JPS61246237A - フェノ−ル樹脂複合発泡体の製造方法 - Google Patents
フェノ−ル樹脂複合発泡体の製造方法Info
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- JPS61246237A JPS61246237A JP60087399A JP8739985A JPS61246237A JP S61246237 A JPS61246237 A JP S61246237A JP 60087399 A JP60087399 A JP 60087399A JP 8739985 A JP8739985 A JP 8739985A JP S61246237 A JPS61246237 A JP S61246237A
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
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- C08J2361/00—Characterised by the use of condensation polymers of aldehydes or ketones; Derivatives of such polymers
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- C08J2361/06—Condensation polymers of aldehydes or ketones with phenols only of aldehydes with phenols
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- Y10S—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y10S521/00—Synthetic resins or natural rubbers -- part of the class 520 series
- Y10S521/909—Blowing-agent moderator, e.g. kickers
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は改良されたフェノール樹脂複合発泡体の製造方
法ビニ関するものである。
法ビニ関するものである。
フェノール樹脂発泡体は他のプラスチック材による発泡
体４：比べ、耐発煙性、耐炎性などの耐熱緒特性がきわ
めて優れている。また軽量で、かつ熱伝導率が小さいの
で、各種の断熱材料として使用されている。
体４：比べ、耐発煙性、耐炎性などの耐熱緒特性がきわ
めて優れている。また軽量で、かつ熱伝導率が小さいの
で、各種の断熱材料として使用されている。
しかしながら、フェノール樹脂発泡体は一般に圧縮強度
が低く、また可とう性、金属への腐食性や密着性が劣る
ため使用範囲が制約されているのが現状である。
が低く、また可とう性、金属への腐食性や密着性が劣る
ため使用範囲が制約されているのが現状である。
フェノール樹脂などの熱硬化性樹脂と無機発泡粒とを配
合してなる軽量断熱材の製造方法はすでに知られている
（例えば特公昭５８−４２２１５号公報）。
合してなる軽量断熱材の製造方法はすでに知られている
（例えば特公昭５８−４２２１５号公報）。
しかしながら、フェノール樹脂とパーライト。
バーミキュライト、黒曜石、シラスバルーンなどの無機
発泡粒を配合してなる従来の発泡方法では発泡硬化速度
がきわめておそく、また発泡後のフエノール樹脂と無機
発泡粒との結合が不十分のため発泡体の圧縮強度が低く
、かつ吸水率が高く、さらＣ二粉落ちが多いという欠点
