JPS61127619A - 超微粒α−アルミナの製造方法 - Google Patents
超微粒α−アルミナの製造方法Info
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- JPS61127619A JPS61127619A JP59244400A JP24440084A JPS61127619A JP S61127619 A JPS61127619 A JP S61127619A JP 59244400 A JP59244400 A JP 59244400A JP 24440084 A JP24440084 A JP 24440084A JP S61127619 A JPS61127619 A JP S61127619A
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- C01F—COMPOUNDS OF THE METALS BERYLLIUM, MAGNESIUM, ALUMINIUM, CALCIUM, STRONTIUM, BARIUM, RADIUM, THORIUM, OR OF THE RARE-EARTH METALS
- C01F7/00—Compounds of aluminium
- C01F7/02—Aluminium oxide; Aluminium hydroxide; Aluminates
- C01F7/44—Dehydration of aluminium oxide or hydroxide, i.e. all conversions of one form into another involving a loss of water
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- C01F7/447—Dehydration of aluminium oxide or hydroxide, i.e. all conversions of one form into another involving a loss of water by wet processes
- C01F7/448—Dehydration of aluminium oxide or hydroxide, i.e. all conversions of one form into another involving a loss of water by wet processes using superatmospheric pressure, e.g. hydrothermal conversion of gibbsite into boehmite
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- Inorganic Chemistry (AREA)
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は、任意粒径の超微粒α−アルミナを容易に得る
ことができる超微粒α−アルミナの製造方法に関するも
のである。
ことができる超微粒α−アルミナの製造方法に関するも
のである。
周知のように、アルミナ（ＡＩＶ！ｏ、）には各種の形
態のアルミナが知られているが、これらのうちα−アル
ミナ（α−Ａ！ρ、）は、電気絶縁性、熱伝導性。
態のアルミナが知られているが、これらのうちα−アル
ミナ（α−Ａ！ρ、）は、電気絶縁性、熱伝導性。
機械的強度、耐摩耗性、化学的安定性、耐熱性などが優
れているので、それぞれ要求される機能に応じて電子材
料１機械部品、光学材料、生体用材料１人工宝石などに
広く利用され、平均単粒子径がたとえば、０．２μｍ以
下のような超微粒α−アルミナは９表面活性が大きく、
比較的低温で焼結するのでアルミナセラミックスなどの
セラミック成形体同志の接着剤として有用であり、又、
超微粒α−アルミナは、硬度が高くかつ化学的に安定で
あるのでセラミックス、金属、半導体などの表面平滑化
のための研磨材やプラスチックスの強化用充填材として
も有用である。
れているので、それぞれ要求される機能に応じて電子材
料１機械部品、光学材料、生体用材料１人工宝石などに
広く利用され、平均単粒子径がたとえば、０．２μｍ以
下のような超微粒α−アルミナは９表面活性が大きく、
比較的低温で焼結するのでアルミナセラミックスなどの
セラミック成形体同志の接着剤として有用であり、又、
超微粒α−アルミナは、硬度が高くかつ化学的に安定で
あるのでセラミックス、金属、半導体などの表面平滑化
のための研磨材やプラスチックスの強化用充填材として
も有用である。
