JPS61178471A - 窒化珪素焼結体の製造方法 - Google Patents
窒化珪素焼結体の製造方法Info
- Publication number
- JPS61178471A JPS61178471A JP60018005A JP1800585A JPS61178471A JP S61178471 A JPS61178471 A JP S61178471A JP 60018005 A JP60018005 A JP 60018005A JP 1800585 A JP1800585 A JP 1800585A JP S61178471 A JPS61178471 A JP S61178471A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- silicon nitride
- sintered body
- powder
- nitride sintered
- sintering
- Prior art date
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- Granted
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Classifications
-
- F—MECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
- F02—COMBUSTION ENGINES; HOT-GAS OR COMBUSTION-PRODUCT ENGINE PLANTS
- F02B—INTERNAL-COMBUSTION PISTON ENGINES; COMBUSTION ENGINES IN GENERAL
- F02B1/00—Engines characterised by fuel-air mixture compression
- F02B1/02—Engines characterised by fuel-air mixture compression with positive ignition
- F02B1/04—Engines characterised by fuel-air mixture compression with positive ignition with fuel-air mixture admission into cylinder
Landscapes
- Ceramic Products (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
産業上の利用分野
この発明は、例えばガソリンエンジン、ガスタービンエ
ンジン等の部品材料として適用される窒化珪素焼結体の
製造方法に関するものである。
ンジン等の部品材料として適用される窒化珪素焼結体の
製造方法に関するものである。
従来の技術
従来から、窒化珪素焼結体の製造にあたっては、原料粉
末を高温で加圧しながら焼結を進行させるいわゆる加圧
焼結法が行なわれている。その加圧焼結法によれば、理
論密度に近い緻密な焼結体が得られ、また無加圧焼結法
に比べ低温での焼結が可能であるという利点がある。
末を高温で加圧しながら焼結を進行させるいわゆる加圧
焼結法が行なわれている。その加圧焼結法によれば、理
論密度に近い緻密な焼結体が得られ、また無加圧焼結法
に比べ低温での焼結が可能であるという利点がある。
一方、窒化珪素焼結体の製造にあたっては、できるだけ
低温で焼結させることによって、直接的には燃料費を節
減し、間接的には炉材等の減少を図ることができるとい
う利益があることから、Ｙ２０３やＮ１２０３などの焼
結助剤が添加される。
低温で焼結させることによって、直接的には燃料費を節
減し、間接的には炉材等の減少を図ることができるとい
う利益があることから、Ｙ２０３やＮ１２０３などの焼
結助剤が添加される。
それ等の焼結助剤を添加することによりて、焼結過程に
おいて低温で液相が生成し、窒化珪素が粒子単位で移動
する粘性流動機構による焼結が行なわれ、焼結速度が速
くなる。そのため、従来、窒化珪素の加圧焼結にあたっ
ても、Ｙ２０３や八１１２０３等の酸化物系助剤が添加
されていた。
おいて低温で液相が生成し、窒化珪素が粒子単位で移動
する粘性流動機構による焼結が行なわれ、焼結速度が速
くなる。そのため、従来、窒化珪素の加圧焼結にあたっ
ても、Ｙ２０３や八１１２０３等の酸化物系助剤が添加
されていた。
発明が解決しようとする問題点
しかし、以上の従来の窒化珪素焼結体の製造方法では次
のような問題があった。
のような問題があった。
すなわち、上述したようにＹ２Ｏ３やＩ’Ｊ１２０３等
の焼結助剤を添加すると焼結過程において低温で液相が
生成され、その効果によって焼結効果が向上されるとい
う利点がある。しかし、その反面得られた焼結体は１０
００℃以上で強度低下をひきおこすという問題があった
。
の焼結助剤を添加すると焼結過程において低温で液相が
生成され、その効果によって焼結効果が向上されるとい
う利点がある。しかし、その反面得られた焼結体は１０
００℃以上で強度低下をひきおこすという問題があった
。
この発明は以上の従来の事情に鑑みてなされたものであ
