JPS623119B2 - - Google Patents
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- JPS623119B2 JPS623119B2 JP54056135A JP5613579A JPS623119B2 JP S623119 B2 JPS623119 B2 JP S623119B2 JP 54056135 A JP54056135 A JP 54056135A JP 5613579 A JP5613579 A JP 5613579A JP S623119 B2 JPS623119 B2 JP S623119B2
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
- C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
- C23C16/00—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes
- C23C16/22—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the deposition of inorganic material, other than metallic material
- C23C16/30—Deposition of compounds, mixtures or solid solutions, e.g. borides, carbides, nitrides
- C23C16/32—Carbides
- C23C16/325—Silicon carbide
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Description
【発明の詳細な説明】
本発明は減圧気相析出法に関するものであり、
以下、これを炭化珪素（SiC）結晶基板製造法、
特に珪素基板を用いて珪素の融点以下で炭化珪素
を成長し、その後珪素基板を熔融し又はエツチン
グ除去してその裏面（珪素基板に接していた面）
上に更に第２の炭化珪素層を形成する方法を用い
て説明する。
以下、これを炭化珪素（SiC）結晶基板製造法、
特に珪素基板を用いて珪素の融点以下で炭化珪素
を成長し、その後珪素基板を熔融し又はエツチン
グ除去してその裏面（珪素基板に接していた面）
上に更に第２の炭化珪素層を形成する方法を用い
て説明する。
炭化珪素は耐熱、耐腐蝕、耐放射線特性に優
れ、硬度が大で大きい禁制帯幅（結晶多形により
2.4乃至3.3エレクトロンボルト）をもち、容易に
ｐ形及びｎ形に不純物添加できる半導体材料であ
るが、工業的に半導体装置を形成するために十分
な大きさと製造再現性をもつてウエハー状の結晶
を供給できなかつた為に、炭化珪素を用いた半導
体装置も、試験的に製造されるにとどまり広く実
用化するには至つていない。
れ、硬度が大で大きい禁制帯幅（結晶多形により
2.4乃至3.3エレクトロンボルト）をもち、容易に
ｐ形及びｎ形に不純物添加できる半導体材料であ
るが、工業的に半導体装置を形成するために十分
な大きさと製造再現性をもつてウエハー状の結晶
を供給できなかつた為に、炭化珪素を用いた半導
体装置も、試験的に製造されるにとどまり広く実
用化するには至つていない。
発明者らは先にSi基板上に○イSiC単結晶、○ロ界
面に於てグレインの方位の配向した多結晶、○ハ界
面に於て結晶方位の配向したグレインを含む多結
晶、又は○ニSiとSiCとの混在物等より成る種層を
形成し、Si基板の裏面に炭素原料を存在させた状
態に於てSi基板を熔融させこのSi融液から種層裏
面上にSiC（SiC2次層という）を液相成長させる
方法を提案し熔融基板からのエピタキシー
（Epitaxy from Molten Substrate、EMSと略称
する）と命名した。このEMS法によればSiC2次
層は最初のSi基板の大きさに且つ薄板状（ウエハ
ー状）に作製できるので現在半導体工業で主流と
なつている所謂プレーナー技術及びメサ技術を適
用でき、炭化珪素半導体装置の工業化に大きく貢
献するものである。
面に於てグレインの方位の配向した多結晶、○ハ界
面に於て結晶方位の配向したグレインを含む多結
晶、又は○ニSiとSiCとの混在物等より成る種層を
形成し、Si基板の裏面に炭素原料を存在させた状
態に於てSi基板を熔融させこのSi融液から種層裏
面上にSiC（SiC2次層という）を液相成長させる
方法を提案し熔融基板からのエピタキシー
（Epitaxy from Molten Substrate、EMSと略称
