JPS61138535A - メタン含有ガス製造用触媒 - Google Patents
メタン含有ガス製造用触媒Info
- Publication number
- JPS61138535A JPS61138535A JP59259383A JP25938384A JPS61138535A JP S61138535 A JPS61138535 A JP S61138535A JP 59259383 A JP59259383 A JP 59259383A JP 25938384 A JP25938384 A JP 25938384A JP S61138535 A JPS61138535 A JP S61138535A
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- JP
- Japan
- Prior art keywords
- catalyst
- methanol
- carrier
- ruthenium
- methane
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
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-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02P—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
- Y02P20/00—Technologies relating to chemical industry
- Y02P20/50—Improvements relating to the production of bulk chemicals
- Y02P20/52—Improvements relating to the production of bulk chemicals using catalysts, e.g. selective catalysts
Landscapes
- Low-Molecular Organic Synthesis Reactions Using Catalysts (AREA)
- Catalysts (AREA)
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
（産業上の利用分野）
本発明はメタン含有ガス製造用触媒に関するものである
。
。
更に詳しくはメタノール又はメタンと水の混合物を原料
としてメタン含有ガスに改質する方法において、メタン
を選択的に生成させ低温で高活性かつ長寿命の触媒を提
供するものである。
としてメタン含有ガスに改質する方法において、メタン
を選択的に生成させ低温で高活性かつ長寿命の触媒を提
供するものである。
（従来の技術）
従来メタンを含有する高発熱量ガスは、ナフサ、ブタン
等の炭化水素ヲＮｌ系触媒により接触分解させて得てい
る。しかしながらこの従来の方法は下記の欠点を有して
いる。
等の炭化水素ヲＮｌ系触媒により接触分解させて得てい
る。しかしながらこの従来の方法は下記の欠点を有して
いる。
（１） 接触分解に先立ち原料の脱硫を必要とするた
め、脱硫装置の設置及びその運転管理が必要となりコス
ト高となる。
め、脱硫装置の設置及びその運転管理が必要となりコス
ト高となる。
（Ｉｔ） Ｎｉ 系触媒は、低温域では触媒活性を示
さないので、高温度で接触反応を行５必要があり、これ
を工生成ガスの高発熱量化には不利である。
さないので、高温度で接触反応を行５必要があり、これ
を工生成ガスの高発熱量化には不利である。
ＧｉＯ高温度でガス化させるため、外部熱源による原料
の予熱が必要であり、これはプロセス全体の熱効率を低
