JPS6112870B2 - - Google Patents
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- JPS6112870B2 JPS6112870B2 JP54091763A JP9176379A JPS6112870B2 JP S6112870 B2 JPS6112870 B2 JP S6112870B2 JP 54091763 A JP54091763 A JP 54091763A JP 9176379 A JP9176379 A JP 9176379A JP S6112870 B2 JPS6112870 B2 JP S6112870B2
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- fluorine
- sintered body
- fluoride
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Landscapes
- Compositions Of Oxide Ceramics (AREA)
Description
本発明はフツ素雲母セラミツク焼結体の製造法
に関するものであり、更に詳しくは、容易に安価
に、かつ大型品でもキレのない、異方性のない、
緻密で高強度な焼結体を得ることにある。 従来の雲母セラミツクス製造技術にはリン酸ポ
ンドセラミツクス法やガラスポンドセラミツクス
法やガラスセラミツクス法があるが、雲母は平板
状のため微紛砕しにくく、又プレスした成形体は
配向性があり、キレが生じやすく、かつ生密度が
向上しないためその結果焼結性が著るしく阻害さ
れる等の欠点があつ。 このため従来のリン酸ポンドセラミツクス法や
ガラスポンドセラミツクス法でも製法的には無理
があり、例えばリン酸ポンドセラミツクス法では
プレス圧2tonで焼成方法た1200℃程度の温度で雲
母のフツ素の蒸発を防ぐため30分程度の短時間で
焼成する急熱急令法を採用しており、テストピー
ス程度の大きさでは焼成が可能であるが、ソリが
発生しやすく、そして製品が大型化すると焼結体
の内部まで均一に焼成することは難かしい。ま
た、ガラスポンドセラミツクス法では、低融点ガ
ラスにて雲母粉末を結合させる方法であり、これ
にて得られた焼結体は耐熱性が300〜500℃と低い
のが欠点である。またガラスセラミツクス法では
雲母組成付近で良好なガラスをつくり、これを再
加熱して、ガラスから微細な雲母結晶を析出させ
る方法であり、コーニング社から「マコール」と
いう商品名で発売されているがコストが非常に高
い欠点がある。 そのために粒度３μ以下のフツ素雲母を主成分
とする成形体をフツ素含有量１〜10重量％の耐火
粉末中で埋め焼きするフツ素雲母セラミツク焼結
体の製造法を特願昭54−42135号（特開昭55−
136171号）にて本研究者により出願中である。し
かしこの特許では、抗折強度が最大で700Km／cm2
と低く、使用の活用範囲が拡いわりには焼成品の
機械加工や完成品の使用中に破損する等の種々問
題があつた。 故に本発明では、より緻密で高強度のフツ素雲
母セラミツク焼結体を得るため本研究者は、焼結
助剤の研究を鋭意おし進めて、ついに目的とする
抗折強度を得ることが出来た。 本発明は粒度３μ以下のフツ素雲母に対し、焼
結助剤として、フツ化物の混合物をフツ素雲母に
対し、５〜60重量％添加した成形体をフツ素含有
量１〜10重量％の耐火粉末中で埋め焼きすること
を特徴とするフツ素雲母セラミツク焼結体の製造
法を提供するものである。即ち雲母の平板状のも
のを３μ以下に微紛砕することによりプレスによ
り発生するキレをなくし、異方性もないものが得
られる。この粒度３μ以下のフツ素雲母に、焼結
剤を添加して、焼結させるには、フツ素の蒸発を
防止すれば、反応しやすいと考察し、フツ化物の
形で添加することを試みた結果、フツ化物の混合
物の割合としては、１価のフツ化物であるLiF、
NaF、KFの内の１種以上を０〜２モル比、２価
のフツ化物であるCaF2、MgF2、BaF3の内の１
種以上を３〜８モル比、ALF3を０〜３モル比、
SiO2を４〜10モル比にて含量７〜20モル比の範
囲内のフツ化物の調合物ではフツ素金雲母または
カリ四ケイ素雲母に対して５〜60重量％の範囲内
では効果があつた。その合量で７モル比以下で
は、添加効果がなく強度の向上は認められず、ま
た合量で20モル比以上では逆に雲母セラミツクス
としての特性値が失なわれ、且つ強度を劣化させ
た。また１価のフツ化物と２価のフツ化物がそれ
ぞれ１種または２種以上共存してもその添加効果
は上記と同じ結果であつた。 また、焼結助剤としてのフツ化物の混合物の添
加割合は、５〜60重量％の範囲内で、望ましく
は、10〜50重量％がよく、添加量５重量％以下で
