JPS61154112A - 強磁性金属微粒子の安定化方法 - Google Patents
強磁性金属微粒子の安定化方法Info
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- JPS61154112A JPS61154112A JP59273711A JP27371184A JPS61154112A JP S61154112 A JPS61154112 A JP S61154112A JP 59273711 A JP59273711 A JP 59273711A JP 27371184 A JP27371184 A JP 27371184A JP S61154112 A JPS61154112 A JP S61154112A
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Landscapes
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は、磁気テープ、磁気ディスク等の磁気記録体と
して有用な磁性粉末に関するものである。
して有用な磁性粉末に関するものである。
磁気記録に使用される強磁性金属微粒子は、その使用目
的から粒径が細かくかつ、磁気特性として飽和磁化が高
いことが要求される。粒径が細かく飽和磁化が高い粉は
、還元ガス雰囲気中又は不活性ガス中では安定であるが
、空気中に取り出した場合、発火し、酸化反応を促進し
飽和磁化が大きく低下し強磁性微粒子の本来持つ特性を
失なう。
的から粒径が細かくかつ、磁気特性として飽和磁化が高
いことが要求される。粒径が細かく飽和磁化が高い粉は
、還元ガス雰囲気中又は不活性ガス中では安定であるが
、空気中に取り出した場合、発火し、酸化反応を促進し
飽和磁化が大きく低下し強磁性微粒子の本来持つ特性を
失なう。
その為に飽和磁化の低下を少なくすることを目的として
あらかじめ表面に酸化皮膜を形成させる方法がとられる
。表面に酸化皮膜を形成した場合、酸化皮膜の量を増加
すればするほど酸化に対する安定性が増す。しかしなが
ら逆に酸化皮膜の量を増加すればするほど強磁性金属微
粒子の持つ高い飽和磁化はそこなわれる。したがって強
磁性金属微粒子の本来有する高飽和磁化という特性を保
持しつつ、少量で酸化安定性の高い皮膜を形成すること
が望まれていた。
あらかじめ表面に酸化皮膜を形成させる方法がとられる
。表面に酸化皮膜を形成した場合、酸化皮膜の量を増加
すればするほど酸化に対する安定性が増す。しかしなが
ら逆に酸化皮膜の量を増加すればするほど強磁性金属微
粒子の持つ高い飽和磁化はそこなわれる。したがって強
磁性金属微粒子の本来有する高飽和磁化という特性を保
持しつつ、少量で酸化安定性の高い皮膜を形成すること
が望まれていた。
強磁性金属微粒子の徐酸化による酸化皮膜の形成力法に
ついては、従来から様々な方法が提案されている。
ついては、従来から様々な方法が提案されている。
（１）気相に於いて空気を保々に反応させて酸化皮膜を
形成させる方法（特開昭５５−１２５２０５．５６−６
９３０１）。
形成させる方法（特開昭５５−１２５２０５．５６−６
９３０１）。
（２）強磁性金属微粒子をトルエン等の有機溶媒中に浸
け、有機溶媒を空気中で徐々に蒸発させるか、又は空気
を吹き込んで酸化皮膜を形成させる方法（特開昭５２−
０８５０５４．５８−１１０４３３ ）等である。この
ようにして、徐酸化により酸化皮膜を形成せしめた場合
、空気中に取り出した際に、急激な酸化は防止できるが
、いぜんとして安定性は充分高くなく酸化反応は徐々に
進行してしまう。
け、有機溶媒を空気中で徐々に蒸発させるか、又は空気
を吹き込んで酸化皮膜を形成させる方法（特開昭５２−
０８５０５４．５８−１１０４３３ ）等である。この
ようにして、徐酸化により酸化皮膜を形成せしめた場合