下させる原因となる。
の予熱が必要であり、これはプロセス全体の熱効率を低
下させる原因となる。
また、最近では液化天然ガスの導入が進められているが
、液化天然ガスは貯蔵と輸送の面で技術的な制約があり
、巨額の投資を必要とするという問題点がある。
、液化天然ガスは貯蔵と輸送の面で技術的な制約があり
、巨額の投資を必要とするという問題点がある。
以上のよ５な情勢から、天然ガス又は石炭などを産出国
においてまず、水蒸気によって水素及び−酸化炭素とか
らなる合成ガスに分解し、ついで触媒上でメタノールに
転化させ、このメタノールを輸送し、消費地でそのまま
燃料として、またメタノールをメタンに転化してガス燃
料として用いる方法などが検討されている。
においてまず、水蒸気によって水素及び−酸化炭素とか
らなる合成ガスに分解し、ついで触媒上でメタノールに
転化させ、このメタノールを輸送し、消費地でそのまま
燃料として、またメタノールをメタンに転化してガス燃
料として用いる方法などが検討されている。
このメタノールをメタン含有ガスに転化する触媒として
は従来下記のような触媒が提案され曵いる。
は従来下記のような触媒が提案され曵いる。
（１）活性アルミニウム及び／又は珪磯土を担体とした
ニッケル触媒（特開昭！！−１２２１（２） ニッケ
ルを２５〜５０重童チ、アルミナ熔融セメントｔ’少な
くとも５重量％、二散化ジルコニウム又は二酸化チタン
を少なくとも５重量％含有する触媒（特開昭５５−３５
７０２．しかし、これらの触媒は低温活性に乏しく、耐
熱性がない、また生成ガス中のメタン含有量が小さいな
ど現在までのところ多（の問題点を残している。
ニッケル触媒（特開昭！！−１２２１（２） ニッケ
ルを２５〜５０重童チ、アルミナ熔融セメントｔ’少な
くとも５重量％、二散化ジルコニウム又は二酸化チタン
を少なくとも５重量％含有する触媒（特開昭５５−３５
７０２．しかし、これらの触媒は低温活性に乏しく、耐
熱性がない、また生成ガス中のメタン含有量が小さいな
ど現在までのところ多（の問題点を残している。
上記従来の触媒の中で、例えばγ−Ａ４０３にニッケル
を担持した触媒については、目的の反応■のみでなく、
水素、−酸化炭素、エーテル、アルデヒド及びカーボン
等の生成する副反応■が起こりやすいという問題がある
。
を担持した触媒については、目的の反応■のみでなく、
水素、−酸化炭素、エーテル、アルデヒド及びカーボン
等の生成する副反応■が起こりやすいという問題がある
。
反応■
４ＣＨ，ＯＨ→５ＣＨ４＋２馬Ｏ＋ＣＯ。
反応■
Ｃ１（、ＯＨ−４−ＣＯ＋２Ｈ。
ＣＨ，ＯＨ＋ｆ（！Ｏ−＋ Ｃｏ、 ＋５ＨＩＣＨ，Ｏ
Ｈ→’／２ ＣＨｓ ０ＣＨｓ ＋ ’／２ ＨＩＯＣ
Ｈ３０Ｈ４ＦＩＣＨＯ＋ Ｈｔ ＣＨ３０Ｈ−＋Ｃ＋ Ｈｌ ＋ ＨｔＯ２ＣＯ→Ｃ＋Ｃ
Ｏ。
Ｈ→’／２ ＣＨｓ ０ＣＨｓ ＋ ’／２ ＨＩＯＣ
Ｈ３０Ｈ４ＦＩＣＨＯ＋ Ｈｔ ＣＨ３０Ｈ−＋Ｃ＋ Ｈｌ ＋ ＨｔＯ２ＣＯ→Ｃ＋Ｃ
Ｏ。
上記反応のうち■は原料メタノール１モル当たりのメタ
ン収率が最も高い反応であり、水又は炭酸ガスの除去が
容易に行われ５るため、最も高発熱量のガスが得られる
。
ン収率が最も高い反応であり、水又は炭酸ガスの除去が
容易に行われ５るため、最も高発熱量のガスが得られる
。
また、反応■のうちカーボン生成反応は触媒の劣化ある
いはりアクタ−の閉塞などをきたし長期安定操業の妨げ
となる。
いはりアクタ−の閉塞などをきたし長期安定操業の妨げ
となる。
（発明が解決しようとする問題点〕
そこで本発明者らは上記の問題？解決丁べ（アルカリ土
類金属元素の酸化物を含有する担体が塩基性であること
九よりエーテル生成などの副反ろが抑制されること、ま
たカーボン生成反応も起こりにく（なることに着目し種
