JPS6119587B2 - - Google Patents
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- JPS6119587B2 JPS6119587B2 JP54113958A JP11395879A JPS6119587B2 JP S6119587 B2 JPS6119587 B2 JP S6119587B2 JP 54113958 A JP54113958 A JP 54113958A JP 11395879 A JP11395879 A JP 11395879A JP S6119587 B2 JPS6119587 B2 JP S6119587B2
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Description
本発明はガラスや金属と接合し組合せて使用す
る電気絶縁材や電子部品関係のICパツケージ基
板等に適し、又断熱材料や高温中で使用する治具
等の基材として有用な緻密で高強度のフツ素雲母
セラミツクス焼結体に関するものである。 従来の雲母セラミツク製造技術にはリン酸ボン
ドセラミツクス法やガラスボンドセラミツクス法
やガラスセラミツクス法があり、これらの製造技
術では生密度が向上せず、焼結性の悪いものであ
り、かつ焼成中に雲母のフツ素蒸発を防ぐために
急熱急冷焼成法を採用してテストピース程度の大
きさの製品しか出来ず、それに加え焼結体の耐熱
性が300〜500℃と低かつた。 そのために最大粒径３μ以下のフツ素雲母を主
成分とする成形体をフツ素含有量１〜10重量％の
耐火粉末中で埋め焼きするフツ素雲母セラミツク
ス焼結体の製造法を特願昭54−42135にて出願中
であり、この特許では抗折強度が最大で700Kg／
cm2と低かつた。故に最大粒径３μ以下のフツ素雲
母に対し、焼結助剤として、フツ化物の混合物を
フツ素雲母に対し５〜60重量％添加した成形体を
フツ素含有の耐火粉末中で埋焼する製造法を特願
昭54−91763にて出願中であるが、この特許の抗
折強度は720〜1300Kg／cm2であり緻密な焼結体を
得ることが出来たが、本研究者はこの強度に満足
出来ず更に別の焼結助剤の研究を推進して、アル
カリ金属、亜鉛及び／又はアルカリ土類金属の酸
化物−リン酸系フリツトがより効果があることが
判明した。このリン酸系フリツトはフツ素雲母を
よく濡らし、且つ抗折強度を向上することがわか
つた。 即ち本発明は、最大粒径３μ以下のフツ素雲母
粉末に焼結助剤として、アルカリ金属、亜鉛及
び／又はアルカリ土類金属の酸化物−リン酸系フ
リツトを10〜50重量％含有せしめ、フツ素含有量
１〜10重量％の耐火粉末中で埋め焼きし焼結する
ことを特徴とする高強度フツ素雲母セラミツクス
焼結体の製造方法を提供する。 以下本発明について詳述する。 加圧プレス成形により発生するキレを無くし異
方性のないものを得るために、先ずフツ素雲母粉
末の最大粒径を３μ以下にした。また、別にリン
酸系フリツト組成としては、望ましくはP2O540
〜75モル％と、CaO0〜55、BaO0〜40、ZNO0〜
20、K2O0〜20、B2O30〜20、Al2O30〜20及び
MgO0〜20モル％より選ばれた一種以上20〜55モ
ル％とを含有し、かつ、これらの合量がフリツト
の90モル％以上とし、その他、不純物としてフリ
ツトに混入しやすいSiO2、Fe2O3、Na2O等が10
モル％以下混入しても、抗折強度への影響は少な
く差しつかえないものである。 以上のフリツトが、フツ素雲母粉末に10〜50重
量％添加されたものである。 以上のリン酸系フリツト組成に於いて、P2O5
が40セル％に満たないか、又はP2O5以外の酸化
物が55モル％を超えると、フリツトが溶融しがた
くフリツトとしての効果が発揮し難く、他方
P2O5以外の酸化物が20モル％に満たないいか又
は、P2O575モル％を超えるときは、夫々、フリ
ツトが不安定で著しく耐火性に欠け、水洗フリツ
トにすると急速に水和することが判明したために
