JPS6120516B2 - - Google Patents
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- JPS6120516B2 JPS6120516B2 JP5612979A JP5612979A JPS6120516B2 JP S6120516 B2 JPS6120516 B2 JP S6120516B2 JP 5612979 A JP5612979 A JP 5612979A JP 5612979 A JP5612979 A JP 5612979A JP S6120516 B2 JPS6120516 B2 JP S6120516B2
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Landscapes
- Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
- Chemical Vapour Deposition (AREA)
- Liquid Deposition Of Substances Of Which Semiconductor Devices Are Composed (AREA)
- Recrystallisation Techniques (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は炭化珪素（SiC）結晶を製造する方法
に関するもので、特に珪素基板を用いて珪素の融
点以下で炭化珪素を成長し、その後珪素基板を熔
融し又はエツチング除去してその裏面（珪素基板
に接していた面）上に更に第２の炭化珪素層を形
成する方法に関する。
に関するもので、特に珪素基板を用いて珪素の融
点以下で炭化珪素を成長し、その後珪素基板を熔
融し又はエツチング除去してその裏面（珪素基板
に接していた面）上に更に第２の炭化珪素層を形
成する方法に関する。
発明者らは先にSi基板上に○イSiC単結晶、○ロ界
面に於てグレインの方位の配向した多結晶、○ハ界
面に於て結晶方位の配向したグレインを含む多結
晶、又は○ニSiとSiCとの混在物等より成る種層を
形成し、Si基板の裏面に炭素原料を存在させた状
態に於てSi基板を熔融させこのSi融液から種層裏
面上にSiC（２次層という）を液相成長させる方
法を提案し熔融基板からのエピタキシ−
（Epitaxy from Molten Substrate，EMSと略称
する）と命名した。
面に於てグレインの方位の配向した多結晶、○ハ界
面に於て結晶方位の配向したグレインを含む多結
晶、又は○ニSiとSiCとの混在物等より成る種層を
形成し、Si基板の裏面に炭素原料を存在させた状
態に於てSi基板を熔融させこのSi融液から種層裏
面上にSiC（２次層という）を液相成長させる方
法を提案し熔融基板からのエピタキシ−
（Epitaxy from Molten Substrate，EMSと略称
する）と命名した。
また更に上記種層を形成したのち、EMS工程
を行なうことなく化学エツチ等でSi基板を除去
し、種層裏面（Si基面と接していた面）上に
CVD等の別の手段で炭化珪素層（２次層）を形
成しても同等の成果が得られることを見出した。
を行なうことなく化学エツチ等でSi基板を除去
し、種層裏面（Si基面と接していた面）上に
CVD等の別の手段で炭化珪素層（２次層）を形
成しても同等の成果が得られることを見出した。
ところでこれらの方法で形成したSiC結晶層を
半導体装置作製のための基板として用いた場合、
最終的に電子部品（デバイス）として実装するた
めにはこのSiC素子（エレメント）をステム上に
ボンデイングする必要があるが、この時種層は結
晶性に劣るのでボンデイングしにくくなる。また
バルグ側の電極をステムからとる場合この種層は
電気抵抗が大きいので不利である。
半導体装置作製のための基板として用いた場合、
最終的に電子部品（デバイス）として実装するた
めにはこのSiC素子（エレメント）をステム上に
ボンデイングする必要があるが、この時種層は結
晶性に劣るのでボンデイングしにくくなる。また
バルグ側の電極をステムからとる場合この種層は
電気抵抗が大きいので不利である。
本発明は以上の点に鑑みて２次層形から素子ボ
ンデイングまでのいずれかの工程で２次層から種
層を除去することを特徴とする。
ンデイングまでのいずれかの工程で２次層から種