々の実験検討Ｙ：重ねた結果、アルカリ土類金属元素の
酸化物を含有する担体にルテニウム及び／又はロジウム
を担持させた触媒がメタノール又はメタノールと水の混
合物からのメタン含有カス生成反応において活性、選択
性とも極めｉ優れ℃いることχ見出し、本発明を完成す
るに至った。
類金属元素の酸化物を含有する担体が塩基性であること
九よりエーテル生成などの副反ろが抑制されること、ま
たカーボン生成反応も起こりにく（なることに着目し種
々の実験検討Ｙ：重ねた結果、アルカリ土類金属元素の
酸化物を含有する担体にルテニウム及び／又はロジウム
を担持させた触媒がメタノール又はメタノールと水の混
合物からのメタン含有カス生成反応において活性、選択
性とも極めｉ優れ℃いることχ見出し、本発明を完成す
るに至った。
（問題点を解決するための手段）
すなわち本発明はアルカリ土類金属元素の酸化物を含有
する担体上にルテニウム及び／又はロジウムからなる群
の一種以上の金属を担持させたこと７％値とするメタノ
ール又はメタノールと水の混合物乞原料としたメタン含
有ガス製造用触媒である。
する担体上にルテニウム及び／又はロジウムからなる群
の一種以上の金属を担持させたこと７％値とするメタノ
ール又はメタノールと水の混合物乞原料としたメタン含
有ガス製造用触媒である。
ここで、アルカリ土類金属元素の酸化物を含有する担体
とは、アルカリ土類金属元素の酸化物を少なくとも１０
１重量％以上（以下、アルカリ土類金属元素の酸化物の
含有量は担体全量基準で表示する）、好ましくは１１〜
９５重量俤含有する担体で、アルカリ土類金属元素の酸
化物以外の物質としてアルミナ、チタニア、ジルコニア
、シリカその他バインダー成分などを含有するものｔさ
す。
とは、アルカリ土類金属元素の酸化物を少なくとも１０
１重量％以上（以下、アルカリ土類金属元素の酸化物の
含有量は担体全量基準で表示する）、好ましくは１１〜
９５重量俤含有する担体で、アルカリ土類金属元素の酸
化物以外の物質としてアルミナ、チタニア、ジルコニア
、シリカその他バインダー成分などを含有するものｔさ
す。
上記担体のＢＩ４ＪＲ法としては、通常担体とし℃用い
られているアルミナ、チタニアなど？アルカリ土類金属
元素の酸化物で被覆する方法、アルカリ土類金属元素の
ば化物とアルミナ、チタニアなどを物理混合する方法、
又はアルカリ土類金属元素の化合物含有水溶液とアルミ
ニウムの化合物含有水溶液の混合液にアルカリχ加えて
沈殿を作り焼成する方法などが適用できる。
られているアルミナ、チタニアなど？アルカリ土類金属
元素の酸化物で被覆する方法、アルカリ土類金属元素の
ば化物とアルミナ、チタニアなどを物理混合する方法、
又はアルカリ土類金属元素の化合物含有水溶液とアルミ
ニウムの化合物含有水溶液の混合液にアルカリχ加えて
沈殿を作り焼成する方法などが適用できる。
ここで、アルカリ土類金属元素の酸化物の例としては、
酸化マグネシウム（ＭｇＯ）、酸化カルシウム（ＣａＯ
）、酸化バリウム（Ｂａｄ）又はこれらの混合物などが
ある。
酸化マグネシウム（ＭｇＯ）、酸化カルシウム（ＣａＯ
）、酸化バリウム（Ｂａｄ）又はこれらの混合物などが
ある。
アルカリ土類全域元素の酸化物を含有する担体の一例と
し℃は、ＭｇＯ−Ａ４０３ 、 Ｍｇ０−ＴｉＯｌ。
し℃は、ＭｇＯ−Ａ４０３ 、 Ｍｇ０−ＴｉＯｌ。
ＣａＯ−に／４０Ｂ 、 Ｃａ０−ＴｉＯｌ、 Ｃａ
Ｏ−３ｉ０．、 ＢａＯ・Ａ／４０１ 、 ＢａＯ・Ｔ
ｉＯ２、ＢａＯ・ＺｒＯ２、Ｂａ０ＩＩＣａＯｅＡ４０
３などの組み合わせがある。
Ｏ−３ｉ０．、 ＢａＯ・Ａ／４０１ 、 ＢａＯ・Ｔ
ｉＯ２、ＢａＯ・ＺｒＯ２、Ｂａ０ＩＩＣａＯｅＡ４０
３などの組み合わせがある。
ＭｇＯ−Ａｔ２０１ 担体を一例としてａＡ製法を説
