JPS61155212A - 結晶性燐酸アルミニウムの合成 - Google Patents
結晶性燐酸アルミニウムの合成Info
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- JPS61155212A JPS61155212A JP60283205A JP28320585A JPS61155212A JP S61155212 A JPS61155212 A JP S61155212A JP 60283205 A JP60283205 A JP 60283205A JP 28320585 A JP28320585 A JP 28320585A JP S61155212 A JPS61155212 A JP S61155212A
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B37/00—Compounds having molecular sieve properties but not having base-exchange properties
- C01B37/04—Aluminophosphates [APO compounds]
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
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- Silicates, Zeolites, And Molecular Sieves (AREA)
- Solid-Sorbent Or Filter-Aiding Compositions (AREA)
- Catalysts (AREA)
- Compounds Of Unknown Constitution (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〈産業−Ｌの利用分野〉
本発明は結晶性燐酸アルミニウムの合成法に関する。
〈従来の技術〉
燐酸アルミニウムは、例えば米国特許第４．３１０．４
４０号及び第４．３８５．９９４号で教示されている。
４０号及び第４．３８５．９９４号で教示されている。
燐酸アルミニウム物質は電気的中性の格子を有し、そし
て従ってイオン交換体として、又は触媒成分として有効
では無い。微孔質燐酸アルミニウムは燐酸アルミニウム
内に捕捉された水及び／又は有機アミン又は第四級アン
モニウム塩を有していよう。
て従ってイオン交換体として、又は触媒成分として有効
では無い。微孔質燐酸アルミニウムは燐酸アルミニウム
内に捕捉された水及び／又は有機アミン又は第四級アン
モニウム塩を有していよう。
アミン又はアンモニウム塩は結晶化テンプレートとして
の役を果たすこともあろう。これらの物質のアルミニウ
ム／燐原子比が約１であるため、これらは実質上イオン
交換性を示さず、燐上の骨格陽電荷はアルミニウム上の
対応する陰電荷とバランスしている。
の役を果たすこともあろう。これらの物質のアルミニウ
ム／燐原子比が約１であるため、これらは実質上イオン
交換性を示さず、燐上の骨格陽電荷はアルミニウム上の
対応する陰電荷とバランスしている。
人ＩＰＯ４＝ （人１０２−）（ＰＯ３＋）これらの
微孔質燐酸アルミニウムの細孔は均一であり、３乃至１
０オングストロームの範囲内の公称直径を有しており、
４．６ｔｏｒｒ及び２４℃で少なくとも３．５ｗｔ％の
水に対する結晶内吸着能を有し、水の吸着及び脱着は、
水和及び脱水両状態で同一の本質的骨格形態を保ちつつ
完全に可逆的である。
微孔質燐酸アルミニウムの細孔は均一であり、３乃至１
０オングストロームの範囲内の公称直径を有しており、
４．６ｔｏｒｒ及び２４℃で少なくとも３．５ｗｔ％の
水に対する結晶内吸着能を有し、水の吸着及び脱着は、
水和及び脱水両状態で同一の本質的骨格形態を保ちつつ
完全に可逆的である。
〈発明の構成〉
本発明の第一の態様によれば、Ａｌ２Ｏ３、Ｐ２Ｏ５及
び尿素又は置換尿素を含む反応混合物を形成し、該反応
混合物を、微孔質結晶性燐酸アルミニウムの結晶が形成
される迄、結晶化条件下に保持することを特徴とする微