、空気中に取り出した際に、急激な酸化は防止できるが
、いぜんとして安定性は充分高くなく酸化反応は徐々に
進行してしまう。
なお安定性を増す為に空気中で酸化を強制的に進行させ
ることは有効であるが、強磁性金属微粒子の本来持つ、
大きな飽和磁化は失なわれることは前記したとおりであ
る。
ることは有効であるが、強磁性金属微粒子の本来持つ、
大きな飽和磁化は失なわれることは前記したとおりであ
る。
本発明の目的は強磁性金属微粒子の高密度記録媒体とし
て適した、すぐれた磁気特性をそこなわずに、酸化に対
して安定な酸化皮膜を形成する方法を提供することであ
る。
て適した、すぐれた磁気特性をそこなわずに、酸化に対
して安定な酸化皮膜を形成する方法を提供することであ
る。
本発明者等は、この点に注目し種々の検討を加えた結果
、表面酸化した微粒子を、窒素ガス等の不活性ガス雰囲
気下で１００℃〜５００℃、好ましくは２００℃〜４０
０℃の温度範囲における加熱処理により磁気特性に変化
を与えずに、酸化安定性が著しく向上することを見い出
し本発明を完成した。
、表面酸化した微粒子を、窒素ガス等の不活性ガス雰囲
気下で１００℃〜５００℃、好ましくは２００℃〜４０
０℃の温度範囲における加熱処理により磁気特性に変化
を与えずに、酸化安定性が著しく向上することを見い出
し本発明を完成した。
以下、本発明の詳細な説明する。
不活性ガスとしては、窒素ガスが安価に入手でき好適で
あるが、強磁性金属微粒子に対して５００℃以下の温度
で不活性なガスたとえばＡｒ、Ｈｅ等のガスであれば、
この方法が好適に利用できる。
あるが、強磁性金属微粒子に対して５００℃以下の温度
で不活性なガスたとえばＡｒ、Ｈｅ等のガスであれば、
この方法が好適に利用できる。
本発明の対象とする強磁性金属微粒子としては、針状オ
キシ水酸化鉄を出発原料とし水素還元によって得られた
もので、また粒子サイズとして比表面積２０ｔｒｔ／９
−〜８０ ｍ／Ｐの磁気記録用強磁性金属微粒子として
有好なものが好適である。
キシ水酸化鉄を出発原料とし水素還元によって得られた
もので、また粒子サイズとして比表面積２０ｔｒｔ／９
−〜８０ ｍ／Ｐの磁気記録用強磁性金属微粒子として
有好なものが好適である。
本発明の方法の要旨とするところは、強磁性金属微粒子
表面に徐酸化によりいったん酸化皮膜を形成した後不活
性ガス雰囲気下で、加熱処理を加えることにより、酸化
の進行をさらに進めることなく、酸化皮膜のマグネタイ
トの結晶化度を増加させることにある。この加熱処理の
作用効果は結晶格子の再配列を伴うアニーリングと考え
られるから、一種の速度過程であり加熱温度にばかりで
はなく当然処理時間及び処理方法によっても変化する。
表面に徐酸化によりいったん酸化皮膜を形成した後不活
性ガス雰囲気下で、加熱処理を加えることにより、酸化
の進行をさらに進めることなく、酸化皮膜のマグネタイ
トの結晶化度を増加させることにある。この加熱処理の
作用効果は結晶格子の再配列を伴うアニーリングと考え
られるから、一種の速度過程であり加熱温度にばかりで
はなく当然処理時間及び処理方法によっても変化する。
しかしながら１００℃未満の温度における加熱処理では
、所望の効果を得るのにきわめて非常に長時間を有する
ことから実際的でなくまた５００°Ｃを越えた高温で処
理することは、単時間で処理できるという利点があるが
、酸化皮膜の結晶成長とともに、強磁性微粒子自体の基
本単位粒子の結晶成長が起こり磁気記録用の用途として
は不適なものとなる。
、所望の効果を得るのにきわめて非常に長時間を有する
ことから実際的でなくまた５００°Ｃを越えた高温で処
理することは、単時間で処理できるという利点があるが
、酸化皮膜の結晶成長とともに、強磁性微粒子自体の基
本単位粒子の結晶成長が起こり磁気記録用の用途として
は不適なものとなる。
好適な加熱処理条件すなわち処理温度、時間、加熱方法