する）と命名した。このEMS法によればSiC2次
層は最初のSi基板の大きさに且つ薄板状（ウエハ
ー状）に作製できるので現在半導体工業で主流と
なつている所謂プレーナー技術及びメサ技術を適
用でき、炭化珪素半導体装置の工業化に大きく貢
献するものである。
また更に上記種層を形成したのち、EMS工程
を行うことなく化学エツチ等でSi基板を除去し、
種層裏面（Si基面と接していた面）上にCVD等
の別の手段で炭化珪素層（２次層）を形成しても
同等の成果が得られることを見出し、この方法と
上記EMSとを総称して種層裏面へのエピタキシ
ー（Epitaxy on Seed layer Inner−surface
ESIと略称する）と命名した。
を行うことなく化学エツチ等でSi基板を除去し、
種層裏面（Si基面と接していた面）上にCVD等
の別の手段で炭化珪素層（２次層）を形成しても
同等の成果が得られることを見出し、この方法と
上記EMSとを総称して種層裏面へのエピタキシ
ー（Epitaxy on Seed layer Inner−surface
ESIと略称する）と命名した。
本発明は上記ESI法に於て２次層形成にCVD工
程を用いる場合の成長条件の改良に関する。
程を用いる場合の成長条件の改良に関する。
一般に上記ESI法に於て種層は10乃至100μｍ
厚好ましくは30乃至50μｍ厚である。これはあま
り厚いと種層形成に手間どり長時間を要するし、
あまり薄いと種層取扱いが困難になり、はなはだ
しくは工程途中に於て種層の破壊をきたす惧れが
あるからである。
厚好ましくは30乃至50μｍ厚である。これはあま
り厚いと種層形成に手間どり長時間を要するし、
あまり薄いと種層取扱いが困難になり、はなはだ
しくは工程途中に於て種層の破壊をきたす惧れが
あるからである。
ところで、炭化珪素結晶成長工程に於てCVD
法を用いるとき減圧CVDを用いた方が好ましい
事を既に発明者らは示している。この減圧CVD
を上記ESI法のCVDに適用したときには次のよう
な通常では予想されない問題点が発生した。
法を用いるとき減圧CVDを用いた方が好ましい
事を既に発明者らは示している。この減圧CVD
を上記ESI法のCVDに適用したときには次のよう
な通常では予想されない問題点が発生した。
即ち、Si基板上に30μｍ厚の種層を形成し、Si
基板を弗酸硝酸混液に浸漬してエツチング除去
し、残つた30μｍ厚の種層を裏向けにしてサセプ
タ上に載置し、高周波誘導加熱によつて1700℃に
加熱し、反応管圧力を1torr程度にしたところ種
層はサセプタから浮上り、しばらくするとサセプ
タ外へ落下した。これは常圧で1700℃に加熱した
ときにも1torrに減圧し、加熱しなかつたときに
も発生せず、減圧と加熱とを同時に行つたときに
のみ発生した。この種層落下問題の原因は十分に
解決されてはいないが次のような理由によるもの
と思われる。つまり、高周波誘導加熱によればサ
セプタと雰囲気間には急峻な温度勾配が存在する
が、この温度勾配は反応管内圧が低いとき更に急
峻になる。サセプタ上にはこの温度差による熱対
流が発生しているが、その対流の主流はサセプタ
直近よりやや上方にある。しかし、反応管内圧、
即ち雰囲気圧力が低くサセプタ直上の温度勾配が
急峻であるほど熱対流はサセプタ直上近傍に発生
し、この熱対流の強さと種層の大きさ及び重量と
の兼ね合いによつて種層がサセプタより浮上し、
落下するものと思われる。
基板を弗酸硝酸混液に浸漬してエツチング除去
し、残つた30μｍ厚の種層を裏向けにしてサセプ
タ上に載置し、高周波誘導加熱によつて1700℃に
加熱し、反応管圧力を1torr程度にしたところ種
層はサセプタから浮上り、しばらくするとサセプ
タ外へ落下した。これは常圧で1700℃に加熱した
ときにも1torrに減圧し、加熱しなかつたときに
も発生せず、減圧と加熱とを同時に行つたときに
のみ発生した。この種層落下問題の原因は十分に
解決されてはいないが次のような理由によるもの
と思われる。つまり、高周波誘導加熱によればサ
セプタと雰囲気間には急峻な温度勾配が存在する
が、この温度勾配は反応管内圧が低いとき更に急
峻になる。サセプタ上にはこの温度差による熱対
流が発生しているが、その対流の主流はサセプタ
直近よりやや上方にある。しかし、反応管内圧、
即ち雰囲気圧力が低くサセプタ直上の温度勾配が
急峻であるほど熱対流はサセプタ直上近傍に発生
し、この熱対流の強さと種層の大きさ及び重量と
の兼ね合いによつて種層がサセプタより浮上し、
落下するものと思われる。
発明者らは上記の考察に基いて雰囲気圧力をや
や高め、50乃至200torrに設定することによつて