明すると、 （１） アルミナを硝ばマグネシウム水溶液に浸漬す
る。
明すると、 （１） アルミナを硝ばマグネシウム水溶液に浸漬す
る。
（２） アルミナを硝酸マグネシウム水浴液に浸漬し
、炭改ソーダなどのアルカリＹ加え℃沈殿を作る。
、炭改ソーダなどのアルカリＹ加え℃沈殿を作る。
（３） ＭｇＯなどをアルミナゾルと混合する。
（４） マグネシウム化合物含有水溶液とアルミニウ
ム化合物含有水溶液の混合液に炭酸ソーダなどのアルカ
ＩＪ Ｙ加えて沈殿を作る。
ム化合物含有水溶液の混合液に炭酸ソーダなどのアルカ
ＩＪ Ｙ加えて沈殿を作る。
工程の後、乾燥焼成することによって容易に得られる。
次にこのようにして得られた担体くルテニウム及び／又
はロジウムを担持させる方法は従来から用いられている
方法で問題なく、例えばルテニウム又はロジウムの塩化
物などの化合物の水溶液に担体を浸漬した後、乾燥し水
素還元することにより、また乾燥・焼成後水素還元する
ことにより容易に得られる。
はロジウムを担持させる方法は従来から用いられている
方法で問題なく、例えばルテニウム又はロジウムの塩化
物などの化合物の水溶液に担体を浸漬した後、乾燥し水
素還元することにより、また乾燥・焼成後水素還元する
ことにより容易に得られる。
ここで活性体としてのルテニウム及び／又はロジウムの
担持蓋（以下担持量は触媒全重量基準でＲｕ又はＲｈと
して表示）は、少なくとも１０１重量−以上、好ましく
は、Ｑ、１〜１０重童チである。
担持蓋（以下担持量は触媒全重量基準でＲｕ又はＲｈと
して表示）は、少なくとも１０１重量−以上、好ましく
は、Ｑ、１〜１０重童チである。
ここで担持量を限定した理由はＱ、０１重量−未満では
活性が殆んどないからであり、メタノール反応率８０％
以上の活性ン得るにはα１重量％以上の担持量が必要で
ある。
活性が殆んどないからであり、メタノール反応率８０％
以上の活性ン得るにはα１重量％以上の担持量が必要で
ある。
以上のようにして得られた触媒はメタノール又はメタノ
ールと水の混合物を原料としてメタン含有ガスに改質す
る反応に対し高選択性でかつ活性が高く耐久性にも優れ
た性能を有するものである。
ールと水の混合物を原料としてメタン含有ガスに改質す
る反応に対し高選択性でかつ活性が高く耐久性にも優れ
た性能を有するものである。
以下実施例により本発明を具体的に説明する。
〔実施例１〕
粒径２〜４耀のｒ−Ａ７４０ｓからなるペレツトを硝酸
マグネシウムの水溶液に浸漬後乾燥し５００℃で３時間
焼成してＭｇＯが１０重１１％（担体全量基準）担持さ
れた担体を得た。
マグネシウムの水溶液に浸漬後乾燥し５００℃で３時間
焼成してＭｇＯが１０重１１％（担体全量基準）担持さ
れた担体を得た。
このようにして得られた担体を塩化ルテニウムの水溶液
に浸漬し、乾燥後５００℃で３時間焼成して２重量％（
触媒全量基準）のルテニウムを担持した触媒ＩＹｌ！ｍ
１ｌｌた。
に浸漬し、乾燥後５００℃で３時間焼成して２重量％（
触媒全量基準）のルテニウムを担持した触媒ＩＹｌ！ｍ
１ｌｌた。
この触媒を４００℃で３時間４ＬＩＪ水素気流中で還元
し、表１に示す条件で活性評価試験を行い表２の結果を
得た。
し、表１に示す条件で活性評価試験を行い表２の結果を
得た。
なお比較触媒として、従来のｒ−Ａ４０．担体に２重Ｉ
ｋｄＩＪのルテニウムを担持した触媒を調製し、反応温
度４００℃での活性評価試験を行った結果を表２（示し
た。
ｋｄＩＪのルテニウムを担持した触媒を調製し、反応温
度４００℃での活性評価試験を行った結果を表２（示し
た。
′ 表１
表２
以下、分解ガス組Ｗ、は水を除外した乾ガス基準で表示
する。
する。
〔実施例２〕
実施例１で調製した触媒１と同じ方法でＭｇＯの濃度（
担体全量基準）それぞれ１，５，２０゜５０．９０重量