は焼結助剤の効果がなく、逆に60重量％以上では
強度も劣化し、且つ緻密な焼結体が得られなかつ
た。また焼結助剤の粒度はフツ素雲母の粒度３μ
以下とほゞ同じものが良好であり、粒度が10μ以
上になると、焼結体にピンホールが多くなり、緻
密な焼結体が得られ難くなる。 以上の焼結助剤は、約900〜1100℃でガラス化
して、このガラスが細い雲母粉末を焼結させるこ
ことが判つた。以上の焼結はフツ素含有量１〜10
重量％の耐火粉末中で埋め焼きするが、その目的
は、成形体中のフツ素の蒸発を防止して、高強度
な焼結体を得るにある。また耐火粉末中のフツ素
の含有量を１〜10重量％にした理由は、10重量％
以上では焼結体の表面がガラス化したり、発泡し
たりするためと耐火粉末自体も焼結する結果とな
り、また１重量％以下では埋め焼きの効果がない
ためである。以下実施例について述べる。 実施例 １ 先づ焼結助剤としてては、１価のフツ化カリウ
ム（KF）、フツ化リチウム（LiF）、フツ化ナト
リウム（NaF）、２価のフツ化マグネシウム
（MgF2）、フツ化バリユウム（BaF2）、３価のフ
ツ化アルミニウム（AlF3）、とケイ酸（SiO2）を
下記の第１表に示す割合のモル比にて調合した。
に関するものであり、更に詳しくは、容易に安価
に、かつ大型品でもキレのない、異方性のない、
緻密で高強度な焼結体を得ることにある。 従来の雲母セラミツクス製造技術にはリン酸ポ
ンドセラミツクス法やガラスポンドセラミツクス
法やガラスセラミツクス法があるが、雲母は平板
状のため微紛砕しにくく、又プレスした成形体は
配向性があり、キレが生じやすく、かつ生密度が
向上しないためその結果焼結性が著るしく阻害さ
れる等の欠点があつ。 このため従来のリン酸ポンドセラミツクス法や
ガラスポンドセラミツクス法でも製法的には無理
があり、例えばリン酸ポンドセラミツクス法では
プレス圧2tonで焼成方法た1200℃程度の温度で雲
母のフツ素の蒸発を防ぐため30分程度の短時間で
焼成する急熱急令法を採用しており、テストピー
ス程度の大きさでは焼成が可能であるが、ソリが
発生しやすく、そして製品が大型化すると焼結体
の内部まで均一に焼成することは難かしい。ま
た、ガラスポンドセラミツクス法では、低融点ガ
ラスにて雲母粉末を結合させる方法であり、これ
にて得られた焼結体は耐熱性が300〜500℃と低い
のが欠点である。またガラスセラミツクス法では
雲母組成付近で良好なガラスをつくり、これを再
加熱して、ガラスから微細な雲母結晶を析出させ
る方法であり、コーニング社から「マコール」と
いう商品名で発売されているがコストが非常に高
い欠点がある。 そのために粒度３μ以下のフツ素雲母を主成分
とする成形体をフツ素含有量１〜10重量％の耐火
粉末中で埋め焼きするフツ素雲母セラミツク焼結
体の製造法を特願昭54−42135号（特開昭55−
136171号）にて本研究者により出願中である。し
かしこの特許では、抗折強度が最大で700Km／cm2
と低く、使用の活用範囲が拡いわりには焼成品の
機械加工や完成品の使用中に破損する等の種々問
題があつた。 故に本発明では、より緻密で高強度のフツ素雲
母セラミツク焼結体を得るため本研究者は、焼結
助剤の研究を鋭意おし進めて、ついに目的とする
抗折強度を得ることが出来た。 本発明は粒度３μ以下のフツ素雲母に対し、焼
結助剤として、フツ化物の混合物をフツ素雲母に
対し、５〜60重量％添加した成形体をフツ素含有
量１〜10重量％の耐火粉末中で埋め焼きすること
を特徴とするフツ素雲母セラミツク焼結体の製造
法を提供するものである。即ち雲母の平板状のも
のを３μ以下に微紛砕することによりプレスによ
り発生するキレをなくし、異方性もないものが得
られる。この粒度３μ以下のフツ素雲母に、焼結
剤を添加して、焼結させるには、フツ素の蒸発を
防止すれば、反応しやすいと考察し、フツ化物の
形で添加することを試みた結果、フツ化物の混合
物の割合としては、１価のフツ化物であるLiF、
NaF、KFの内の１種以上を０〜２モル比、２価
のフツ化物であるCaF2、MgF2、BaF3の内の１
種以上を３〜８モル比、ALF3を０〜３モル比、
SiO2を４〜10モル比にて含量７〜20モル比の範
囲内のフツ化物の調合物ではフツ素金雲母または
カリ四ケイ素雲母に対して５〜60重量％の範囲内
では効果があつた。その合量で７モル比以下で
は、添加効果がなく強度の向上は認められず、ま
た合量で20モル比以上では逆に雲母セラミツクス
としての特性値が失なわれ、且つ強度を劣化させ
た。また１価のフツ化物と２価のフツ化物がそれ
ぞれ１種または２種以上共存してもその添加効果
は上記と同じ結果であつた。 また、焼結助剤としてのフツ化物の混合物の添
加割合は、５〜60重量％の範囲内で、望ましく
