JPS61186224A - 針状ゲ−タイト及びその製造法 - Google Patents

針状ゲ−タイト及びその製造法

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JPS61186224A
JPS61186224A JP60023596A JP2359685A JPS61186224A JP S61186224 A JPS61186224 A JP S61186224A JP 60023596 A JP60023596 A JP 60023596A JP 2359685 A JP2359685 A JP 2359685A JP S61186224 A JPS61186224 A JP S61186224A
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JP
Japan
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goethite
alkaline earth
earth metal
ratio
alkaline
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JP60023596A
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English (en)
Inventor
Michiji Okai
理治 大貝
Eiji Shioda
塩田 英司
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Tosoh Corp
Original Assignee
Toyo Soda Manufacturing Co Ltd
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Publication date
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は、磁気記録用磁性粉の原料として用いられるゲ
ータイト(オキシ水酸化鉄)およびその製造法に関する
ものである。
〔従来の技術〕
磁気記録用磁性粉は、針状であることを要求される場合
が多く、この場合針状晶になり易いゲータイトを出発原
料とする方法が一般的である。ゲータイトを製造する方
法は数多く報告されており、なかでも第一鉄塩を水溶液
中で空気酸化する方法がよく用いられている。この方法
であれば、反応条件、媒晶剤を選択すれば針状だけでな
く、紡錘状、棒状、短冊状など種々の形状のゲータイト
を得ることができる。これを加熱還元して強磁性鉄粉末
を製造している。
磁気記録用磁性粉の特性は、出発原料のゲータイトに起
因するものが大半であり、ゲータイトの粒子径、軸比(
長軸/短軸の長さの比)双晶の有無1分散性1粒度分布
などが問題となる。このため、ゲー少イト晶出工程が重
要とされ、晶出条件を特定化したり、種々の元素を添加
して媒晶効果を狙ったりしている。
例えば、特開昭56−165302号では、アルカリ土
類金属をpH11以上である水酸化第一鉄のアルカリ性
懸濁液中に存在させることが記載されている。又、特開
昭56−104718号ではゲータイトの表層部へ周期
律表第■族に属する元素の化合物を被着させることが記
載されており、被着ゲータイトを用いることで、後の工
程、具体的には還元または酸化工程での粒子の破損、破
壊。
焼結を防ぐことを目的としている。
本発明者は、ゲータイト晶出工程の検討を行い、アルカ
リ土類金属の中のカルシウムを特定の条件下で用いるこ
とにより、分散性が良く、双晶の少ない針状性ゲータイ
トを製造する方法を見い出した。
しかし、これらゲータイトを原料とし磁気記録用磁性粉
を得ようとしても、近年記録媒体に要求されている高密
度記録、高出力特性及びノイズレベルの低下を満足する
磁性粉はなかなか得られない。
つまり、微細で表面積か大きく、分散性か優れている上
に飽和磁、化か大きく、しかも所望する最適な保磁力を
有する磁性粉は得られない。
その原因としては次の二つが考えられる。
■ アルカリ土類化合物は、表面に多く存在し、還元ま
たは酸化工程での粒子の焼結を防ぐ働きがあるが、磁性
には寄与しないので磁性粉の飽和磁化量を低下させる。
■ アルカリ土類化合物は、還元反応を抑制するため、
反応温度を高くする必要がある。そのため高温による微
粒子の変形が生じる。
〔発明が解決しようとする問題点〕
本発明の目的は、微細で表面積が大きく、分散性か優れ
、高飽和磁化、高保磁力を有する磁気記録用磁性粉の原
料として好適な針状ゲータイトおよびその製造法を提供
することにある。
〔問題点を解決するための手段〕
本発明の要旨は、BIT比表面積60n?/9以上、軸
比10以上、かつ、アルカリ土類金属含有量が鉄との重
量比でα005以下である針状ゲータイトおよびその製