って、高温強度の高い窒化珪素焼結体を得ることができ
る窒化珪素焼結体の製造方法を提供することを目的とす
るものである。
って、高温強度の高い窒化珪素焼結体を得ることができ
る窒化珪素焼結体の製造方法を提供することを目的とす
るものである。
問題点を解決するための手段
すなわちこの発明の窒化珪素焼結体の製造方法は、原料
粉末を高温で加圧しながら焼結を進行させる窒化珪素焼
結体の製造方法において、原料粉末にサイアロン粉末を
自沈で４〜２０ｗｔ％添加することを特徴とするもので
ある。
粉末を高温で加圧しながら焼結を進行させる窒化珪素焼
結体の製造方法において、原料粉末にサイアロン粉末を
自沈で４〜２０ｗｔ％添加することを特徴とするもので
ある。
以下にこの発明をさらに具体的に説明する。
先ず原料粉末の加圧焼結は、ＨＰ法、ＨＩＰ法等の周知
の手段によって行なうことができる。
の手段によって行なうことができる。
サイアロン粉末は、一般に
Ｓｉ （６−ｚ）＾ＮＺ ０２ Ｎ （ｔ−ｚ） （
０≦２≦４．２）で示される組成を有し、それに適合す
る組成のものはいずれでも良い。また、サイアロン粉末
の添加量を４〜２０ｗｔ％とするのは次の理由による。
０≦２≦４．２）で示される組成を有し、それに適合す
る組成のものはいずれでも良い。また、サイアロン粉末
の添加量を４〜２０ｗｔ％とするのは次の理由による。
すなわち、サイアロン粉末の添加量が４％未満では、焼
結性が悪く密度が上らなくなり、逆にサイアロン粉末の
添加量が２Ｑｗｔ％を越えると窒化珪素焼結体の゛強度
がサイアロンの強度におきかえられ、強度が低くなるか
らである。
結性が悪く密度が上らなくなり、逆にサイアロン粉末の
添加量が２Ｑｗｔ％を越えると窒化珪素焼結体の゛強度
がサイアロンの強度におきかえられ、強度が低くなるか
らである。
実施例
以下にこの発明の実施例を示す。
実施例１
ケイ酸エチル（（Ｃ２Ｈ５０）４ Ｓｉ）とアルミニウ
ムイソプロポキシド（＾ｇ［ｏ ＣＨ（ＣＨ３ｈＪ３
）とを、ＳｉとＭとの原子比が１：１となるように配合
シ、イ’Ｊ７９／−）Ｌｔ （（ＣＨ３）２ ＣＨＣＨ
２０Ｈ）中に溶解混合した。その混合液を８５℃に加熱
し、加水分解した後乾燥し、空気中で６００℃まで加熱
して１時開予備焼成した。得られた粉末にさらに２２．
１ｗｔ％（自沈）のカーボンブラックを添加混合した粉
末なＮ２気流中で１４３０℃に加熱して４時間焼成し、
０．２３ｍのサイアロン粉末（Ｓｉａ＾ｌ１３０３ Ｎ
Ｓ ）を得た（Ｚ−３）、そノサイアＯン粉末を窒化珪
素粉末に混合して、窒化珪素粉末９０ｙｔ％にサイアロ
ン粉末１０ｆｔ％の原料粉末を得た。その原料粉末をエ
タノールを分散媒としてボールミルにて２０Ｗ８１１混
合乾燥して得た粉末を、４００ｋａ／ｄの圧力で金型成
形し、さらに１０００ｋａ／３ｒの静水圧を加えた。そ
れにより得られた成形体に窒素気流中で４００ｋＱ／ｄ
の圧力を加えながら１７５０℃に２時間保持するホット
プレスを施した。その結果得られた窒化珪素焼結体につ
いてＪＩＳ規格に基づき室温および１２００℃（Ｎ２雰
囲気）で３点曲げ試験を行なった。
ムイソプロポキシド（＾ｇ［ｏ ＣＨ（ＣＨ３ｈＪ３
）とを、ＳｉとＭとの原子比が１：１となるように配合
シ、イ’Ｊ７９／−）Ｌｔ （（ＣＨ３）２ ＣＨＣＨ
２０Ｈ）中に溶解混合した。その混合液を８５℃に加熱
し、加水分解した後乾燥し、空気中で６００℃まで加熱
して１時開予備焼成した。得られた粉末にさらに２２．
１ｗｔ％（自沈）のカーボンブラックを添加混合した粉
末なＮ２気流中で１４３０℃に加熱して４時間焼成し、
０．２３ｍのサイアロン粉末（Ｓｉａ＾ｌ１３０３ Ｎ
Ｓ ）を得た（Ｚ−３）、そノサイアＯン粉末を窒化珪
素粉末に混合して、窒化珪素粉末９０ｙｔ％にサイアロ
ン粉末１０ｆｔ％の原料粉末を得た。その原料粉末をエ
タノールを分散媒としてボールミルにて２０Ｗ８１１混
合乾燥して得た粉末を、４００ｋａ／ｄの圧力で金型成
形し、さらに１０００ｋａ／３ｒの静水圧を加えた。そ
れにより得られた成形体に窒素気流中で４００ｋＱ／ｄ
の圧力を加えながら１７５０℃に２時間保持するホット
プレスを施した。その結果得られた窒化珪素焼結体につ
いてＪＩＳ規格に基づき室温および１２００℃（Ｎ２雰
囲気）で３点曲げ試験を行なった。
実施例２
他は実施例１と同様にして、窒化珪素９ｅｗｔ％にサイ
アロン粉末を４ｗｔ％混合した原料粉末から窒化珪素焼
結体を製造し、実施例１と同様に３点曲げ試験を行なっ
た。
アロン粉末を４ｗｔ％混合した原料粉末から窒化珪素焼
結体を製造し、実施例１と同様に３点曲げ試験を行なっ
た。
実施例３
他は実施例１および実施例２と同様にし、窒化珪素粉末
８５ｗｔ％にサイアロン粉末を１５ｗｔ％混合した原料
粉末から窒化珪素焼結体を製造し、同様に３点曲げ試験
を行なった。
８５ｗｔ％にサイアロン粉末を１５ｗｔ％混合した原料
粉末から窒化珪素焼結体を製造し、同様に３点曲げ試験
を行なった。
実施例４
他は各実施例と同様にして、窒化珪素粉末８０ｗｔ％に
サイアロン粉末を２０ｗｔ％混合した原料粉末から窒化
珪素焼結体を製造し、３点曲げ試験を行なった。
サイアロン粉末を２０ｗｔ％混合した原料粉末から窒化
珪素焼結体を製造し、３点曲げ試験を行なった。
比較例１
他は各実施例と同様にして、窒化珪素粉末９８ｗｔ％に
