JPS6117426A - コバルト含有酸化鉄磁性粉の製造方法 - Google Patents
コバルト含有酸化鉄磁性粉の製造方法Info
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- JPS6117426A JPS6117426A JP59138564A JP13856484A JPS6117426A JP S6117426 A JPS6117426 A JP S6117426A JP 59138564 A JP59138564 A JP 59138564A JP 13856484 A JP13856484 A JP 13856484A JP S6117426 A JPS6117426 A JP S6117426A
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は、磁気テープや磁気ディスク等の塗布型の磁気
記録媒体に使用されるコバルト含有酸化鉄磁性粉の製造
方法に関するものである。
記録媒体に使用されるコバルト含有酸化鉄磁性粉の製造
方法に関するものである。
従来、塗布型の磁気記録媒体の磁性粉としてはγ−Fe
zOa粒子、特に形状異方性により高抗磁力を有する針
状γ−Fe 208粒子が広く用いられている。この針
状γ−FezOa粒子は、化学的・磁気的安定性に優れ
、また価格も安価である等の長所を有している。
zOa粒子、特に形状異方性により高抗磁力を有する針
状γ−Fe 208粒子が広く用いられている。この針
状γ−FezOa粒子は、化学的・磁気的安定性に優れ
、また価格も安価である等の長所を有している。
ところで、一般に磁気記録媒体においては、磁性粉の抗
磁力が記録再生特性を左右する重要な因子となっており
、この抗磁力を大きくすることによって減磁を抑え、ま
た記録密度を向上させることが可能であることが知られ
ている。そして、ビデオテープやオーディオテープ等の
性能の向上の要求から、上記磁性粉の抗磁力をより一層
高める必要が生じている。
磁力が記録再生特性を左右する重要な因子となっており
、この抗磁力を大きくすることによって減磁を抑え、ま
た記録密度を向上させることが可能であることが知られ
ている。そして、ビデオテープやオーディオテープ等の
性能の向上の要求から、上記磁性粉の抗磁力をより一層
高める必要が生じている。
そこでさらに従来は、上記γ−FezOa粒子にコバル
トイオンを固溶(ドープ)させてコバルトフェライトの
結晶磁気異方性によって上記抗磁力を大幅に増大したも
のが提案されている。しかしながら、このようにコバル
トを固溶させたγ−Fe。
トイオンを固溶(ドープ)させてコバルトフェライトの
結晶磁気異方性によって上記抗磁力を大幅に増大したも
のが提案されている。しかしながら、このようにコバル
トを固溶させたγ−Fe。
08粒子にあっては、粒子中で発生する誘導磁気異方性
によってコバルトイオンの粒子内部での再配列が起こり
、この結果抗磁力の経時的増加現象が抑えられなかった
り磁気特性の温度依存性が大きくなる等の欠点を有して
いる。
によってコバルトイオンの粒子内部での再配列が起こり
、この結果抗磁力の経時的増加現象が抑えられなかった
り磁気特性の温度依存性が大きくなる等の欠点を有して
いる。
このような欠点を改善するために、さらにコバルト化合
物をγ−F62011粒子の表面にのみ吸着させた所謂
コバルト被着型γ−Fe2eg粒子が考えられている。
物をγ−F62011粒子の表面にのみ吸着させた所謂
コバルト被着型γ−Fe2eg粒子が考えられている。
このコバルト被着型γ−FezOg粒子においては、
・ 4キコバルトイオンの効果を粒
子表面に集中させ、上述の欠点を改善することが可能に
