JPS61158876A - セラミツク対金属の直接液相結合 - Google Patents

セラミツク対金属の直接液相結合

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JPS61158876A
JPS61158876A JP60291800A JP29180085A JPS61158876A JP S61158876 A JPS61158876 A JP S61158876A JP 60291800 A JP60291800 A JP 60291800A JP 29180085 A JP29180085 A JP 29180085A JP S61158876 A JPS61158876 A JP S61158876A
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alumina
nickel
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    • C04B2237/704—Forming laminates or joined articles comprising layers of a specific, unusual thickness of one or more of the ceramic layers or articles
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    • C04B2237/72—Forming laminates or joined articles comprising at least two interlayers directly next to each other
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    • C04B2237/50—Processing aspects relating to ceramic laminates or to the joining of ceramic articles with other articles by heating
    • C04B2237/86—Joining of two substrates at their largest surfaces, one surface being complete joined and covered, the other surface not, e.g. a small plate joined at it's largest surface on top of a larger plate

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 高度の技術のセラミックは、応力下のきわめてすぐれた
機械的性質、顕著な電気的および光学的性質、および高
温および腐食性の環境に対する例外的な抵抗をかんがみ
て、関心が増大しつつある材料である。セラミックは自
動車のエンジン、バーナーノズルおよび熱交換器におい
て有用である。セラミックの電気的性質をかんがみて、
制御はコンデンサ、圧電装置、サーミスタ、太陽電池お
よび集積回路の支持体において有用である。セラミック
は、また、レーザー、切削工具およびベアリングにおい
て使用することができる。
本発明は、セラミックを金属または他のセラミックへ結
合して高い強さの接合を形成することに関する。現在、
セラミックを金属に、あるいはセラミックをセラミック
に接合するいくつかの方法が知られている。最もよく知
られている技術の１つは、モリブデン−マンガン法であ
る。この方法において、モリブデンおよびマンガンの微
細混合物をセラミック部材の表面へ適用し１次いでこの
部材を還元性雰囲気中で約１４００”ｃ（２２５０°Ｆ
）において焼成して金属粉末をセラミック表面へ焼結す
ることである。この金属化された表面に、はんだ付は容
易な金属層、例えば、ニッケルを常用の技術、例えば、
電気めっきにより適用することができる。更にまた。セ
ラミックを金属成分に鑞付けするために銅−銀共融材料
が頻繁に利用されている。
一般に「活性金属法（ａｃｔｉｖｅ　　ｍｅｔａｌ　　
