JPS61254216A - 含水無機金属塩の脱水方法 - Google Patents
含水無機金属塩の脱水方法Info
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- JPS61254216A JPS61254216A JP8430985A JP8430985A JPS61254216A JP S61254216 A JPS61254216 A JP S61254216A JP 8430985 A JP8430985 A JP 8430985A JP 8430985 A JP8430985 A JP 8430985A JP S61254216 A JPS61254216 A JP S61254216A
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- oxygen
- inorganic metal
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明の方法により得られる無機金属塩は、アルカリ電
池の電Ｗ４液に配合される颯解質や、有機金属錯本触媒
の合成に用いる無機塩化物として有用である。
池の電Ｗ４液に配合される颯解質や、有機金属錯本触媒
の合成に用いる無機塩化物として有用である。
非水電解へを用いるアルカリ電池では、特開昭５８−２
８１７号公報に記載される如く、電解液中に含有される
微瞼（１０〜５０ ｐｐｍ ）の水分により負匝として
使用しているリチウム金属と反応し、負極表面に酸化物
被覆が形成され、不活性化したり、かつ水素ガスの発生
により気泡を生成したりして電池の性能を著しく損う。
８１７号公報に記載される如く、電解液中に含有される
微瞼（１０〜５０ ｐｐｍ ）の水分により負匝として
使用しているリチウム金属と反応し、負極表面に酸化物
被覆が形成され、不活性化したり、かつ水素ガスの発生
により気泡を生成したりして電池の性能を著しく損う。
また、有機金属等の錯体あるいは錯体触媒を合成する際
に、無機塩化物を出発原料とする場合があり、この際に
、無機塩化物の水分が多いと、グリニヤール試薬または
有機アルミニウム等の還元剤で反応させる際、激しい発
熱が起り、この発熱量が大き過ぎると生成錯体の収率が
著しく低下したり、還元剤の消費量が多くなる。また、
還元剤と水分が直接反応したものが不純物として生成物
中に残存することもあり、このものは除去が峻しいので
生成物の純度が低下する欠点がある。
に、無機塩化物を出発原料とする場合があり、この際に
、無機塩化物の水分が多いと、グリニヤール試薬または
有機アルミニウム等の還元剤で反応させる際、激しい発
熱が起り、この発熱量が大き過ぎると生成錯体の収率が
著しく低下したり、還元剤の消費量が多くなる。また、
還元剤と水分が直接反応したものが不純物として生成物
中に残存することもあり、このものは除去が峻しいので
生成物の純度が低下する欠点がある。
本発明は、微量の水を含有するハロゲン化金属塩、金属
硝酸塩、ハロゲン化リン酸塩、金属硫酸塩、過塩素酸塩
、トリフロロメタンスルホネート塩、ホウハロゲン化塩
、ハロゲン化ヒ化金属塩より選ばれた含水無機金属塩を
、沸点が１００℃以上である含酸素有機溶媒に溶解させ
、この溶液中の前記含酸素有機溶媒を蒸留により全て留
出させることにより水分を除去して無機金属塩中の水含
有率を１０ピイ、ピイ、エム以下とすることを特徴とす
る含水無機金属塩の脱水方法を提供するものである。
硝酸塩、ハロゲン化リン酸塩、金属硫酸塩、過塩素酸塩
、トリフロロメタンスルホネート塩、ホウハロゲン化塩
、ハロゲン化ヒ化金属塩より選ばれた含水無機金属塩を
、沸点が１００℃以上である含酸素有機溶媒に溶解させ
