JPS6121198B2 - - Google Patents
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- JPS6121198B2 JPS6121198B2 JP12128079A JP12128079A JPS6121198B2 JP S6121198 B2 JPS6121198 B2 JP S6121198B2 JP 12128079 A JP12128079 A JP 12128079A JP 12128079 A JP12128079 A JP 12128079A JP S6121198 B2 JPS6121198 B2 JP S6121198B2
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
- C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
- C23C16/00—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes
- C23C16/22—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the deposition of inorganic material, other than metallic material
- C23C16/30—Deposition of compounds, mixtures or solid solutions, e.g. borides, carbides, nitrides
- C23C16/32—Carbides
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
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- Liquid Deposition Of Substances Of Which Semiconductor Devices Are Composed (AREA)
- Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
本発は炭化珪素（SiC）結晶基板を製造する方
法に関するもので、特に珪素基板を用いて珪素の
融点以下で炭化珪素を成長させ、その後珪素基板
を熔融し、この珪素融液から上記炭化珪素裏面
（珪素融液と接している面）上に第２の炭化珪素
層を析出成長させる方法に関する。
法に関するもので、特に珪素基板を用いて珪素の
融点以下で炭化珪素を成長させ、その後珪素基板
を熔融し、この珪素融液から上記炭化珪素裏面
（珪素融液と接している面）上に第２の炭化珪素
層を析出成長させる方法に関する。
炭化珪素は耐熱、耐腐蝕、耐放射線特性に優
れ、硬度が大で、広禁制帯幅（結晶多形により約
2.4乃至3.3eV（電子ボルト））をもち、容易にｐ
形及びｎ形に不純物添加できるなどの利点をもつ
半導体材料であるが、工業的に半導体装置を形成
するために十分な大きさと製造再現性をもつてウ
エフア状の結晶を供給きなかつた為に、炭化珪素
を用いた半導体装置も試験的に製造されるにとど
まり、広く実用化するには至つていない。
れ、硬度が大で、広禁制帯幅（結晶多形により約
2.4乃至3.3eV（電子ボルト））をもち、容易にｐ
形及びｎ形に不純物添加できるなどの利点をもつ
半導体材料であるが、工業的に半導体装置を形成
するために十分な大きさと製造再現性をもつてウ
エフア状の結晶を供給きなかつた為に、炭化珪素
を用いた半導体装置も試験的に製造されるにとど
まり、広く実用化するには至つていない。
発明者らは先にSi基板を用いた熔融基板からの
エピタキシヤル法（以下EMS法という）を提案
した。この方法によればSiC結晶をSi基板とほぼ
同じ広さで且つ薄板状（ウエフア状）に作製でき
るので現在半導体工業に於て主流となつている所
謂プレーナー技術及びメサ技術を適用でき、炭化
珪素半導体装置の工業化に大きく貢献するもので
ある。
エピタキシヤル法（以下EMS法という）を提案
した。この方法によればSiC結晶をSi基板とほぼ
同じ広さで且つ薄板状（ウエフア状）に作製でき
るので現在半導体工業に於て主流となつている所
謂プレーナー技術及びメサ技術を適用でき、炭化
珪素半導体装置の工業化に大きく貢献するもので
ある。
本発明は上記EMS法の改良を目的とするもの
であり、第１の炭化珪素層から第２の炭化珪素成
長のための原料供給をできるようにしたものであ
る。
であり、第１の炭化珪素層から第２の炭化珪素成
長のための原料供給をできるようにしたものであ
る。
