ロール１０にて圧延される。
内ロール９により案内されて電解液より引き上げられ、
必要に応じて圧延ロール１０にて圧延される。
従って、本発明の方法によれば、電解液が多孔質膜に浸
透して陽極に接触し、単量体が電解酸化重合して多孔質
膜中に導電性重合体を形成するので、多孔質膜の微孔を
形成する壁体表面を含む多孔性膜表面に導電性重合体が
析出し、全体として導電性の多孔質膜を与える。
透して陽極に接触し、単量体が電解酸化重合して多孔質
膜中に導電性重合体を形成するので、多孔質膜の微孔を
形成する壁体表面を含む多孔性膜表面に導電性重合体が
析出し、全体として導電性の多孔質膜を与える。
但し、本発明の方法においては、必らずしも多孔質膜全
体にわたって導電性重合体を析出させる必要はなく、例
えば、多孔質膜の絶縁性を利用するような用途に使用す
る場合には、多孔質膜の実質的に片面のみに導電性重合
体を析出させることもできる。このような導電性重合体
の析出状態の制御は、例えば、電解における電流密度を
変化させることによって行なうことができる。
体にわたって導電性重合体を析出させる必要はなく、例
えば、多孔質膜の絶縁性を利用するような用途に使用す
る場合には、多孔質膜の実質的に片面のみに導電性重合
体を析出させることもできる。このような導電性重合体
の析出状態の制御は、例えば、電解における電流密度を
変化させることによって行なうことができる。
以上のように、本発明の方法によれば、導電性を有する
多孔質膜を連続した長尺のシートとじて得ることができ
、また、可撓性の多孔質膜を用いれば、可撓性で且つ導
電性の多孔質膜を得ることができる。
多孔質膜を連続した長尺のシートとじて得ることができ
、また、可撓性の多孔質膜を用いれば、可撓性で且つ導
電性の多孔質膜を得ることができる。
更に、上記のようにして、電解酸化重合性単量体の酸化
重合によって多孔質膜に析出された導電性有機重合体は
、このような単量体の電解酸化重合による導電性重合体
の調整において既に知られているように、その重合段階
で用いた支持電解質によって既にドーピングされている
ために、新たなドーピング処理を要せずして高導電性を
有し、しかも、長期間にわたって空気中に放置しても、
その導電性は何ら変化せず、従来より知られているドー
ピングした導電性有機重合体に比較して高い安定性を有
している。従って、本発明による導電性多孔質膜は安定
で、高導電性を有すると共にドーパントの出入りを電気
化学的に制御し得るため、プラスチック電池の陽極や陰
極材料として用いることができ、また、この場合に基材
が多孔質膜であるところからドーパントの含有量を増大
させることができる。更に、各種の機能性素材と組み合
わせて、その電磁気的効果によって物質を精製分離する
分離膜としても用いることができる。
重合によって多孔質膜に析出された導電性有機重合体は
、このような単量体の電解酸化重合による導電性重合体
の調整において既に知られているように、その重合段階
で用いた支持電解質によって既にドーピングされている
ために、新たなドーピング処理を要せずして高導電性を
有し、しかも、長期間にわたって空気中に放置しても、
その導電性は何ら変化せず、従来より知られているドー
ピングした導電性有機重合体に比較して高い安定性を有
している。従って、本発明による導電性多孔質膜は安定
で、高導電性を有すると共にドーパントの出入りを電気
化学的に制御し得るため、プラスチック電池の陽極や陰
極材料として用いることができ、また、この場合に基材
が多孔質膜であるところからドーパントの含有量を増大
させることができる。更に、各種の機能性素材と組み合
わせて、その電磁気的効果によって物質を精製分離する
分離膜としても用いることができる。
以下に実施例を挙げて本発明を説明するが、本発明はこ
れら実施例により何ら限定されるものではない。
れら実施例により何ら限定されるものではない。
実施例１
電解液としてアニリン塩酸塩１０重量％のエタノール溶
液を含む図示した装置において、回転円筒状陽極にポリ
テトラフルオロエチレン多孔質膜（ダイキン工業■製ポ
リフロンペーパー）を案内し、これに密着させつつ、定
電流密度１０ｍＡ／ｃＪにて通電して、多孔質膜に導電
性アニリン重合体を析出させた。この後、膜を蒸留水中
で攪拌洗滌し、アセトンにより洗滌し、五酸化リン上、
室温で１０時間真空乾燥し、本発明による導電性多孔質
膜を得た。この膜は５．ＯＸ １０−’Ｓ／ｃｎ＋の電
導度を示した。
液を含む図示した装置において、回転円筒状陽極にポリ
テトラフルオロエチレン多孔質膜（ダイキン工業■製ポ
リフロンペーパー）を案内し、これに密着させつつ、定
電流密度１０ｍＡ／ｃＪにて通電して、多孔質膜に導電
性アニリン重合体を析出させた。この後、膜を蒸留水中
で攪拌洗滌し、アセトンにより洗滌し、五酸化リン上、
室温で１０時間真空乾燥し、本発明による導電性多孔質
膜を得た。この膜は５．ＯＸ １０−’Ｓ／ｃｎ＋の電
導度を示した。
尚、導電性多孔質膜の電導度測定のための試料調製及び
測定方法は次のとおりである。即ち、得られた導電性多
孔質膜から直径１３顛のディスクを打抜き、直径０．１
１重の白金線４本を銀ペースト又はグラファイトペース
トにて上記ディスクの四隅に接着して試料を調製し、こ
の試料について空気中でファン・デル・ポウ法に従って
電導度を測定した。
測定方法は次のとおりである。即ち、得られた導電性多
孔質膜から直径１３顛のディスクを打抜き、直径０．１
１重の白金線４本を銀ペースト又はグラファイトペース
トにて上記ディスクの四隅に接着して試料を調製し、こ
の試料について空気中でファン・デル・ポウ法に従って
電導度を測定した。
実施例２
電解液として１０重量％ピロールと１重量％過塩素酸テ
トラブチルアンモニウムを含有するアセトニトリル溶液
を用０、陽極上にポリテトラフルオロエチレン多孔質膜
（日東電気工業■製ＮＴＦ）を案内して、これに密着さ