、この溶液中の前記含酸素有機溶媒を蒸留により全て留
出させることにより水分を除去して無機金属塩中の水含
有率を１０ピイ、ピイ、エム以下とすることを特徴とす
る含水無機金属塩の脱水方法を提供するものである。
（無機金属塩）
水を１０ ｐｐｍを越えて含有する含水無機金属塩とし
ては、ハロゲン化金属塩、金属硫酸塩、金属硝酸塩、過
塩素酸塩、ホウハロゲン比重、ハロゲン化リン酸塩、ハ
ロゲン化ヒ化金属塩、トリフロロメタンスルホネート塩
が挙げられる。
ては、ハロゲン化金属塩、金属硫酸塩、金属硝酸塩、過
塩素酸塩、ホウハロゲン比重、ハロゲン化リン酸塩、ハ
ロゲン化ヒ化金属塩、トリフロロメタンスルホネート塩
が挙げられる。
具体名を例示すると、ハロゲン化金属塩としては、フッ
化リチウム、塩化リチウム、フッ化ナトリウム、塩化ナ
トリウム、臭化ナトリウム、フン化カリウム、塩化カリ
ウム、塩化ベリラム、塩化マグネシウム、塩化カルシウ
ム、三塩化チタン、四塩化ジルコニウム、塩化酸化バナ
ジウム、三塩化クロム、塩化モリブデン、塩化タングス
テン、塩化鉄、塩化コバルト、塩化ニッケル等である。
化リチウム、塩化リチウム、フッ化ナトリウム、塩化ナ
トリウム、臭化ナトリウム、フン化カリウム、塩化カリ
ウム、塩化ベリラム、塩化マグネシウム、塩化カルシウ
ム、三塩化チタン、四塩化ジルコニウム、塩化酸化バナ
ジウム、三塩化クロム、塩化モリブデン、塩化タングス
テン、塩化鉄、塩化コバルト、塩化ニッケル等である。
金属硫酸塩としては、硫酸リチウム、硫酸力ルシウム、
硫酸チタン、硫酸クロム、硫酸鉄、硫酸ニッケル等であ
る。金属硝酸塩としては、硝酸リチウム、硝酸カリウム
、硝酸マグネシウム、硝酸ジルコニウム、硝酸クロム、
硝酸鉄、硝酸ニッケル等である。過塩素酸塩の具体例を
挙げれば、過塩素酸リチウム、過塩素酸ナトリウム、過
塩素酸カリウム、過塩素酸マグネシウム、過塩素酸アン
モニウム、過塩素酸テトラエチルアンモニウム等である
。ホウハロゲン化塩の具体例を挙げれば、ホウフッ化リ
チウム、ホウフッ化ナトリウム、ホウ塩化リチウム、ホ
ウ塩化ナトリウム等である。ハロゲン化リン酸塩の具体
例を挙げれば、六塩化リン酸リチウム、六フッ化リン酸
ナトリウム、六フッ化リン酸カリウム、六塩化リン酸リ
チウム、六塩化リン酸ナトリウム等である。ハロゲン化
ヒ化金属塩の具体例を挙げれば、六フッ化ヒ化リチウム
、六フッ化ヒ化ナトリウム、六フッ化ヒ化カリウム、六
塩化ヒ化リチウム、六塩化ヒ化ナトリウム、六塩化ヒ化
カリウム等である。トリフロロメタンスルホネート塩の
具体例を挙げると、リチウムトリフロロメタンスルホネ
ート、ナトリウムトリフロロメタンスルホネート、カリ
ウムトリフロロメタンスルホネート等である。
硫酸チタン、硫酸クロム、硫酸鉄、硫酸ニッケル等であ
る。金属硝酸塩としては、硝酸リチウム、硝酸カリウム
、硝酸マグネシウム、硝酸ジルコニウム、硝酸クロム、
硝酸鉄、硝酸ニッケル等である。過塩素酸塩の具体例を
挙げれば、過塩素酸リチウム、過塩素酸ナトリウム、過
塩素酸カリウム、過塩素酸マグネシウム、過塩素酸アン
モニウム、過塩素酸テトラエチルアンモニウム等である
。ホウハロゲン化塩の具体例を挙げれば、ホウフッ化リ
チウム、ホウフッ化ナトリウム、ホウ塩化リチウム、ホ
ウ塩化ナトリウム等である。ハロゲン化リン酸塩の具体
例を挙げれば、六塩化リン酸リチウム、六フッ化リン酸
ナトリウム、六フッ化リン酸カリウム、六塩化リン酸リ
チウム、六塩化リン酸ナトリウム等である。ハロゲン化
ヒ化金属塩の具体例を挙げれば、六フッ化ヒ化リチウム
、六フッ化ヒ化ナトリウム、六フッ化ヒ化カリウム、六
塩化ヒ化リチウム、六塩化ヒ化ナトリウム、六塩化ヒ化
カリウム等である。トリフロロメタンスルホネート塩の
