JPH0732094B2 - 針状強磁性酸化鉄磁性粉 - Google Patents
針状強磁性酸化鉄磁性粉Info
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- JPH0732094B2 JPH0732094B2 JP59063202A JP6320284A JPH0732094B2 JP H0732094 B2 JPH0732094 B2 JP H0732094B2 JP 59063202 A JP59063202 A JP 59063202A JP 6320284 A JP6320284 A JP 6320284A JP H0732094 B2 JPH0732094 B2 JP H0732094B2
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- iron oxide
- magnetic powder
- oxide layer
- coercive force
- zinc
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Description
【発明の詳細な説明】 本発明は、磁気テープや磁気ディスク等の塗布型の磁気
記録媒体に使用される針状強磁性酸化鉄磁性粉に関する
ものであり、さらに詳細にはコバルト被着型の針状強磁
性酸化鉄磁性粉の改良に関するものである。
記録媒体に使用される針状強磁性酸化鉄磁性粉に関する
ものであり、さらに詳細にはコバルト被着型の針状強磁
性酸化鉄磁性粉の改良に関するものである。
従来、塗布型の磁気記録媒体の磁性粉としてはγ−Fe2O
3粒子、特に形状異方性により高抗磁力を有する針状γ
−Fe2O3粒子が広く用いられている。この針状γ−Fe2O3
粒子は、化学的・磁気的安定性に優れ、また価格も安価
である等の長所を有している。
3粒子、特に形状異方性により高抗磁力を有する針状γ
−Fe2O3粒子が広く用いられている。この針状γ−Fe2O3
粒子は、化学的・磁気的安定性に優れ、また価格も安価
である等の長所を有している。
ところで、一般に磁気記録媒体においては、磁性粉の抗
磁力Hcが記録再生特性を左右する重要な因子となってお
り、この抗磁力Hcを大きくすることによって減磁を抑
え、また記録密度を向上させることが可能であることが
知られている。そして、ビデオテープやオーディオテー
プ等の性能の向上の要求から、上記磁性粉の抗磁力Hcを
より一層高める必要が生じている。
磁力Hcが記録再生特性を左右する重要な因子となってお
り、この抗磁力Hcを大きくすることによって減磁を抑
え、また記録密度を向上させることが可能であることが
知られている。そして、ビデオテープやオーディオテー
プ等の性能の向上の要求から、上記磁性粉の抗磁力Hcを
より一層高める必要が生じている。
そこでさらに従来は、上記γ−Fe2O3粒子にコバルトイ
オンを固溶（ドープ）させてコバルトフェライトの結晶
磁気異方性によって上記抗磁力Hcを大幅に増大したもの
が提案されている。しかしながら、このようにコバルト
を固溶させたγ−Fe2O3粒子にあっては、粒子中で発生
する誘導磁気異方性によってコバルトイオンの粒子内部
での再配列が起こり、この結果抗磁力Hcの経時的増加現
象が抑えられなかったり磁気特性の温度依存性が大きく
なる等の欠点が生じ、実用するに至っていない。
オンを固溶（ドープ）させてコバルトフェライトの結晶
磁気異方性によって上記抗磁力Hcを大幅に増大したもの
が提案されている。しかしながら、このようにコバルト
を固溶させたγ−Fe2O3粒子にあっては、粒子中で発生
する誘導磁気異方性によってコバルトイオンの粒子内部
での再配列が起こり、この結果抗磁力Hcの経時的増加現
象が抑えられなかったり磁気特性の温度依存性が大きく
なる等の欠点が生じ、実用するに至っていない。