なっているが、単にコバルト化合物によって被覆したの
では飽和磁化σ5の低下が見られることが判明した。
・ 4キコバルトイオンの効果を粒
子表面に集中させ、上述の欠点を改善することが可能に
なっているが、単にコバルト化合物によって被覆したの
では飽和磁化σ5の低下が見られることが判明した。
あるいは、上記γ−Fe2eg粒子を使用した磁性粉に
あっては、このγ−Fe20a粒子が微粉末になるにつ
れ抗磁力分布が広がり、さらにコバルト被着を行なうと
この抗磁力分布はより一層広がる傾向にあることが分か
った。この抗磁力分布は磁気記録媒体の感度を高める上
において重要であって、この抗磁力分布を改良すること
により磁気記録媒体の感度を高め、かつ消去特性や転写
を向上することができるのである。したがって、高密度
記録を図るために上記コバルト被着型γ−FezOa粒
子の微細化を進めると、所定の抗磁力Hcは得られても
、抗磁力分布の悪い消去特性に劣る磁性粉しか得られな
い。また、この抗磁力分布の広がりは短波長記録には不
利であって、上記微細化を進めても所望の電磁変換特性
は得られない。
あっては、このγ−Fe20a粒子が微粉末になるにつ
れ抗磁力分布が広がり、さらにコバルト被着を行なうと
この抗磁力分布はより一層広がる傾向にあることが分か
った。この抗磁力分布は磁気記録媒体の感度を高める上
において重要であって、この抗磁力分布を改良すること
により磁気記録媒体の感度を高め、かつ消去特性や転写
を向上することができるのである。したがって、高密度
記録を図るために上記コバルト被着型γ−FezOa粒
子の微細化を進めると、所定の抗磁力Hcは得られても
、抗磁力分布の悪い消去特性に劣る磁性粉しか得られな
い。また、この抗磁力分布の広がりは短波長記録には不
利であって、上記微細化を進めても所望の電磁変換特性
は得られない。
このため、例えば特公昭56−48444号公報に記載
されるように、γ−FezOa粒子を水酸化コバルトで
被覆した後に、第1鉄塩の水溶液を添加することが検討
されているが、この場合には上述の飽和磁化σ8の低下
は抑制されるものの、上記抗磁力分布の広がりを解消す
ることはできず、より一層の改善が望まれている。
されるように、γ−FezOa粒子を水酸化コバルトで
被覆した後に、第1鉄塩の水溶液を添加することが検討
されているが、この場合には上述の飽和磁化σ8の低下
は抑制されるものの、上記抗磁力分布の広がりを解消す
ることはできず、より一層の改善が望まれている。
そこで本発明は、前述したような当該技術分野の要望に
こたえて提案されたものであり、上記コバルト被着型γ
−Fezes粒子において問題となる抗磁力分布の広が
りを解決し、高抗磁力で優れた電磁変換特性を有する磁
性粉を製造することが可能なコバルト含有酸化鉄磁性粉
の製造方法を提供することを目的とする。
こたえて提案されたものであり、上記コバルト被着型γ
−Fezes粒子において問題となる抗磁力分布の広が
りを解決し、高抗磁力で優れた電磁変換特性を有する磁
性粉を製造することが可能なコバルト含有酸化鉄磁性粉
の製造方法を提供することを目的とする。
本発明者等は、上述の如き目的を達成せんものと鋭意研
究の結果、第1鉄塩の添加時期及びコバルト塩の添加時
期を制御することにより抗磁力分布を飛躍的に改善する
ことが可能であるとの知見を得るに至った。
究の結果、第1鉄塩の添加時期及びコバルト塩の添加時
期を制御することにより抗磁力分布を飛躍的に改善する
ことが可能であるとの知見を得るに至った。
本発明は、このような知見に基づいてなされたものであ
り、γ−Fezes粒子を含有するアルカリ懸濁液中に
第1鉄塩を添加し沸点以下の温度で30分間以上攪拌し
た後、このアルカリ懸濁液中にコバルト塩を添加して沸