上記範囲に限定した。 また、フリツト添加量５重量％以下では、有意
の効果はなく、55重量％以上では目的とする高強
度が得られず、10〜50重量％の添加量が良好であ
つた。 本発明は、上記のフリツト組成及び添加量にお
いて使用し、フツ素雲母成形体をフツ素含有量１
〜10重量％の耐火粉末中で埋め焼きすることによ
り得られた焼結体は、極めて高い強度を有するも
のが得られ、その抗折力は800〜1500Kg／cm2の範
囲であつた。 以下に本発明の実施例を記述する。 フツ素雲母粉末に添加する焼結助剤としては、
第１表に示す試料Ａ〜Ｅの組成となるよう、
H3PO4、BaCO3、CaCO3、MgCO3、ZnO、
K2CO3、H3BO3、Al2O3を用いて評量混合し、該
混合物を1300〜1400℃でアルミナルツボ中にて溶
解し、溶融物を急水冷してフリツトを得た。得ら
れたフリツト試料の特性値も第１表に示す。 上記フリツトを予め調整した最大粒径３μ以下
のフツ素金雲母、カリ四ケイ素雲母粉末に下記第
２表に示す組成比になる様に調合し混合したもの
を、巾12×長さ40×厚み４mmの成型体をプレス圧
800Kg／cm2にて加圧成型し、成型体を昇温300℃／
Hr、焼成温度700〜1200℃の範囲で焼成時間４時
間にて、フツ素を含有し
る電気絶縁材や電子部品関係のICパツケージ基
板等に適し、又断熱材料や高温中で使用する治具
等の基材として有用な緻密で高強度のフツ素雲母
セラミツクス焼結体に関するものである。 従来の雲母セラミツク製造技術にはリン酸ボン
ドセラミツクス法やガラスボンドセラミツクス法
やガラスセラミツクス法があり、これらの製造技
術では生密度が向上せず、焼結性の悪いものであ
り、かつ焼成中に雲母のフツ素蒸発を防ぐために
急熱急冷焼成法を採用してテストピース程度の大
きさの製品しか出来ず、それに加え焼結体の耐熱
性が300〜500℃と低かつた。 そのために最大粒径３μ以下のフツ素雲母を主
成分とする成形体をフツ素含有量１〜10重量％の
耐火粉末中で埋め焼きするフツ素雲母セラミツク
ス焼結体の製造法を特願昭54−42135にて出願中
であり、この特許では抗折強度が最大で700Kg／
cm2と低かつた。故に最大粒径３μ以下のフツ素雲
母に対し、焼結助剤として、フツ化物の混合物を
フツ素雲母に対し５〜60重量％添加した成形体を
フツ素含有の耐火粉末中で埋焼する製造法を特願
昭54−91763にて出願中であるが、この特許の抗
折強度は720〜1300Kg／cm2であり緻密な焼結体を
得ることが出来たが、本研究者はこの強度に満足
出来ず更に別の焼結助剤の研究を推進して、アル
カリ金属、亜鉛及び／又はアルカリ土類金属の酸
化物−リン酸系フリツトがより効果があることが
判明した。このリン酸系フリツトはフツ素雲母を
よく濡らし、且つ抗折強度を向上することがわか
つた。 即ち本発明は、最大粒径３μ以下のフツ素雲母
粉末に焼結助剤として、アルカリ金属、亜鉛及
び／又はアルカリ土類金属の酸化物−リン酸系フ
リツトを10〜50重量％含有せしめ、フツ素含有量
１〜10重量％の耐火粉末中で埋め焼きし焼結する
ことを特徴とする高強度フツ素雲母セラミツクス
焼結体の製造方法を提供する。 以下本発明について詳述する。 加圧プレス成形により発生するキレを無くし異
方性のないものを得るために、先ずフツ素雲母粉
末の最大粒径を３μ以下にした。また、別にリン
酸系フリツト組成としては、望ましくはP2O540
〜75モル％と、CaO0〜55、BaO0〜40、ZNO0〜
20、K2O0〜20、B2O30〜20、Al2O30〜20及び
MgO0〜20モル％より選ばれた一種以上20〜55モ
ル％とを含有し、かつ、これらの合量がフリツト
の90モル％以上とし、その他、不純物としてフリ
ツトに混入しやすいSiO2、Fe2O3、Na2O等が10
モル％以下混入しても、抗折強度への影響は少な
く差しつかえないものである。 以上のフリツトが、フツ素雲母粉末に10〜50重
量％添加されたものである。 以上のリン酸系フリツト組成に於いて、P2O5