以下、本発明を実施例に従つて詳説する。
実施例
第１図に本実施例に使用される反応装置の一例
を示す。水冷式縦形二重石英反応管２２内に黒鉛
製支持棒２４により支持された炭化珪素被覆黒鉛
製試料台２６を置き反応管２２の外胴部に巻回さ
れたワークコイル２８に高周波電流を流して、こ
の試料台２６を誘導加熱するする。反応管２２の
下端はステンレス鋼製フランジ３０とＯ−リング
でシールされている。フランジ３０上にはガスの
出口となる継手３２及び支柱台３４が設けられて
いる。支柱台３４に石英製の支柱３６が保持さ
れ、支柱３６に上記支持棒２４が継ぎ足される。
出口側の継手３２には排気用管が接続され、廃ガ
ス処理装置（図示しない）に導かれている。反応
管２２の上端側にはガス流入口となる枝管３８が
設けられ、搬送ガスが反応管２２内へ供給され
る。試料台２６上には下地基板となる珪素基板２
が載置されている。
を示す。水冷式縦形二重石英反応管２２内に黒鉛
製支持棒２４により支持された炭化珪素被覆黒鉛
製試料台２６を置き反応管２２の外胴部に巻回さ
れたワークコイル２８に高周波電流を流して、こ
の試料台２６を誘導加熱するする。反応管２２の
下端はステンレス鋼製フランジ３０とＯ−リング
でシールされている。フランジ３０上にはガスの
出口となる継手３２及び支柱台３４が設けられて
いる。支柱台３４に石英製の支柱３６が保持さ
れ、支柱３６に上記支持棒２４が継ぎ足される。
出口側の継手３２には排気用管が接続され、廃ガ
ス処理装置（図示しない）に導かれている。反応
管２２の上端側にはガス流入口となる枝管３８が
設けられ、搬送ガスが反応管２２内へ供給され
る。試料台２６上には下地基板となる珪素基板２
が載置されている。
次に本実施例の炭化珪素成長方法について第２
図Ａ，Ｂ，Ｃ，Ｄを参照しながら説明する。
図Ａ，Ｂ，Ｃ，Ｄを参照しながら説明する。
(a) 反応管２２を排気して水素で置換し、公知の
塩化水素・水素混合ガスで試料台２６上に載置
された（111）面を主面とする珪素基板２の表
面をエツチング除去する。（第２図Ａの参照）。
塩化水素・水素混合ガスで試料台２６上に載置
された（111）面を主面とする珪素基板２の表
面をエツチング除去する。（第２図Ａの参照）。
(b) 珪素基板２の温度を珪素の融点以下の温度、
好ましくは1200乃至1300℃に設定し、一般的な
気相成長法で炭化珪素を珪素基板２上に成長さ
せる。搬送ガスにはアルゴン（Ar）ヘリウム
（He）などの稀ガス又は水素ガス（H2）が用い
られる。珪素原料としては、四塩化珪素
（SiCl4）、二塩化シラン（SiH2Cl2）シラン
（SiH4）などが、また炭素原料としては四塩化
炭素（CCl4）やプロパン（C3H8）、メタン
（CH4）をはじめとする炭化水素が用いられる。
好ましくは1200乃至1300℃に設定し、一般的な
気相成長法で炭化珪素を珪素基板２上に成長さ
せる。搬送ガスにはアルゴン（Ar）ヘリウム
（He）などの稀ガス又は水素ガス（H2）が用い
られる。珪素原料としては、四塩化珪素
（SiCl4）、二塩化シラン（SiH2Cl2）シラン
（SiH4）などが、また炭素原料としては四塩化
炭素（CCl4）やプロパン（C3H8）、メタン
（CH4）をはじめとする炭化水素が用いられる。
本実施例では流量１／分の水素ガスを搬送
ガスとし、二塩化シラン（SiH2Cl2）及び、プロ
パン（C3H8）をそれぞれの原料ガスとする。濃
度は原子比で二塩化シランを２×10-3プロパン
を４×10-3に設定し、100分間の成長で50μｍ
厚の多結晶SiCより成る炭化珪素１次層４を形
成した。珪素基板２の側面にも多結晶炭化珪素
層１６が同時に形成される。
ガスとし、二塩化シラン（SiH2Cl2）及び、プロ
パン（C3H8）をそれぞれの原料ガスとする。濃
度は原子比で二塩化シランを２×10-3プロパン
を４×10-3に設定し、100分間の成長で50μｍ
厚の多結晶SiCより成る炭化珪素１次層４を形
成した。珪素基板２の側面にも多結晶炭化珪素
層１６が同時に形成される。
(c) 高周波電流を停止して降温し、試料台２６を
取り出す。SiC1次層４を堆積させたSi基板２
を取り出し、SiC1次層４が試料台２６を接す
るように裏向けにして再びもとの試料台、又は
別の試料台２６上に載置し、反応管２２内に入
れ、流量１／分の水素雰囲気を流す。
取り出す。SiC1次層４を堆積させたSi基板２
を取り出し、SiC1次層４が試料台２６を接す
るように裏向けにして再びもとの試料台、又は
別の試料台２６上に載置し、反応管２２内に入
れ、流量１／分の水素雰囲気を流す。
ワークコイル２８に高周波出力を流して試料
台２６の温度を1500℃程度に昇温し、珪素基板