孔質結晶性燐酸アルミニウムの製造方法が提供される。
び尿素又は置換尿素を含む反応混合物を形成し、該反応
混合物を、微孔質結晶性燐酸アルミニウムの結晶が形成
される迄、結晶化条件下に保持することを特徴とする微
孔質結晶性燐酸アルミニウムの製造方法が提供される。
本発明の第二の態様によれば、本発明は、明細書の表１
に示すＸ線回折特性に実質上相当するＸ線回折特性を有
する微孔質結晶性燐酸アルミニウムである。
に示すＸ線回折特性に実質上相当するＸ線回折特性を有
する微孔質結晶性燐酸アルミニウムである。
く態様の詳細〉
より特には、燐の反応源、アルミナ及び水及び式：
［但し、Ｒ，、Ｒ２，Ｒ３及びＲ４は同−又は相異なっ
ており、そしてそれぞれ水素又はｃｌ ’１２ヒドロ
カルビル基である］の尿素又は置換尿素指向又はテンプ
レート化剤の組合わせにより調製した反応混合物の水熱
的結晶化による燐酸アルミニウムの製造方法を提供する
。かがるヒドロカルビル基の例にはアルギル基及びアリ
ール基が包含される。
ており、そしてそれぞれ水素又はｃｌ ’１２ヒドロ
カルビル基である］の尿素又は置換尿素指向又はテンプ
レート化剤の組合わせにより調製した反応混合物の水熱
的結晶化による燐酸アルミニウムの製造方法を提供する
。かがるヒドロカルビル基の例にはアルギル基及びアリ
ール基が包含される。
合成したままの形の生成物燐酸アルミニウムでは、尿素
指向剤が燐酸アルミニウムの骨格内に包含されており、
その量（よそれぞれによって変わるがＡｌ０３１モル当
たり通常１モルを越えない。この尿素指向剤は水洗又は
か焼によって容易に除去出来、合成したままの組成物に
イオン交換性が実質上完全に欠如していることから明ら
かな様に、生成物燐酸アルミニウムの必須構成分とは見
られない。
指向剤が燐酸アルミニウムの骨格内に包含されており、
その量（よそれぞれによって変わるがＡｌ０３１モル当
たり通常１モルを越えない。この尿素指向剤は水洗又は
か焼によって容易に除去出来、合成したままの組成物に
イオン交換性が実質上完全に欠如していることから明ら
かな様に、生成物燐酸アルミニウムの必須構成分とは見
られない。
調製方法は、酸化物のモル比で示して；Ａｌ２Ｏ３：
１土０．５Ｐ２Ｏｓ： ７−１００Ｈ２Ｏの組成を有
し、且つＡｌ２Ｏ３１モル当たり０２乃至２Ｏモルの尿
素指向剤を含む反応混合物の形成より成る。反応混合物
を反応系に不活性な反応容器に入れて、少なくとも１０
０℃、好ましくは１００℃乃至３００℃の温度に、結晶
化する迄、通常２時間乃至２週間の間加熱する。次に固
体の結晶性反応生成物を常法例えば濾過又は遠心分離に
よって回収し、水洗し、空気中で室温乃至１１０℃の温
度で乾燥する。
１土０．５Ｐ２Ｏｓ： ７−１００Ｈ２Ｏの組成を有
し、且つＡｌ２Ｏ３１モル当たり０２乃至２Ｏモルの尿
素指向剤を含む反応混合物の形成より成る。反応混合物
を反応系に不活性な反応容器に入れて、少なくとも１０
０℃、好ましくは１００℃乃至３００℃の温度に、結晶
化する迄、通常２時間乃至２週間の間加熱する。次に固
体の結晶性反応生成物を常法例えば濾過又は遠心分離に
よって回収し、水洗し、空気中で室温乃至１１０℃の温
度で乾燥する。
当業者に知られている様々の有機テンプレート化剤を用
いた結晶性燐酸アルミニウムの合成は、分解時に炭素質
残渣を残す。本発明の方法による尿素テンプレート化剤
を用いるとテンプレート化剤の分解時にかかる炭素質残
渣は避けることが出来よう。
いた結晶性燐酸アルミニウムの合成は、分解時に炭素質
残渣を残す。本発明の方法による尿素テンプレート化剤
を用いるとテンプレート化剤の分解時にかかる炭素質残
渣は避けることが出来よう。
実施例 １
１３ｇ ８５％Ｈ３Ｐ０４（標準的実験室燐酸）と１
ｇ尿素の混合物を５０ＩＩ１１テフロン製遠心分離管に
入れた０次に１３ｇカイザー（Ｋａｉｓｅｒ）アルミナ
粉末と３ｇｔ（２Ｏを加えて薄いスラリーを形成した。
ｇ尿素の混合物を５０ＩＩ１１テフロン製遠心分離管に
入れた０次に１３ｇカイザー（Ｋａｉｓｅｒ）アルミナ
粉末と３ｇｔ（２Ｏを加えて薄いスラリーを形成した。
管にキャップをして自圧に必要な充分な水を入れたオー
トクレーブに入れた。オートクレーブを攪拌すること無