層を除去することを特徴とする。
除去の方法としては研磨を化学エツチングが用
いられる。研磨はGC1000番程度でガラス基板又
は金属基板上で行なう。一方、化学エツチである
が、一般には同質の材料の一方のみを化学エツチ
で除去することはできない。しかし、本発明に於
ては種層はSiの熔融点以下のSiC形成には全く適
さない方法で形成されるものであり、結晶完全性
は極めて低く、かつ多結晶の場合にはグレイン間
の結合も強くない。この知見から化学エツチで試
みたところ種層の除去に成功した。エツチヤント
はK3〔Fe（CN）6〕：NaOHなどのシアン化物や
KOH＋KNO3などの熔融塩素系のものが知られて
いるが、公害問題を考慮して熔融塩系を用いてい
る。なおKOHは「塩」ではないが手法が熔融
KNO3などと同様であるから慣用に従つて熔融塩
の仲間と考えられている。エツチングによる方法
は研磨に比べて貼付けなどの手間が不用であるこ
と及び表面清浄化も兼ねていることから有利であ
る。
いられる。研磨はGC1000番程度でガラス基板又
は金属基板上で行なう。一方、化学エツチである
が、一般には同質の材料の一方のみを化学エツチ
で除去することはできない。しかし、本発明に於
ては種層はSiの熔融点以下のSiC形成には全く適
さない方法で形成されるものであり、結晶完全性
は極めて低く、かつ多結晶の場合にはグレイン間
の結合も強くない。この知見から化学エツチで試
みたところ種層の除去に成功した。エツチヤント
はK3〔Fe（CN）6〕：NaOHなどのシアン化物や
KOH＋KNO3などの熔融塩素系のものが知られて
いるが、公害問題を考慮して熔融塩系を用いてい
る。なおKOHは「塩」ではないが手法が熔融
KNO3などと同様であるから慣用に従つて熔融塩
の仲間と考えられている。エツチングによる方法
は研磨に比べて貼付けなどの手間が不用であるこ
と及び表面清浄化も兼ねていることから有利であ
る。
以下、本発明を実施に従つて更に詳細に説明す
る。
る。
実施例
第１図に本実施例に使用される反応装置の一例
を示す。水冷式縦形二重石英反応管２２内に黒鉛
製支持棒２４により支持された炭化珪素被覆黒鉛
製試料台２６を置き反応管２２の外胴部に巻回さ
れたワークコイル２８に高周波電流を流して、こ
の試料台２６を誘導加熱する。反応管２２の下端
はステンレス鋼製のフランジ３０とＯ−リングで
シールされている。フランジ３０上にはガスの出
口となる継手３２及び支柱台３４が設けられてい
る。支柱台３４に石英製の支柱３６が保持され、
支柱３６に上記支持棒２４が継ぎ足される。出口
側の継手３２には排気用管が接続され、廃ガス処
理装置（図示しない）に導かれている。反応管２
２の上端側にはガス流入口となる枝管３８が設け
られ、搬送ガスが反応管２２内へ供給される。試
料台２６上邪には下地基板となる珪素基板２が載
置されている。
を示す。水冷式縦形二重石英反応管２２内に黒鉛
製支持棒２４により支持された炭化珪素被覆黒鉛
製試料台２６を置き反応管２２の外胴部に巻回さ
れたワークコイル２８に高周波電流を流して、こ
の試料台２６を誘導加熱する。反応管２２の下端
はステンレス鋼製のフランジ３０とＯ−リングで
シールされている。フランジ３０上にはガスの出
口となる継手３２及び支柱台３４が設けられてい
る。支柱台３４に石英製の支柱３６が保持され、
支柱３６に上記支持棒２４が継ぎ足される。出口
側の継手３２には排気用管が接続され、廃ガス処
理装置（図示しない）に導かれている。反応管２
２の上端側にはガス流入口となる枝管３８が設け
られ、搬送ガスが反応管２２内へ供給される。試
料台２６上邪には下地基板となる珪素基板２が載
置されている。
次に本実施例の炭化珪素成長方法について第２
図Ａ，Ｂ，Ｃ，Ｄを参照しながら説明する。
図Ａ，Ｂ，Ｃ，Ｄを参照しながら説明する。
(1a) 反応管２２を排気して水素で置換し、公知
の塩化水素・水素混合ガスで試料台２６上に載
置された｛111｝面を主面とする珪素基板２の
表面をエツチング除去する（第２図Ａ参照）。
の塩化水素・水素混合ガスで試料台２６上に載
置された｛111｝面を主面とする珪素基板２の
表面をエツチング除去する（第２図Ａ参照）。
(1b) 珪素基板２の温度を珪素の融点以下の温
度、好ましくは1100乃至1200℃に設定し、一般
的な気相成長法で炭化珪素を珪素基板２上に成
長させる。搬送ガスにはアルゴン（Ar）ヘリ
