JPS61136958A - セラミツクス体の製造方法 - Google Patents
セラミツクス体の製造方法Info
- Publication number
- JPS61136958A JPS61136958A JP59256550A JP25655084A JPS61136958A JP S61136958 A JPS61136958 A JP S61136958A JP 59256550 A JP59256550 A JP 59256550A JP 25655084 A JP25655084 A JP 25655084A JP S61136958 A JPS61136958 A JP S61136958A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- ceramic body
- sintering
- water
- metal oxide
- metal
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
Landscapes
- Compositions Of Oxide Ceramics (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔発明の目的〕
本発明は、セラミックス体の製造方法に関する。
従来セラミックス体の製造方法においては。
第一に金属酸化物濃度換算で５０〜１００ ｖ／ｌの金
属塩の混合液中へアルカリを添加し、中和洗浄、濾過を
行っていた。
属塩の混合液中へアルカリを添加し、中和洗浄、濾過を
行っていた。
さらに濾過ケーキを仮焼後、破砕し、金属酸化物を得て
いた。
いた。
また得られた金属酸化物は、特にＰｂＯが含有している
場合には、揮発ロスが多くなるため。
場合には、揮発ロスが多くなるため。
焼結対象物の回シに金属酸化物粉を充填し、加圧焼結が
行われていた。
行われていた。
上記の方法では、ゲル状になり易く、−欠粒子が大きく
なり濾過性が悪＜、濾過洗浄に長時間を要し、好ましく
なかった。
なり濾過性が悪＜、濾過洗浄に長時間を要し、好ましく
なかった。
また、このため洗浄も不十分になり易く、仮焼時におけ
る凝集をもたらし９粒子が粗大化し好ましいものが得ら
れなかった。
る凝集をもたらし９粒子が粗大化し好ましいものが得ら
れなかった。
さらに破砕等の工程が必然的に必要となり。
これによる不純物の混入の問題を生じるなど種々の問題
を生じていた。
を生じていた。
また、セラミックス体の成形時に、量産可能な製造装置
で製造することが好ましいが、金属酸化物粉を焼結対象
物の回シに充填する方式や。
で製造することが好ましいが、金属酸化物粉を焼結対象
物の回シに充填する方式や。
焼結時に加圧する方式を採らなければならない場合は量
産には向かず、よシ簡便な方法が望まれていた。
産には向かず、よシ簡便な方法が望まれていた。
本発明者等は、上記欠点を排除すべく鋭意検討した結果
、水溶性ジルコニウム塩とＴ−ｒａ 、Ｐｂ ｒＳ ｒ
＋ Ｂａ ＊ Ｃａ ＊ Ｎ ｂ 、Ｔ ｉのうち一
種以上の塩と、これら金属塩の濃度として金属酸化物換
算で５００〜４５０ ｇ／ｌでアルカリ水と混合反応さ
せ、乾燥後、上記金属酸化物のうちの一種以上をアルコ
キシド化したものを添加し、焼結するセラミックス体の
製造方法を見い出した。
、水溶性ジルコニウム塩とＴ−ｒａ 、Ｐｂ ｒＳ ｒ
＋ Ｂａ ＊ Ｃａ ＊ Ｎ ｂ 、Ｔ ｉのうち一
種以上の塩と、これら金属塩の濃度として金属酸化物換
算で５００〜４５０ ｇ／ｌでアルカリ水と混合反応さ
せ、乾燥後、上記金属酸化物のうちの一種以上をアルコ
キシド化したものを添加し、焼結するセラミックス体の
製造方法を見い出した。
さらに本発明の実施態様として、上記方法においてＭｇ
Ｏを主成分とする耐火物のみで周囲を形成し、前記以外
の耐火物を焼結雰囲気内で使用せずに焼結する方法も見
い出した。
Ｏを主成分とする耐火物のみで周囲を形成し、前記以外
の耐火物を焼結雰囲気内で使用せずに焼結する方法も見