があった。
発泡粒を配合してなる従来の発泡方法では発泡硬化速度
がきわめておそく、また発泡後のフエノール樹脂と無機
発泡粒との結合が不十分のため発泡体の圧縮強度が低く
、かつ吸水率が高く、さらＣ二粉落ちが多いという欠点
があった。
本発明は従来のフェノール樹脂発泡体がもつこれらの欠
点を改良せんとして鋭意研究した結果、特定のフェノー
ル樹脂１発泡剤１発泡助剤および無機発泡粒を複合する
こと（二より１発泡硬化速度が早く、かつ圧縮強度が高
く、吸水率が低く、粉落ちが少ない発泡体が得られるこ
とを見出した。
点を改良せんとして鋭意研究した結果、特定のフェノー
ル樹脂１発泡剤１発泡助剤および無機発泡粒を複合する
こと（二より１発泡硬化速度が早く、かつ圧縮強度が高
く、吸水率が低く、粉落ちが少ない発泡体が得られるこ
とを見出した。
本発明の詳細を次（＝述べる。
本発明（；おいて使用するフェノール樹脂は粉末状ノボ
ラック型フェノール樹脂である。ノボラック型フェノー
ル樹脂は１種またはそれ以上のフェノール類と１種また
はそれ以上のアルデヒド物質とを酸触媒を用いて反応さ
せた熱可塑性縮合生成物であり、これを粉砕機で粉砕し
て得られたものである。通常へキサメチレンテトラミン
（以下へキサミンと記す）など硬化剤を併用する。
ラック型フェノール樹脂である。ノボラック型フェノー
ル樹脂は１種またはそれ以上のフェノール類と１種また
はそれ以上のアルデヒド物質とを酸触媒を用いて反応さ
せた熱可塑性縮合生成物であり、これを粉砕機で粉砕し
て得られたものである。通常へキサメチレンテトラミン
（以下へキサミンと記す）など硬化剤を併用する。
フェノール樹脂の原料として使用されるフェノール類は
フェノール、クレゾール、キシレノール。
フェノール、クレゾール、キシレノール。
レゾルシン、ハイドロキノン、パラ−ｔ−ブチルフェノ
ールなどであり、またアニリン、尿素、メラミン、カシ
ェ−などで変性させたものも使用できる。アルデヒド物
質はホルマリン、パラホルムアルデヒド、アセトアルデ
ヒド、フルフラールなどである。また酸触媒としては硫
酸、塩酸、リン酸などの無機酸、あるいは蟻酸、Ｗｊ酸
、酢酸、パラトルエンスルホン酸などの有機酸などであ
る。
ールなどであり、またアニリン、尿素、メラミン、カシ
ェ−などで変性させたものも使用できる。アルデヒド物
質はホルマリン、パラホルムアルデヒド、アセトアルデ
ヒド、フルフラールなどである。また酸触媒としては硫
酸、塩酸、リン酸などの無機酸、あるいは蟻酸、Ｗｊ酸
、酢酸、パラトルエンスルホン酸などの有機酸などであ
る。
粉末状ノボラック型フェノール樹脂の数平均分子量は２
５０〜６００．好ましくは３００〜５５０が最適である
。数平均分子量が２５０未満では、フェノール樹脂が保
存中（：固結しやすいこと、および硬化発泡反応が過激
Ｃ二なり、セル構造が緻密で良好な発泡体が得られない
。また、数平均分子量が６００をこえると、硬化発泡反
応が緩慢基：なり充分な発泡倍率を有する発泡体が得ら
れない。粉末状ノボラック型フェノール樹脂（二含有す
る遊離フェノールは１〜１０％、好ましくは３〜８％が
最適である。
５０〜６００．好ましくは３００〜５５０が最適である
。数平均分子量が２５０未満では、フェノール樹脂が保
存中（：固結しやすいこと、および硬化発泡反応が過激
Ｃ二なり、セル構造が緻密で良好な発泡体が得られない
。また、数平均分子量が６００をこえると、硬化発泡反
応が緩慢基：なり充分な発泡倍率を有する発泡体が得ら
れない。粉末状ノボラック型フェノール樹脂（二含有す
る遊離フェノールは１〜１０％、好ましくは３〜８％が
最適である。
遊離フェノールが１％未満では発泡反応が緩慢（：なり
充分な発泡倍率を有する発泡体が得られない。