しかして、超微粒α−アルミナの製造方法としては、（
１）水酸化アルミニウムの工業的製造方法であるバイヤ
ー法によって得られた水酸化アルミニウム（ギブサイト
、 Ａｔρ、・３Ｈρ）を適当な方法で焼成してα−
アルミナに変換した後、これを長時間粉砕して超微粒α
−アルミナとする方法、（２）バイヤー法の水酸化アル
ミニウム以外の母塩、たとえハ、アンモニウム・はヨウ
パン、アルミニウム・イソプロポキシド、擬ベーマイト
系又は無定形のアルミナ水和物ゲル、塩基性塩化アルミ
ニウムゲルなどを適当な方法で焼成して、α−アルぐす
。
１）水酸化アルミニウムの工業的製造方法であるバイヤ
ー法によって得られた水酸化アルミニウム（ギブサイト
、 Ａｔρ、・３Ｈρ）を適当な方法で焼成してα−
アルミナに変換した後、これを長時間粉砕して超微粒α
−アルミナとする方法、（２）バイヤー法の水酸化アル
ミニウム以外の母塩、たとえハ、アンモニウム・はヨウ
パン、アルミニウム・イソプロポキシド、擬ベーマイト
系又は無定形のアルミナ水和物ゲル、塩基性塩化アルミ
ニウムゲルなどを適当な方法で焼成して、α−アルぐす
。
χ−アルきすのような遷移アルミナに変換し、とれを粉
砕した後、再び焼成し１超微粒α−アルミナを得る方法
、（３）たとえは無水塩化アルミニウムガスと水蒸気と
の高温での反応のような気相反応によって超微粒（たと
えば０．０５μｍ程度）の遷移アルミナとし、これを超
微粒同志がなるべく接触しないような方法で焼成して超
微粒α−アルミナとする方法などがある。
砕した後、再び焼成し１超微粒α−アルミナを得る方法
、（３）たとえは無水塩化アルミニウムガスと水蒸気と
の高温での反応のような気相反応によって超微粒（たと
えば０．０５μｍ程度）の遷移アルミナとし、これを超
微粒同志がなるべく接触しないような方法で焼成して超
微粒α−アルミナとする方法などがある。
しかしながら、（１）の方法では、焼成時にアルミナ嚇
結晶粒子がある程度成長して大きくなり、かつ、互に凝
集した形で得られ、焼成物をいかに長時間粉砕しても単
粒子は、α−アルミナの単結晶粒子よりも細くすること
ができず平均単粒子径をたとえば０．２μｍ以下のよう
に非常に細くすることは困難である。又、（２）の方法
では、遷移アルミナをα−アルミナに変換する際に発熱
し、α−アルミナ単粒子の成長を促進するので生成した
α−アルミナの単粒子は比較的粗くなり目的に合致しな
いものである。さらに（３）の方法では、得られたα−
アルミナは１粒子の表面活性が乏しく、焼結用原料とし
て用いた場合に焼結密度が上がりにくく弱い焼結晶しか
得られない。などといったように。
結晶粒子がある程度成長して大きくなり、かつ、互に凝
集した形で得られ、焼成物をいかに長時間粉砕しても単
粒子は、α−アルミナの単結晶粒子よりも細くすること
ができず平均単粒子径をたとえば０．２μｍ以下のよう
に非常に細くすることは困難である。又、（２）の方法
では、遷移アルミナをα−アルミナに変換する際に発熱
し、α−アルミナ単粒子の成長を促進するので生成した
α−アルミナの単粒子は比較的粗くなり目的に合致しな
いものである。さらに（３）の方法では、得られたα−
アルミナは１粒子の表面活性が乏しく、焼結用原料とし
て用いた場合に焼結密度が上がりにくく弱い焼結晶しか
得られない。などといったように。
いずれも所定の結晶形と単粒子径とを両立させることが
困難であるとか、あるいは、ａ造したα−アルミナの性
状が特定の用途にしか適しないというような問題があっ
た。
困難であるとか、あるいは、ａ造したα−アルミナの性
状が特定の用途にしか適しないというような問題があっ
た。
〔問題点を解決するための手段及び作用〕本発明者らは
、これらの問題を解決し、焼成によってα−アルミナを
得るに当って、単結晶粒子の成長がなく容易に超微粒α
−アルミナを製造し得る手段を得べく多くの研究を重ね
た結果、前述のように、α−アルミナの単結晶はきわめ
て硬度が高いのでα−アルミナの粗粒結晶を単に機械的
に粉砕するだけでは、単粒子にまでしか細くすることが
できないし、α−アルミナよりも硬度の低いアルミナ質
母塩を機械的に粉砕して超微粒として、これを１２００
〜１３００℃で焼成してα−アルミナとしても結晶の成
長がおこり、又、凝集して焼結したりして超微粒とする
ことができないことなどを認め、さらに、水熱反応によ
って合成したダイアスボア（ＡＩへ・Ｈρ）及びバイヤ
ー法によって製造したギブサイ） （Ａｔρ、・３Ｈ２
０）をそれぞれ沈降法において５０チ重量平均粒径が約
０．３μｍになるように粉砕し、磁製皿上に約１５ ｍ
ｍの厚さにひろげ電気炉で徐々に加熱して各温度におけ
る加熱温度と試料の沈降法による５０チ重甘平均粒径ア