い出した。
また他の実施態様として、焼結時に加圧しないセラミッ
クス体の製造法も見い出した。
クス体の製造法も見い出した。
以下本発明にりいて詳細に説明する。
本発明で用いる金属塩は、オキシ塩化物、硝酸塩、蓚酸
塩、硫酸塩のいずれか一種以上であることが好ましい。
塩、硫酸塩のいずれか一種以上であることが好ましい。
水溶性金属塩は、アルカリ水と反応させる。
アルカリ土類金属塩とを反応させる場合には。
金属酸化物換算で３００〜４５０ ｙ／ｌの濃度で反応
させる。
させる。
金属塩の濃度が高いと第１図のように、濾過性が良く、
その後の処理が容易なため微細な金属酸化物を得ること
が容易なためである。ただ４５０１７１以上になるとゲ
ル状態がひどくなシ。
その後の処理が容易なため微細な金属酸化物を得ること
が容易なためである。ただ４５０１７１以上になるとゲ
ル状態がひどくなシ。
反応し難くなる。
水溶性金属塩とアルカリ水との反応は、水溶性金属塩と
アルカリ水と同時に反応槽に入れるか、好ましくはアル
カリ土類金属塩を添加し反応させる。
アルカリ水と同時に反応槽に入れるか、好ましくはアル
カリ土類金属塩を添加し反応させる。
この方法によシ微細−次粒子でかつよシ濾過性の良い金
属酸化物の混合物を得ることができる。
属酸化物の混合物を得ることができる。
またアルカリ水の濃度は、金属塩に対し１５モル以上の
過剰で反応させることが好ましい。
過剰で反応させることが好ましい。
即ち、金属塩の濃度をより高く、アルカリ水の濃度をよ
り濃い状態で一時に反応を生せしめることが好ましい反
応なのである。
り濃い状態で一時に反応を生せしめることが好ましい反
応なのである。
アルカリ水は、 ＮＨ４ＯＨ水、 ＮａＯＨ水、Ｋ
ＯＨ水等が用いられるが、アルカリ金属を嫌う用途の場
合は、 ＭＥ、ＯＨ水が好ましい。
ＯＨ水等が用いられるが、アルカリ金属を嫌う用途の場
合は、 ＭＥ、ＯＨ水が好ましい。
特にＬＳＩ材料のごとく、アルカリ金属を嫌う用途にお
いては、 ＮＨ４ＯＨ水が好ましい。ま念電気光学セ
ラミックス例えばＰＬＺＴ、圧電素子例えばＰＺＴ等で
ある。
いては、 ＮＨ４ＯＨ水が好ましい。ま念電気光学セ
ラミックス例えばＰＬＺＴ、圧電素子例えばＰＺＴ等で
ある。
以上のように水溶性ジルコニウム塩と他の金属塩即ち、
Ｌａ、ＰＩＳｒ、Ｂａ、Ｏａ、Ｎｂ＋Ｔｉ のう
ち−程以上の塩とアルカリ液とを反応させる。
Ｌａ、ＰＩＳｒ、Ｂａ、Ｏａ、Ｎｂ＋Ｔｉ のう
ち−程以上の塩とアルカリ液とを反応させる。
またその後、好ましくは、前記金属塩の一部又は全部を
不足目に加えておき、前記反応後さらに添加する。特に
安価な四塩化チタンを添加する場合は、第一段の反応を
十分に終了させ。
不足目に加えておき、前記反応後さらに添加する。特に
安価な四塩化チタンを添加する場合は、第一段の反応を
十分に終了させ。
アルカリを十分過剰にしておくことが好ましい。
これＫよシー次粒子の細かいより焼結性の良い２組成の
均一な原料を得ることが出来る。またその結果物も、か
さ密度が高いものを得ることを可能とする。
均一な原料を得ることが出来る。またその結果物も、か
さ密度が高いものを得ることを可能とする。
以上の反応は、水溶液の温度が２０〜４０℃の範囲で行
うことが好ましい。
うことが好ましい。
反応中は、１〜３時間程度攪拌し熟成させる。
生成した水酸化ジルコニウムは、蒸留水を添加し５〜２
０分攪拌し、１０〜３０分静置し上澄液を排出し、濾過
し洗浄を行う。この洗浄は。
０分攪拌し、１０〜３０分静置し上澄液を排出し、濾過
し洗浄を行う。この洗浄は。
６〜１０回行われる。
以上の処理のみで本発明は、より好ましい金属酸化物の
混合原料を得ることができる。
混合原料を得ることができる。
しかしさらに好ましくは゛、上記洗浄後アルコ−ル洗浄
することである。
することである。
この場合のアルコールｌｄ、ａ、〜Ｃ，アルコールであ
る。このアルコールの中で好ましいのは。
る。このアルコールの中で好ましいのは。
インプロピルアルコールである。
以上、洗浄後、Ｆ遇し、乾燥し、仮焼することにより目