ｐｒｏｃｅｓｓ）Ｊと呼ばれている他のよく知られてい
る技術において、セラミック表面にチタンまたはジルコ
ニウムの水素化物の粉末を被覆し、前記粉末層の上に適
当な鑞付は材料を配置し、次いで真空中で約９００℃（
１６５０°Ｆ）において焼成して前記水素化物を解離し
かつセラミックと金属との間の結合を形成することによ
って、セラミック表面の金属化は達成される０次いで、
この被覆されたセラミック表面を金属成分に結合するこ
とができる。不都合なことには、これらの方法に要求さ
れる８７１〜１４２７℃（１６００〜２６００″Ｆ）の
金属化温度範囲は、粒子構造の変化を誘発しかつまたセ
ラミック部材の機械的性質を弱化するので、アルミナま
たはジルコニアのいずれにとっても過度である。それに
もかかわらず、これらの技術は商業的規模でよく確立さ
れかつ広く用いられている。
金属をセラミック部材へ結合するために種々の他の技術
が用いられてきており、ここで金属化された表面の金属
支持体への結合の準備のために。
種々の金属および／または合金を最初にセラミック部材
の表面へ結合して金属化された表面を形成する０本発明
は、セラミック成分の金属化の余分の工程を必要としな
い、改良された接合法を提供する。
本発明は、セラミックまたは炭化物の材料を金属支持体
または他のセラミックへ比較的低い温度において不活性
雰囲気または真空中で直接液相結合して、セラミックの
微小構造または機械的性質に影響を及ぼさないで、高い
接合を形成する新規な方法を提供することを包含する０
本発明の技術は、ニッケル、ニッケル−鉛合金またはコ
バルト−鉛合金の薄いフィルムでめっきされた、アルミ
ニウム−ケイ素合金の充填金属または鑞付は合金、他の
アルミニウム合金または純粋なアルミニウムをセラミッ
ク部材と金属部材との間に介在させて使用すること、お
よび組み合わされた層を不活性雰囲気または真空中で比
較的低い温度で１回焼成することを包含する。
本発明は、また、広範な種類のセラミック材料を広範な
種類の金属支持体へ液相結合する新規な方法を提供する
ことを包含する。この方法は、また、２つのセラミック
部材を一緒に結合する場合有効であろう。
本発明は、さらに１本発明の鑞付は法を使用して積層複
合体を形成する方法を包含する。この方法は、現在知ら
れている金属または合金の能力を越えた強さ対重量比の
性質を示す異常な組み合わせの積層複合体を提供する。
また、金属源または比金属源の強化材料は層状化された
複合体の中に有効に組込まれた。
他の目的は最大の簡潔さ、効率、経済性および実施容易
性をもつ方法を提供することであり、そしてこのような
他の目的、利点および能力は、以下の説明から明らかと
なるであろう。
本発明は、セラミックの微小構造または機械的性質に影
響を及ぼさないで、低温において高い強さの接合を形成
する非常に実際的かつ経済的な方法である。セラミック
または炭化物を金属または他のセラミックへ直接液相結
合する方法に関する。セラミックの選択された金属へ、
他のセラミックへ、あるいは同一材料へのこの接合は、
アルミニウム−ケイ素の鑞付は薄層（ｓｈｅｅｔ）また
はアルミニウム充填金属、例えば、純粋なアルミニウム
またはアルミニウム合金を利用する。
アルミニウム−ケイ素合金の共融混合物（１１。
６％の５ｉ−ＡＩ）またはほぼ共融混合物の液体は、ニ
ッケル、ニッケル−鉛合金またはコバルト−鉛合金の薄
いフィルムでめっきすると、金属層との間で５３８〜６
２１”Ｏ（１００Ｎ１　ｔ５０°Ｆ）の範囲の温度で不
活性雰囲気または真空中において溶融し、＃化物のセラ
ミックまたは炭化物を非常によくぬらすことが発見され
た。充填材金属を冷却しかつ固化させたのち、セラミッ
クまたは炭化物と基体金属との間の非常に強い結合が確
立される。第１〜８図を考慮すると、ジルコニア−鋳鉄
、アルミナ−アルミニウム、アルミニウムー鋼、アルミ
ナ−チタン、炭化タングステン−チタンおよび炭化タン
グステン−ステンレス鋼の間の結合は、３成分共融混合
物を形成するアルミニウム−ケイ素合金とニッケルとの
化学的発熱反応により形成される。この反応は熱を発生
し、この熱は共融混合物の形成を助けかつ金属−液体−
セラミック界面における追加の反応を促進する。
ただ１回の焼成作業を必要とするだけであり、これは合