２を熔融する。熔融後1450℃乃至1650℃程度の
一定温度に設定しての状態を維持する。本実施
例では試料台表面に於いて1500℃になるように
設定し、１時間の成長で10μｍ厚の単結晶炭化
珪素２次層１４を形成した。側面のSiC層１６
はこのときSi融液１２の流出を防止する提の役
割をする。
台２６の温度を1500℃程度に昇温し、珪素基板
２を熔融する。熔融後1450℃乃至1650℃程度の
一定温度に設定しての状態を維持する。本実施
例では試料台表面に於いて1500℃になるように
設定し、１時間の成長で10μｍ厚の単結晶炭化
珪素２次層１４を形成した。側面のSiC層１６
はこのときSi融液１２の流出を防止する提の役
割をする。
(d) 高周波出力を停止して降温し、試料台２６か
ら試料をとり出し、固化した珪素融液１２′を
弗酸硝酸混液に浸漬してエツチング除去したと
ころ炭化珪素１次層２次層４，１４が得られ
た。
ら試料をとり出し、固化した珪素融液１２′を
弗酸硝酸混液に浸漬してエツチング除去したと
ころ炭化珪素１次層２次層４，１４が得られ
た。
本発明の成長機構の詳細は未だ十分に解明され
ていないがおおよそ第３図に示すような機構によ
るものと思われる。２次層成長後SiC1次層４は
境界部が除去された繊維状のグレイン４′，４′の
集合体となつている。従つてSiC1次層４は堆積
後は緻密な層状をなしているが、その結晶構造は
繊維状のグレインの緻密な集合体であるものと思
われる。Si基板２を熔融した場合、この繊維状グ
レインの中心部は境界部に比べて結晶完全性が比
較的良好であるが、境界部は極めて不完全である
ので、この部分から優先的に分解してSi融液１２
中にとけ出し、この一部が繊維状グレインの先に
析出し、液相成長して２次層１４となる。この繊
維状グレインはSi基板の方位に従つて（既述の実
施例では（111）面を主面として）堆積し、２次
層１４は繊維状グレイン上にエピタキシヤルする
ので、２次層１４を形成する各グレインは方位が
揃う。２次成長が進むと２次層グレイン同志が横
に広がつつ結合し、層状となる。この場合結合し
たあとに（111）面使用の場合には３角形状の孔
を残すことがあるが、全面ほとんど単結晶状態と
なる。
ていないがおおよそ第３図に示すような機構によ
るものと思われる。２次層成長後SiC1次層４は
境界部が除去された繊維状のグレイン４′，４′の
集合体となつている。従つてSiC1次層４は堆積
後は緻密な層状をなしているが、その結晶構造は
繊維状のグレインの緻密な集合体であるものと思
われる。Si基板２を熔融した場合、この繊維状グ
レインの中心部は境界部に比べて結晶完全性が比
較的良好であるが、境界部は極めて不完全である
ので、この部分から優先的に分解してSi融液１２
中にとけ出し、この一部が繊維状グレインの先に
析出し、液相成長して２次層１４となる。この繊
維状グレインはSi基板の方位に従つて（既述の実
施例では（111）面を主面として）堆積し、２次
層１４は繊維状グレイン上にエピタキシヤルする
ので、２次層１４を形成する各グレインは方位が
揃う。２次成長が進むと２次層グレイン同志が横
に広がつつ結合し、層状となる。この場合結合し
たあとに（111）面使用の場合には３角形状の孔
を残すことがあるが、全面ほとんど単結晶状態と
なる。
上述の実施例にて説明したSi基板２上にSiC1
次層４を堆積させる工程（工程(b)）に於いて、Si
基板裏面にも不所望のSiC多結晶薄膜が形成され
ることがある。
次層４を堆積させる工程（工程(b)）に於いて、Si
基板裏面にも不所望のSiC多結晶薄膜が形成され
ることがある。
このとき本発明を実施すれば基板裏面のSiC薄
膜上にもSiCが液相から析出するのでSiC1次層上
へのSiC2次層の析出が阻害され成長速が減小す
る。従つて基板裏面にSiC薄膜が成長したときは
工程(b)の後に、例えばラツプ法によりこのSiC薄
膜を除去しておくことが好ましい。
膜上にもSiCが液相から析出するのでSiC1次層上
へのSiC2次層の析出が阻害され成長速が減小す
る。従つて基板裏面にSiC薄膜が成長したときは
工程(b)の後に、例えばラツプ法によりこのSiC薄
膜を除去しておくことが好ましい。
本発明によれば２次層成長のための種となる一
次層の結晶不完全部がとけ出してこれが２次層成
長の原料となるため自然に２次層成長時は結晶完
全性の良好なエピタキシヤル成長することにな
り、一次層の結晶不完全性にかかわらず良好に２
次層が成長できる。
次層の結晶不完全部がとけ出してこれが２次層成
長の原料となるため自然に２次層成長時は結晶完
全性の良好なエピタキシヤル成長することにな
り、一次層の結晶不完全性にかかわらず良好に２
次層が成長できる。