的の製品又は原料を得る。
的の製品又は原料を得る。
この得られた原料に、上記金属酸化物のうちの一種以上
をアルコキシド化したものを添加し焼結する。
をアルコキシド化したものを添加し焼結する。
アルコキシド化するための有機化合物は２例えばインプ
ロピルアルコール、ブチル化合物等を用いる。
ロピルアルコール、ブチル化合物等を用いる。
前記洗浄時にアルコール洗浄した場合であっても乾燥し
、仮焼することによυ、揮発消失するため、アルコキシ
ド化した金属酸化物を添加するのである。
、仮焼することによυ、揮発消失するため、アルコキシ
ド化した金属酸化物を添加するのである。
この添加量は、１〜３〇−好ましくは５〜１５チである
。
。
アルコキシド化合物の分解温度は４００℃前後と高いも
のが好ましい。結晶粒の粗大化を押え密なセラミックス
体を製造するためである。
のが好ましい。結晶粒の粗大化を押え密なセラミックス
体を製造するためである。
アルコキシド化合物と金属酸化物混合粉との、混合には
、有機溶剤例えばキシレン等を用いて均一混合する。
、有機溶剤例えばキシレン等を用いて均一混合する。
このようにして得られた結果物から９例えばＰＬＺＴ等
のセラミックス体を製造する場合は。
のセラミックス体を製造する場合は。
ＭｇＯからなる板状耐火物により包囲した炉内に。
金属酸化物混合微粉を成形したものを１１００〜１２０
０℃、１０〜４０Ｈｒ加熱し、焼結を行う方法が好まし
い。
０℃、１０〜４０Ｈｒ加熱し、焼結を行う方法が好まし
い。
ＭｇＯ板は、他の材料に溶射等で付着したものでも良（
、ＭｇＯ板自体であっても良い。
、ＭｇＯ板自体であっても良い。
またＭｇＯ粉、 ＭｇＯ板の厚さが５〜２〇関前後の
厚さが好ましい。ＭｇＯ板は、揮発するｐｂｏを吸収す
る割合が少ないため従来のどと＜ ＰｂＺｒＯ３および
Ｐｔ）Ｏ，を充填したプする必要がなく、単に目的材料
の周囲ｔＭｇＯ板等で囲むだけで良く。
厚さが好ましい。ＭｇＯ板は、揮発するｐｂｏを吸収す
る割合が少ないため従来のどと＜ ＰｂＺｒＯ３および
Ｐｔ）Ｏ，を充填したプする必要がなく、単に目的材料
の周囲ｔＭｇＯ板等で囲むだけで良く。
過剰のＰｔ）Ｏ，等を必要とすることなく、工業的に容
易にＰＬＺＴ ｔ−得ることが出来る。
易にＰＬＺＴ ｔ−得ることが出来る。
またホットプレス等なくしても高い透過率が得られる。
透過率は、厚みａ５ｓｍで波長６０００λで６６〜６８
チの好ましい値となる。
チの好ましい値となる。
以上の内容を実施することによシ、以下の効果が得られ
る。
る。
（１） −次粒子径が７０〜３００Ａと小さくかつ極
めて濾過性の良い金属酸化物が得られるため活性の高い
超微粉末を得ることができ、好ましいセラミックス体を
得ることができる。
めて濾過性の良い金属酸化物が得られるため活性の高い
超微粉末を得ることができ、好ましいセラミックス体を
得ることができる。
（２） また破砕、混合等が不要なため均一組成の金
属酸化物の混合原料を得ることができ、好ましいセラミ
ックス体を得ることができる。
属酸化物の混合原料を得ることができ、好ましいセラミ
ックス体を得ることができる。
（３） 安価な原料を使用できるため、製造費を安く
し得る。
し得る。
（４） アルコキシド化した金属酸化物を添加するこ
とにより、低温度で焼結を可能とし密なセラミックス体
を得ることができる。
とにより、低温度で焼結を可能とし密なセラミックス体
を得ることができる。
（５） 特にＰＬＺＴ ｔ−製造するためには、均一
組成であり、焼結性も良く、工業的に量産出来る処理方
法でｓｂ好ましい方法である。
組成であり、焼結性も良く、工業的に量産出来る処理方
法でｓｂ好ましい方法である。
また製品の透過率も高く結晶粒子径が小さい均一なもの
ができる。
ができる。
実施例１
蒸留水にオキシ塩化ジルコニウム（ＺｒＯ（ｘ、・８Ｈ
，０）と所定のＬａ 、 Ｐｂの硝酸塩とアンモニア水
（ＮＨ，２９ｗｔ１Ｇ）の中に添加し反応させ、この際
金属酸化物換算でｓ ｓ ｏ ｔ／ｌとなるようにした
。