ルミナ質母壌としてギブサイトを使用した場合には、１
，１００℃から１．３００℃の温度範囲において平均粒
径が急激に増大し、Ｘ線回折の結果。
、これらの問題を解決し、焼成によってα−アルミナを
得るに当って、単結晶粒子の成長がなく容易に超微粒α
−アルミナを製造し得る手段を得べく多くの研究を重ね
た結果、前述のように、α−アルミナの単結晶はきわめ
て硬度が高いのでα−アルミナの粗粒結晶を単に機械的
に粉砕するだけでは、単粒子にまでしか細くすることが
できないし、α−アルミナよりも硬度の低いアルミナ質
母塩を機械的に粉砕して超微粒として、これを１２００
〜１３００℃で焼成してα−アルミナとしても結晶の成
長がおこり、又、凝集して焼結したりして超微粒とする
ことができないことなどを認め、さらに、水熱反応によ
って合成したダイアスボア（ＡＩへ・Ｈρ）及びバイヤ
ー法によって製造したギブサイ） （Ａｔρ、・３Ｈ２
０）をそれぞれ沈降法において５０チ重量平均粒径が約
０．３μｍになるように粉砕し、磁製皿上に約１５ ｍ
ｍの厚さにひろげ電気炉で徐々に加熱して各温度におけ
る加熱温度と試料の沈降法による５０チ重甘平均粒径ア
ルミナ質母壌としてギブサイトを使用した場合には、１
，１００℃から１．３００℃の温度範囲において平均粒
径が急激に増大し、Ｘ線回折の結果。
１、１００℃ではに一アルミナが主成分であってα−ア
ルミナは検出されず、１，２００℃では少量のα−アル
ミナが生成し、ｌ、３００℃で実質的に全てがα−アル
ミナであり、α−アルミナが生成する過程で平均粒径が
いちじるしく増大しており。
ルミナは検出されず、１，２００℃では少量のα−アル
ミナが生成し、ｌ、３００℃で実質的に全てがα−アル
ミナであり、α−アルミナが生成する過程で平均粒径が
いちじるしく増大しており。
これに対してアルミナ質母塩としてダイアスポアを使用
°した場合には、全温度過程に亘ってきわめて徐々に平
均粒径が増すが、Ｘ線回折の結果では。
°した場合には、全温度過程に亘ってきわめて徐々に平
均粒径が増すが、Ｘ線回折の結果では。
ダイアスボアは４００〜５００℃で直接α−アルミナに
変換するといわれているが、４００℃ではα−アルミナ
は検出されず、５００℃では実質的に全てα−アルミナ
になっており、したがって。
変換するといわれているが、４００℃ではα−アルミナ
は検出されず、５００℃では実質的に全てα−アルミナ
になっており、したがって。
α−アルミナが生成する過程では平均粒径の増加はほと
んど無いものといえ、最初の粉砕粒径を維持してα−ア
ルミナとなることを見出して本発明をなしたものである
。すなわち９本発明は、任意所望粒径に粉砕したダイア
スボア質物を加熱焼成してα−アルミナ化する超微粒α
−アルミナの製造方法であるｂ 本発明において使用するダイアスボア質物は。
んど無いものといえ、最初の粉砕粒径を維持してα−ア
ルミナとなることを見出して本発明をなしたものである
。すなわち９本発明は、任意所望粒径に粉砕したダイア
スボア質物を加熱焼成してα−アルミナ化する超微粒α
−アルミナの製造方法であるｂ 本発明において使用するダイアスボア質物は。
たとえば、ギブサイトなどのアルミナ含有物質を原料と
して水熱反応によって合成したダイアスボア、あるいは
、ダイアスボアを主鉱物成分とするたとえば中国産ばん
土頁岩のような天然鉱物、さらに、これを化学的に処理
して不純物を除去してダイアスボア含有量を向上させた
精製天然鉱物などがあげられる。
して水熱反応によって合成したダイアスボア、あるいは
、ダイアスボアを主鉱物成分とするたとえば中国産ばん
土頁岩のような天然鉱物、さらに、これを化学的に処理
して不純物を除去してダイアスボア含有量を向上させた
精製天然鉱物などがあげられる。
しかして１合成ダイアスボアでも原料ギブサイト不純物
が移行しているのでこの精製処理を行なうことは好まし
く、この場合をも含めてダイアスボア質物の精製処理は
、ダイアスボア質物の不純物の種類と量にしたがって各
槓アルカリ溶液、各種酸溶液を使用して常圧又は加圧下
で処理することが好ましく、この処理は、ダイアスボア
質物を超微粒に粉砕する前あるいは粉砕した後にするか
いずれでもよく、有利と考えられる段階で行なえばよい
ものである。
が移行しているのでこの精製処理を行なうことは好まし
く、この場合をも含めてダイアスボア質物の精製処理は
、ダイアスボア質物の不純物の種類と量にしたがって各
槓アルカリ溶液、各種酸溶液を使用して常圧又は加圧下
で処理することが好ましく、この処理は、ダイアスボア
質物を超微粒に粉砕する前あるいは粉砕した後にするか
いずれでもよく、有利と考えられる段階で行なえばよい
ものである。