ウム（He）などの稀ガス又は水素ガス（H2）が
用いられる。珪素原料としては、四塩化珪素
（SiCl4）、二塩化シラン（SiH2Cl2）、シラン
（SiH4）などが、また炭素原料としては四塩化
炭素（CCl4）やプロパン（C3H8）、メタン
（CH4）をはじめとする炭化水素が用いられる。
度、好ましくは1100乃至1200℃に設定し、一般
的な気相成長法で炭化珪素を珪素基板２上に成
長させる。搬送ガスにはアルゴン（Ar）ヘリ
ウム（He）などの稀ガス又は水素ガス（H2）が
用いられる。珪素原料としては、四塩化珪素
（SiCl4）、二塩化シラン（SiH2Cl2）、シラン
（SiH4）などが、また炭素原料としては四塩化
炭素（CCl4）やプロパン（C3H8）、メタン
（CH4）をはじめとする炭化水素が用いられる。
本実施例では流量１／分弐水素ガスを搬送
ガスとし、二塩化シラン（SiH2Cl2）及びプロパ
ン（C3H8）をそれぞれの原料ガスとする。濃度
は原子比で二塩化シランを7.5×10-4、プロパ
ンを1.5×10-3に設定し、30分間の成長で30μ
ｍ厚の珪素と3C形炭化珪素との混在層４を形
成した。珪素基板２の側面にも珪素と炭化珪素
との混在層１６が同時に形成される。このとき
混在層４の珪素基板２との界面に存在するSiC
グレイン（1000Å程度のオーダーの粒径と考え
られる）は珪素基板の方位に従つて配向してい
る。すなわちSi＜111＞SiC＜111＞かつSi＜
110＞SiC＜110＞となつている。但し、記号
は平行を表す。
ガスとし、二塩化シラン（SiH2Cl2）及びプロパ
ン（C3H8）をそれぞれの原料ガスとする。濃度
は原子比で二塩化シランを7.5×10-4、プロパ
ンを1.5×10-3に設定し、30分間の成長で30μ
ｍ厚の珪素と3C形炭化珪素との混在層４を形
成した。珪素基板２の側面にも珪素と炭化珪素
との混在層１６が同時に形成される。このとき
混在層４の珪素基板２との界面に存在するSiC
グレイン（1000Å程度のオーダーの粒径と考え
られる）は珪素基板の方位に従つて配向してい
る。すなわちSi＜111＞SiC＜111＞かつSi＜
110＞SiC＜110＞となつている。但し、記号
は平行を表す。
(1c) 原料ガスの送り込みを停止し、流量１／
分の水素雰囲気だけにする。
分の水素雰囲気だけにする。
ワークコイル２８に流す高周波出力を増して
試料台２６の温度を1500℃程度に昇温し、珪素
基板２を熔融する。熔融後、1450℃乃至1650℃
程度の一定温度に設定してこの状態を維持す
る。本実施例では試料台表面に於いて1500℃に
なるように設定し、２時間の成長で10μｍ厚の
単結晶炭化珪素２次層１４を形成した。
試料台２６の温度を1500℃程度に昇温し、珪素
基板２を熔融する。熔融後、1450℃乃至1650℃
程度の一定温度に設定してこの状態を維持す
る。本実施例では試料台表面に於いて1500℃に
なるように設定し、２時間の成長で10μｍ厚の
単結晶炭化珪素２次層１４を形成した。
加熱方式は高周波加熱方式を用いるため、試
料台２６がヒーターになり試料台２６の表面と
混在層４との間には自然に温度差ができ、液相
成長したものである。
料台２６がヒーターになり試料台２６の表面と
混在層４との間には自然に温度差ができ、液相
成長したものである。
側面の混在層１６は混在層４と試料台２６と
の間隔をとるためのスペーサとして作用し、混
在層４が試料台２６に対して傾くのを防止する
効果を有する（第２図Ｃ参照）。
の間隔をとるためのスペーサとして作用し、混
在層４が試料台２６に対して傾くのを防止する
効果を有する（第２図Ｃ参照）。
(1d) 高周波出力を停止して降温し、試料台全体
を弗酸硝酸混液に浸漬して珪素をエツチング除
去し、試料台から取り外す。（第２図Ｄ参照） (1e) この成長層４，１４を窒素雰囲気中に於て
550℃に保つた熔融水酸化カリウム（KOH）中
に10分間浸漬し、取り出して水洗したところ積
層４及び側面層１６は腐蝕（エツチング）除去
され、鮮かな黄色透明を呈するSiC2次層１４
の単独層が得られた。なおエツチング温度を
700℃程度にするとSiC2次層１４上にエツチピ
ツトが発生するが550℃程度ではピツトは発生
しない。ただし、SiC2次層表面は多少はエツ
チングされているもようであるが本製造方法に
よる２次層液相成長層（EMS層）１４は結晶
完全性が高く蝕孔（エツチピツト）発生には到