，０）と所定のＬａ 、 Ｐｂの硝酸塩とアンモニア水
（ＮＨ，２９ｗｔ１Ｇ）の中に添加し反応させ、この際
金属酸化物換算でｓ ｓ ｏ ｔ／ｌとなるようにした
。
この後アンモニアを過剰にすべく添加し、その後所定量
の四塩化チタニウムを加え反応させた。
の四塩化チタニウムを加え反応させた。
この際、得られる製品が均一組成となるように、一定の
攪拌を行った。
攪拌を行った。
この後、蒸留水で洗浄し、濾過を行った。濾過は、数十
秒で行われ、好ましい混合原料が得られた。
秒で行われ、好ましい混合原料が得られた。
この処理後乾燥、焼成し、好ましい平均粒径１００Ａの
一次粒子からなる混合微粉を得て。
一次粒子からなる混合微粉を得て。
これに１０％ジルコニウムアルコキシドを所定組成とな
るように添加し、成形処理した。
るように添加し、成形処理した。
所定形状の混合物をＭｇＯ板で囲んだ密閉容器中で１２
００℃常圧で焼結したところ結晶粒子径の細かい均一な
ＰＬ Ｚ’ｌ’が得られた。
００℃常圧で焼結したところ結晶粒子径の細かい均一な
ＰＬ Ｚ’ｌ’が得られた。
その透過率はるｏｏｏＸで理論値の最大値である６８チ
と好ましい値であった。
と好ましい値であった。
第１図に金属塩の濃度と濾過時間の関係を示す。
Claims (3)
- （１）水溶性ジルコニウム塩とＬａ、Ｐｂ、Ｓｒ、Ｂａ
、Ｃａ、Ｎｂ、Ｔｉのうち一種以上の塩と、これらの金
属塩の濃度として金属酸化物換算で３００〜４５０ｇ／
ｌでアルカリ水と混合反応させ、乾燥後、上記金属酸化
物のうちの一種以上をアルコキシド化したものを添加し
、焼結することを特徴とするセラミックス体の製造方法
。 - （２）特許請求の範囲第１項における焼結において、Ｍ
ｇＯを主成分とする耐火物のみで周囲を形成し、前記以
外の耐火物を焼結雰囲気内で使用せずに焼結することを
特徴とするセラミックス体の製造方法。 - （３）特許請求の範囲第１項において、焼結時に加圧し
ないことを特徴とするセラミックス体の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP59256550A JPS61136958A (ja) | 1984-12-06 | 1984-12-06 | セラミツクス体の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP59256550A JPS61136958A (ja) | 1984-12-06 | 1984-12-06 | セラミツクス体の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS61136958A true JPS61136958A (ja) | 1986-06-24 |
Family
ID=17294194
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP59256550A Pending JPS61136958A (ja) | 1984-12-06 | 1984-12-06 | セラミツクス体の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS61136958A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4957888A (en) * | 1987-08-17 | 1990-09-18 | U.S. Philips Corporation | Method of manufacturing ceramic powders having the perovskite structure |
| WO2017092590A1 (en) * | 2015-11-30 | 2017-06-08 | Byd Company Limited | Zr-BASED COMPOSITE CERAMIC MATERIAL, PREPARATION METHOD THEREOF, AND SHELL OR DECORATION |
-
1984