ダイアスボア質物を超微粒に粉砕する粒径は。
製品超微粒ｑ−アルミナの粒径が所望の粒径になるよう
に粉砕するようにすればよく９通常、沈降法による５（
ｌｌｉｉｔ平均粒径が１μｍ以下になるように粉砕する
ことが好ましい。
に粉砕するようにすればよく９通常、沈降法による５（
ｌｌｉｉｔ平均粒径が１μｍ以下になるように粉砕する
ことが好ましい。
粉砕方法としては、乾式粉砕、温式粉砕、湿式粉砕など
のいずれの方法も適用できるが、湿式粉砕は、粉砕時の
発熱による好ましくない化学反応を回避することが、で
き、かつ、超微粉砕における粉砕効率が尚いので好まし
い。又、粉砕機の種類は２回転ボールミル、振動ボール
ミル、攪拌式ボールミルなど既知のいかなる微粉砕機も
使用することができる。
のいずれの方法も適用できるが、湿式粉砕は、粉砕時の
発熱による好ましくない化学反応を回避することが、で
き、かつ、超微粉砕における粉砕効率が尚いので好まし
い。又、粉砕機の種類は２回転ボールミル、振動ボール
ミル、攪拌式ボールミルなど既知のいかなる微粉砕機も
使用することができる。
次に、所定粒径に粉砕したダイアスボア質物をα−アル
ミナ化するだめの焼成温度は、５００〜１、２００℃の
範囲で十分に焼成することが好ましい。これは、焼成温
度が５００℃以下では、ダイアスボアが完全にα−アル
ミナに変換しないものであり、１，２００℃以上でれ、
α−アルミナ粒子が粗大化するからである。
ミナ化するだめの焼成温度は、５００〜１、２００℃の
範囲で十分に焼成することが好ましい。これは、焼成温
度が５００℃以下では、ダイアスボアが完全にα−アル
ミナに変換しないものであり、１，２００℃以上でれ、
α−アルミナ粒子が粗大化するからである。
しかして、焼成雰囲気は、とくに制限はなく。
通常は空気芥囲気中で焼成するものである。又。
焼成方法は、定置炉焼成１回転炉焼成、フラッシュ焼成
など超微粒を回収できるいかなる方法も適用可能である
。
など超微粒を回収できるいかなる方法も適用可能である
。
このようにして得られたα−アルミナは、単結晶の成長
が認められず、焼成後もｔｌとんと凝集状態にならず、
凝集部があったとしても動くほぐす程度で超微粒α−ア
ルミナ製品となし得る。
が認められず、焼成後もｔｌとんと凝集状態にならず、
凝集部があったとしても動くほぐす程度で超微粒α−ア
ルミナ製品となし得る。
〔発明の効果］
本発明は、任意所望粒径に粉砕したダイアスボア質物を
加熱焼成してα−アルミナ化するようにしたので、５０
０℃程屁の低い温度で完全にα−アルミナ化し得、シか
もα−アルミナ化後に特別に粉砕することなく、希望の
粒径の超微粒α−アルミナを容易に得ることができたも
のであって優れ九効来が認められる。
加熱焼成してα−アルミナ化するようにしたので、５０
０℃程屁の低い温度で完全にα−アルミナ化し得、シか
もα−アルミナ化後に特別に粉砕することなく、希望の
粒径の超微粒α−アルミナを容易に得ることができたも
のであって優れ九効来が認められる。
次に１本発明の実施例を述べる。
実施例 １
バイヤー法で製造した水酸化アルミニウム（ギブサイ）
、Ａ／ρ、・３Ｈρノを原料として烏温、高圧下で水熱
反応によってダイアスボアを合成し、水を加えて泥漿＠
［２００ｖ／のスラリーとし、これをステンレス鋼製実
験室振動ボールミルで２４時間粉砕した。この粉砕ダイ
アスボアな５４１（Ｐ溶液中で６０℃で１時間攪拌して
鉄分などを除去し。
、Ａ／ρ、・３Ｈρノを原料として烏温、高圧下で水熱
反応によってダイアスボアを合成し、水を加えて泥漿＠
［２００ｖ／のスラリーとし、これをステンレス鋼製実
験室振動ボールミルで２４時間粉砕した。この粉砕ダイ
アスボアな５４１（Ｐ溶液中で６０℃で１時間攪拌して
鉄分などを除去し。
水洗−乾燥後、磁製皿にいれ実験室電気炉中で１５０Ｃ
／ｈｒの昇温速度で昇温し、加熱最高温度を５５０℃と
し、この温度で１時間保持して焼成した。焼成物をＸ線
回折で鉱物組成を求め、沈降法によって５０％重量平均
粒径、チッ素吸、収法で比表面積を測定し、化学分析を
も行なった。これらの結果を第２表に示す。
／ｈｒの昇温速度で昇温し、加熱最高温度を５５０℃と
し、この温度で１時間保持して焼成した。焼成物をＸ線
回折で鉱物組成を求め、沈降法によって５０％重量平均
粒径、チッ素吸、収法で比表面積を測定し、化学分析を
も行なった。これらの結果を第２表に示す。
実施＠２
脱ケイ処理した中国産ばん土頁岩（主成分ダイアスボア
）を沈降法（：よる５０チ重量平均粒径が０．１戸にな
るように湿式粉砕で微粉砕後、２５チしゅう酸溶液中で
８０℃で２時間攪拌処理し、ついで、５％Ｈ１１；溶液
で精製処理を行ない、水洗−乾燥後、磁製器にいれ実験