％になるよ５担体を調製し、これを塩化ルテニウムの水
溶液に浸漬し、焼成することによってルテニウムが２重
量％になるように担持した触媒２〜６を調製した。
担体全量基準）それぞれ１，５，２０゜５０．９０重量
％になるよ５担体を調製し、これを塩化ルテニウムの水
溶液に浸漬し、焼成することによってルテニウムが２重
量％になるように担持した触媒２〜６を調製した。
これらの触媒について実施例１と同様、水素還元処理後
反応温度ｇ４００ｃ罠した以外は表１に示す条件で、活
性評価試験を行い、表３の結果を得た。
反応温度ｇ４００ｃ罠した以外は表１に示す条件で、活
性評価試験を行い、表３の結果を得た。
表５
〔実施例３〕
粒径２〜４ｍのｒ−Ａ４０．からなるペレツトを硝酸バ
リウムの水溶液（浸漬後乾燥焼成してＢａＯから重量ｅ
ｓ（担体全量基準）担持された担体を得た。この担体に
実施例１と同じ方法でルテニウム濃度（触媒全重量基準
）Ｑ、１，１゜１０重量％になるよう担持した触媒７〜
９を調製した。
リウムの水溶液（浸漬後乾燥焼成してＢａＯから重量ｅ
ｓ（担体全量基準）担持された担体を得た。この担体に
実施例１と同じ方法でルテニウム濃度（触媒全重量基準
）Ｑ、１，１゜１０重量％になるよう担持した触媒７〜
９を調製した。
また上記担体を塩化ロジウムの水溶液に浸漬し乾燥後３
００℃で５時間焼成してロジウム濃度（触媒全重量基準
）Ｑ、１，１．１０重量％になるよう担持した触媒１０
〜１２を、さらに塩化ルテニウム及び塩化ロジウムの混
合水溶液を用いて、上記と同様にしてルテニウム濃度１
１に量チ、ロジウム濃度１型ｔ％担持した触媒１３、ル
テニウム濃度５重量％、ロジウム濃度５重量％担持した
触媒１ｓｔ’ｌ！［！した。
００℃で５時間焼成してロジウム濃度（触媒全重量基準
）Ｑ、１，１．１０重量％になるよう担持した触媒１０
〜１２を、さらに塩化ルテニウム及び塩化ロジウムの混
合水溶液を用いて、上記と同様にしてルテニウム濃度１
１に量チ、ロジウム濃度１型ｔ％担持した触媒１３、ル
テニウム濃度５重量％、ロジウム濃度５重量％担持した
触媒１ｓｔ’ｌ！［！した。
これらの触媒圧ついて実施例１と同様水素還元処理後衣
４に示す条件で活性評価試験を行い、表５の結果を得た
。
４に示す条件で活性評価試験を行い、表５の結果を得た
。
表４
表５
〔実施例４〕
ｒ−ＡＪ４０．の代わりにチタニア又１２ジルコニアを
用いた以外は実施例１の触媒１と同じ方法でチタニア、
ジルコニア各々に対してＭｇｏが１００重量％担持れた
担体１，２を得た。各担体に２重量％のルテニウムを担
持した触媒１５゜１６ｇ調製した。
用いた以外は実施例１の触媒１と同じ方法でチタニア、
ジルコニア各々に対してＭｇｏが１００重量％担持れた
担体１，２を得た。各担体に２重量％のルテニウムを担
持した触媒１５゜１６ｇ調製した。
硝酸塩水、溶液を出発原料とし、炭酸ソーダ水溶液を用
いて沈殿法により調製した表６に示す組成の担体３〜６
を塩化ルテニウムの水溶液に浸漬し乾燥焼成することに
より２重量％のルテニウムを担持した触媒１７〜２０乞
調製した。
いて沈殿法により調製した表６に示す組成の担体３〜６
を塩化ルテニウムの水溶液に浸漬し乾燥焼成することに
より２重量％のルテニウムを担持した触媒１７〜２０乞
調製した。
これらの触媒圧ついて、実施例１と同様水素還元処理後
衣４に示す条件で活性評価試験を行い、表６の結果を得
た。
衣４に示す条件で活性評価試験を行い、表６の結果を得
た。
〔実施例５〕
実施例１で調製した触媒１及び比較触媒をステンレス製
の反応管に１０ＣＣ充てんし、４００℃でメタノールＹ
２０ ｃｃ／ｈで連続供給し、５０００時間の耐久性
試験を行った。
の反応管に１０ＣＣ充てんし、４００℃でメタノールＹ
２０ ｃｃ／ｈで連続供給し、５０００時間の耐久性
試験を行った。