- 1984-12-06 JP JP59256550A patent/JPS61136958A/ja active Pending
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4957888A (en) * | 1987-08-17 | 1990-09-18 | U.S. Philips Corporation | Method of manufacturing ceramic powders having the perovskite structure |
| WO2017092590A1 (en) * | 2015-11-30 | 2017-06-08 | Byd Company Limited | Zr-BASED COMPOSITE CERAMIC MATERIAL, PREPARATION METHOD THEREOF, AND SHELL OR DECORATION |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| US4643984A (en) | Process for producing a composition which includes perovskite compounds | |
| KR101403712B1 (ko) | 미세입자로 된 납 지르코늄 티타네이트, 지르코늄 티타네이트 하이드레이트 및 지르코늄 티타네이트, 그리고 그 제조 방법 | |
| JPH04502303A (ja) | 化学量及び粒子の大きさが制御されているペロブスカイト化合物のサブミクロンセラミック粉末を製造する方法 | |
| US6136229A (en) | Method for the mechanochemical preparation of high performance ceramics | |
| JPH0355429B2 (ja) | ||
| JPS61136958A (ja) | セラミツクス体の製造方法 | |
| JPH0159967B2 (ja) | ||
| US6592805B1 (en) | Method for producing sintered electroceramic materials from hydroxide and oxalate precursors | |
| JPH0832559B2 (ja) | ペロブスカイト型化合物の無機微粉体の製造方法 | |
| JPS61136959A (ja) | セラミツク体の製造法 | |
| JPH03126664A (ja) | ペロブスカイト型酸化物磁器およびその製造方法 | |
| JPS6217005A (ja) | 高純度ムライト粉末の製造方法 | |
| JPS61136921A (ja) | 金属酸化物の混合原料の製造法 | |
| JP2899755B2 (ja) | Ｐｚｔ系粉末の製造方法 | |
| JP2607519B2 (ja) | 光学セラミックスの製造方法 | |
| Junmin et al. | Synthesizing 0.9 PZN–0.1 BT by mechanically activating mixed oxides | |
| JPS6284B2 (ja) | ||
| JPS5926966A (ja) | セラミツクスグリ−ン成形体の製造方法 | |
| JPH0262496B2 (ja) | ||
| JPH05319894A (ja) | 易焼結性マイクロ波誘電体用粉体 | |
| JPS61106457A (ja) | Ｐｌｚｔ透光性セラミツクスの製造法 | |
| EP0200176B1 (en) | Method for producing fine particles of lead zirconate | |
| JPH0416408B2 (ja) | ||
| JPS6243929B2 (ja) | ||
| JP2589179B2 (ja) | 鉛系セラミックス粉末の製造方法 |