このような欠点を改善するために、さらにコバルト化合
物をγ−Fe2O3粒子の表面にのみ吸着させた所謂コバル
ト被着型γ−Fe2O3粒子が考えられている。このコバル
ト被着型γ−Fe2O3粒子においては、コバルトイオンの
効果を粒子表面に集中させることによって抗磁力Hcを増
加させ、上述の欠点を改善することが可能となっている
が、コバルト吸着量の増加に伴なって抗磁力Hcは増加す
るものの、反対に単位重量当りの飽和磁化σＳが減少す
ることが判明した。この飽和磁化σＳが減少すると、記
録再生出力が低下する等、電磁特性に悪影響を及ぼす。
物をγ−Fe2O3粒子の表面にのみ吸着させた所謂コバル
ト被着型γ−Fe2O3粒子が考えられている。このコバル
ト被着型γ−Fe2O3粒子においては、コバルトイオンの
効果を粒子表面に集中させることによって抗磁力Hcを増
加させ、上述の欠点を改善することが可能となっている
が、コバルト吸着量の増加に伴なって抗磁力Hcは増加す
るものの、反対に単位重量当りの飽和磁化σＳが減少す
ることが判明した。この飽和磁化σＳが減少すると、記
録再生出力が低下する等、電磁特性に悪影響を及ぼす。
したがってさらに従来、あらかじめγ−Fe2O3粒子の表
面に第１鉄イオン（Fe2+）を含む酸化鉄層を形成し、さ
らにこの酸化鉄層表面にコバルト化合物を被着して先の
σＳの減少を抑制することが考えられている。この場
合、上記第１鉄イオンの添加量を増加させれば、それに
伴なって上記コバルト被着型γ−Fe2O3の飽和磁化σＳ
が増加することが分かった。
面に第１鉄イオン（Fe2+）を含む酸化鉄層を形成し、さ
らにこの酸化鉄層表面にコバルト化合物を被着して先の
σＳの減少を抑制することが考えられている。この場
合、上記第１鉄イオンの添加量を増加させれば、それに
伴なって上記コバルト被着型γ−Fe2O3の飽和磁化σＳ
が増加することが分かった。
ところが、このように第１鉄イオンを含む酸化鉄層を形
成するという方法にあっては、飽和磁化σＳの減少は抑
制できるものの、第１鉄イオン添加前に比べて抗磁力Hc
の経時変化が大きなものとなってしまうことが判明し
た。
成するという方法にあっては、飽和磁化σＳの減少は抑
制できるものの、第１鉄イオン添加前に比べて抗磁力Hc
の経時変化が大きなものとなってしまうことが判明し
た。
本発明者等は、飽和磁化σＳが高くかつ抗磁力Hcの経時
変化の少ない磁性粉を開発するために鋭意研究の結果、
針状のγ−Fe2O3粒子に第１鉄塩と亜鉛の塩とを添加し
た後、コバルト化合物を被着することにより得られる磁
性粉がその目的に適合することを見出し本発明を完成し
たものであって、γ−Fe2O3粒子を核とし、その表面に
亜鉛及び２価の鉄を含有する酸化鉄層を形成し、さらに
核酸化鉄層表面にコバルト化合物層を形成してなるもの
である。
変化の少ない磁性粉を開発するために鋭意研究の結果、
針状のγ−Fe2O3粒子に第１鉄塩と亜鉛の塩とを添加し
た後、コバルト化合物を被着することにより得られる磁
性粉がその目的に適合することを見出し本発明を完成し
たものであって、γ−Fe2O3粒子を核とし、その表面に
亜鉛及び２価の鉄を含有する酸化鉄層を形成し、さらに
核酸化鉄層表面にコバルト化合物層を形成してなるもの
である。
すなわち、本発明の針状強磁性酸化鉄磁性粉は、針状γ
−Fe2O3粒子にアルカリ性の条件下で第１鉄塩と亜鉛塩
を添加しその表面を２価の鉄（Fe2+）及び亜鉛（Zn）を
含有する酸化鉄層で被覆し、さらにその外側をコバルト
化合物層により被覆して構成されるものである。
−Fe2O3粒子にアルカリ性の条件下で第１鉄塩と亜鉛塩
を添加しその表面を２価の鉄（Fe2+）及び亜鉛（Zn）を
含有する酸化鉄層で被覆し、さらにその外側をコバルト
化合物層により被覆して構成されるものである。
本発明においては、上記酸化鉄層に含有される亜鉛と２