金とセラミックおよび基体金属とのきわめてすぐれた湿
潤および相互拡散を生ずる。
この方法は、広義には、両者の材料の層を適当な清浄手
段により清浄し、充填材金属または鑞付は薄層を層の間
に挟み、この物体を５９３〜６４９℃（１１００〜１２
００°Ｆ）の範囲の温度において乾燥不活性雰囲気（例
えば、窒素、アルゴン、ヘリウムなど）または真空（は
ぼ１０ミリトル以下）中で３〜５分間、適当には予熱お
よび冷却を用いて、加熱することから成る。金属表面の
湿潤性は汚染物質および保護雰囲気に依存することがわ
かった；それゆえ、不活性雰囲気または真空は２０ｐｐ
ｍより低い酸素の光および少なくとも４．４℃（−４０
″Ｆ）の露点を提供するために使用した。
結合法の特定の例として、ジルコニアのディスクおよび
鋼のディスクを清浄し、同様に鑞付は合金を清浄した。
セラミック片について、水蒸気脱脂およびアセトンおよ
びアルコールを使用する溶剤脱脂は清浄な表面を生成す
るために十分であった。金属表面について、典型的な清
浄およびめっきの順序は、次の工程を包含した： １、　５〜１０％の苛性アルカリのエラチン剤中に室温
において１〜２分間浸漬す る。
２、　水の洗浄。
３、　１５〜３０秒間の酸の洗浄。
４、　水の洗浄。
５、　脱イオン水の清浄。
６、　８２℃（１８０Ｔ）における無電解ニッケルめっ
き。
７、　水の洗浄および乾燥。
工程６において、無電電解ニッケルめっきの代わりに電
解めっき、蒸着、スパッター、イオンめっきまたは他の
技術を用いることができる。
いったん清浄したとき、ジルコニア、ニッケルめっきし
た鑞付は合金のジムストック（ｓｈｉｎｓｔｏｃｋ）お
よびニッケルめっきした鋼の支持体を組み合わせ、６２
１℃（１１５０″Ｆ）の温度に窒素の乾燥不活性雰囲気
中でほぼ５分間加熱し１次いで冷却した。特定の焼成順
序は、このサンドイッチを炉内に配置し、この炉を密閉
し、乾燥窒素でパージし、そして温度が２６０℃（５０
０７）に到達するまで低温ゾーンに保持し、高温ゾーン
へ移し、モして６２１℃（ｌ１５０°Ｆ）に到達した後
、５分間保持し、鑞付けした片が２６０℃（５００下）
に到達するまで低温ゾーンに動かし、次いで取り出し、
そして空気冷却することを包含する。
この鑞付は法はセラミックと金属との間で信頼性ある強
い結合を生成するために非常に有効である。明らかなよ
うに、金属に対するセラミックの接合の標準化された試
験が存在しないが、剪断強さについである試験装置を考
案し１次の結果を得た： ｌ）　ジルコニア対銅−３０２ｋｇ／ｃｍ”（４３００
ｐＳｉ）の最小値。
２）　ジルコニア対アルミニウムー３１６ｋｇ／Ｃｍ’
　　（４５００ｐｓｉ）の最小値。
必要に応じて、薄いアルミニウム鑞付は薄層をジムスト
ック充填材金属の代わりに使用することができ、そして
それは有意の異る膨脹係数を有する接合すべき隣接部材
の間の応力の差を効果的に収容するので有益である。セ
ラミックと金属または他のセラミックとの追加の組み合
わせを下表に示す： 表ユ（続！り 札五ｍ鉦ｂ＜ アルミナ　炭化ケイ素　窒化ケイ素 ジルコニア　　　　　Ｘ　　　　　　Ｘアルミナ　　　
　　　Ｘ　　　　　　Ｘ　　　　　　Ｘ炭化タングステ
ン　　Ｘ 炭化ケイ素　　　　　Ｘ　　　　　　Ｘ窒化ケイ素　　
　　　Ｘ　　　　　　　　　　　　ＸＸ−すぐれた結合 ｘｘ−冷却すると破損した炭化物 スペースが空所である場合、材料の組み合わせを試みな
かった。炭化物層が冷却したとき破損した場合、炭化物
層と支持体との間の結合は有効であるが、２種類の材料
の熱膨張率の差は大き過ぎ、そして脆い炭化物層は冷却
時の支持体の収縮が大きいために割れた。
上の試料のすべては、それらのいくつかが第１〜１６図
に微細構造で示されているが、上に詳述した鑞付は法を
利用して結合された。コバール（Ｋｏｂａｒ）は５４％
の鉄、２８％のニー／ケルおよび１８％のコバルトから
成る合金についての商標であり、そしてコバール（Ｋｏ
ｂａｒ）およびセラミックが同様な膨脹係数を有するの
で利用されている。
前述のように、炭化物層が冷却時に破損した場合、炭化
物と基体金属との間の適当な中間層は層の間に緩衝材と
して作用して、冷却時におけるセラミ−２りの割れまた
は界面における分離を生じさせないで、鑞付けを起こさ