上記の種層の落下が起らないことを見い出した。
適用し得る種層厚さ、雰囲気圧力は互いに関連
し、かつサセプタ温度、サセプタ及び種層の大き
さ、形状とも関係があるが、種層厚150μｍ以上
では雰囲気圧力にかかわらず落下はおこらず、
100μｍ〜150μｍ厚の場合でもあまり落下しな
い。100μｍ厚以下のときは落下するが、雰囲気
圧力10torr以上で大気圧より低い圧力（低減圧雰
囲気）であれば落下防止に効果があり、50乃至
200torrのとき好適である。
や高め、50乃至200torrに設定することによつて
上記の種層の落下が起らないことを見い出した。
適用し得る種層厚さ、雰囲気圧力は互いに関連
し、かつサセプタ温度、サセプタ及び種層の大き
さ、形状とも関係があるが、種層厚150μｍ以上
では雰囲気圧力にかかわらず落下はおこらず、
100μｍ〜150μｍ厚の場合でもあまり落下しな
い。100μｍ厚以下のときは落下するが、雰囲気
圧力10torr以上で大気圧より低い圧力（低減圧雰
囲気）であれば落下防止に効果があり、50乃至
200torrのとき好適である。
以下、本発明を実施例に従つて更に詳細に説明
する。
する。
実施例
第１図に本実施例に使用される反応装置の一例
を示す。水冷式縦形二重石英反応管２２内に黒鉛
製支持棒２４により支持された炭化珪素被覆黒鉛
製試料台２６を置き反応管２２の外胴部に巻回さ
れたワークコイル２８に高周波電流を流して、こ
の試料台２６を誘導加熱する。反応管２２の下端
はステンレス鋼製のフランジ３０とＯ−リングで
シールされている。フランジ３０上にはガスの出
口となる継手３２及び支柱台３４が設けられてい
る。支柱台３４に石英製の支柱３６が保持され、
支柱３６に上記支持棒２４が継ぎ足される。出口
側の継手３２には排気用管が接続され、振分けコ
ツクを介して一方の分岐は廃ガス処理装置（図示
しない）に導かれ、他方の分岐は液体窒素トラツ
プを介して真空排気装置（たとえばロータリーポ
ンプ）に導かれ、その排気は前記の廃ガス処理装
置に導入される。
を示す。水冷式縦形二重石英反応管２２内に黒鉛
製支持棒２４により支持された炭化珪素被覆黒鉛
製試料台２６を置き反応管２２の外胴部に巻回さ
れたワークコイル２８に高周波電流を流して、こ
の試料台２６を誘導加熱する。反応管２２の下端
はステンレス鋼製のフランジ３０とＯ−リングで
シールされている。フランジ３０上にはガスの出
口となる継手３２及び支柱台３４が設けられてい
る。支柱台３４に石英製の支柱３６が保持され、
支柱３６に上記支持棒２４が継ぎ足される。出口
側の継手３２には排気用管が接続され、振分けコ
ツクを介して一方の分岐は廃ガス処理装置（図示
しない）に導かれ、他方の分岐は液体窒素トラツ
プを介して真空排気装置（たとえばロータリーポ
ンプ）に導かれ、その排気は前記の廃ガス処理装
置に導入される。
反応管２２の上端にはガス流入口となる枝管３
８が設けられ、搬送ガスが反応管２２内へ供給さ
れる。試料台２６上には下地基板となる珪素基板
２が載置されている。
８が設けられ、搬送ガスが反応管２２内へ供給さ
れる。試料台２６上には下地基板となる珪素基板
２が載置されている。
次に本実施例の炭化珪素成長方法について第２
図Ａ，Ｂ，Ｃ，Ｄを参照しながら説明する。
図Ａ，Ｂ，Ｃ，Ｄを参照しながら説明する。
(1a) 反応管２２を排気して水素で置換し、公知
の塩化水素・水素混合ガスで試料台２６上に載
置された｛111｝面を主面とする珪素基板２の
表面をエツチング除去する（第２図Ａ参照）。
の塩化水素・水素混合ガスで試料台２６上に載
置された｛111｝面を主面とする珪素基板２の
表面をエツチング除去する（第２図Ａ参照）。
(1b) 珪素基板２の温度を珪素の融点以下の温
度、好ましくは1100乃至1200℃に設定し、一般
的な気相成長法で炭化珪素を珪素基板２上に成
長させる。搬送ガスにはアルゴン（Ar）ヘリ
ウム（He）などの稀ガス又は水素ガス（H2）が
用いられる。珪素原料としては、四塩化珪素
（SiCl4）、二塩化シラン（SiH2Cl2）、シラン
（SiH4）などが、また炭素原料としては四塩化
炭素（CCl4）やプロパン（C3H8）、メタン
（CH4）はじめとする炭化水素が用いられる。
度、好ましくは1100乃至1200℃に設定し、一般
的な気相成長法で炭化珪素を珪素基板２上に成
長させる。搬送ガスにはアルゴン（Ar）ヘリ
ウム（He）などの稀ガス又は水素ガス（H2）が
用いられる。珪素原料としては、四塩化珪素
（SiCl4）、二塩化シラン（SiH2Cl2）、シラン
（SiH4）などが、また炭素原料としては四塩化
炭素（CCl4）やプロパン（C3H8）、メタン