室電気炉中で１５０′Ｃ／ｈｒの昇温速度で昇温し、加
熱最高温度を１０００℃とし、この温度に１時間保持し
て焼成した。実験例１と同様に試験した結果を第３表に
示す。
）を沈降法（：よる５０チ重量平均粒径が０．１戸にな
るように湿式粉砕で微粉砕後、２５チしゅう酸溶液中で
８０℃で２時間攪拌処理し、ついで、５％Ｈ１１；溶液
で精製処理を行ない、水洗−乾燥後、磁製器にいれ実験
室電気炉中で１５０′Ｃ／ｈｒの昇温速度で昇温し、加
熱最高温度を１０００℃とし、この温度に１時間保持し
て焼成した。実験例１と同様に試験した結果を第３表に
示す。
第 ３ 表
註〕◆印：脱ケイ処理済
比較例
実施例１に使用したのと同じ水酸化アルミニウムを用い
、実施例１と同様に微粉砕、精製処理を行なった後、各
種温度に実施例と同様に焼成し。
、実施例１と同様に微粉砕、精製処理を行なった後、各
種温度に実施例と同様に焼成し。
実施例１と同様に試験した。得られた結果を第４表に示
す。
す。
第 ４ 表
Claims (1)
- １）任意所望粒径に粉砕したダイアスボア質物を加熱焼
成してα−アルミナ化することを特徴とする超微粒α−
アルミナの製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP59244400A JPS61127619A (ja) | 1984-11-21 | 1984-11-21 | 超微粒α−アルミナの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP59244400A JPS61127619A (ja) | 1984-11-21 | 1984-11-21 | 超微粒α−アルミナの製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS61127619A true JPS61127619A (ja) | 1986-06-14 |
| JPH022807B2 JPH022807B2 (ja) | 1990-01-19 |
Family
ID=17118104
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP59244400A Granted JPS61127619A (ja) | 1984-11-21 | 1984-11-21 | 超微粒α−アルミナの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS61127619A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO1992016595A1 (de) * | 1991-03-21 | 1992-10-01 | Mineralien-Werke Kuppenheim Gmbh | Verfahren zum herstellen von aluminiumoxid zum schleifen und/oder polieren aus aluminiumhydroxid |
| US5334366A (en) * | 1993-01-07 | 1994-08-02 | Aluminum Company Of America | Transition alumina and method for its production |
-
1984
- 1984-11-21 JP JP59244400A patent/JPS61127619A/ja active Granted
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO1992016595A1 (de) * | 1991-03-21 | 1992-10-01 | Mineralien-Werke Kuppenheim Gmbh | Verfahren zum herstellen von aluminiumoxid zum schleifen und/oder polieren aus aluminiumhydroxid |
| US5334366A (en) * | 1993-01-07 | 1994-08-02 | Aluminum Company Of America | Transition alumina and method for its production |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH022807B2 (ja) | 1990-01-19 |
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