造法にあり、以下その詳細について説明する。
本発明のゲータイトはBIIi’I’比表面積、軸比。
アルカリ土類金属含有量で規定される。
BAIT比表面積は次の方法で測定する。比表面積自動
測定装置(高滓−マイクpメリティックス2200形 
高滓製作所製)を用い、70℃で24時間乾燥したゲー
タイトを装置にセットし、窒素を流しなから150’C
で40分間前処理後、測定する。
軸比は透過型電子顕微鏡の10万倍の写真で200個の
粒子を測定し、平均値を求める。
アルカリ土類金属含有量は混酸溶解後、原子吸光法で測
定する。
BIT比表面積か60yy//9以上であれば、微細で
表面積の大きな磁性粉となり、磁気記録媒体としたとき
、ノイズレベルが小さくなる。
軸比は10以上であれば磁気記録媒体の配向比が良くな
り、残留磁束密度が高くなる。
アルカリ土類金属の含有量は、鉄との原子重量比でMo
/Fe= a O05以下(Meはアルカリ土類金属原
子を表わす)とする。アルカリ土類金属の含有量がo、
 o o sを越える場合は、ゲータイトから磁性粉へ
の工程で悪影響を及ぼし、磁性粉の分散性を悪くしたり
、保磁力が十分大きくならないので好ましくない。
本発明のゲータイトは、反応条件を特定化することによ
り製造でき、殊にアルカリ土類金属および水酸化第一鉄
を含むアルカリ性懸濁液に酸素含有ガスを供給し、析出
させたゲータイトを酸洗浄することにより、分散性良く
、双晶の少ない針状ゲータイトを得ることかできる。
アルカリ土類金属としては、マグネシウム、カルシウム
、バリウム、ストロンチウムの何れも使用できるが、カ
ルシウムが最も好ましい。アルカリ土類金属は、塩酸塩
、硝酸塩、炭酸塩、硫酸塩など種々の化合物を用いるこ
とができる。
水酸化第1・鉄を主成分とするアルカリ性懸濁液は、塩
化第1鉄や硫酸第1鉄などの第1鉄塩水溶液とアルカリ
との反応にて調製する。
水酸化第1鉄を主成分とするアルカリ性懸濁液にアルカ
リ土類金属を存在させる方法は種々あるが、あらかじめ
第1鉄塩水溶液にアルカリ土類金属化合物を加えておき
、水酸化第1鉄とアルカリ土類金属水酸化物との共沈物
を析出させる方法が好適である。
アルカリ土類金属は単独で用いてもよいし、混合して用
いてもよい。又、ニッケルや亜鉛やケイ素など他の添加
物と一緒に用いてもよい。
水酸化第1鉄を主成分とするアルカリ性懸濁液に酸素含
有ガスを供給し、ゲータイトを析出させるわけであるが
、従来のように濾過、水洗をしただけではアルカリ土類
金属は殆ど全量ゲータイトに混入する。
ゲータイトからアルカリ土類金属を除去するには、酸で
洗浄する方法が最も好適である。酸としては塩酸、硝酸
、硫酸などの鉱酸あるいは酢酸などが好ましい。
アルカリ土類金属は、ゲータイトの表面に付着したもの
、あるいは表面近傍に入りこんだもの、あるいはゲータ
イトから完全に遊離したものといったように、酸洗浄で
大部分か効率良く除去できる。ゲータイトの結晶内部ま
で入りこんだものは量的に少ない。
ゲータイトを原料として磁性粉を製造するには、公知の
方法を採用することができる。目的とする針状磁性粉の
種類に応じて、酸化、還元などの熱処理をすると、マグ
ネタイト、マグヘマイト、金属鉄などの針状磁性粉が得
られる。例えば、金属鉄粉を得る場合は、本発明ゲータ
イトをケイ素。
アルミニウムなどの化合物で表面処理し、400〜80
0℃の温度でヘマタイトとし、次いで300〜500℃
の温度で水素還元し、表面を酸化安定化する。
本発明のゲータイトを原料として得た磁性粉は、電子顕
微鏡観察によれば、ゲータイトの粒子形状をほぼ完全に
保持しており、分散性もよい。更に本発明の方法による
磁性粉は良好な磁気特性を有し、高密度記録、高出力特
性およびノイズレベルの低い磁気記録媒体の磁性粉とし
て使用できる。
以下、実施例および比較例により本発明の詳細な説明す
る。
実施例1 1、6 mol / l NaOH水溶液21!に攪拌
しなからOaO]4を含むα2 mol / lのF 
e O12水溶液2jを添加してFe(OH)、を主成
分とするアルカリ性懸濁液を得た。反応温度は20℃に
保ち、Oaの添加量は7θ原子に対し重量比でOa/F
θ=α口1とした。
アルカリ性懸濁液を20℃に維持したまま、液中に2.
51/分の割合で空気を10分間吹き込み、第1鉄の1
部を第2鉄に酸化した。この時の酸化率〔(第2鉄/第
1鉄十第2鉄)×100〕は9%であった。その後、空
気を窒素ガスに切替え、系内な不活性ガス雰囲気とし、
アルカリ性懸濁液の温度を50℃とした。再び窒素ガス
を空気に切替え、α1j9/分の割合で吹き込み、酸化
反応を完了させ、ゲータイトを得た。
反応液を濾過して得たゲータイトをpH5のMO1水溶
液に投入し、洗浄後、再び濾過し水洗する。
得られたゲータイトを透過型電子顕微鏡で観察した結果
、平均長さ約0.3μm、軸比15.E、ET比表面積
75m2/gのよく分散した棒状粒子であり、化学分析
から求めた残存Oa量はOa%Fe−0,001であり