く、１６０℃に６日加熱した。管には灰色っぽい固体顆
粒が入っていた。Ｘ線パターンは既知のＡｌＰＯ４調製
品と識別される別ものである。
トクレーブに入れた。オートクレーブを攪拌すること無
く、１６０℃に６日加熱した。管には灰色っぽい固体顆
粒が入っていた。Ｘ線パターンは既知のＡｌＰＯ４調製
品と識別される別ものである。
実施例１の燐酸アルミニウムのＤ−間隔を表１に示して
いる。
いる。
結晶性燐酸アルミニウムの同定方法はそのＸ線回折パタ
ーンによる方法である。同一構造の燐酸アルミニウムが
必ずしも正確に同一のＸ線回折データを示さないことを
理解されたい。例えば不純物の存在、例えば吸蔵物質の
形又は結晶の相互生長の形での、に起因する変化が起こ
りうる。その他の僅かの変化は、例えば特定試料の熱処
理の度合によっても起こり得る。
ーンによる方法である。同一構造の燐酸アルミニウムが
必ずしも正確に同一のＸ線回折データを示さないことを
理解されたい。例えば不純物の存在、例えば吸蔵物質の
形又は結晶の相互生長の形での、に起因する変化が起こ
りうる。その他の僅かの変化は、例えば特定試料の熱処
理の度合によっても起こり得る。
表 １
．実施例１のＸ線データ
Ｄ−間隔 ２θ Ｉ ／ Ｉ ＭＡＸ
７．５８９４１ １１．６５０
１５．１７．５３０９３
１１．７４１ １７．
２６．６７６３４ １３．２５０
Ｂ７．５６．５０３５１
１３．６０４ １７
．１５．９２２７０ １４．９４Ｂ
１００．０４．８９２Ｏ５
１ｇ、１１８ １２
．８４．６４２５２ １９．１０１
２４．１４．５０６９３
１９．６８１
３．２４．２ｇ１４０ ２Ｏ．７２９
４２．９４．２５０４８
２Ｏ．８８２
２９．０４ １６３１３ ２１ ３２
５ ２９ Ｂ４．０７４１７
２１．７９６
１４．Ｉ）３．９１５８３ ２２
．６８９ ５７．９３ ７２Ｏ８
３ ２Ｂ ８９５
１４．４３．６８９６１ ２４
．１０１ ２６．５３．５０１７
９ ２５．４１４
４．４３ ３７０４２ ２
６ ４２２ ２Ｌ７３．３２６３
８ ２６．７７９
１０．１３．２９９５０ ２
７．００１ １２．９３ １６４
６５ ２８ １７５
４．６３ ０６６Ｂ１
２９．０９５ １０．８３．
０１９００ ２９．５６４
２６．３２．９８７９２
２９．８７９ １８．６２
．９５６６０ ３０．２Ｏ３
１７．７２ ９４１９８
３０．３５７ ２Ｂ、１２．
８９３３３ ３０．８８０
８．３２．８５８４９
３１．２６Ｅｉ １
２．２２．８３１１７ ３１．５７５
１１．７２．７８９１Ｂ
３２．０６３
１６ １２．７５５６７ ３２．４
６４ ９．８２ ６２２９８
３４．１５５
３２．１実施例 ２ 実施例１の生成物の一部をＩ Ｎ ＮＨ４Ｎ０．と−晩
交換させ、水洗し、１３０℃で乾燥した。アルファー値
で示したその分解活性は００２であった。
７．５８９４１ １１．６５０
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８ ２６．７７９
１０．１３．２９９５０ ２
７．００１ １２．９３ １６４
６５ ２８ １７５
４．６３ ０６６Ｂ１
２９．０９５ １０．８３．
０１９００ ２９．５６４
２６．３２．９８７９２
２９．８７９ １８．６２
．９５６６０ ３０．２Ｏ３
１７．７２ ９４１９８
３０．３５７ ２Ｂ、１２．
８９３３３ ３０．８８０
８．３２．８５８４９
３１．２６Ｅｉ １
２．２２．８３１１７ ３１．５７５
１１．７２．７８９１Ｂ
３２．０６３
１６ １２．７５５６７ ３２．４
６４ ９．８２ ６２２９８
３４．１５５
３２．１実施例 ２ 実施例１の生成物の一部をＩ Ｎ ＮＨ４Ｎ０．と−晩
交換させ、水洗し、１３０℃で乾燥した。アルファー値
で示したその分解活性は００２であった。
アルファー値は標準触媒と比較したその触媒の接触分解
活性の大略の、指標であり、そしてそれは（単位時間単
位容積触媒当たりのｎ−ヘキサン転化速度の）相対速度
定数を示すことを理解されたい。それば高活性シリカ−
アルミナ分解触媒の活性を１のアルファー値（速度定数
−０，０１６ｓｅｃ−’ ）基準にとっている。アルフ
ァー試験は米国特許第３．３５４，０７８号及びザ・ジ