（CH4）はじめとする炭化水素が用いられる。
本実施例では流量１／分の水素ガスを搬送
ガスとし、二塩化シラン（SiH2Cl2）及びプロパ
ン（C3H8）をそれぞれの原料ガスとする。濃度
は原子比で二塩化シランを7.5×10-4、プロパ
ンを1.5×10-3に設定し、30分間の成長で30μ
ｍ厚の珪素と3C形炭化珪素との混在層４を形
成した。珪素基板２の側面にも珪素と炭化珪素
との混在層１６が同時に形成される。
ガスとし、二塩化シラン（SiH2Cl2）及びプロパ
ン（C3H8）をそれぞれの原料ガスとする。濃度
は原子比で二塩化シランを7.5×10-4、プロパ
ンを1.5×10-3に設定し、30分間の成長で30μ
ｍ厚の珪素と3C形炭化珪素との混在層４を形
成した。珪素基板２の側面にも珪素と炭化珪素
との混在層１６が同時に形成される。
このとき混在層４の珪素基板２との、界面に
存在するSiCグレイン（1000Å程度のオーダー
の粒径と考えられる）は珪素基板の方位に従つ
て配向している。即ち、Si＜111＞SiC＜111
＞かつSi＜１１０＞SiC＜１１０＞となつて
いる。但し、記号は平行を表す。
存在するSiCグレイン（1000Å程度のオーダー
の粒径と考えられる）は珪素基板の方位に従つ
て配向している。即ち、Si＜111＞SiC＜111
＞かつSi＜１１０＞SiC＜１１０＞となつて
いる。但し、記号は平行を表す。
(1c) 降温して珪素基板２を取出し弗酸硝酸混液
等公知のSiエツチヤントで珪素基板２をエツチ
ング除去し、混在層４を分離する（第２図Ｃ参
照）。この混在層４がこの実施例では種層とな
る。
等公知のSiエツチヤントで珪素基板２をエツチ
ング除去し、混在層４を分離する（第２図Ｃ参
照）。この混在層４がこの実施例では種層とな
る。
(1d) 反応管中の新しい試料台２６′上に混在層
４を裏向け（珪素基板２に接していた面を上に
向けて）に載置し、1700℃に加熱してSiH2−
Cl2：0.05NCC／分、C3H8：0.05NCC／分、
H2：100NCC／分流し、反応管圧力約100torr
で減圧CVDし、100分間で約30μｍ厚の高温
CVD SiC層（２次層）１５を成長した。（第２
図Ｄ参照） 次に種層がCVDで形成した種層とその層の裏
面にEMS法により形成した液相成長層（EMS
層）の２層からなる例を示す。工程に従つて説明
すると次のようになる。
４を裏向け（珪素基板２に接していた面を上に
向けて）に載置し、1700℃に加熱してSiH2−
Cl2：0.05NCC／分、C3H8：0.05NCC／分、
H2：100NCC／分流し、反応管圧力約100torr
で減圧CVDし、100分間で約30μｍ厚の高温
CVD SiC層（２次層）１５を成長した。（第２
図Ｄ参照） 次に種層がCVDで形成した種層とその層の裏
面にEMS法により形成した液相成長層（EMS
層）の２層からなる例を示す。工程に従つて説明
すると次のようになる。
(2a) 工程（1a）と同じ。（第３図Ａ参照）
(2b) 工程（1b）と同じ。（第３図Ｂ参照）
(2c) 原料ガスの送り込みを停止し、流量１／
分の水素雰囲気だけにする。
分の水素雰囲気だけにする。
ワークコイル２８に流す高周波出力を増して
試料台２６の温度を1500℃程度に昇温し、珪素
基板２を熔融する。熔融後、1450℃乃至1650℃
程度の一定温度に設定してこの状態を維持す
る。本実施例では試料台表面に於いて1500℃に
なるように設定し、２時間の成長で10μｍ厚の
単結晶炭化珪素２次層１４を形成した。
試料台２６の温度を1500℃程度に昇温し、珪素
基板２を熔融する。熔融後、1450℃乃至1650℃
程度の一定温度に設定してこの状態を維持す
る。本実施例では試料台表面に於いて1500℃に
なるように設定し、２時間の成長で10μｍ厚の
単結晶炭化珪素２次層１４を形成した。
加熱方式は高周波加熱方式を用いているた
め、試料台２６がヒーターになり試料台２６の
表面と炭化珪素１次層４との間には自然に温度
差ができ、液相成長したものである。
め、試料台２６がヒーターになり試料台２６の
表面と炭化珪素１次層４との間には自然に温度
差ができ、液相成長したものである。
側面の炭化珪素層１６は１次層４と試料台２
６との間隔をとるためのスペーサとして作用
し、１次層４が試料台２６に対して傾くのを防
止する効果を有する。（第３図Ｃ参照） (2d) 高周波出力を停止して降温し、試料台全体
を弗酸硝酸混液に浸漬して珪素をエツチング除
去し、試料台から取り外す。（第３図Ｄ参照） (2e) 反応管中の新しい試料台２６′上に混在層
成長層４，１４を裏向け（炭化珪素２次層１４
を上に向けて）に載置し、1700℃に加熱して