具体例を挙げると、リチウムトリフロロメタンスルホネ
ート、ナトリウムトリフロロメタンスルホネート、カリ
ウムトリフロロメタンスルホネート等である。
（含酸素有機溶媒）
無機金属塩の脱水溶媒は、２０℃、１気圧下におけるｓ
点が１００℃以上の含酸素有機溶媒で、グライム類、ラ
クトン類、スルホン類、カーボネート類等があげられる
。
点が１００℃以上の含酸素有機溶媒で、グライム類、ラ
クトン類、スルホン類、カーボネート類等があげられる
。
グライム類について具体例を挙げると、エチルグライム
、プロピルグライム、ブチルグライム、ヘキシルグライ
ム、デシルグライム、メチルジグライム、エチルジグラ
イム、ブチルジグライム、ヘキシルグライム、オクチル
ジグライム、メチルトリグライム、エチルトリグライム
、ブチルトリグライム、ペンチルトリグライム、メチル
テトラグライム、エチルテトラグライム等である。ラク
トン類の具体列を挙げると、４−ブタノリド（γ−ブチ
ロ２クトン）、５−ペンタノリド、７−へブタノリド、
１０−デカノリド等である。スルホン類の具体例を挙げ
ると、ジメチルスルホン、ジエチルスルホン、ジグロビ
ルスルホン、ジベンチルスルホン、ジヘプチルスルホン
、シチジルスルホン、エチルメチルスルホン、メチルフ
ェニルスルホン、ジフェニルホン、スルホラン、メチル
スルホラン等である。カーボネート類の具体列を挙げれ
ば、エチレンカーボネート、プロピレンカーボネート、
ブチレンカーボネート、ヘキシレンカーボネート、ジエ
チルカーボネート等である。
、プロピルグライム、ブチルグライム、ヘキシルグライ
ム、デシルグライム、メチルジグライム、エチルジグラ
イム、ブチルジグライム、ヘキシルグライム、オクチル
ジグライム、メチルトリグライム、エチルトリグライム
、ブチルトリグライム、ペンチルトリグライム、メチル
テトラグライム、エチルテトラグライム等である。ラク
トン類の具体列を挙げると、４−ブタノリド（γ−ブチ
ロ２クトン）、５−ペンタノリド、７−へブタノリド、
１０−デカノリド等である。スルホン類の具体例を挙げ
ると、ジメチルスルホン、ジエチルスルホン、ジグロビ
ルスルホン、ジベンチルスルホン、ジヘプチルスルホン
、シチジルスルホン、エチルメチルスルホン、メチルフ
ェニルスルホン、ジフェニルホン、スルホラン、メチル
スルホラン等である。カーボネート類の具体列を挙げれ
ば、エチレンカーボネート、プロピレンカーボネート、
ブチレンカーボネート、ヘキシレンカーボネート、ジエ
チルカーボネート等である。
含酸素有機溶媒は、無機金属塩１００重量部に対し、２
００〜２，０００容量部の割合で用いられる。
００〜２，０００容量部の割合で用いられる。
（蒸留）
蒸留は大気圧下でもよいが、減圧下（１０ｗＨｇ以下）
で行うのが好ましい。この蒸留により無機金属塩中の水
分が溶媒とともに留出され、無機金属塩中の水含量が１
０ ｐｐｍ以下となる。
で行うのが好ましい。この蒸留により無機金属塩中の水
分が溶媒とともに留出され、無機金属塩中の水含量が１
０ ｐｐｍ以下となる。
次に、具体例を挙げて示す。
実施例１
フラスコ内で六フッ化リン酸リチウム（水分台１３２０
ｏｐｐｍ）１５．２Ｆをメチルジグライム１００−に
溶解し、６０℃／１０聰Ｈｇの条件下に蒸圧蒸留を行い
水分と共にメチルジグライムをフラスコ外へ留去した。
ｏｐｐｍ）１５．２Ｆをメチルジグライム１００−に
溶解し、６０℃／１０聰Ｈｇの条件下に蒸圧蒸留を行い
水分と共にメチルジグライムをフラスコ外へ留去した。
更に、メチルジグライムを完全に留去すべく、１００℃
／ ２ ｍ Ｈｇの条件で３時間、残滓の六フッ化リン
酸リチウムを真空乾燥した。
／ ２ ｍ Ｈｇの条件で３時間、残滓の六フッ化リン