価の鉄の割合が重要であって、この亜鉛の占める割合が
あまり少なすぎても、逆に多すぎても上記飽和磁化σＳ
の向上は期待できない。第１図は、上記酸化鉄層の組成
をZnXFe3-XO4とした場合の飽和磁化σＳの変化を表わす
ものであり、この第１図より、亜鉛の割合が増加するの
に伴なって飽和磁化σＳが徐々に増加するものの、この
亜鉛の割合が20原子％を越えると、すなわちｘが0.6を
越えると逆に飽和磁化σＳが減少してしまうことが分か
る。実用的な範囲は、２価の鉄に対する亜鉛の割合Zn/F
e2+が８〜25原子％である。
価の鉄の割合が重要であって、この亜鉛の占める割合が
あまり少なすぎても、逆に多すぎても上記飽和磁化σＳ
の向上は期待できない。第１図は、上記酸化鉄層の組成
をZnXFe3-XO4とした場合の飽和磁化σＳの変化を表わす
ものであり、この第１図より、亜鉛の割合が増加するの
に伴なって飽和磁化σＳが徐々に増加するものの、この
亜鉛の割合が20原子％を越えると、すなわちｘが0.6を
越えると逆に飽和磁化σＳが減少してしまうことが分か
る。実用的な範囲は、２価の鉄に対する亜鉛の割合Zn/F
e2+が８〜25原子％である。
上記範囲内で亜鉛を添加することによって、得られる磁
性粉の飽和磁化σＳを増加することができる。第２図
は、酸化鉄層の被着量による飽和磁化σＳの変化を示す
グラフであり、直線ａは酸化鉄層中の亜鉛の割合がFe2+
に対して10原子％である場合の変化を示し、直線ｂは２
価の鉄のみを添加して組成Fe3O4なる酸化鉄層を形成し
た場合の変化を示す。なお、上記被着量は、酸化鉄層中
に含まれるFe2+と核晶であるγ−Fe2O3粒子に含まれるF
e3+との原子比Fe2+／Fe3+として示す。この第２図よ
り、亜鉛を原子比Zn/Fe2+が10原子％となるように添加
して酸化鉄層を形成した場合には、Fe2+のみを添加して
酸化鉄層を形成した場合に比べてFe2+が同量となるよう
な被着量で約2emu/g高い飽和磁化σＳが得られることが
判明した。そして、この飽和磁化σＳの増加は、Fe2+と
Znを含む酸化鉄層のフェライト的性質に起因するものと
推定される。
性粉の飽和磁化σＳを増加することができる。第２図
は、酸化鉄層の被着量による飽和磁化σＳの変化を示す
グラフであり、直線ａは酸化鉄層中の亜鉛の割合がFe2+
に対して10原子％である場合の変化を示し、直線ｂは２
価の鉄のみを添加して組成Fe3O4なる酸化鉄層を形成し
た場合の変化を示す。なお、上記被着量は、酸化鉄層中
に含まれるFe2+と核晶であるγ−Fe2O3粒子に含まれるF
e3+との原子比Fe2+／Fe3+として示す。この第２図よ
り、亜鉛を原子比Zn/Fe2+が10原子％となるように添加
して酸化鉄層を形成した場合には、Fe2+のみを添加して
酸化鉄層を形成した場合に比べてFe2+が同量となるよう
な被着量で約2emu/g高い飽和磁化σＳが得られることが
判明した。そして、この飽和磁化σＳの増加は、Fe2+と
Znを含む酸化鉄層のフェライト的性質に起因するものと
推定される。
また、第３図に酸化鉄層の形成により得られる飽和磁化
σＳとエージングによる抗磁力の上昇量△Hcの関係を示
す。なお、上記エージングの条件は、温度60℃、12日間
であり、またコバルト被着量Co/Feは４原子％である。
この第３図において、曲線ｃは亜鉛Zn/Fe2+が10原子％
となるように添加して酸化鉄層を形成した場合、曲線ｄ
はFe2+の添加のみによって酸化鉄層を形成した場合をそ
れぞれ示す。飽和磁化σＳの増加に伴なってエージング
後の抗磁力Hcの上昇量△Hcも大きくなるが、第３図に示
すように、Fe2+とともに亜鉛を添加することによって上
記抗磁力Hcの上昇量△Hcが15〜40％程度低下され、抗磁
力の経時変化が改善されることが分かる。
σＳとエージングによる抗磁力の上昇量△Hcの関係を示