としては、酸化皮膜を形成した強磁性微粒子を通常加熱
する速度５０℃／ ｈｒ〜４００℃／ｈｒ程度で昇温し
２００６Ｃ〜４００℃の温度範囲で０．５ｈｒ〜４ｈｒ
程度処理を行なうことが望ましい。加熱処理装置は原理
的に結晶成長を促進することであり、効果的に加熱でき
ればよく、装置にはとられれなく利用出来る。
としては、酸化皮膜を形成した強磁性微粒子を通常加熱
する速度５０℃／ ｈｒ〜４００℃／ｈｒ程度で昇温し
２００６Ｃ〜４００℃の温度範囲で０．５ｈｒ〜４ｈｒ
程度処理を行なうことが望ましい。加熱処理装置は原理
的に結晶成長を促進することであり、効果的に加熱でき
ればよく、装置にはとられれなく利用出来る。
本発明の方法の作用について説明する。
強磁性金属微粒子に表面酸化を行ない酸化安定性を与え
た場合、その酸化度に応じて安定性が増加することが知
られている。
た場合、その酸化度に応じて安定性が増加することが知
られている。
祈
Ｘ線回折により酸化皮膜の形成について観察した場合、
酸化度に応じてＦｅ３Ｏ４の結晶度が増加する。
酸化度に応じてＦｅ３Ｏ４の結晶度が増加する。
このような方法で酸化皮膜を形成した場合、結晶度の増
加に応じて安定性は高くなるが、強磁性金属粉の持つ飽
和磁化が低下してしまうことは前記のとおりである。
加に応じて安定性は高くなるが、強磁性金属粉の持つ飽
和磁化が低下してしまうことは前記のとおりである。
本発明の方法は、徐酸化して形成した酸化皮膜の酸化度
を増加させることなく、該酸化皮膜の結晶化度をさらに
増加させる作用効果を奏するものである。かくのごとく
低い酸化度を保持したまま結晶化度を増加させるため、
強磁性金属粉末の飽和磁化が大きく、かつ酸化に対して
安定な強磁性粉末が得られるのである。
を増加させることなく、該酸化皮膜の結晶化度をさらに
増加させる作用効果を奏するものである。かくのごとく
低い酸化度を保持したまま結晶化度を増加させるため、
強磁性金属粉末の飽和磁化が大きく、かつ酸化に対して
安定な強磁性粉末が得られるのである。
以下、実施例により本発明を説明する。
実施例
実施例１
強磁性金属粉の製造は、針状性オキシ水酸鉄粉の水素還
元による方法で行なった。原料となる針状性オキシ水酸
化鉄微粒子の粒径は、Ｎ、ガス吸着特性から算出した比
表面積３８．５ ｒｒｌｌ ９−であり透過型電子顕微
鏡による観察結果から長軸と短軸の軸比はｌＯであった
。
元による方法で行なった。原料となる針状性オキシ水酸
化鉄微粒子の粒径は、Ｎ、ガス吸着特性から算出した比
表面積３８．５ ｒｒｌｌ ９−であり透過型電子顕微
鏡による観察結果から長軸と短軸の軸比はｌＯであった
。
針状性オキシ水酸化鉄８０ｙ−を空気中で７００℃２時
間焼成した後４１５℃で６時間水素による還元を行なっ
た。・ この試料をＮ２ガス雰囲気下で抜き出したところ５０？
の鉄粉を得た。該鉄粉なＮ、ガス雰囲気下でＮ２ガス法
による比表面積の測定を行なったところ比表面積３７．
０ ｍ／ Ｐであった。また東英工業社製振動試料型磁
力計で測定したところ保磁力１１８００ｅ、飽和磁化１
８５ｅｍｕ／Ｐ、角形比０．５０５であった。
間焼成した後４１５℃で６時間水素による還元を行なっ
た。・ この試料をＮ２ガス雰囲気下で抜き出したところ５０？
の鉄粉を得た。該鉄粉なＮ、ガス雰囲気下でＮ２ガス法
による比表面積の測定を行なったところ比表面積３７．
０ ｍ／ Ｐであった。また東英工業社製振動試料型磁
力計で測定したところ保磁力１１８００ｅ、飽和磁化１
８５ｅｍｕ／Ｐ、角形比０．５０５であった。
該鉄粉をトルエン溶媒に浸は空気中に取り出し４０ａｉ
Ｘ３０ｃｍのホーロー製バット上に約厚み３朋程度に広
げ風乾を行なった。
Ｘ３０ｃｍのホーロー製バット上に約厚み３朋程度に広
げ風乾を行なった。
トルエンが充分に蒸発したことを確認した。徐酸化され
た鉄粉は５５９−でありた。該鉄粉なＮ２ガス法による