この結果、表７に示すように、比較触媒はカーボン析出
が多く劣化が激しいが、本発明の触媒１はメタノール反
応率及び分解ガス組成とも初期と殆んど変化がなく、触
媒表面へのカーボン析出もないことを確認した０ 表７ ３０００時間後の触媒上のカーボン析出′！Ｉｔは、次
の通りであった。
が多く劣化が激しいが、本発明の触媒１はメタノール反
応率及び分解ガス組成とも初期と殆んど変化がなく、触
媒表面へのカーボン析出もないことを確認した０ 表７ ３０００時間後の触媒上のカーボン析出′！Ｉｔは、次
の通りであった。
触媒１の場合 ｒＪ、０５重重量
比較触媒の場合 Ｏ，Ｓ重量％
実施例では粒状触媒について記述し℃あるが、触媒の形
状を特に限定するものではなく、ハニカム状などの形状
で用い℃良いことは言うまでもない。
状を特に限定するものではなく、ハニカム状などの形状
で用い℃良いことは言うまでもない。
復代理人 内 １） 明
復代理人 萩 原 亮 −
Claims (1)
- アルカリ土類金属元素の酸化物を含有する担体上にルテ
ニウム及び／又はロジウムからなる群の一種以上の金属
を担持させたことを特徴とするメタノール又はメタノー
ルと水の混合物を原料としたメタン含有ガス製造用触媒
。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP59259383A JPS61138535A (ja) | 1984-12-10 | 1984-12-10 | メタン含有ガス製造用触媒 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP59259383A JPS61138535A (ja) | 1984-12-10 | 1984-12-10 | メタン含有ガス製造用触媒 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS61138535A true JPS61138535A (ja) | 1986-06-26 |
| JPH0440062B2 JPH0440062B2 (ja) | 1992-07-01 |
Family
ID=17333370
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP59259383A Granted JPS61138535A (ja) | 1984-12-10 | 1984-12-10 | メタン含有ガス製造用触媒 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS61138535A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2008055252A (ja) * | 2006-08-29 | 2008-03-13 | Nippon Oil Corp | 水蒸気改質用触媒、水素製造装置および燃料電池システム |
-
1984
- 1984-12-10 JP JP59259383A patent/JPS61138535A/ja active Granted
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2008055252A (ja) * | 2006-08-29 | 2008-03-13 | Nippon Oil Corp | 水蒸気改質用触媒、水素製造装置および燃料電池システム |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0440062B2 (ja) | 1992-07-01 |
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