が40セル％に満たないか、又はP2O5以外の酸化
物が55モル％を超えると、フリツトが溶融しがた
くフリツトとしての効果が発揮し難く、他方
P2O5以外の酸化物が20モル％に満たないいか又
は、P2O575モル％を超えるときは、夫々、フリ
ツトが不安定で著しく耐火性に欠け、水洗フリツ
トにすると急速に水和することが判明したために
上記範囲に限定した。 また、フリツト添加量５重量％以下では、有意
の効果はなく、55重量％以上では目的とする高強
度が得られず、10〜50重量％の添加量が良好であ
つた。 本発明は、上記のフリツト組成及び添加量にお
いて使用し、フツ素雲母成形体をフツ素含有量１
〜10重量％の耐火粉末中で埋め焼きすることによ
り得られた焼結体は、極めて高い強度を有するも
のが得られ、その抗折力は800〜1500Kg／cm2の範
囲であつた。 以下に本発明の実施例を記述する。 フツ素雲母粉末に添加する焼結助剤としては、
第１表に示す試料Ａ〜Ｅの組成となるよう、
H3PO4、BaCO3、CaCO3、MgCO3、ZnO、
K2CO3、H3BO3、Al2O3を用いて評量混合し、該
混合物を1300〜1400℃でアルミナルツボ中にて溶
解し、溶融物を急水冷してフリツトを得た。得ら
れたフリツト試料の特性値も第１表に示す。 上記フリツトを予め調整した最大粒径３μ以下
のフツ素金雲母、カリ四ケイ素雲母粉末に下記第
２表に示す組成比になる様に調合し混合したもの
を、巾12×長さ40×厚み４mmの成型体をプレス圧
800Kg／cm2にて加圧成型し、成型体を昇温300℃／
Hr、焼成温度700〜1200℃の範囲で焼成時間４時
間にて、フツ素を含有し
【表】
【表】
【表】
た耐火粉末アルミナ中にて埋め焼にて焼成した。
そのフツ素を含有した耐火粉末アルミナは、耐火
粉末アルミナ最大粒径10μにフツ素源として、フ
ツ化アルミニウムとフツ化カリウムを３：３の等
量混合して使用した。その焼結体の曲げ強度
（Kg／cm2）を第２表に示す。 第２表の曲げ強度は、支持スパン20mm、２等分
１点荷重（三点法）法にて測定して求めた。 上記第２表の他に、フリツトとして硼ケイ酸ガ
ラス（ａ＝45×10-7）等を添加して焼結したが、
曲げ強度は630Kg／cm2程度と低かつた。 第２表のNo.５焼結体の試料につき、表面及び破
面の組織をSEM（走査電子顕微鏡）で観察した
ところ、特願昭−91763の試料よりピンホールも
少なく、雲母粉末とフリツトがよく濡れている事
が判明した。又No.５の試料の熱膨脹係数は88×
10-7（ｒ，ｔ〜500℃）と高膨張のセラミツクス
であり、特願昭54−42135の試料の熱膨脹係数90
×10-7と近似であつた。更に耐熱性も温度800℃
まで変化せず、スポーリング抵抗も強いことが判
明した。 以上の如く本発明の雲母焼結体は従来のものよ
り強度的に向上し、焼結品の機械加工や完成品の
使用に際して破損するものが殆んど無くなり、又
熱膨脹係数が通常のガラスや金属と類似している
ために、これらのガラスや金属と接合し組合せて
使用するのに適しており、又、断熱材料や電気絶
縁材や電子部品としてのICパツケージ基板や高
温治具の基材に使用出来る。
そのフツ素を含有した耐火粉末アルミナは、耐火
粉末アルミナ最大粒径10μにフツ素源として、フ
ツ化アルミニウムとフツ化カリウムを３：３の等
量混合して使用した。その焼結体の曲げ強度
（Kg／cm2）を第２表に示す。 第２表の曲げ強度は、支持スパン20mm、２等分
１点荷重（三点法）法にて測定して求めた。 上記第２表の他に、フリツトとして硼ケイ酸ガ
ラス（ａ＝45×10-7）等を添加して焼結したが、
曲げ強度は630Kg／cm2程度と低かつた。 第２表のNo.５焼結体の試料につき、表面及び破
面の組織をSEM（走査電子顕微鏡）で観察した
ところ、特願昭−91763の試料よりピンホールも
少なく、雲母粉末とフリツトがよく濡れている事
が判明した。又No.５の試料の熱膨脹係数は88×
10-7（ｒ，ｔ〜500℃）と高膨張のセラミツクス