点以下の温度で攪拌し、脱水・乾燥することを特徴とす
るものである。
り、γ−Fezes粒子を含有するアルカリ懸濁液中に
第1鉄塩を添加し沸点以下の温度で30分間以上攪拌し
た後、このアルカリ懸濁液中にコバルト塩を添加して沸
点以下の温度で攪拌し、脱水・乾燥することを特徴とす
るものである。
以下、本発明によるコバルト含有酸化鉄磁性粉の製造方
法について説明する。
法について説明する。
本発明においては、針状γ−Fe 20g粒子をアルカ
リ溶液中に分散させアルカリ懸濁液を調製した後、この
アルカリ懸濁液に先ず第1鉄塩の水溶液を添加する。こ
の場合に使用されるアルカリとしては、水酸化す) I
Jウム、水酸化カリウム、水酸化リチウム等が挙げられ
、添加する第1鉄塩としては、塩化第1鉄、硫酸第1鉄
等が挙げられる。
リ溶液中に分散させアルカリ懸濁液を調製した後、この
アルカリ懸濁液に先ず第1鉄塩の水溶液を添加する。こ
の場合に使用されるアルカリとしては、水酸化す) I
Jウム、水酸化カリウム、水酸化リチウム等が挙げられ
、添加する第1鉄塩としては、塩化第1鉄、硫酸第1鉄
等が挙げられる。
上記第1鉄塩水溶液の添加量としては、添加される第1
鉄イオンFe とγ−Fe20aを構成するFe8+
の割合Fe /Fe が2〜20原子チとなるような
範囲内であることが好ましい。Fe2+の添加量が少な
すぎると、抗磁力分布の改善は望めず得られる磁性粉の
電気抵抗が高くなり、逆にFe の添加量が多すぎると
、得られる磁性粉の磁気特性、消去などの経時変化が大
きくなり好ましくない。
鉄イオンFe とγ−Fe20aを構成するFe8+
の割合Fe /Fe が2〜20原子チとなるような
範囲内であることが好ましい。Fe2+の添加量が少な
すぎると、抗磁力分布の改善は望めず得られる磁性粉の
電気抵抗が高くなり、逆にFe の添加量が多すぎると
、得られる磁性粉の磁気特性、消去などの経時変化が大
きくなり好ましくない。
このようにγ−FezOa粒子を含有するアルカリ懸濁
液中に第1鉄塩の水溶液を添加し、沸点以下の温度で3
0分間以上攪拌した後、コバルト塩の水溶液を添加する
。本発明において第1鉄塩を添加してからコバルト塩を
添加するまでに30分間以上の処理時間を要することは
γ−pe 208粒子表面にFeを含む酸化鉄層を形成
させるために重要であり、例えば第1鉄塩を添加した後
にあまり時間をおかないでコバルト塩を添加すると抗磁
力分布の改善に効果が得られないばかりか、第1鉄塩を
添加しない場合よりも抗磁力分布が広がることさえある
ことが判明した。
液中に第1鉄塩の水溶液を添加し、沸点以下の温度で3
0分間以上攪拌した後、コバルト塩の水溶液を添加する
。本発明において第1鉄塩を添加してからコバルト塩を
添加するまでに30分間以上の処理時間を要することは
γ−pe 208粒子表面にFeを含む酸化鉄層を形成
させるために重要であり、例えば第1鉄塩を添加した後
にあまり時間をおかないでコバルト塩を添加すると抗磁
力分布の改善に効果が得られないばかりか、第1鉄塩を
添加しない場合よりも抗磁力分布が広がることさえある
ことが判明した。
上記コバルト塩としては、塩化コバルト、臭化コバルト
、硫酸コバルト等が使用可能であり、さらにこのコバル
ト塩の添加量としては通常のコバルト被着型γ−Fez
Oa粒子を作製する際の添加量と同様であればよく、例
えば針状γ−Fe 20g粒子を構成するFe8+とコ
バルト塩のCoの割合Co /Feが0.1〜20原子
チの範囲にするのがよい。
、硫酸コバルト等が使用可能であり、さらにこのコバル
ト塩の添加量としては通常のコバルト被着型γ−Fez
Oa粒子を作製する際の添加量と同様であればよく、例
えば針状γ−Fe 20g粒子を構成するFe8+とコ
バルト塩のCoの割合Co /Feが0.1〜20原子