酸リチウムを真空乾燥した。
別に、蒸留により乾燥したプロピレンカーボネート（カ
ルフイシキー法による水分測定で水分含量は２ＰＰＭ）
１００−に上記無水穴フッ化リン酸リチウム１４．７５
’をドライボックス中で溶解して得た溶解液の水分は３
ＰＰＭであった。六フッ化リン酸リチウムは充分乾燥さ
れていることが理解される。
ルフイシキー法による水分測定で水分含量は２ＰＰＭ）
１００−に上記無水穴フッ化リン酸リチウム１４．７５
’をドライボックス中で溶解して得た溶解液の水分は３
ＰＰＭであった。六フッ化リン酸リチウムは充分乾燥さ
れていることが理解される。
実施例２
ホウフッ化リチウム（水分含量１，６００ ＰＰＩＶｌ
、）９゜４２をγ−ブチロラクトン１００ｍ１に溶解し
、７０℃７５ｍ＋Ｈｇの条件下でｒ−ブチロラクトンを
留去した。更に、γ−ブチロラクトンの留去を完全にす
べく、１００℃／２ｍＨｇの条件で３時間、残滓のホウ
フッ化リチウムを真空乾燥した。
、）９゜４２をγ−ブチロラクトン１００ｍ１に溶解し
、７０℃７５ｍ＋Ｈｇの条件下でｒ−ブチロラクトンを
留去した。更に、γ−ブチロラクトンの留去を完全にす
べく、１００℃／２ｍＨｇの条件で３時間、残滓のホウ
フッ化リチウムを真空乾燥した。
別に、乾燥したプロピレンカーボネート（水分２ＰＰＭ
）１００ｍ＃に、上記ホウフッ化リチウム９．１ｆを溶
解した結果、溶解液の水分は３ ＰＰＭであり、ホウフ
ッ化リチウムは充分乾燥されていることが理解される。
）１００ｍ＃に、上記ホウフッ化リチウム９．１ｆを溶
解した結果、溶解液の水分は３ ＰＰＭであり、ホウフ
ッ化リチウムは充分乾燥されていることが理解される。
実施例３
三塩化クロム六水塩（水分含！４０．５重量％）２６．
６９をスルホラン３００ｒｘｌに溶解し、１３０℃／２
ｍＨｇの条件下でスルホランを留去した。更に、スルホ
ランを完全に留去すべく１７０℃／２ｗａ ｕｇの条件
で３時間、残滓の三塩化クロムを真空乾燥した。
６９をスルホラン３００ｒｘｌに溶解し、１３０℃／２
ｍＨｇの条件下でスルホランを留去した。更に、スルホ
ランを完全に留去すべく１７０℃／２ｗａ ｕｇの条件
で３時間、残滓の三塩化クロムを真空乾燥した。
この乾燥した三塩化クロム１５．６ ｔを乾燥し九グロ
ビレンカーボネート（水分、２ ＰＰＭ ） ３００ｄ
に溶解した結果、溶解液の水分は５ＰＰＭであり三塩化
クロムは充分に乾燥されていた。
ビレンカーボネート（水分、２ ＰＰＭ ） ３００ｄ
に溶解した結果、溶解液の水分は５ＰＰＭであり三塩化
クロムは充分に乾燥されていた。
なお、この無水塩化クロムは水分を極端に嫌うクロム有
機金属錯体原料に使用可能であることが理解される。
機金属錯体原料に使用可能であることが理解される。
実施例４
リチウムトリフルオロメタンスルホネート（水分含量２
６００ ＰＰＭ）１５．６ｆをプロピレンカーボネート
１００ｄに溶解し、９０〜ｉｏｏ℃／２〜３ｍｋの条件
下でプロピレンカーボネートを留去した。
６００ ＰＰＭ）１５．６ｆをプロピレンカーボネート
１００ｄに溶解し、９０〜ｉｏｏ℃／２〜３ｍｋの条件
下でプロピレンカーボネートを留去した。
更に、プロピレンカーボネートを完全に留去すべく１５
０℃／ｌ■Ｈｇの条件で３時間、残滓のリチウムトリフ
ルオロメタンスルホネート１５．４９をメチルグライム
（水分、５ Ｐ ＰＭ ） ５０ａｄ、プロピレンカー
ボネート（水分、２ＰＰＭ）５０ｍに溶解した結果、溶
解液の水分は４ ＰＰＭであり、リチウムトリフルオロ
メタンスルホネートは充分乾燥され九ことが理解される
。
０℃／ｌ■Ｈｇの条件で３時間、残滓のリチウムトリフ
ルオロメタンスルホネート１５．４９をメチルグライム
（水分、５ Ｐ ＰＭ ） ５０ａｄ、プロピレンカー
