JPS61247701A - あわだちのない酢酸セルロ−スの製造法 - Google Patents
あわだちのない酢酸セルロ−スの製造法Info
- Publication number
- JPS61247701A JPS61247701A JP8905085A JP8905085A JPS61247701A JP S61247701 A JPS61247701 A JP S61247701A JP 8905085 A JP8905085 A JP 8905085A JP 8905085 A JP8905085 A JP 8905085A JP S61247701 A JPS61247701 A JP S61247701A
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- Japan
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- cellulose acetate
- extraction
- solvent
- polymerization
- aqueous solution
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- Polysaccharides And Polysaccharide Derivatives (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
(産業上の利用分野)
本発明は、医療用材料等に使用される熱水あわだち性の
ない酢酸セルロースの製造法に関するものである。
ない酢酸セルロースの製造法に関するものである。
(従来技術)
酢酸セルローヌの一般的な工業的製造法はバルブ又はリ
ンターを原料として酢酸を溶剤として硫酸を触媒とし、
無水酢酸をアセチル化剤として使用し、前処理、アセチ
ル化、熟成、沈澱、洗滌、脱水、乾燥という工程が取ら
れて製造されている。
ンターを原料として酢酸を溶剤として硫酸を触媒とし、
無水酢酸をアセチル化剤として使用し、前処理、アセチ
ル化、熟成、沈澱、洗滌、脱水、乾燥という工程が取ら
れて製造されている。
このようにして得られた酢酸セルロースはたばこフィル
ター、衣料、デラスチフクス、写真フィルム、半透膜等
各種の産業分野で利用されている。
ター、衣料、デラスチフクス、写真フィルム、半透膜等
各種の産業分野で利用されている。
(発明が解決しようとする問題点)
最近天然物よりの半合成品である酢酸セルロースの特異
な機能が見立され特殊な分野への応用研究が多くなされ
ている。
な機能が見立され特殊な分野への応用研究が多くなされ
ている。
そのような特殊分野、例えば医療用材料等への応用する
場合、酢酸セルロースの熱水あわだち性が問題となって
いる。
場合、酢酸セルロースの熱水あわだち性が問題となって
いる。
しかじ1紀の一般的製造で得られた酢酸セルローヌは熱
水あわだち性を有するという欠点を持っている。
水あわだち性を有するという欠点を持っている。
熱水あわだち性は日本薬局方の溶出試験にもとすき規定
されるものであり、その方法は次の通りである。
されるものであり、その方法は次の通りである。
試料a59と水100−を121℃×1時間密封加温後
室温迄放置後試験液5−を共栓付試験管に入れ3分間激
しく振り混ぜ試験管内のあわの高さを測定する。
室温迄放置後試験液5−を共栓付試験管に入れ3分間激
しく振り混ぜ試験管内のあわの高さを測定する。
(問題点を解決するための手段)
本発明者等はあわだちの原因が低重合度成分にもとすく
ことをつきとめ本発明を完成した。
ことをつきとめ本発明を完成した。
即ち本発明は酢酸セルロースの重合度80以下の低重合
度成分を有機溶剤の水溶液を用いて抽出除去することを
特徴とするあわだちのない酢酸セルロースの製造法であ
る。
度成分を有機溶剤の水溶液を用いて抽出除去することを
特徴とするあわだちのない酢酸セルロースの製造法であ
る。
本発明で使用する酢酸セルロースは、パルプ又はリンタ
ーを原料にして無水酢酸をアセチル化剤として一般的な
工業的製造法により得られた酢酸セルロースであり、酢
化度40%〜6096のものが使用される。
ーを原料にして無水酢酸をアセチル化剤として一般的な
工業的製造法により得られた酢酸セルロースであり、酢
化度40%〜6096のものが使用される。
本発明に使用する溶剤は酢酸セルロースの溶剤であるア
セトン、酢酸および非溶剤であるメタノール、エタノー
ルのよウナア〃コール類でもよい。
セトン、酢酸および非溶剤であるメタノール、エタノー
ルのよウナア〃コール類でもよい。
抽出条件として、非溶剤の場合は必らずしも水溶液にす
る必要はないが、溶剤の場合は高重合度の酢酸セルロー
スが溶解せず、低重合度成分が溶解するように水溶液と
して使用することになる。
る必要はないが、溶剤の場合は高重合度の酢酸セルロー
スが溶解せず、低重合度成分が溶解するように水溶液と
して使用することになる。
氷水溶液濃度は重量比で溶剤/水−30乃至70、望ま
しくは40乃至60で、抽出時の液温は室温乃至50℃
、抽出時間は10乃至120分、抽出は2段階に分けて
行なう方が抽出効率は向上する。
しくは40乃至60で、抽出時の液温は室温乃至50℃
、抽出時間は10乃至120分、抽出は2段階に分けて
行なう方が抽出効率は向上する。
除去すべき低重合物の量は596程度で、重合度80以
下の成分を除去するのが適切である。
下の成分を除去するのが適切である。
(発明の効果)
本発明により製造された酢酸セルロースは医療、医薬材
料として用いる場合に課せられ(夾施例〉 ステンレス製オートクレーブに酢酸セルロース4#と抽
出溶剤として酢酸24#と純水36#を仕込み温度35
’Cで1時間攪拌下に3@1回抽出を行った後、ろ過後
、酢酸12#と純水18#4で温度35℃で15分間の
抽出を2回行い後、純水60#で温度40℃時間15分
の洗滌を8回くり返した。得られた酢酸セルロースの性
状参事4、及びあわ高さを示す。(前記した日本薬局方