せつつ、定電流密度１ｍ Ａ ／ ｅｌＮにて通電して
、実施例１と同様にして、多孔質膜に導電性ピロール重
合体を析出させた。
トラブチルアンモニウムを含有するアセトニトリル溶液
を用０、陽極上にポリテトラフルオロエチレン多孔質膜
（日東電気工業■製ＮＴＦ）を案内して、これに密着さ
せつつ、定電流密度１ｍ Ａ ／ ｅｌＮにて通電して
、実施例１と同様にして、多孔質膜に導電性ピロール重
合体を析出させた。
この後、膜を実施例１と同様にして処理して、２゜５×
１０°３’／ｃｍの電導度を有する導電性多孔質膜を得
た。
１０°３’／ｃｍの電導度を有する導電性多孔質膜を得
た。
実施例３
多孔質膜としてポリプロピレン多孔質膜（ポリプラスチ
ック社製ジュラガード）を用いる以外は、実施例１と同
様にして多孔質膜に導電性アニリン重合体を析出させ、
電導度３．２ Ｘ Ｉ Ｏ−’Ｓ／ｃｔａの導電性多孔
質膜を得た。
ック社製ジュラガード）を用いる以外は、実施例１と同
様にして多孔質膜に導電性アニリン重合体を析出させ、
電導度３．２ Ｘ Ｉ Ｏ−’Ｓ／ｃｔａの導電性多孔
質膜を得た。
実施例４
電解液として２重量％チオフェンと１重量％過塩素酸テ
トラブチルアンモニウムを含有するアセトニトリル溶液
を用い、陽極上にポリテトラフルオロエチレン多孔質膜
（ダイキン工業特製ポリフロンペーパー）を案内し、こ
れに密着させつつ、定電流密度１ｍＡ／ｃａｔにてｉｌ
電して、実施例１と同様にして多孔覧膜に導電性チオフ
ェン重合体を析出させた。この後、膜を実施例１と同様
にして処理して、８．３ Ｘ １０”３７ｃｍの電導度
を有する導電性多孔質膜を得た。
トラブチルアンモニウムを含有するアセトニトリル溶液
を用い、陽極上にポリテトラフルオロエチレン多孔質膜
（ダイキン工業特製ポリフロンペーパー）を案内し、こ
れに密着させつつ、定電流密度１ｍＡ／ｃａｔにてｉｌ
電して、実施例１と同様にして多孔覧膜に導電性チオフ
ェン重合体を析出させた。この後、膜を実施例１と同様
にして処理して、８．３ Ｘ １０”３７ｃｍの電導度
を有する導電性多孔質膜を得た。
図面は本発明の方法を実施するのに好適な装置の一例を
示す断面図である。 ２・・・陽極、３・・・陰極、４・・・電解液、６・・
・多孔質膜、８・・導電性多孔質膜、１０・・・圧延ロ
ール。
示す断面図である。 ２・・・陽極、３・・・陰極、４・・・電解液、６・・
・多孔質膜、８・・導電性多孔質膜、１０・・・圧延ロ
ール。
Claims (1)
- （１）支持電解質を含む電解液中で陽極に多孔質膜を密
着させ、電解酸化重合性単量体を電解酸化重合させつつ
、連続的に電解液から引き上げて、上記多孔質膜に導電
性重合体を析出させることを特徴とする導電性多孔質膜
の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP59148323A JPS6126799A (ja) | 1984-07-16 | 1984-07-16 | 導電性多孔質膜の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP59148323A JPS6126799A (ja) | 1984-07-16 | 1984-07-16 | 導電性多孔質膜の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6126799A true JPS6126799A (ja) | 1986-02-06 |
Family
ID=15450212
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP59148323A Pending JPS6126799A (ja) | 1984-07-16 | 1984-07-16 | 導電性多孔質膜の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6126799A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0281036A2 (en) * | 1987-02-28 | 1988-09-07 | Idemitsu Petrochemical Co. Ltd. | A process for preparing a polyarylene thioether |
| WO1990002829A1 (en) * | 1988-09-07 | 1990-03-22 | Wollongong Uniadvice Limited | Electropolymer coated microelectrodes |
-
1984
- 1984-07-16 JP JP59148323A patent/JPS6126799A/ja active Pending
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0281036A2 (en) * | 1987-02-28 | 1988-09-07 | Idemitsu Petrochemical Co. Ltd. | A process for preparing a polyarylene thioether |
| US4983720A (en) * | 1987-02-28 | 1991-01-08 | Idemitsu Petrochemical Co., Ltd. | Process for preparing a polyarylene thioether |
| WO1990002829A1 (en) * | 1988-09-07 | 1990-03-22 | Wollongong Uniadvice Limited | Electropolymer coated microelectrodes |
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