は、10〜50重量％がよく、添加量５重量％以下で
は焼結助剤の効果がなく、逆に60重量％以上では
強度も劣化し、且つ緻密な焼結体が得られなかつ
た。また焼結助剤の粒度はフツ素雲母の粒度３μ
以下とほゞ同じものが良好であり、粒度が10μ以
上になると、焼結体にピンホールが多くなり、緻
密な焼結体が得られ難くなる。 以上の焼結助剤は、約900〜1100℃でガラス化
して、このガラスが細い雲母粉末を焼結させるこ
ことが判つた。以上の焼結はフツ素含有量１〜10
重量％の耐火粉末中で埋め焼きするが、その目的
は、成形体中のフツ素の蒸発を防止して、高強度
な焼結体を得るにある。また耐火粉末中のフツ素
の含有量を１〜10重量％にした理由は、10重量％
以上では焼結体の表面がガラス化したり、発泡し
たりするためと耐火粉末自体も焼結する結果とな
り、また１重量％以下では埋め焼きの効果がない
ためである。以下実施例について述べる。 実施例 １ 先づ焼結助剤としてては、１価のフツ化カリウ
ム（KF）、フツ化リチウム（LiF）、フツ化ナト
リウム（NaF）、２価のフツ化マグネシウム
（MgF2）、フツ化バリユウム（BaF2）、３価のフ
ツ化アルミニウム（AlF3）、とケイ酸（SiO2）を
下記の第１表に示す割合のモル比にて調合した。
【表】
上記のモル比になるように調合したフツ化物の
混合粉末を粒度３μ以下のフツ素金雲母
〔KMg3AlS13O10F5）、カリ四ケイ素雲母
（KMg25Si4O10F2）の各粉末に、下記第２表の如き
調合割合になるように秤量し、混合したものを試
料寸法縦12mm×横40mm×厚さ３〜５mmをプレス圧
800Kg／cm2で金型プレスにて成形し、焼成雰囲気
は埋め焼きにて行つた。埋め焼き条件としては、
粒度10μの耐火粉末アルミナとフツ素源として
は、フツ化アルミニウムとフツ化カリウムを等量
の３：３に混合して使用した。焼成条件は900〜
1200℃の温度範囲で４時間保持した。 第２表の如く、本発明での主成分である出発原
料が異つても、粒度を３μ以下に細かくし、焼結
助剤を添加した成形体をフツ素含有量１〜10重量
％の耐火粉末中で埋め焼き焼成を行うことによ
り、焼結体の特性値が向上することが判明した。
即ち抗折強度に於いては、前回出願中の特願昭54
−42135の最大値700Kg／cm2より720〜1300Kg／cm2
の範囲と向上しており、見掛比
混合粉末を粒度３μ以下のフツ素金雲母
〔KMg3AlS13O10F5）、カリ四ケイ素雲母
（KMg25Si4O10F2）の各粉末に、下記第２表の如き
調合割合になるように秤量し、混合したものを試
料寸法縦12mm×横40mm×厚さ３〜５mmをプレス圧
800Kg／cm2で金型プレスにて成形し、焼成雰囲気
は埋め焼きにて行つた。埋め焼き条件としては、
粒度10μの耐火粉末アルミナとフツ素源として
は、フツ化アルミニウムとフツ化カリウムを等量
の３：３に混合して使用した。焼成条件は900〜
1200℃の温度範囲で４時間保持した。 第２表の如く、本発明での主成分である出発原
料が異つても、粒度を３μ以下に細かくし、焼結
助剤を添加した成形体をフツ素含有量１〜10重量
％の耐火粉末中で埋め焼き焼成を行うことによ
り、焼結体の特性値が向上することが判明した。
即ち抗折強度に於いては、前回出願中の特願昭54
−42135の最大値700Kg／cm2より720〜1300Kg／cm2
の範囲と向上しており、見掛比
【表】
重も2.30〜2.40に対し2.35〜2.59と緻密になり、
又、本発明の焼結体の表面及び破面の組織を
SEM（走査電子顕微鏡）で観察したところ、特
願昭54−42135の焼結体よりピンホールも非常に
少なく良好であり、特に第２表のNo.６の熱膨脹係
数は109.5×10-7（rt〜700℃）であり、特願昭54
−42135での90×10-7（rt〜700℃）よりも金属の
熱膨脹係数に近いことがわかり、熱伝導率も
0.003cal−sec℃と特願昭54−42135と同じ測定値
を示した。 以上の如く本発明の雲母焼結体は従来のものよ
り特性的に大巾に向上し、従来品が機械加工や完
成品の使用に際して破損するものがあつたが、殆
んどなくなり、寸法精度の要求される製品の機械
加工が容易に出来、又、熱膨脹係数が通常のガラ
スや多くの金属と類似しているために、これらの
ガラスや金属と接合し組合せて使用するのに適し
ており、又、熱伝導率がアルミナセラミツクの約
1/10以下と小さいために断熱材料としての使用範
囲も拡く、その他の電気絶縁材や電子部品として
の基板関係やまたは高温用治具や溶融ルツボ等に
使用出来て其の活用範囲は非常に拡大されたもの
となり、工業界への貢献は大きい。
又、本発明の焼結体の表面及び破面の組織を
SEM（走査電子顕微鏡）で観察したところ、特
願昭54−42135の焼結体よりピンホールも非常に