す。なお、上記エージングの条件は、温度60℃、12日間
であり、またコバルト被着量Co/Feは４原子％である。
この第３図において、曲線ｃは亜鉛Zn/Fe2+が10原子％
となるように添加して酸化鉄層を形成した場合、曲線ｄ
はFe2+の添加のみによって酸化鉄層を形成した場合をそ
れぞれ示す。飽和磁化σＳの増加に伴なってエージング
後の抗磁力Hcの上昇量△Hcも大きくなるが、第３図に示
すように、Fe2+とともに亜鉛を添加することによって上
記抗磁力Hcの上昇量△Hcが15〜40％程度低下され、抗磁
力の経時変化が改善されることが分かる。
次に、本発明に係る針状強磁性酸化鉄磁性粉の製造方法
について説明する。
について説明する。
上記磁性粉を製造するには、先ず針状γ−Fe2O3粒子を
用意し、この針状γ−Fe2O3粒子をアルカリ溶液中に分
散した後、第１鉄塩の水溶液と亜鉛塩の水溶液とを原子
比Zn2+／Fe2+が８〜25原子％となるように添加する。そ
して、このアルカリ懸濁液を沸点以下の温度に保持して
攪拌し、上記針状γ−Fe2O3粒子表面にFe2+とZnを含有
する酸化鉄層を形成する。なお、ここで使用されるアル
カリとしては、水酸化ナトリウム、水酸化カリウム、水
酸化リチウム等が挙げられる。また、上記第１鉄塩とし
ては塩化第１鉄、硫酸第１鉄等が挙げられ、上記亜鉛塩
としては塩化亜鉛、硫酸亜鉛等が挙げられる。
用意し、この針状γ−Fe2O3粒子をアルカリ溶液中に分
散した後、第１鉄塩の水溶液と亜鉛塩の水溶液とを原子
比Zn2+／Fe2+が８〜25原子％となるように添加する。そ
して、このアルカリ懸濁液を沸点以下の温度に保持して
攪拌し、上記針状γ−Fe2O3粒子表面にFe2+とZnを含有
する酸化鉄層を形成する。なお、ここで使用されるアル
カリとしては、水酸化ナトリウム、水酸化カリウム、水
酸化リチウム等が挙げられる。また、上記第１鉄塩とし
ては塩化第１鉄、硫酸第１鉄等が挙げられ、上記亜鉛塩
としては塩化亜鉛、硫酸亜鉛等が挙げられる。
次に、上記酸化鉄層で被覆された針状γ−Fe2O3粒子を
含有するアルカリ懸濁液中に塩化コバルト、臭化コバル
ト、硫酸コバルト等のコバルト塩の水溶液を加えて沸点
以下の温度で加熱攪拌して所定時間保持することにより
コバルト化合物を被着し、最後に脱水・乾燥して本発明
の針状強磁性酸化鉄磁性粉を得る。なお、上記コバルト
化合物の被着方法としては、通常のコバルト被着型γ−
Fe2O3粒子を製造する際に用いられる手法を使用するこ
とができる。
含有するアルカリ懸濁液中に塩化コバルト、臭化コバル
ト、硫酸コバルト等のコバルト塩の水溶液を加えて沸点
以下の温度で加熱攪拌して所定時間保持することにより
コバルト化合物を被着し、最後に脱水・乾燥して本発明
の針状強磁性酸化鉄磁性粉を得る。なお、上記コバルト
化合物の被着方法としては、通常のコバルト被着型γ−
Fe2O3粒子を製造する際に用いられる手法を使用するこ
とができる。
このように製造される本発明の針状強磁性酸化鉄磁性粉
は、高い飽和磁化σＳを有し、かつコバルト被着による
高抗磁力も保たれる。さらに、本発明の針状強磁性酸化
鉄磁性粉は、抗磁力Hcの経時変化の点でも優れた特性を
有し、経時変化が極めて少ないものである。
は、高い飽和磁化σＳを有し、かつコバルト被着による
高抗磁力も保たれる。さらに、本発明の針状強磁性酸化
鉄磁性粉は、抗磁力Hcの経時変化の点でも優れた特性を
有し、経時変化が極めて少ないものである。
以下、本発明の具体的な実施例について説明するが、本
発明がこの実施例に限定されるものでないことは言うま
でもない。
発明がこの実施例に限定されるものでないことは言うま
でもない。
実施例 抗磁力Hc367Oe、飽和磁化σＳ72.3emu/gのγ−Fe2O3100
gを水酸化ナトリウム115.2gを含む水溶液860ml中に分散
させた後、硫酸第１鉄52.23gと硫酸亜鉛6.44gを含む水