ボネート（水分、２ＰＰＭ）５０ｍに溶解した結果、溶
解液の水分は４ ＰＰＭであり、リチウムトリフルオロ
メタンスルホネートは充分乾燥され九ことが理解される
。
実施例５
フッ化ナトリウム（水分含量１８００ ＰＰＭ ）２１
Ｆをブチレンカーボネート２００−に溶解した後、８０
〜ｂ レンカーボネートを留去した。更に、ブチレンカーボネ
ートを完全に留去すべく１５０℃／１＋ｗ＋Ｈｇの条件
で３時間、残滓のフッ化す） ＩＪウムを真空乾燥した
。
Ｆをブチレンカーボネート２００−に溶解した後、８０
〜ｂ レンカーボネートを留去した。更に、ブチレンカーボネ
ートを完全に留去すべく１５０℃／１＋ｗ＋Ｈｇの条件
で３時間、残滓のフッ化す） ＩＪウムを真空乾燥した
。
この乾燥したフッ化ナトリウム２０．７ Ｆをメチルジ
グライム（水分、３ ＰＰＭ ）２００ｍｌに溶解して
得た溶解液の水分は４ ＰＰＭであり、フッ化ナトリウ
ムは充分乾燥されていたことが理解される。
グライム（水分、３ ＰＰＭ ）２００ｍｌに溶解して
得た溶解液の水分は４ ＰＰＭであり、フッ化ナトリウ
ムは充分乾燥されていたことが理解される。
実施例６
硫酸筒−秩七水塩（水分含量４５．３％） １３．９１
をメチルスルホラン１００ｔ／に溶解した後、１５０℃
／２簡血の条件下でメチルスルホランを留去した。虹に
、メチルスルホランを完全に留去するべく１７０℃／
１ ｍ＋Ｈｇの条件で５時間、残滓の硫酸第１鉄を乾燥
した。
をメチルスルホラン１００ｔ／に溶解した後、１５０℃
／２簡血の条件下でメチルスルホランを留去した。虹に
、メチルスルホランを完全に留去するべく１７０℃／
１ ｍ＋Ｈｇの条件で５時間、残滓の硫酸第１鉄を乾燥
した。
この乾燥した硫酸第一鉄？、６ Ｐをブチルジグライム
（水分、２ＰＰＭ）２００ｄに溶解して得た溶解液の水
分は３ＰＰＭであり、硫酸第１鉄は充分乾燥されていた
ことが理解される。
（水分、２ＰＰＭ）２００ｄに溶解して得た溶解液の水
分は３ＰＰＭであり、硫酸第１鉄は充分乾燥されていた
ことが理解される。
実施例７
硝酸ニッケル六水塩（水分含量３７．１重！ｔ％）２９
．１ ｆをγ−ブチロラクトン２００−に溶解した後、
７０℃／ ５ ｍ Ｈｇの条件下でγ−ブチロラクトン
を留去した。更に、γ−ブチロラクトンの留去を完全に
すべく、１００℃／ ２ ｗａ Ｈｇの条件で３時間残
滓の硝酸ニッケルを乾燥した。
．１ ｆをγ−ブチロラクトン２００−に溶解した後、
７０℃／ ５ ｍ Ｈｇの条件下でγ−ブチロラクトン
を留去した。更に、γ−ブチロラクトンの留去を完全に
すべく、１００℃／ ２ ｗａ Ｈｇの条件で３時間残
滓の硝酸ニッケルを乾燥した。
この乾燥した硝酸ニッケル１８．１ Ｆをプロピレンカ
ーボネート（水分、３ＰＰＭ）２００ｓｔＪに溶解して
得た溶解液の水分は５ ＰＰＭでち９、硝酸ニッケルは
充分乾燥されていたことが理解される。
ーボネート（水分、３ＰＰＭ）２００ｓｔＪに溶解して
得た溶解液の水分は５ ＰＰＭでち９、硝酸ニッケルは
充分乾燥されていたことが理解される。
（効果）
特開昭５８−２８１７号公報に記載の方法では、電解液
の水分含量はＩＯＰＰＭ程度までしか低下しないが、本
発明のこれら実施例の方法に従えば、水分含量が数ＰＰ
Ｍの電解液を得ることができる。
の水分含量はＩＯＰＰＭ程度までしか低下しないが、本
発明のこれら実施例の方法に従えば、水分含量が数ＰＰ
Ｍの電解液を得ることができる。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １）、微量の水を含有するハロゲン化金属塩、金属硝酸
塩、ハロゲン化リン酸塩、金属硫酸塩、過塩素酸塩、ト
リフロロメタンスルホネート塩、ホウハロゲン化塩、ハ