充分な発泡倍率を有する発泡体が得られない。
また遊離フェノールが１０％をこえると発泡反応が過激
となり良好な発泡体を得ることができない。
となり良好な発泡体を得ることができない。
粉末状ノボラック型フェノール樹脂のかさ比重は０．１
５〜Ｏ，Ｓ Ｏの範囲内とする。かさ比重が０．１５未
満の場合はフェノール樹脂が保存中セ固結しやすく、ま
た０、５０をこえる場合はセル構造が緻密な発泡体が得
られない。
５〜Ｏ，Ｓ Ｏの範囲内とする。かさ比重が０．１５未
満の場合はフェノール樹脂が保存中セ固結しやすく、ま
た０、５０をこえる場合はセル構造が緻密な発泡体が得
られない。
発泡剤は加熱Ｃ：より気体を発生する物質であり。
ジニトロソペンタメチレンテトラミン、アゾジカルボン
アミド、パラトルエンスルホニルヒトラシッド、ベンゼ
ンスルホニルヒドラジッド、アゾビスイソブチロニトリ
ル、重炭酸ナトリウム、炭酸アンモニウムなどが使用さ
れる。
アミド、パラトルエンスルホニルヒトラシッド、ベンゼ
ンスルホニルヒドラジッド、アゾビスイソブチロニトリ
ル、重炭酸ナトリウム、炭酸アンモニウムなどが使用さ
れる。
発泡剤の配合量は、フェノール樹脂１００重置部Ｃ：対
して３〜２０重量部が望ましい。
して３〜２０重量部が望ましい。
本発明（二おいて特（−使用される発泡助剤は発泡硬化
速度の向上、発泡後のフェノール樹脂と無機発泡粒との
密着性Ｃ二顕著な効果を示す。発泡助剤として尿素、蟻
酸、蓚酸、マレイン酸、フマール酸、安息香酸、ナリテ
ル酸、パラオキン安息査酸。
速度の向上、発泡後のフェノール樹脂と無機発泡粒との
密着性Ｃ二顕著な効果を示す。発泡助剤として尿素、蟻
酸、蓚酸、マレイン酸、フマール酸、安息香酸、ナリテ
ル酸、パラオキン安息査酸。
フタール酸などが使用される。その配合量はフェノール
樹脂１００重量部Ｃ二対し１通常０．１〜７重量部の範
囲で使用される。発泡助剤の配合量が０．ｌｆ［１１部
未満の場合、その効果が乏しく、７重量部をこえる場合
は加熱１二よる硬化発泡反応後のフェノール樹脂の架橋
密度が低下する。
樹脂１００重量部Ｃ二対し１通常０．１〜７重量部の範
囲で使用される。発泡助剤の配合量が０．ｌｆ［１１部
未満の場合、その効果が乏しく、７重量部をこえる場合
は加熱１二よる硬化発泡反応後のフェノール樹脂の架橋
密度が低下する。
本発明Ｃ：おいてテトラブロムビスフェノール人。
ヘキナプロムベンゼン、デクロラン、塩パラなどのハロ
ゲン化合物、トリフェニルフォスフェート、クレジルジ
フェニルフォスフェートなどのリン系化合物。
ゲン化合物、トリフェニルフォスフェート、クレジルジ
フェニルフォスフェートなどのリン系化合物。
硼砂、硼酸などの硼素化合物などの各種の難燃剤の併用
が可能である。また硬化発泡時、セル構造の緻密化を助
長するため（：アニオン系、ノニオン系、カチオン系の
各種の界面活性剤の使用も可能である。
が可能である。また硬化発泡時、セル構造の緻密化を助
長するため（：アニオン系、ノニオン系、カチオン系の
各種の界面活性剤の使用も可能である。
本発明Ｃ：使用される無機発泡粒はパーライト。
バーミキエライト、黒曜石、シラスバルーンなどであり
、そのかさ比重は０６０５〜０．５０で、粒径０．２〜
７％のものが望ましい。フェノール樹脂と無機発泡粒と
の配合比率は、好ましくは９０／１０〜１０／９０重量
比、更に好ましくは７０／３０〜３０／７０ を量比で
使用される。配合比率が９０／１０より大きいと発泡体
の耐炎性および圧縮強度が低下し、また１０ ／９０よ
り小さいとフェノール樹脂と無機発泡粒との密着が不十
分となり発泡体の圧縮強度の低下、吸水率の増加を招く
。
、そのかさ比重は０６０５〜０．５０で、粒径０．２〜
７％のものが望ましい。フェノール樹脂と無機発泡粒と