SiH2Cl2：0.05NCC／分、C3H8：0.05NCC／
分、H2：100NCC／分流し、反応管圧力約
100torrで減圧CVDし、100分間で約30μｍ厚の
高温CVD SiC層（３次層）１５を成長した。
（第３図Ｅ参照）
６との間隔をとるためのスペーサとして作用
し、１次層４が試料台２６に対して傾くのを防
止する効果を有する。（第３図Ｃ参照） (2d) 高周波出力を停止して降温し、試料台全体
を弗酸硝酸混液に浸漬して珪素をエツチング除
去し、試料台から取り外す。（第３図Ｄ参照） (2e) 反応管中の新しい試料台２６′上に混在層
成長層４，１４を裏向け（炭化珪素２次層１４
を上に向けて）に載置し、1700℃に加熱して
SiH2Cl2：0.05NCC／分、C3H8：0.05NCC／
分、H2：100NCC／分流し、反応管圧力約
100torrで減圧CVDし、100分間で約30μｍ厚の
高温CVD SiC層（３次層）１５を成長した。
（第３図Ｅ参照）
第１図は本発明の実施に供する反応装置の要部
断面を示す斜視図。第２図Ａ，Ｂ，Ｃ，Ｄ及び第
３図Ａ，Ｂ，Ｃ，Ｄ，Ｅは本発明の実施例の製造
工程を説明する断面図である。 ２……珪素基板、４……種層、２６，２６′…
…試料台（サセプタ）、１２……珪素融液、１４
……炭化珪素２次層、１５……炭化珪素CVD
層。
断面を示す斜視図。第２図Ａ，Ｂ，Ｃ，Ｄ及び第
３図Ａ，Ｂ，Ｃ，Ｄ，Ｅは本発明の実施例の製造
工程を説明する断面図である。 ２……珪素基板、４……種層、２６，２６′…
…試料台（サセプタ）、１２……珪素融液、１４
……炭化珪素２次層、１５……炭化珪素CVD
層。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 層厚100μｍ以下の炭化珪素を有する薄層を
サセプタ上に載置し、 高周波誘導加熱で加熱しながら雰囲気圧力を大
気圧よりは低く且つ10torr以上の低減圧に設定し
て上記薄層上に気相から炭化珪素成長層を析出被
着させることを特徴とする減圧気相析出法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5613579A JPS55149199A (en) | 1979-05-07 | 1979-05-07 | Vapor phase deposition method under reduced pressure |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5613579A JPS55149199A (en) | 1979-05-07 | 1979-05-07 | Vapor phase deposition method under reduced pressure |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS55149199A JPS55149199A (en) | 1980-11-20 |
| JPS623119B2 true JPS623119B2 (ja) | 1987-01-23 |
Family
ID=13018624
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP5613579A Granted JPS55149199A (en) | 1979-05-07 | 1979-05-07 | Vapor phase deposition method under reduced pressure |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS55149199A (ja) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6270297A (ja) * | 1985-09-24 | 1987-03-31 | Sharp Corp | 炭化珪素単結晶基板の製造方法 |
| KR101838627B1 (ko) * | 2010-05-28 | 2018-03-14 | 가부시키가이샤 한도오따이 에네루기 켄큐쇼 | 축전 장치 및 그 제작 방법 |
-
1979
- 1979-05-07 JP JP5613579A patent/JPS55149199A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS55149199A (en) | 1980-11-20 |
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