試験による)抽出前 抽出後 酢化度 5406% 54.1296
重合度 183 190あわだち
試験 振とう直後あわ高さ 6顛 0IIII振
とう3分後あわ高さ 4n00 実施例 2 ガラス製フラスコに酢酸セルロース 1009とアセトン7へOgと純水750550gを仕
込み攪拌下40℃で20分抽出し後、補水11009で
40℃で20分間洗滌した。
料として用いる場合に課せられ(夾施例〉 ステンレス製オートクレーブに酢酸セルロース4#と抽
出溶剤として酢酸24#と純水36#を仕込み温度35
’Cで1時間攪拌下に3@1回抽出を行った後、ろ過後
、酢酸12#と純水18#4で温度35℃で15分間の
抽出を2回行い後、純水60#で温度40℃時間15分
の洗滌を8回くり返した。得られた酢酸セルロースの性
状参事4、及びあわ高さを示す。(前記した日本薬局方
試験による)抽出前 抽出後 酢化度 5406% 54.1296
重合度 183 190あわだち
試験 振とう直後あわ高さ 6顛 0IIII振
とう3分後あわ高さ 4n00 実施例 2 ガラス製フラスコに酢酸セルロース 1009とアセトン7へOgと純水750550gを仕
込み攪拌下40℃で20分抽出し後、補水11009で
40℃で20分間洗滌した。
得られた酢酸セルロースの性状及びあわ高さを示す。
抽出前 抽出後
酢化度 55.06 55.13重合
8:175 187 あわだち試験
8:175 187 あわだち試験
Claims (1)
- 酢酸セルロースの重合度80以下の低重合度成分を有機
溶剤の水溶液を用いて抽出除去することを特徴とするあ
わだちのない酢酸セルロースの製造法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP8905085A JPH0665681B2 (ja) | 1985-04-26 | 1985-04-26 | あわだちのない酢酸セルロ−スの製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP8905085A JPH0665681B2 (ja) | 1985-04-26 | 1985-04-26 | あわだちのない酢酸セルロ−スの製造法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPS61247701A true JPS61247701A (ja) | 1986-11-05 |
JPH0665681B2 JPH0665681B2 (ja) | 1994-08-24 |
Family
ID=13960047
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP8905085A Expired - Lifetime JPH0665681B2 (ja) | 1985-04-26 | 1985-04-26 | あわだちのない酢酸セルロ−スの製造法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPH0665681B2 (ja) |
Cited By (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPH0940792A (ja) * | 1995-07-26 | 1997-02-10 | Fuji Photo Film Co Ltd | セルロースアセテートフィルムの製造方法 |
JP2001225337A (ja) * | 2000-02-18 | 2001-08-21 | Konica Corp | セルロースエステルフィルムの製造方法、セルロースエステルフィルム、偏光板及びバーティカルアラインメント(va)型液晶表示装置 |
JP2009006714A (ja) * | 2000-09-13 | 2009-01-15 | Fujifilm Corp | セルロースアシレートフイルムの製造方法 |
JP2011213985A (ja) * | 2010-03-17 | 2011-10-27 | Shizuokaken Koritsu Daigaku Hojin | トリアセチルセルロースブロック共重合体、その中間体、充填剤、および、界面活性剤 |
JP2018119051A (ja) * | 2017-01-25 | 2018-08-02 | 株式会社ダイセル | セルロースアセテートおよび成形体 |
-
1985
- 1985-04-26 JP JP8905085A patent/JPH0665681B2/ja not_active Expired - Lifetime
Cited By (9)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPH0940792A (ja) * | 1995-07-26 | 1997-02-10 | Fuji Photo Film Co Ltd | セルロースアセテートフィルムの製造方法 |
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CN110291112A (zh) * | 2017-01-25 | 2019-09-27 | 株式会社大赛璐 | 乙酸纤维素以及成型体 |
US11773239B2 (en) | 2017-01-25 | 2023-10-03 | Daicel Corporation | Cellulose acetate and molded article |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
JPH0665681B2 (ja) | 1994-08-24 |
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Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
EXPY | Cancellation because of completion of term |