溶液100mlを加え、70℃で30分間攪拌し、さらに100℃ま
で昇温して30分間攪拌した。
gを水酸化ナトリウム115.2gを含む水溶液860ml中に分散
させた後、硫酸第１鉄52.23gと硫酸亜鉛6.44gを含む水
溶液100mlを加え、70℃で30分間攪拌し、さらに100℃ま
で昇温して30分間攪拌した。
次いで、塩化コバルト11.92gを含む水溶液100mlを加え
て７時間攪拌した後、脱水・乾燥した。
て７時間攪拌した後、脱水・乾燥した。
このようにして得られた針状強磁性酸化鉄磁性粉の抗磁
力Hcは580Oe、飽和磁化σＳは80.0emu/gであった。ま
た、この磁性粉を温度60℃で空気中300時間保存した後
の抗磁力Hcは595Oeであった。
力Hcは580Oe、飽和磁化σＳは80.0emu/gであった。ま
た、この磁性粉を温度60℃で空気中300時間保存した後
の抗磁力Hcは595Oeであった。
比較例 先の実施例と同様のγ−Fe2O3100gを水酸化ナトリウム1
15.2gを含む水溶液860ml中に分散させた後、硫酸第１鉄
69.64gを含む水溶液100mlを加え、70℃で30分間攪拌
し、さらに100℃まで昇温して30分間攪拌した。
15.2gを含む水溶液860ml中に分散させた後、硫酸第１鉄
69.64gを含む水溶液100mlを加え、70℃で30分間攪拌
し、さらに100℃まで昇温して30分間攪拌した。
次いで、塩化コバルト11.92gを含む水溶液100mlを加え
て７時間攪拌した後、脱水・乾燥した。
て７時間攪拌した後、脱水・乾燥した。
このようにして得られた針状強磁性酸化鉄磁性粉の抗磁
力Hcは585Oe、飽和磁化σＳは80.2emu/gであった。ま
た、この磁性粉を温度60℃で空気中300時間保存した後
の抗磁力Hcは640Oeであった。
力Hcは585Oe、飽和磁化σＳは80.2emu/gであった。ま
た、この磁性粉を温度60℃で空気中300時間保存した後
の抗磁力Hcは640Oeであった。
上記実施例及び比較例からも明らかなように、Fe2+とと
もにZnを添加することによりFe2+のみを添加するときよ
りも少ないFe2+量で同等の飽和磁化σＳを得ることが可
能で、抗磁力Hcの経時変化の点で有利であることが分か
る。すなわち、この実施例においては比較例に比べて約
3/4のFe2+（硫酸第１鉄）量で比較例とほぼ同等の飽和
磁化σＳや抗磁力Hcが確保され、抗磁力Hcの経時変化が
大幅に減少していることが分かる。
もにZnを添加することによりFe2+のみを添加するときよ
りも少ないFe2+量で同等の飽和磁化σＳを得ることが可
能で、抗磁力Hcの経時変化の点で有利であることが分か
る。すなわち、この実施例においては比較例に比べて約
3/4のFe2+（硫酸第１鉄）量で比較例とほぼ同等の飽和
磁化σＳや抗磁力Hcが確保され、抗磁力Hcの経時変化が
大幅に減少していることが分かる。
第１図は酸化鉄層に含まれる亜鉛の割合と飽和磁化σＳ
の関係を示す特性図、第２図は酸化鉄層に含まれる亜鉛
の割合がZn/Fe2+＝10原子％である場合における酸化鉄
層の被着量と飽和磁化σＳの関係を亜鉛を添加しない場
合と比較して示す特性図、第３図はZn/Fe2+＝10原子％
なる割合で亜鉛を含有する酸化鉄層の被着量を変化させ
ることにより得られる飽和磁化σＳとそのときの抗磁力
Hcの経時変化量（上昇量）△Hcの関係を亜鉛を含有しな
い場合と比較して示す特性図である。
の関係を示す特性図、第２図は酸化鉄層に含まれる亜鉛
の割合がZn/Fe2+＝10原子％である場合における酸化鉄
層の被着量と飽和磁化σＳの関係を亜鉛を添加しない場
合と比較して示す特性図、第３図はZn/Fe2+＝10原子％
なる割合で亜鉛を含有する酸化鉄層の被着量を変化させ
ることにより得られる飽和磁化σＳとそのときの抗磁力
Hcの経時変化量（上昇量）△Hcの関係を亜鉛を含有しな