サイアロン粉末を２ｗｔ％混合し、得られた原料粉末か
ら窒化珪素焼結体を製造して３点曲げ試験を行なった。
サイアロン粉末を２ｗｔ％混合し、得られた原料粉末か
ら窒化珪素焼結体を製造して３点曲げ試験を行なった。
比較例２
他は上述の各実施例と同様にして、窒化珪素粉末７５ｗ
ｔ％にサイアロン粉末を２５ｗｔ％混合した原料粉末か
ら窒化珪素焼結体を製造し、３点曲げ試験を行なった。
ｔ％にサイアロン粉末を２５ｗｔ％混合した原料粉末か
ら窒化珪素焼結体を製造し、３点曲げ試験を行なった。
以上の各実施例および比較例における窒化珪素に対する
サイアロンの添加条件と得られる窒化珪素焼結体の３点
曲げ強度を第１表に示す。
サイアロンの添加条件と得られる窒化珪素焼結体の３点
曲げ強度を第１表に示す。
第１表
第１表を見ると明らかなように、実施例１のものは１２
００℃において１０８ ｋａ／−という３点曲げ強度を
示し、他の実施例の焼結体も空温で９７ ｋ＜１／−以
上、１２００℃において９０ ｋＭ−以上という高い３
点曲げ強度を示す。それに対し、サイアロン粉末の添加
量が２ｗｔ％の比較例１では、室温で７４に＋１／ｍ、
１２００℃で６９ ｋｏ／−程度と強度が低く、さらに
サイアロン粉末の添加量が２５ｗｔ％の比較例２の焼結
体では、室温で７２ｋａ／−１１２００℃で６６ ｋｇ
／−程度と強度が低かった。
００℃において１０８ ｋａ／−という３点曲げ強度を
示し、他の実施例の焼結体も空温で９７ ｋ＜１／−以
上、１２００℃において９０ ｋＭ−以上という高い３
点曲げ強度を示す。それに対し、サイアロン粉末の添加
量が２ｗｔ％の比較例１では、室温で７４に＋１／ｍ、
１２００℃で６９ ｋｏ／−程度と強度が低く、さらに
サイアロン粉末の添加量が２５ｗｔ％の比較例２の焼結
体では、室温で７２ｋａ／−１１２００℃で６６ ｋｇ
／−程度と強度が低かった。
発明の効果
以上のようにこの発明の窒化珪素焼結体の製造方法によ
れば、原料粉末にサイアロン粉末を自沈で４〜２Ｑｗｔ
％添加して加圧焼結するようにしたことによって、強度
、特に高温強度の高い窒化珪素焼結体を製造することが
できる。
れば、原料粉末にサイアロン粉末を自沈で４〜２Ｑｗｔ
％添加して加圧焼結するようにしたことによって、強度
、特に高温強度の高い窒化珪素焼結体を製造することが
できる。
Claims (1)
- 原料粉末を高温で加圧しながら焼結を進行させる窒化珪
素焼結体の製造方法において、原料粉末にサイアロン粉
末を内比で４〜２０ｗｔ％添加することを特徴とする窒
化珪素焼結体の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60018005A JPS61178471A (ja) | 1985-01-31 | 1985-01-31 | 窒化珪素焼結体の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60018005A JPS61178471A (ja) | 1985-01-31 | 1985-01-31 | 窒化珪素焼結体の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS61178471A true JPS61178471A (ja) | 1986-08-11 |
| JPH055779B2 JPH055779B2 (ja) | 1993-01-25 |
Family
ID=11959567
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP60018005A Granted JPS61178471A (ja) | 1985-01-31 | 1985-01-31 | 窒化珪素焼結体の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS61178471A (ja) |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS569278A (en) * | 1979-07-06 | 1981-01-30 | Tokyo Shibaura Electric Co | Manufacture of heat resistant high strength sintered body |
-
1985
- 1985-01-31 JP JP60018005A patent/JPS61178471A/ja active Granted
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS569278A (en) * | 1979-07-06 | 1981-01-30 | Tokyo Shibaura Electric Co | Manufacture of heat resistant high strength sintered body |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH055779B2 (ja) | 1993-01-25 |
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