、HOI洗浄で90%のOaが除去されたことになる。
該ゲータイトを水でスラリー状にし、攪拌しなからNa
OH水溶液を加え、pHを10に調製した後、ケイ酸ソ
ーダ水溶液を加え、1時間攪拌を続けた。次にHNQ、
水溶液でpHを6まで下げることでゲータイト表面にケ
イ素化合物を被着させた。
ケイ素化合物の量は、Fθ原子重量比でsi、/IPe
=Q、02とした。
ケイ素化合物を被着させた乾燥ゲータイトを原料として
空気中700℃で焼成、為気流中420°Cで還元する
ことで強磁性鉄粉末を得た。強磁性鉄粉末の表面を酸化
し、薄い酸化層を形成して安定化した後、磁気特性を測
定した。結果を第1表に示す。
実施例2 2009/lのFe5q、・7H,Oと1.709/l
!の0a(NOs)、・4H,Oを溶解した水溶液1,
51中に攪拌しつつ200 (J/lのNaOH水溶液
1.51を添加して’Fe(OH)、と0a(OH)、
の共沈物を含む懸濁液を得た。次いで液温を40℃に加
温し、液中に21/分の割合で空気を8時間吹き込み、
ゲータイトを析出させた。反応液を沖過して得たゲータ
イトをpH3のHNO,水溶液に投入し、洗浄後再び涙
過。
水洗した。
得られたゲータイトを透過型電子顕微鏡で観察した結果
、平均長さ約03μm、軸比12.BIT比表面積65
tt?/9のよく分散した針状粒子であった。化学分析
から求めた残存Oa量はOa/ll’θ−[LOOlで
あった。このゲータイトを実施例1と同様にケイ素化合
物被着、乾燥焼成し、還元することで強磁性鉄粉末を得
た。結果を第1表に示す。
実施例5 実施例2の方法においてo &(HOs)t・4馬0の
代わりにα89り/lのMg5Q4・7為0を溶解した
第一鉄塩水溶液を使用し、他の条件は実施例2と同一に
して強磁性鉄粉末を得た。結果を第1表に示す。
ゲータイトの特性はBET比表面積62n?/9゜軸比
12の針状粒子であった。
比較例1 実施例1において、反応液を涙過して得たゲータイトを
水洗により付着NaOHを除去した。化学分析から求め
た残存Oa量は、Qyすθ=101であり、0&は殆ど
除去されなかった。このゲータイトを実施例1と同様に
処理し、強磁性鉄粉末を得た。結果を第1表に示す。
比較例2 実施例1において、反応液を涙過して得たゲータイトの
湿潤ケークに希薄HMos水溶液をかけ、Oaの一部を
溶解除去した。化学分析から求めた残存0&量はOa/
F e =α006であり、40%のOaが除去された
ことになる。このゲータイトを実施例1と同様に処理し
、磁性鉄粉末を得た。結果を第1表に示す。
比較例3 実施例1において、反応液をテ過して得たゲータイトを
クエン酸水溶液で洗浄し、付着NaOHを除去した。
残存Oa量)’10a/Fe=α008であった。この
ゲータイトを実施例1と同様に処理し、磁性鉄粉末を得
た。結果を第1表に示す。
比較例4 実施例2において、ゲータイトをpH5のHN嚇溶液で
洗浄する代わりに水洗した以外は、実施例2と同一の条
件で処理し、強磁性鉄粉末を得た。結果を第1表に示す

Claims (2)

    【特許請求の範囲】
  1. (1)BET比表面積60m^2/g以上、軸比(長軸
    /短軸の長さの比)10以上、かつ、アルカリ土類金属
    含有量が鉄との原子重量比で 0.005以下である針状ゲータイト。
  2. (2)アルカリ土類金属および水酸化第一鉄を含むアル
    カリ性懸濁液に酸素含有ガスを供給し、析出させたゲー
    タイトを酸洗浄することを特徴とするBET比表面積6
    0m^2/g以上、軸比10以上、かつ、アルカリ土類
    金属含有量が鉄との原子重量比で0.005以下である
    針状ゲータイトの製造法。
JP60023596A 1985-02-12 1985-02-12 針状ゲ−タイト及びその製造法 Pending JPS61186224A (ja)

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Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS63112425A (ja) * 1986-10-30 1988-05-17 Sumitomo Metal Ind Ltd 高純度含水酸化鉄の製造方法
JPH01115827A (ja) * 1987-10-27 1989-05-09 Toda Kogyo Corp 紡錘形を呈したゲータイト粒子粉末及びその製造法

Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS56165302A (en) * 1980-05-23 1981-12-18 Hitachi Maxell Ltd Manufacture of magnetic metal powder

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