チの範囲にするのがよい。
コバルト塩の添加量が少なすぎると抗磁力Hcの上昇が
認められず、逆にコバルト塩の添加量が多すぎると、粒
子が丸くなり、抗磁力Hcが下がるとともに分散性が悪
化して好ましくない。
認められず、逆にコバルト塩の添加量が多すぎると、粒
子が丸くなり、抗磁力Hcが下がるとともに分散性が悪
化して好ましくない。
上述のようにコバルト塩の水溶液を添加した後、沸点以
下の温度で適当時間攪拌し、脱水・乾燥してコバルト含
有酸化鉄磁性粉を得る。
下の温度で適当時間攪拌し、脱水・乾燥してコバルト含
有酸化鉄磁性粉を得る。
なお、このように得られるコバルト含有酸化鉄磁性粉は
、さらに非酸化性雰囲気中、100〜250°Cの温度
条件で熱処理することにより抗磁力HCを10〜20エ
ルステツド(Oe)程度向上するとさも可能である。ま
た、このように熱処理を施すことにより、抗磁力Hcの
経時変化も大幅に改善することが可能である。第1図に
窒素雰囲気=5原子チ)を60℃、空気中で保存した際
の抗磁力Hcの経時変化を熱処理を施さないものと比較
して示すが、この第1図より上記熱処理を施すことによ
って抗磁力Hcの経時変化がほとんど無くなることが分
かる。
、さらに非酸化性雰囲気中、100〜250°Cの温度
条件で熱処理することにより抗磁力HCを10〜20エ
ルステツド(Oe)程度向上するとさも可能である。ま
た、このように熱処理を施すことにより、抗磁力Hcの
経時変化も大幅に改善することが可能である。第1図に
窒素雰囲気=5原子チ)を60℃、空気中で保存した際
の抗磁力Hcの経時変化を熱処理を施さないものと比較
して示すが、この第1図より上記熱処理を施すことによ
って抗磁力Hcの経時変化がほとんど無くなることが分
かる。
以上述べたように、針状γ−Fe+08粒子を含有する
アルカリ懸濁液中に先ず第1鉄塩を添加し、沸点以下の
温度で30分間以上攪拌した後、コバルト塩を添加する
こさ?こより、上記針状γ−Fez2+ 08粒子の表面に先ずFeを含む酸化鉄層が形成され、
さらにその上をコバルト化合物によって被覆される。こ
の結果、得られる磁性粉の抗磁力分布が大幅に改善され
、その電気抵抗も小さいものとなる。
アルカリ懸濁液中に先ず第1鉄塩を添加し、沸点以下の
温度で30分間以上攪拌した後、コバルト塩を添加する
こさ?こより、上記針状γ−Fez2+ 08粒子の表面に先ずFeを含む酸化鉄層が形成され、
さらにその上をコバルト化合物によって被覆される。こ
の結果、得られる磁性粉の抗磁力分布が大幅に改善され
、その電気抵抗も小さいものとなる。
次に、具体的な実施例をもって本発明を説明するが、本
発明がこれら実施例に限定されるものでないことは言う
までもない。
発明がこれら実施例に限定されるものでないことは言う
までもない。
実施例1゜
抗磁力HC364エルステッド、飽和磁花σs72.6
emu/g のr −FeiOsl 00gを水酸
化ナトリウム115..2 gを含む水溶液860 m
/中に分散させた後、硫酸第1鉄17.41 jiを含
む水溶液100m1を加え70℃で30分間攪拌してか
ら昇温し、さらに100℃で30分間攪拌した。
emu/g のr −FeiOsl 00gを水酸
化ナトリウム115..2 gを含む水溶液860 m
/中に分散させた後、硫酸第1鉄17.41 jiを含
む水溶液100m1を加え70℃で30分間攪拌してか
ら昇温し、さらに100℃で30分間攪拌した。
次いで、塩化コバル)10.43gを含む水溶液1oo
m/’を加え、そのまま7時間攪拌した後、脱水・乾燥
した。
m/’を加え、そのまま7時間攪拌した後、脱水・乾燥
した。
得られた磁性粉の抗磁力Hcは600エルステツド、シ
ート化したときの抗磁力Hcは605エルステツド、角