の配合比率は、好ましくは９０／１０〜１０／９０重量
比、更に好ましくは７０／３０〜３０／７０ を量比で
使用される。配合比率が９０／１０より大きいと発泡体
の耐炎性および圧縮強度が低下し、また１０ ／９０よ
り小さいとフェノール樹脂と無機発泡粒との密着が不十
分となり発泡体の圧縮強度の低下、吸水率の増加を招く
。
フェノール樹脂９発泡剤９発泡助剤、無機発泡粒などか
らなる各組成物をそのまま混合機にて混合してフェノー
ル樹脂複合発泡材が得られるが。
らなる各組成物をそのまま混合機にて混合してフェノー
ル樹脂複合発泡材が得られるが。
この際発泡剤９発泡助剤、硬化剤、難燃剤、界面活性剤
などはフェノール樹脂の縮合反応工程中に内添混合した
り、あるいはフェノール樹脂と共（二ロールなど（＝よ
り混練した後、かさ比重が０．１５〜０．５０の範囲Ｃ
二なるよう（：粉砕機で粉砕し、さら（＝無機発泡粒と
混合してフェノール樹脂複合発泡材を得ることも可能で
ある。
などはフェノール樹脂の縮合反応工程中に内添混合した
り、あるいはフェノール樹脂と共（二ロールなど（＝よ
り混練した後、かさ比重が０．１５〜０．５０の範囲Ｃ
二なるよう（：粉砕機で粉砕し、さら（＝無機発泡粒と
混合してフェノール樹脂複合発泡材を得ることも可能で
ある。
このようＣニジて得られたフェノール樹脂複合発泡材を
所定の形状の型に充填した後、加熱炉またはホットプレ
スで１００〜２５０℃の温度で２〜６０分間加熱硬化発
泡させてフェノール樹脂複合発泡体を得る。
所定の形状の型に充填した後、加熱炉またはホットプレ
スで１００〜２５０℃の温度で２〜６０分間加熱硬化発
泡させてフェノール樹脂複合発泡体を得る。
加熱温度が１００℃未満の場合、フェノール樹脂複合発
泡材の硬化発泡反応速度が遅く十分な圧縮強度を有する
発泡体が得られず、また加熱温度が２５０℃をこえると
硬化発泡反応が極端Ｃ二早くなり過ぎ、緻密なセル構造
を有する発泡体が得られない。
泡材の硬化発泡反応速度が遅く十分な圧縮強度を有する
発泡体が得られず、また加熱温度が２５０℃をこえると
硬化発泡反応が極端Ｃ二早くなり過ぎ、緻密なセル構造
を有する発泡体が得られない。
本発明（：従うと、従来のフェノール樹脂複合発泡体の
製造方法（二比べ、硬化発泡速度が早く。
製造方法（二比べ、硬化発泡速度が早く。
かつ圧縮強度が高く、吸水率が低く、粉落ちが少ない発
泡体が得られるので、工業的なフェノール複合発泡体の
製造方法として好適である。
泡体が得られるので、工業的なフェノール複合発泡体の
製造方法として好適である。
以下本発明を実施例（二より更Ｃ二詳細に説明するが、
本発明はこれら実施例（二よって限定されるものではな
い。また各実施例、比較例に記載されている「部」およ
び「％」はすべて「重量部」および「重置％」を示す。
本発明はこれら実施例（二よって限定されるものではな
い。また各実施例、比較例に記載されている「部」およ
び「％」はすべて「重量部」および「重置％」を示す。
製造例１
還流冷却器および攪拌機付きの反応釜Ｉ：フェノール１
０００部、３７％ホルマリン６９０部および３５％塩酸
２部を仕込み、９５〜１００’Ｃ１：て４時間還流反応
後真空下で約５時間脱水後冷却釜出しし、融点８５℃、
数平均分子ｔ ４００ 、遊離フェノール６．０％の白
色固体のノボラック型フェノール樹脂を得た。
０００部、３７％ホルマリン６９０部および３５％塩酸
２部を仕込み、９５〜１００’Ｃ１：て４時間還流反応
後真空下で約５時間脱水後冷却釜出しし、融点８５℃、
数平均分子ｔ ４００ 、遊離フェノール６．０％の白
色固体のノボラック型フェノール樹脂を得た。
次Ｃ二、この樹脂を粉砕機にて粉砕し、かさ比重が０．
２５の粉末状ノボラック型フェノール樹脂を得た。