であり、特願昭54−42135の試料の熱膨脹係数90
×10-7と近似であつた。更に耐熱性も温度800℃
まで変化せず、スポーリング抵抗も強いことが判
明した。 以上の如く本発明の雲母焼結体は従来のものよ
り強度的に向上し、焼結品の機械加工や完成品の
使用に際して破損するものが殆んど無くなり、又
熱膨脹係数が通常のガラスや金属と類似している
ために、これらのガラスや金属と接合し組合せて
使用するのに適しており、又、断熱材料や電気絶
縁材や電子部品としてのICパツケージ基板や高
温治具の基材に使用出来る。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 最大粒径３μ以下のフツ素雲母粉末に焼結助
剤として、アルカリ金属、亜鉛及び／又はアルカ
リ土類金属の酸化物−リン酸系フリツトを10〜50
重量％含有せしめ、フツ素含有量１〜10重量％の
耐火粉末中で埋め焼きし焼結することを特徴とす
る高強度フツ素雲母セラミツクス焼結体の製造
法。 ２ 前記アルカリ金属、亜鉛及び／アルカリ土類
金属の酸化物−リン酸系フリツトがフリツトに対
しP2O540〜75モル％と、CaO、BaO、ZnO、
K2O、B2O3、MgO及びAl2O3のうちから選ばれる
一種以上20〜55モル％とを含有し、かつ、これら
の合量が前記フリツトの90モル％以上であること
を特徴とする特許請求の範囲第１項記載の高強度
フツ素雲母セラミツクス焼結体の製造法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP11395879A JPS5637271A (en) | 1979-09-05 | 1979-09-05 | High strength fluorine mica ceramic sintered body |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP11395879A JPS5637271A (en) | 1979-09-05 | 1979-09-05 | High strength fluorine mica ceramic sintered body |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5637271A JPS5637271A (en) | 1981-04-10 |
| JPS6119587B2 true JPS6119587B2 (ja) | 1986-05-17 |
Family
ID=14625462
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP11395879A Granted JPS5637271A (en) | 1979-09-05 | 1979-09-05 | High strength fluorine mica ceramic sintered body |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS5637271A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS62152954U (ja) * | 1986-03-18 | 1987-09-28 |
-
1979
- 1979-09-05 JP JP11395879A patent/JPS5637271A/ja active Granted
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS62152954U (ja) * | 1986-03-18 | 1987-09-28 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS5637271A (en) | 1981-04-10 |
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