ロゲン化ヒ化金属塩より選ばれた含水無機金属塩を、沸
点が １００℃以上である含酸素有機溶媒に溶解させ、この溶
液中の前記含酸素有機溶媒を蒸留により全て留出させる
ことにより水分を除去して無機金属塩中の水含有率を１
０ピイ、ピイ、エム以下とすることを特徴とする含水無
機金属塩の脱水方法。 ２）、無機金属塩が六フッ化リン酸リチウム、ホウフッ
化リチウム、フッ化ナトリウム、三塩化クロム、リチウ
ムトリフルオロメタンスルホネート、硫酸第１鉄より選
ばれた化合物であることを特徴とする特許請求の範囲第
１項記載の脱水方法。 ３）、含酸素水素溶媒がメチルジグライム、γ−プチロ
ラクトン、スルホラン、プロピレンカーボネート、ブチ
レンカーボネート、メチルスルホランであることを特徴
とする特許請求の範囲第１項記載の脱水方法。 ４）、含酸素有機溶媒の蒸留が減圧下に行われることを
特徴とする特許請求の範囲第１項記載の脱水方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP8430985A JPS61254216A (ja) | 1985-04-19 | 1985-04-19 | 含水無機金属塩の脱水方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP8430985A JPS61254216A (ja) | 1985-04-19 | 1985-04-19 | 含水無機金属塩の脱水方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS61254216A true JPS61254216A (ja) | 1986-11-12 |
Family
ID=13826892
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP8430985A Pending JPS61254216A (ja) | 1985-04-19 | 1985-04-19 | 含水無機金属塩の脱水方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS61254216A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5395486A (en) * | 1991-12-31 | 1995-03-07 | Minnesota Mining And Manufacturing Company | Dehydration process |
| JP2003045484A (ja) * | 2001-07-26 | 2003-02-14 | Daikin Ind Ltd | リチウムビス（ペンタフルオロエタンスルホニル）イミド含有組成物の脱水方法 |
-
1985
- 1985-04-19 JP JP8430985A patent/JPS61254216A/ja active Pending
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5395486A (en) * | 1991-12-31 | 1995-03-07 | Minnesota Mining And Manufacturing Company | Dehydration process |
| JP2003045484A (ja) * | 2001-07-26 | 2003-02-14 | Daikin Ind Ltd | リチウムビス（ペンタフルオロエタンスルホニル）イミド含有組成物の脱水方法 |
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