少なく良好であり、特に第２表のNo.６の熱膨脹係
数は109.5×10-7（rt〜700℃）であり、特願昭54
−42135での90×10-7（rt〜700℃）よりも金属の
熱膨脹係数に近いことがわかり、熱伝導率も
0.003cal−sec℃と特願昭54−42135と同じ測定値
を示した。 以上の如く本発明の雲母焼結体は従来のものよ
り特性的に大巾に向上し、従来品が機械加工や完
成品の使用に際して破損するものがあつたが、殆
んどなくなり、寸法精度の要求される製品の機械
加工が容易に出来、又、熱膨脹係数が通常のガラ
スや多くの金属と類似しているために、これらの
ガラスや金属と接合し組合せて使用するのに適し
ており、又、熱伝導率がアルミナセラミツクの約
1/10以下と小さいために断熱材料としての使用範
囲も拡く、その他の電気絶縁材や電子部品として
の基板関係やまたは高温用治具や溶融ルツボ等に
使用出来て其の活用範囲は非常に拡大されたもの
となり、工業界への貢献は大きい。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 粒度３μ以下のフツ素雲母に対し、焼結助剤
として、フツ化物の混合物をフツ素雲母に対し、
５〜60重量％添加した成形体をフツ素含有量１〜
10％の耐火粉末中で埋め焼きすることを特徴とす
るフツ素雲母セラミツク焼結体の製造法。 ２ 特許請求の範囲第１項において、焼結助剤と
してのフツ化物の混合物の割合は、１価のフツ化
物であるLiF、NaF、KFの内の１種以上を０〜
２モル比、２価のフツ化物であるCaF2、MgF2、
BaF2の内の１種以上を３〜８モル比、ALF3を０
〜３モル比、SiO2を４〜10モル比であるフツ素
雲母セラミツク焼結体の製造法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP9176379A JPS5617981A (en) | 1979-07-18 | 1979-07-18 | Manufacture of fluorine mica ceramics sintered body |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP9176379A JPS5617981A (en) | 1979-07-18 | 1979-07-18 | Manufacture of fluorine mica ceramics sintered body |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5617981A JPS5617981A (en) | 1981-02-20 |
| JPS6112870B2 true JPS6112870B2 (ja) | 1986-04-10 |
Family
ID=14035585
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP9176379A Granted JPS5617981A (en) | 1979-07-18 | 1979-07-18 | Manufacture of fluorine mica ceramics sintered body |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS5617981A (ja) |
Families Citing this family (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5771863A (en) * | 1980-10-16 | 1982-05-04 | Ngk Spark Plug Co | Colored fluorine mica ceramics and manufacture |
| JPS58148040A (ja) * | 1982-02-25 | 1983-09-03 | Tanaka Kikinzoku Kogyo Kk | ヘツダ−装置 |
| JPS59148167U (ja) * | 1983-03-23 | 1984-10-03 | ダイハツ工業株式会社 | 鋳造物品の中空部の砂詰り検査装置 |
| JPS6344217Y2 (ja) * | 1985-07-24 | 1988-11-17 |
-
1979
- 1979-07-18 JP JP9176379A patent/JPS5617981A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS5617981A (en) | 1981-02-20 |
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