せる。窒化ケイ素を鋳鉄へ結合するためのこのような中
間層は、０．０５１〜０．０６４ｃｍ（０，０２０〜０
．０２５インチ）の厚さのアルミナである。第１７図に
示すように、アルミナの薄い暦１１を鋳鉄の基体材料１
０と炭化ケイ素層１２との間に利用する；ニッケルめっ
きしたアルミニウムの充填材料の薄層１３および１４は
暦１０．１１および１２の間に介在する。また、同様な
中間層を使用して窒化ケイ素を鋼に、ジルコニアを窒化
ケイ素または炭化ケイ素へ、そしてアルミナを炭化ケイ
素または窒化ケイ素へ結合する。アルミナが結合される
主要な層である場合、コバール（Ｋｏｂａｒ）の薄い層
を薄いアルミナ層の代わりに使用することができる。
この技術の応用は、ピストンキャップおよびシリンダラ
イチがセラミック材料からなるであろう断熱ディーゼル
エンジン、ターボチャージャー、エレクトロニクス、お
よび摩耗抵抗の応用１例えば、スリーブベアリング、タ
ペット表面およびカム表面を包含するであろう。
第１８図において、前述の鑞付は技術により同様に形成
されている複合積層体２１が開示されている。ウィスカ
ー、繊維または微細ワイヤを含有する複合体を製作する
ために多くの方法を利用できる。最も普通の技術は、溶
融アルミニウム合金をフィラメントの列に浸入させるこ
とからなる注形法、あるいは金属粉末−繊維混合物の熱
プレスまたは常温プレスおよび焼結を通常含む粉末冶金
法である。
本発明は、適当な金属または非金属の成分の他の強化材
料へアルミニウムの鑞付は薄層を鑞付けし、高い強さ対
重量比の積層複合体を製造する方法を提供する０層状複
合体において、１つの金属層は他の暦と合致させるか、
あるいは異る厚さまたは非類似の材料から構成して、強
さ、靭性、耐食性、耐摩耗性または材料のコストのよう
な利益を得ることができる。特別のゲージ大きさ、長さ
および厚さは、製作および鑞付けの装置の制限以内でな
すことができる。
種々の型の強化材料の層は、グラファイト繊維、セラミ
ック、普通の金属または耐火性金属を包含する。第１８
図に見られるように、積層複合体２１は３層の０．０２
５ｃｍ（０，０１０インチ）の厚さのアルミナ＠２２．
２３および２４．２層の０．０２５ｃｍ（０，０１０イ
ンチ）の厚さのアルミニウム鋼層２５および２６、およ
び２層の０．１２７ｃｍ（０，０５０インチ）の厚さの
アルミニウムの鑞付は薄層２７および２８を含む、すべ
たのアルミニウム成分および、必要に応じて、すべたの
強化材料の暦を結合促進性金属、例えば、ニッケルを、
鑞付は前に、配置する。鑞付けは真空条件下にあるいは
制御された不活性雰囲気中で実施される。加熱が起こる
ので、ニッケル析出物がアルミニウムと反応して新しい
鑞付は金属を形成するとき発熱反応が生じ、前記鑞付は
金属は低い粘度およびきわめてすぐれた湿潤特性を有し
て金属成分をぬらすばかりでなく、かつまた非金属成分
を同じようによくぬらす。
【図面の簡単な説明】
第１図は１本発明により鋼へ結合されたジルコニアの微
小構造である。 第２図は、アルミニウムへ結合されたジルコニアの微小
構造である。 第３図は、鋳鉄へ結合されたジルコニアの微小構造であ
る。 第４図は、アルミニウムへ結合されたアルミナの微小構
造である。 第５図は、鋼へ結合されたアルミナの微小構造である。 第６図は、チタンへ結合されたアルミナの微小構造であ
る。 第７図は、チタンへ結合された炭化タングステンの微小
構造である。 第８図は、ステンレス鋼へ結合された炭化タングステン
の微小構造である。 第９図は、ジルコニアへ結合されたジルコニアの微小構
造である。 第１０図は、窒化ケイ素へ結合された窒化ケイ素の微小
構造である。 第１１図は、炭化ケイ素へ結合された炭化ケイ素の微小
構造である。　　　　　゛ 第１２図は、コバール（Ｋｏｂａｒ）へ結合されたジル
コニアの微小構造である。 第１３図は、コバール（Ｋｏｂａｒ）へ結合された窒化
ケイ素の微小構造である。 第１４図は、コバール（Ｋ　ｏ　ｂ　ａ　ｒ）へ結合さ
れた炭化ケイ素の微小構造である。 第１５図は、窒化ケイ素へ結合されたアルミナの微小構
造である。 第１６図は、鋼へ結合されたアルミナの微小構造である
。 第１７図は、窒化ケイ素がアルミナへ結合され、このア
ルミナが鋳鉄へ結合された複合体の断面図である。 第１８図は、各層が本発明の結合法により一緒に結合さ