２５の粉末状ノボラック型フェノール樹脂を得た。
比較製造例１
還流冷却器および攪拌機付きの反応釜Ｃ：フェノール１
０００部、３７％ホルマリン５１８部および３５％塩酸
２部を仕込み、９５〜１００℃Ｃ：て３時間還流反応後
、真空下で約５時間脱水後冷却釜出しし。
０００部、３７％ホルマリン５１８部および３５％塩酸
２部を仕込み、９５〜１００℃Ｃ：て３時間還流反応後
、真空下で約５時間脱水後冷却釜出しし。
融点６８℃、数平均分子量２４５．遊離フェノール１２
鴨の白色固体のノボラック型フェノール樹脂を得た。次
（＝、この樹脂を粉砕機Ｃ：で粉砕し、かさ比重が０．
３５の粉末状ノボラック型フェノール樹脂を得た。
鴨の白色固体のノボラック型フェノール樹脂を得た。次
（＝、この樹脂を粉砕機Ｃ：で粉砕し、かさ比重が０．
３５の粉末状ノボラック型フェノール樹脂を得た。
比較製造例２
還流冷却器および攪拌機付きの反応釜（：フェノール１
０００部、３７％ホルマリン７５０部および３５％塩酸
１．５部を仕込み、９５〜１００℃Ｃ：で３時間還流反
応後、真空下で約５時間脱水後冷却釜出しし、融点９１
℃、数平均分子ｔ６６２、遊離フェノール０．７％の白
色固体のノボラック型フェノール樹脂を得た。次に、こ
の樹脂を粉砕機にて粉砕し、かさ比重が０．１３の粉末
状ノボラック型フェノール樹脂を得た。
０００部、３７％ホルマリン７５０部および３５％塩酸
１．５部を仕込み、９５〜１００℃Ｃ：で３時間還流反
応後、真空下で約５時間脱水後冷却釜出しし、融点９１
℃、数平均分子ｔ６６２、遊離フェノール０．７％の白
色固体のノボラック型フェノール樹脂を得た。次に、こ
の樹脂を粉砕機にて粉砕し、かさ比重が０．１３の粉末
状ノボラック型フェノール樹脂を得た。
実施例１
製造例１で得られた粉末状ノボラック型フェノール樹脂
１００部と硬化剤としてヘキサメチレンテトラミツ１Ｏ
部１発泡剤としてジニトロソペンタメチレンナト２２フ
１０部、発泡助剤として安息香酸２部、難燃剤として水
酸化アルミニウム５部および界面活性剤「プロノン２０
８Ｊ（日本油脂■製）１部およびパーライト「フヨー７
号」（フヨーライト■製かさ比重０．０７ ） ２２０
部をＶ型プレンダー（二添加し、３０分間回回転台して
フェノール樹脂複合発泡材を得た。これを横４０ｃＩＩ
Ｌ×奥行き３５ＣＩＩ！Ｘ深さ５傷の金型Ｃ二数布、充
填した後、ホットプレスで１８０℃にて３分間加熱し、
硬化発泡させセル構造の緻密なフェノール樹脂複合発泡
体を得た。
１００部と硬化剤としてヘキサメチレンテトラミツ１Ｏ
部１発泡剤としてジニトロソペンタメチレンナト２２フ
１０部、発泡助剤として安息香酸２部、難燃剤として水
酸化アルミニウム５部および界面活性剤「プロノン２０
８Ｊ（日本油脂■製）１部およびパーライト「フヨー７
号」（フヨーライト■製かさ比重０．０７ ） ２２０
部をＶ型プレンダー（二添加し、３０分間回回転台して
フェノール樹脂複合発泡材を得た。これを横４０ｃＩＩ
Ｌ×奥行き３５ＣＩＩ！Ｘ深さ５傷の金型Ｃ二数布、充
填した後、ホットプレスで１８０℃にて３分間加熱し、
硬化発泡させセル構造の緻密なフェノール樹脂複合発泡
体を得た。
比較例１
製造比較例１で得られた粉末状ノボラック型フェノール
樹脂１００部と硬化剤としてヘキサメチレンテトラミン
１０部、発泡剤としてジニトロソペンタメチレンテトラ
ミツ１Ｏ部、難燃剤として水酸化アルミニウム５部およ
び界面活性剤［プロノン２０８Ｊ１部およびパーライト
「フヨー７号」２２０部をＶ型ブレンダーＣ二添加し、
３０分間回転混合してフェノール樹脂複合発泡材を得た
。これを横４０αＸ奥行き３泗×深さ５αの金型Ｃ二数
布充填した後、ホットプレスで１８０℃＜：て３分間加
熱し、硬化発泡させフェノール樹脂複合発一体を得た。