ャーナル・オブ・ギヤタリシス第４巻、第５２２〜５２
９頁（１９６５年８月） ［Ｔｈｅ Ｊｏｕｒｎａｌ
ｏｆ Ｃａｔａｌｙｓｉｓ、 Ｖｏｌ、Ｒ／、ｐｐ５
２２−５２９ （Ａｕｇｕｓｔ １９６５）］に記載さ
れている。
活性の大略の、指標であり、そしてそれは（単位時間単
位容積触媒当たりのｎ−ヘキサン転化速度の）相対速度
定数を示すことを理解されたい。それば高活性シリカ−
アルミナ分解触媒の活性を１のアルファー値（速度定数
−０，０１６ｓｅｃ−’ ）基準にとっている。アルフ
ァー試験は米国特許第３．３５４，０７８号及びザ・ジ
ャーナル・オブ・ギヤタリシス第４巻、第５２２〜５２
９頁（１９６５年８月） ［Ｔｈｅ Ｊｏｕｒｎａｌ
ｏｆ Ｃａｔａｌｙｓｉｓ、 Ｖｏｌ、Ｒ／、ｐｐ５
２２−５２９ （Ａｕｇｕｓｔ １９６５）］に記載さ
れている。
特許出願人 モービル オイル コーポレーション
代理人 弁理士 斉藤武彦′７１ 同 弁理士 川 瀬 良 治２．゛、 ・７．
八 −一ノ
代理人 弁理士 斉藤武彦′７１ 同 弁理士 川 瀬 良 治２．゛、 ・７．
八 −一ノ
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １、Ａｌ＿２Ｏ＿３、Ｐ＿２Ｏ＿５及び尿素又は置換尿
素の諸源を含む反応混合物を形成し、該反応混合物を、
微孔質結晶性燐酸アルミニウムの結晶が形成される迄、
結晶化条件下に保持することを特徴とする微孔質結晶性
燐酸アルミニウムの製造方法。 ２、該反応混合物が酸化物のモル比で示して：Ａｌ＿２
Ｏ＿３：１±０．５Ｐ＿２Ｏ＿５：７−１００Ｈ＿２Ｏ
の組成であり且つＡｌ＿２Ｏ＿３１モル当たり０．２乃
至２．０モルの尿素又は置換尿素を含む特許請求の範囲
第１項記載の方法。 ３、該尿素又は置換尿素が式： ▲数式、化学式、表等があります▼ ［但し、Ｒ＿１、Ｒ＿２、Ｒ＿３及びＲ＿４は同一又は
相異なつており、それぞれ水素又はＣ＿１−Ｃ＿１＿２
ヒドロカルビル基である］を有する特許請求の範囲第１
項又は第２項記載の方法。 ４、本明細書の表１に示すＸ線回折特性に実質上相当す
るＸ線回折特性を有する微孔質結晶性燐酸アルミニウム
。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| US06/684,413 US4590050A (en) | 1984-12-20 | 1984-12-20 | Synthesis of crystalline aluminum phosphates with a urea templating agent |
| US684413 | 1984-12-20 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS61155212A true JPS61155212A (ja) | 1986-07-14 |
Family
ID=24747946
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP60283205A Pending JPS61155212A (ja) | 1984-12-20 | 1985-12-18 | 結晶性燐酸アルミニウムの合成 |
Country Status (3)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US4590050A (ja) |
| EP (1) | EP0187002A3 (ja) |
| JP (1) | JPS61155212A (ja) |
Families Citing this family (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
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Family Cites Families (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
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