れている積層複合体の斜視図である。 ｉｏ　　鋳鉄の基体材料 １１　　アルミナの薄い層 １２　炭化ケイ素の層 １３　ニッケルめっきしたアルミニウム充填材料の薄層 １４　ニッケルめっきしたアルミニウム充填材料の薄層 ２１　複合積層体または積層複合体 ２２　アルミナ層 ２３　アルミナ層 ２４　アルミナ層 ２５　アルミニウム化鋼層 ２６　アルミニウム化鋼層 ２７　アルミニウムの鑞付は薄層 ２８　アルミニウムの鑞付は薄層 Ｃ々ト　ψ　（；）

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 １、少なくとも１つの層がセラミックである少なくとも
    ２つの材料の層を結合する方法であって、前記方法は結
    合すべきセラミック表面を清浄し、金属表面を清浄し、
    鑞付け合金の薄層をニッケル、ニッケル−鉛またはコバ
    ルト−鉛でめっきし、前記めっきされた鑞付け合金を結
    合すベき材料の間に挟み、前記材料および鑞付け合金を
    ５９３〜６４９℃（１１００〜１２００°Ｆ）の範囲の
    温度に３〜５分間不活性雰囲気または真空中で加熱し、
    そして結合された物体を冷却することを特徴とする方法
    。 ２、前記層の一方はセラミック材料であり、そして他方
    の層は金属である特許請求の範囲第１項記載の結合法。 ３、前記層の双方はセラミック材料である特許請求の範
    囲第１項記載の結合法。 ４、２層のセラミック材料は同一である特許請求の範囲
    第３項記載の結合法。 ５、前記セラミック層はジルコニア、アルミナ、炭化タ
    ングステン、炭化ケイ素および窒化ケイ素から成る群よ
    り選択される特許請求の範囲第１項記載の結合法。 ６、前記金属層は鋳鉄、鋼、ステンレス鋼、アルミニウ
    ム、チタン、および鉄、ニッケルおよびコバルトの合金
    から成る群より選択される特許請求の範囲第２項記載の
    結合法。 ７、前記加熱工程を真空中で実施する特許請求の範囲第
    １項記載の結合法。 ８、前記不活性雰囲気は窒素、アルゴンおよびヘリウム
    から成る群より選択される特許請求の範囲第１項記載の
    結合法。 ９、前記加熱工程は炉内で前記層を２６０℃（５００°
    Ｆ）に加熱する予熱段階、５９３〜６４９℃（１１００
    〜１２００°Ｆ）の範囲の高温段階、および前記物体を
    炉から取り出す前に２６０℃（５００°Ｆ）に冷却する
    低温段階を含む特許請求の範囲第１項記載の結合法。 １０、金属層およびセラミック層が膨脹係数の実質的な
    差を有するとき、アルミナまたはコバールの層（Ｋｏｂ
    ａｒ）（１１）を金属層（１０）とセラミック層（１２
    ）との間に介在させる特許請求の範囲第１項記載の結合
    法。 １１、鑞付け合金またはアルミニウム充填材料の薄層（
    １３、１４）をすべての３層の間に介在させる特許請求
    の範囲第１０項記載の結合法。 １２、少なくとも１つのセラミック層と、ニッケルめっ
    きされたアルミニウム−ケイ素の鑞付け合金の薄い層に
    より一緒に接合された第２層とからなることを特徴とす
    る製造物体。 １３、少なくとも１つの層はジルコニア、アルミナ、炭
    化タングステン、炭化ケイ素および窒化ケイ素から成る
    群より選択されるセラミック材料である特許請求の範囲
    第１２項記載の製造物体。 １４、第２層も、また、ジルコニア、アルミナ、炭化タ
    ングステン、炭化ケイ素および窒化ケイ素から成る群よ
    り選択されるセラミック材料である特許請求の範囲第１
    ３項記載の製造物体。 １５、前記第２層は、鋳鉄、鋼、ステンレス鋼、アルミ
    ニウム、チタン、および鉄、ニッケルおよびコバルトの
    合金から成る群より選択される金属または合金である特
    許請求の範囲第１０項記載の製造物体。 １６、セラミック層と金属層との間に介在するアルミナ
    またはコバール（Ｋｏｂａｒ）の層を含む特許請求の範
    囲第１２項記載の製造物体。
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