樹脂１００部と硬化剤としてヘキサメチレンテトラミン
１０部、発泡剤としてジニトロソペンタメチレンテトラ
ミツ１Ｏ部、難燃剤として水酸化アルミニウム５部およ
び界面活性剤［プロノン２０８Ｊ１部およびパーライト
「フヨー７号」２２０部をＶ型ブレンダーＣ二添加し、
３０分間回転混合してフェノール樹脂複合発泡材を得た
。これを横４０αＸ奥行き３泗×深さ５αの金型Ｃ二数
布充填した後、ホットプレスで１８０℃＜：て３分間加
熱し、硬化発泡させフェノール樹脂複合発一体を得た。
比較例２
ホットプレスＣ二よる加熱時間が１８０℃（二で７分間
である以外は比較例１と同条件（二よりフェノール樹脂
複合発泡体を得た。
である以外は比較例１と同条件（二よりフェノール樹脂
複合発泡体を得た。
比較例３
製造比較例２で得られた粉末状ノボラック型フェノール
樹脂を使用する以外は比較例１と同条件Ｃ：よりフェノ
ール樹脂複合発泡体を得た。
樹脂を使用する以外は比較例１と同条件Ｃ：よりフェノ
ール樹脂複合発泡体を得た。
比較例４
製造比較例２で得られた粉末状ノボラック型フェノール
樹脂を使用する以外は比較例２と同条件（二よりフェノ
ール樹脂複合発泡体を得た。
樹脂を使用する以外は比較例２と同条件（二よりフェノ
ール樹脂複合発泡体を得た。
製造例１および比較製造例１，２（：、おいて得ら ″
れたフェノール樹脂の特性値を第１表（：、実施例１お
よび比較例１，２，３．４（：おいて得られたフェノー
ル樹脂複合発泡体の物性を第２表Ｃ；示す。
れたフェノール樹脂の特性値を第１表（：、実施例１お
よび比較例１，２，３．４（：おいて得られたフェノー
ル樹脂複合発泡体の物性を第２表Ｃ；示す。
なお試験方法は次の通りである。
■フェノール樹脂の特性
数平均分子＠ ： ｖｐｏ法
遊離フェノール：ガスクロマトグラフィー法かさ 比
重：直径４ ｃＩＬ、高さ８ｃＩ＆の受器（−試料を充
填し１次式によ りもとめる。
重：直径４ ｃＩＬ、高さ８ｃＩ＆の受器（−試料を充
填し１次式によ りもとめる。
試料重量（１１）
かさ比重＝□
ｌ Ｑ Ｏ，４８（情）
■フェノール樹脂複合発泡体の物性
密 度： ＪＩＳ人９５１４１ｍ基づく。
圧縮強さ： ＪＩＳ Ａ ９５１４ ｇ二基づく。
吸水率： ＪＩＳ Ａ ９５１４ （ニー基づく。
粉化性： Ｂ８４３７０１＝基づく。
Claims (2)
- （１）数平均分子量が２５０〜６００、遊離フェノール
が１〜１０％で、かつかさ比重が０．１５〜０．５０で
ある粉末状ノボラック型フェノール樹脂、発泡剤、およ
び尿素、蟻酸、修酸、マレイン酸、フマール酸、安息香
酸、サリチル酸、パラオキシ安息香酸、フタール酸の群
から選ばれた１種以上の硬化助剤、さらに無機発泡粒な
どを混合し、このフェノール樹脂複合発泡材を１００〜
２５０℃にて加熱して得られるフェノール樹脂複合発泡
体の製造方法。 - （２）発泡助剤の配合量が、フェノール樹脂１００重量
部に対して０．１〜７重量部である特許請求の範囲第（
１）項記載のフェノール樹脂補合発泡体の製造方法。
Priority Applications (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60087399A JPS61246237A (ja) | 1985-04-25 | 1985-04-25 | フェノ−ル樹脂複合発泡体の製造方法 |
| US06/851,185 US4698370A (en) | 1985-04-25 | 1986-04-14 | Production of phenolic resin composite foam |
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