比表面積の測定を行なったところ比表面積３３．５ｍ１
５’であった。また東英工業社製振動試料型磁力計で測
定したところ保磁力１３１００ｅ飽相磁化１４５ｅｍｌ
Ｊ／Ｐ角形比０．５１０でありた。
た鉄粉は５５９−でありた。該鉄粉なＮ２ガス法による
比表面積の測定を行なったところ比表面積３３．５ｍ１
５’であった。また東英工業社製振動試料型磁力計で測
定したところ保磁力１３１００ｅ飽相磁化１４５ｅｍｌ
Ｊ／Ｐ角形比０．５１０でありた。
また透過型電子顕微鏡による観察を行なったところ、ゲ
ーサイトの形状をよく維持しているものであることがわ
かった。
ーサイトの形状をよく維持しているものであることがわ
かった。
徐酸化のほどこされた鉄微粒子をｌｌの容器に入れ真空
脱気を行ない窒素ガスを充填した。
脱気を行ない窒素ガスを充填した。
外部より加熱ヒーターにより３００℃迄昇温し２時間加
熱処理した。加熱処理完了した鉄粉を空気中に取り出し
特性測定を行なった。比表面積３２．０ｍ／’？であっ
た。保磁力１３０９０ｅ飽和磁化１４５ｅｍｕ／繭形比
０．５１０であった。酸化安定性は、強磁性金属粉末の
発火温度の測定により比較した。
熱処理した。加熱処理完了した鉄粉を空気中に取り出し
特性測定を行なった。比表面積３２．０ｍ／’？であっ
た。保磁力１３０９０ｅ飽和磁化１４５ｅｍｕ／繭形比
０．５１０であった。酸化安定性は、強磁性金属粉末の
発火温度の測定により比較した。
すなわち測定器は、特願昭５６−１８５７２０号記載の
発火点測定装置により行なった。条件は、昇温速度５℃
／ｍ ｉ ｎで行なった。発火温度は１１６℃であるこ
とが確認された。
発火点測定装置により行なった。条件は、昇温速度５℃
／ｍ ｉ ｎで行なった。発火温度は１１６℃であるこ
とが確認された。
また耐候性の測定を行なった。５０℃４０ＲＨ％の恒温
槽に該鉄粉ｌ？を入れ４０時間後の特性変化について測
定を行なりた。比表面積３１．０ｍ／Ｐ保磁力１３１２
０ｅ飽相磁化１３５ｅｍｕ／ｆＩ−角形比０．５１０で
あった。
槽に該鉄粉ｌ？を入れ４０時間後の特性変化について測
定を行なりた。比表面積３１．０ｍ／Ｐ保磁力１３１２
０ｅ飽相磁化１３５ｅｍｕ／ｆＩ−角形比０．５１０で
あった。
また酸化物のＸ線回折パターンを第１図のａに示す。ａ
から明らかなごとく、Ｆｅ ３０４の３１１面および２
２０面の回折ピーク（ＸおよびＹ）が明瞭に認められ、
酸化物皮膜の結晶成長が充分になされていることがわか
る。
から明らかなごとく、Ｆｅ ３０４の３１１面および２
２０面の回折ピーク（ＸおよびＹ）が明瞭に認められ、
酸化物皮膜の結晶成長が充分になされていることがわか
る。
実施例２〜３
窒素ガス中での加熱温度を種々変化させた以外は、実施
例１と同様にして安定化し鉄粉を得た。
例１と同様にして安定化し鉄粉を得た。
この時の主要条件及び特性を第１表に示す。
また得られた鉄粉のＸ線回折チャートを第１図ｂｋ示す
。
。
実施例４〜５
原料の針状性オキシ水酸鉄粒子の粒径を種々に変化させ
た以外は、実施例１と同様にして安定化し鉄粉を得た。
た以外は、実施例１と同様にして安定化し鉄粉を得た。
この時の主要条件及び特性を第１表に示す。
実施例６
徐酸化の方法として、還元を行なった鉄粉に対してＮ、
ガス雰囲気下で室温に於いて徐々に空気を導入し行なっ
た以外は、実施例１と同様にして安定化し鉄粉を得た。
ガス雰囲気下で室温に於いて徐々に空気を導入し行なっ
た以外は、実施例１と同様にして安定化し鉄粉を得た。
この時の主要条件及び特性を第１表に示す。
比較例１
実施例１の方法で徐酸化した鉄粉に対して窒素ガス中で
の加熱処理をはとこさなかったものＫついてこの時の主
要条件及び特性を第１表に示す。
の加熱処理をはとこさなかったものＫついてこの時の主
要条件及び特性を第１表に示す。
得られた鉄粉のＸ線回折チャートを第１図ｃＫ示す。ｘ
、ｙともピークは認められず、酸化物皮膜の結晶成長は