らない。（第２図Ｅ参照） (1f) このSiC2次層単独層１４上に必要に応じて
エピタキシヤル成長して厚膜化し、必要に応じ
て半導体装置を形成したデバイス化する。
を弗酸硝酸混液に浸漬して珪素をエツチング除
去し、試料台から取り外す。（第２図Ｄ参照） (1e) この成長層４，１４を窒素雰囲気中に於て
550℃に保つた熔融水酸化カリウム（KOH）中
に10分間浸漬し、取り出して水洗したところ積
層４及び側面層１６は腐蝕（エツチング）除去
され、鮮かな黄色透明を呈するSiC2次層１４
の単独層が得られた。なおエツチング温度を
700℃程度にするとSiC2次層１４上にエツチピ
ツトが発生するが550℃程度ではピツトは発生
しない。ただし、SiC2次層表面は多少はエツ
チングされているもようであるが本製造方法に
よる２次層液相成長層（EMS層）１４は結晶
完全性が高く蝕孔（エツチピツト）発生には到
らない。（第２図Ｅ参照） (1f) このSiC2次層単独層１４上に必要に応じて
エピタキシヤル成長して厚膜化し、必要に応じ
て半導体装置を形成したデバイス化する。
次にSiC層成長に気相成長を用いた実施例を
示す。
示す。
(2a) 上記工程(1a)と同じ（第３図Ａ参照）
(2b) 上記工程(1b)と同じ（第３図Ｂ参照）
(2c) 降温して珪素基板２を取出し弗酸・硝酸混
液等公知のSiエツチヤントで珪素基板２をエツ
チング除去し、混在層４を分離する（第３図Ｃ
参照） (2d) 反応管中の新しい試料台２６′上に混在層
４を裏向け（珪素基板２に接していた面を上に
向けて）に載置し、1700℃に加熱して
SiH2Cl2：0.2NCC／分，C3H8：0.2NCC／分、
H2：100NCC／分流し、反応管圧力約100torrで
減圧CVDし、50分間で約50μｍ厚の高温
CVDSiC層（２次層）１５を成長した。（第３
図Ｄ参照）。このSiC層１５は方位の揃つたグ
レインの並んだ多結晶層であつた。原料濃度を
より低くすることにより成長速度をさげれば単
結晶層を得ることもできる。
液等公知のSiエツチヤントで珪素基板２をエツ
チング除去し、混在層４を分離する（第３図Ｃ
参照） (2d) 反応管中の新しい試料台２６′上に混在層
４を裏向け（珪素基板２に接していた面を上に
向けて）に載置し、1700℃に加熱して
SiH2Cl2：0.2NCC／分，C3H8：0.2NCC／分、
H2：100NCC／分流し、反応管圧力約100torrで
減圧CVDし、50分間で約50μｍ厚の高温
CVDSiC層（２次層）１５を成長した。（第３
図Ｄ参照）。このSiC層１５は方位の揃つたグ
レインの並んだ多結晶層であつた。原料濃度を
より低くすることにより成長速度をさげれば単
結晶層を得ることもできる。
(2e) スクライブして割ることにより側面層１６
を除去すると共に残つた成長層４，１５を２次
層１５を貼付面として貼付基板面として貼付基
板に貼付けガラス板上でGC＃1000番により研
磨した。２次層１５に達したら研磨速度が数分
の一に落ちるので必要な研磨時間を条件出しす
るのは容易である。
を除去すると共に残つた成長層４，１５を２次
層１５を貼付面として貼付基板面として貼付基
板に貼付けガラス板上でGC＃1000番により研
磨した。２次層１５に達したら研磨速度が数分
の一に落ちるので必要な研磨時間を条件出しす
るのは容易である。
なお、Siウエハーとしては現在単結晶基板と多
結晶基板とが商用に供されているので、上記両実
施例では単結晶基板を用いた。しかし少なくとも
一方の主面に於て、特定の方位（例えば｛111｝）
に揃つたグレインが並んだ構造の多結晶基板が得
られれば、その基板を用いても本発明の技術面を
逸脱しない。
結晶基板とが商用に供されているので、上記両実
施例では単結晶基板を用いた。しかし少なくとも
一方の主面に於て、特定の方位（例えば｛111｝）
に揃つたグレインが並んだ構造の多結晶基板が得
られれば、その基板を用いても本発明の技術面を
逸脱しない。
第１図は本発明の実施に供する反応装置の要部
断面を示す斜視図、第２図Ａ，Ｂ，Ｃ，Ｄ，Ｅ及
び第３図Ａ，Ｂ，Ｃ，Ｄ，Ｅ及び第３図Ａ，Ｂ，
Ｃ，Ｄ，Ｅは本発明の実施例の製造工程を説明す
る断面図である。 ２……珪素基板、４……積層、１２……珪素融
液、１４，１５……炭化珪素２次層。
断面を示す斜視図、第２図Ａ，Ｂ，Ｃ，Ｄ，Ｅ及
び第３図Ａ，Ｂ，Ｃ，Ｄ，Ｅ及び第３図Ａ，Ｂ，
Ｃ，Ｄ，Ｅは本発明の実施例の製造工程を説明す