い場合と比較して示す特性図である。
Claims (1)
- 【請求項１】γ−Fe2O3粒子を核とし、その表面に亜鉛
及び２価の鉄を含有する酸化鉄層を形成し、さらに該酸
化鉄層表面にコバルト化合物層を形成してなる針状強磁
性酸化鉄磁性粉。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP59063202A JPH0732094B2 (ja) | 1984-04-02 | 1984-04-02 | 針状強磁性酸化鉄磁性粉 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP59063202A JPH0732094B2 (ja) | 1984-04-02 | 1984-04-02 | 針状強磁性酸化鉄磁性粉 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS60208805A JPS60208805A (ja) | 1985-10-21 |
| JPH0732094B2 true JPH0732094B2 (ja) | 1995-04-10 |
Family
ID=13222383
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP59063202A Expired - Lifetime JPH0732094B2 (ja) | 1984-04-02 | 1984-04-02 | 針状強磁性酸化鉄磁性粉 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0732094B2 (ja) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0371384B1 (en) * | 1988-12-01 | 1995-06-21 | Ishihara Sangyo Kaisha, Ltd. | Process for producing magnetic iron oxide particles for magnetic recording |
| MY107614A (en) * | 1990-09-26 | 1996-05-15 | Ishihara Sangyo Kaisha | Acicular ferromagnetic iron oxide particles and process for producing the same |
Family Cites Families (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5888122A (ja) * | 1981-11-20 | 1983-05-26 | Ishihara Sangyo Kaisha Ltd | コバルト含有強磁性酸化鉄の製造方法 |
| JPS5826035A (ja) * | 1981-07-31 | 1983-02-16 | Ishihara Sangyo Kaisha Ltd | コバルト含有磁性酸化鉄の製造方法 |
| JPS58199726A (ja) * | 1982-05-12 | 1983-11-21 | Fuji Photo Film Co Ltd | コバルト変性強磁性酸化鉄の製法 |
-
1984
- 1984-04-02 JP JP59063202A patent/JPH0732094B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS60208805A (ja) | 1985-10-21 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| EXPY | Cancellation because of completion of term |