形比Rsは74.2%、抗磁力分布SFDは0.608
、電気抵抗は5.OX I Q”Ωであった。また、こ
の磁性粉を用いた磁気テープの消去率は73.4dB
(Hc−6240e )であった。
ート化したときの抗磁力Hcは605エルステツド、角
形比Rsは74.2%、抗磁力分布SFDは0.608
、電気抵抗は5.OX I Q”Ωであった。また、こ
の磁性粉を用いた磁気テープの消去率は73.4dB
(Hc−6240e )であった。
なお、上記抗磁力分布は、得られた磁性粉をシート化し
、このシートを磁気測定機にかけ、強磁性体磁気ヒステ
リシス曲線のΔB/ΔHからなる微分波形の半値幅をそ
のシートの抗磁力Hcで除した値で示したものであって
、数値が小さいほど抗磁力分布が良好であることを示す
。
、このシートを磁気測定機にかけ、強磁性体磁気ヒステ
リシス曲線のΔB/ΔHからなる微分波形の半値幅をそ
のシートの抗磁力Hcで除した値で示したものであって
、数値が小さいほど抗磁力分布が良好であることを示す
。
実施例2゜
先の実施例1、で得られた磁性粉を窒素ガス雰囲気中で
150°C,2時間熱処理した。
150°C,2時間熱処理した。
得られた磁性粉の抗磁力Hcは610エルステツド、シ
ート化したときの抗磁力Hcは611エルステツド、角
形比Rs 74.4 %、抗磁力分布5FD0.615
、電気抵抗6.4X10Ωであった。
ート化したときの抗磁力Hcは611エルステツド、角
形比Rs 74.4 %、抗磁力分布5FD0.615
、電気抵抗6.4X10Ωであった。
比較例1゜
先の実施例1で使用したのと同様のγ−FezOa10
0gを水酸化ナトリウム115.2gを含む水溶液86
0ゴ中に分散させた後、塩化コバルト8゜94.9を含
む水溶液100m1加え、100′G、6時間攪拌して
脱水・乾燥した。
0gを水酸化ナトリウム115.2gを含む水溶液86
0ゴ中に分散させた後、塩化コバルト8゜94.9を含
む水溶液100m1加え、100′G、6時間攪拌して
脱水・乾燥した。
このようにして得られた磁性粉の抗磁力Hc500エル
ステッド、シート化したときの抗磁力He610エルス
テツド、角形比Rs 74.0 %、抗磁力分布5FD
0.67Q、電気抵抗1.1X10Ωであった。また、
この磁性粉を用いた磁気テープの消去率は65.1 d
B (Hc =6190e) テあツタ。
ステッド、シート化したときの抗磁力He610エルス
テツド、角形比Rs 74.0 %、抗磁力分布5FD
0.67Q、電気抵抗1.1X10Ωであった。また、
この磁性粉を用いた磁気テープの消去率は65.1 d
B (Hc =6190e) テあツタ。
比較例2゜
先の実施例1で使用したのと同様のγ−F”ezOa1
0Ch!9を水酸化ナトリウム115.L9を含む水溶
液860が中に分散させた後、塩化コバルト8゜94g
を含む水溶液100m/を加え、100℃で4時間攪拌
した。
0Ch!9を水酸化ナトリウム115.L9を含む水溶
液860が中に分散させた後、塩化コバルト8゜94g
を含む水溶液100m/を加え、100℃で4時間攪拌
した。
次いで、硫酸第1鉄17.41 gを含む水溶液100
m/を添加して1時間攪拌し、脱水・乾燥した。
m/を添加して1時間攪拌し、脱水・乾燥した。
このようにして得られた磁性粉の抗磁力Hcは580エ
ルステツド、シーI・化したときの抗磁力Hc590エ
ルステッド、角形比R574,0%、抗磁力分布5FD
0.681、電気抵抗2.4 X 10’Ωであった。
ルステツド、シーI・化したときの抗磁力Hc590エ
ルステッド、角形比R574,0%、抗磁力分布5FD
0.681、電気抵抗2.4 X 10’Ωであった。
また、この磁性粉を用いた磁気テープの消去率は63.