はとんど進行していないことがわかる。
、ｙともピークは認められず、酸化物皮膜の結晶成長は
はとんど進行していないことがわかる。
実施例７
安定化処理において窒素ガス中での加熱温度を１００℃
とし６時間行なった以外は実施例１と同様にして安定化
し鉄粉を得た。
とし６時間行なった以外は実施例１と同様にして安定化
し鉄粉を得た。
この時の主要条件及び特性を第１表に示す。
実施例８
安定化処理において窒素ガス中での加熱温度を５００℃
とし０．５時間行なった以外は、実施例１と同様にして
安定化し鉄粉を得た。
とし０．５時間行なった以外は、実施例１と同様にして
安定化し鉄粉を得た。
この時の主要条件及び特性を第１表に示す。
比較例２〜３
原料の針状性オキシ水酸化鉄粒子の粒径を種々に変化さ
せた以外は、比較例Ｉと同様にして行なった。
せた以外は、比較例Ｉと同様にして行なった。
この時の主要条件及び特性を第１表に示す。
比較例４
窒素ガス中での加熱温度を６０℃とし６時間行なった以
外は、実施例１と同様にして行なった。
外は、実施例１と同様にして行なった。
この時の主要条件及び特性を第１表に示す。
比較例５
窒素ガス中での加熱温度を６００℃とし０．５時間行な
った以外は、実施例１と同様にして行なりた。
った以外は、実施例１と同様にして行なりた。
この時の主要条件及び特性を第１表に示す。
第１図は粉末Ｘ線回折図である。図においてＸは３１１
面をＹは２２０面を示す。
面をＹは２２０面を示す。
Claims (4)
- （１）鉄を主体とする強磁性金属微粒子表面に徐酸化よ
り酸化皮膜を形成させた後、不活性ガス雰囲気下で１０
０〜５００℃で加熱処理することを特徴とする強磁性金
属微粒子の安定化方法。 - （２）強磁性金属微粒子が針状オキシ水酸化鉄を出発原
料とし水素還元によって得られたものである特許請求の
範囲第１項の強磁性金属微粒子。 - （３）不活性ガスが、窒素である特許請求の範囲第１項
の強磁性金属微粒子。 - （４）強磁性金属微粒子が粒子サイズとして比表面積２
０ｍ＾２／ｇ〜８０ｍ＾２／ｇである特許請求の範囲第
１項の強磁性金属微粒子。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP59273711A JPS61154112A (ja) | 1984-12-27 | 1984-12-27 | 強磁性金属微粒子の安定化方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP59273711A JPS61154112A (ja) | 1984-12-27 | 1984-12-27 | 強磁性金属微粒子の安定化方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS61154112A true JPS61154112A (ja) | 1986-07-12 |
Family
ID=17531489
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP59273711A Pending JPS61154112A (ja) | 1984-12-27 | 1984-12-27 | 強磁性金属微粒子の安定化方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS61154112A (ja) |
Cited By (10)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS62112702A (ja) * | 1985-11-09 | 1987-05-23 | Chisso Corp | 酸化皮膜を有する強磁性金属粉末の製造法 |
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