る断面図である。 ２……珪素基板、４……積層、１２……珪素融
液、１４，１５……炭化珪素２次層。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 珪素基板上に次工程に於て炭化珪素結晶成長
の種となる炭化珪素種結晶を含む種層を形成する
第１工程と、 上記珪素基板を熔融し又は除去すると共に上記
種層の上記珪素基板と接していた面上に炭化珪素
２次層を形成させる第２工程と、 上記種層を除去し、上記炭化珪素２次層を単独
で分離させる第３工程とより成る炭化珪素基板の
製造方法。 ２ 上記第３工程に於る積層を炭化珪素２次層よ
りも速やかに腐蝕除去される条件でエツチングす
るようにした特許請求の範囲第１項記載の炭化珪
素基板の製造方法。 ３ 上記第２工程に於る炭化珪素２次層の成長温
度をSiの融点とした特許請求の範囲第１項又は第
２項記載の炭化珪素基板の製造方法。
Priority Applications (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5612979A JPS55149193A (en) | 1979-05-07 | 1979-05-07 | Manufacture of silicon carbide substrate |
| DE3002671A DE3002671C2 (de) | 1979-01-25 | 1980-01-25 | Verfahren zur Herstellung eines Siliciumcarbidsubstrats |
| US06/369,911 US4582561A (en) | 1979-01-25 | 1982-04-19 | Method for making a silicon carbide substrate |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5612979A JPS55149193A (en) | 1979-05-07 | 1979-05-07 | Manufacture of silicon carbide substrate |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS55149193A JPS55149193A (en) | 1980-11-20 |
| JPS6120516B2 true JPS6120516B2 (ja) | 1986-05-22 |
Family
ID=13018456
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP5612979A Granted JPS55149193A (en) | 1979-01-25 | 1979-05-07 | Manufacture of silicon carbide substrate |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS55149193A (ja) |
Families Citing this family (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| AT399520B (de) * | 1991-09-16 | 1995-05-26 | Fehrer Textilmasch | Vorrichtung zum aufbringen eines vliesbandes auf eine endlos umlaufende trägerbahn |
| JPH07335562A (ja) * | 1994-06-10 | 1995-12-22 | Hoya Corp | 炭化珪素の成膜方法 |
| JP5519305B2 (ja) * | 2010-01-25 | 2014-06-11 | トヨタ自動車株式会社 | 炭化珪素単結晶の欠陥検出方法 |
-
1979
- 1979-05-07 JP JP5612979A patent/JPS55149193A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS55149193A (en) | 1980-11-20 |
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