8 dB (Hc =6170e)であった。
8 dB (Hc =6170e)であった。
比較例3゜
先の実施例1で使用したのと同様のγ−Fe20g10
0gを水酸化ナトリウム115.2gを含む水溶液86
0m1中に分散させた後、硫酸第1鉄17゜41gを含
む水溶液1’OOm/を加え、直ちに塩化コバルト10
.43gを含む水溶液IQQm/を加えた。
0gを水酸化ナトリウム115.2gを含む水溶液86
0m1中に分散させた後、硫酸第1鉄17゜41gを含
む水溶液1’OOm/を加え、直ちに塩化コバルト10
.43gを含む水溶液IQQm/を加えた。
次いで100℃で4時間攪拌した後、脱水・乾燥した。
このようにして得られた磁性粉の抗磁力Hcは550エ
ルステツド、シート化したときの抗磁力He 560エ
ルステツド、角形比比s71.0%、抗磁力分布5FD
0.848、電気抵抗1.9X109Ωであった。
ルステツド、シート化したときの抗磁力He 560エ
ルステツド、角形比比s71.0%、抗磁力分布5FD
0.848、電気抵抗1.9X109Ωであった。
〔発明の効果]
上述の実施例の説明からも明らかなように、本発明にお
いては第1鉄塩を添加してから30分以上経過した後に
コバルト塩を添加しているので、抗磁力分布に優れ電気
抵抗の低い磁性粉が得られ、したがって微細化した際に
も電磁変換特性が良好で高抗磁力を有するコバルト含有
酸化鉄磁性粉が得られるのである。
いては第1鉄塩を添加してから30分以上経過した後に
コバルト塩を添加しているので、抗磁力分布に優れ電気
抵抗の低い磁性粉が得られ、したがって微細化した際に
も電磁変換特性が良好で高抗磁力を有するコバルト含有
酸化鉄磁性粉が得られるのである。
さらに、このようにして得られた磁性粉に非酸化性雰囲
気中で熱処理を施すことにより、抗磁力Hcの経時変化
も大幅に改善される。
気中で熱処理を施すことにより、抗磁力Hcの経時変化
も大幅に改善される。
第1図は本発明に係る製造方法により得られたコバルト
含有酸化鉄磁性粉に対してさらに熱処理を施して得られ
る磁性粉の抗磁力Hcの経時変化を熱処理を施さないも
のと比較して示すグラフである。
含有酸化鉄磁性粉に対してさらに熱処理を施して得られ
る磁性粉の抗磁力Hcの経時変化を熱処理を施さないも
のと比較して示すグラフである。
Claims (1)
- γ−Fe_2O_3粒子を含有するアルカリ懸濁液中に
第1鉄塩を添加し沸点以下の温度で30分間以上攪拌し
た後、このアルカリ懸濁液中にコバルト塩を添加して沸
点以下の温度で攪拌し、脱水・乾燥することを特徴とす
るコバルト含有酸化鉄磁性粉の製造方法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP59138564A JPS6117426A (ja) | 1984-07-04 | 1984-07-04 | コバルト含有酸化鉄磁性粉の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP59138564A JPS6117426A (ja) | 1984-07-04 | 1984-07-04 | コバルト含有酸化鉄磁性粉の製造方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPS6117426A true JPS6117426A (ja) | 1986-01-25 |
JPH0561206B2 JPH0561206B2 (ja) | 1993-09-03 |
Family
ID=15225087
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP59138564A Granted JPS6117426A (ja) | 1984-07-04 | 1984-07-04 | コバルト含有酸化鉄磁性粉の製造方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPS6117426A (ja) |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPH01234333A (ja) * | 1988-03-15 | 1989-09-19 | Ishihara Sangyo Kaisha Ltd | コバルト含有強磁性酸化鉄粉末の製造方法 |
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JPS53100197A (en) * | 1977-02-12 | 1978-09-01 | Basf Ag | Method of making acicular cobaltt containing magnetic iron oxide |
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JPS59107924A (ja) * | 1982-12-08 | 1984-06-22 | Ishihara Sangyo Kaisha Ltd | コバルト含有磁性酸化鉄粉末の製造方法 |
-
1984
- 1984-07-04 JP JP59138564A patent/JPS6117426A/ja active Granted
Patent Citations (6)
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Also Published As
Publication number | Publication date |
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JPH0561206B2 (ja) | 1993-09-03 |
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