この方法による２次層は時により三角形状の孔
を残し、全面手坦にならない場合もあるが、この
２次層を基板としてこの上に別の液相成長、又は
気相成長をすること等、更に成長層をつみかさね
ることにより解消できる。
を残し、全面手坦にならない場合もあるが、この
２次層を基板としてこの上に別の液相成長、又は
気相成長をすること等、更に成長層をつみかさね
ることにより解消できる。
またこの方法によれば２次成長後サセプタを酸
に浸漬したりすることがなく、そのまま試料をと
り出せるのでサセプタの再利用ができ、生産性が
向上する。
に浸漬したりすることがなく、そのまま試料をと
り出せるのでサセプタの再利用ができ、生産性が
向上する。
第１図は本発明の実施に供する反応装置の要部
断面斜視図、第２図Ａ，Ｂ，Ｃ，Ｄは本発明の一
実施例の製造工程を模式的に示す断面図、第３図
は本発明の結晶成長機構を模式的に示す断面図で
ある。 ２……珪素基板、４……第１の炭化珪素層、
４′……第１の炭化珪素層のグレイン、１２……
珪素融液、１４……炭化珪素２次層。
断面斜視図、第２図Ａ，Ｂ，Ｃ，Ｄは本発明の一
実施例の製造工程を模式的に示す断面図、第３図
は本発明の結晶成長機構を模式的に示す断面図で
ある。 ２……珪素基板、４……第１の炭化珪素層、
４′……第１の炭化珪素層のグレイン、１２……
珪素融液、１４……炭化珪素２次層。
Claims (1)
- １ 珪素基板上に多結晶炭化珪素より成る第１の
炭化珪素層を形成する第１工程と、上記第１の炭
化珪素層を形成した面を下向きにして上記珪素基
板を基台上に載置し、昇温して珪素基板を熔融
し、この珪素融液から上記第１の炭化珪素層上に
第２の炭化珪素層を成長させる第２工程とより成
る炭化珪素結晶の製造方法。
Priority Applications (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP12128079A JPS5645898A (en) | 1979-09-19 | 1979-09-19 | Manufacture of silicon carbide crystal |
| DE3002671A DE3002671C2 (de) | 1979-01-25 | 1980-01-25 | Verfahren zur Herstellung eines Siliciumcarbidsubstrats |
| US06/369,911 US4582561A (en) | 1979-01-25 | 1982-04-19 | Method for making a silicon carbide substrate |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP12128079A JPS5645898A (en) | 1979-09-19 | 1979-09-19 | Manufacture of silicon carbide crystal |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5645898A JPS5645898A (en) | 1981-04-25 |
| JPS6121198B2 true JPS6121198B2 (ja) | 1986-05-26 |
Family
ID=14807338
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP12128079A Granted JPS5645898A (en) | 1979-01-25 | 1979-09-19 | Manufacture of silicon carbide crystal |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS5645898A (ja) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6562183B1 (en) * | 1999-04-07 | 2003-05-13 | Ngk Insulators, Ltd. | Anti-corrosive parts for etching apparatus |
-
1979
- 1979-09-19 JP JP12128079A patent/JPS5645898A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS5645898A (en) | 1981-04-25 |
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