JPS61111938A - 封着ガラス組成物 - Google Patents
封着ガラス組成物Info
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- JPS61111938A JPS61111938A JP60168701A JP16870185A JPS61111938A JP S61111938 A JPS61111938 A JP S61111938A JP 60168701 A JP60168701 A JP 60168701A JP 16870185 A JP16870185 A JP 16870185A JP S61111938 A JPS61111938 A JP S61111938A
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- glass
- sealing
- zirconium silicate
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03C—CHEMICAL COMPOSITION OF GLASSES, GLAZES OR VITREOUS ENAMELS; SURFACE TREATMENT OF GLASS; SURFACE TREATMENT OF FIBRES OR FILAMENTS MADE FROM GLASS, MINERALS OR SLAGS; JOINING GLASS TO GLASS OR OTHER MATERIALS
- C03C8/00—Enamels; Glazes; Fusion seal compositions being frit compositions having non-frit additions
- C03C8/24—Fusion seal compositions being frit compositions having non-frit additions, i.e. for use as seals between dissimilar materials, e.g. glass and metal; Glass solders
- C03C8/245—Fusion seal compositions being frit compositions having non-frit additions, i.e. for use as seals between dissimilar materials, e.g. glass and metal; Glass solders containing more than 50% lead oxide, by weight
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
技術分野
本発明は、テレビジ曹ンの受像管（画像管）の如きガラ
ス製部材を封着するために使用される粉末の形の封着ガ
ラス組成物に関するものである。
ス製部材を封着するために使用される粉末の形の封着ガ
ラス組成物に関するものである。
発明の背景
従来は、テレビジ替ンの受像管を封着して、結晶化ガラ
ス（失透ガラス）からなる封着部を形成させるために、
粉末の形の結晶化可能封着ガラス組成物が使用されてい
た。その結果得られる封着部は良好な性質をもつもので
なければならず、九とえば、良好な熱膨張特性、良好な
流動性（これは義好なフィレットすなわちすみ自溶接部
の形成のために必要な性質である）、良好な濡れ性（こ
れは、ガラス部材同志を強く接着する之めに、すなわち
強い封着部の形成のために必要な性質である）、および
良好な結晶化性質〔これは、適当な加熱時間すなわち熱
処理時間（ｔｈ＠ｒｍａｌ ａｏａｋｔｉｒｎ・）内に
強力な結晶化プラス封着部を形成させるために必要な性
質であって、この性質のなかには、適度の結晶化速度、
適度の結晶寸法および結晶分布状態が含まれる〕を有す
るものでなければならない。
ス（失透ガラス）からなる封着部を形成させるために、
粉末の形の結晶化可能封着ガラス組成物が使用されてい
た。その結果得られる封着部は良好な性質をもつもので
なければならず、九とえば、良好な熱膨張特性、良好な
流動性（これは義好なフィレットすなわちすみ自溶接部
の形成のために必要な性質である）、良好な濡れ性（こ
れは、ガラス部材同志を強く接着する之めに、すなわち
強い封着部の形成のために必要な性質である）、および
良好な結晶化性質〔これは、適当な加熱時間すなわち熱
処理時間（ｔｈ＠ｒｍａｌ ａｏａｋｔｉｒｎ・）内に
強力な結晶化プラス封着部を形成させるために必要な性
質であって、この性質のなかには、適度の結晶化速度、
適度の結晶寸法および結晶分布状態が含まれる〕を有す
るものでなければならない。
好ましい結晶を生成させるために次の試みが過去に行わ
れｔｏすなわち、化学的成分の追加によって自ら層形成
を行い得るようになったガラスを使用すること、あるい
け、前もって結晶化されたガラス、もしくけ種々の単純
な組成の耐火性珪、酸塩を封着ガラスに添加して該封着
ガラス内に核を形成させる試みが行われた。しかしなが
らこれらの試みは失敗に終りｆｔ。すなわち従来は、広
い封着可能温度範囲（すなわちｌＩｔ≠Ｏ−４６０℃）
を有する封着ガラスは得られておらず、換言すれば、従
来のガラスは、好適な結晶の生成によって強い封着部（
接着部）を形成し得るものではなかった。
れｔｏすなわち、化学的成分の追加によって自ら層形成
を行い得るようになったガラスを使用すること、あるい
け、前もって結晶化されたガラス、もしくけ種々の単純
な組成の耐火性珪、酸塩を封着ガラスに添加して該封着
ガラス内に核を形成させる試みが行われた。しかしなが
らこれらの試みは失敗に終りｆｔ。すなわち従来は、広
い封着可能温度範囲（すなわちｌＩｔ≠Ｏ−４６０℃）
を有する封着ガラスは得られておらず、換言すれば、従
来のガラスは、好適な結晶の生成によって強い封着部（
接着部）を形成し得るものではなかった。
前もって結晶化させたガラスを核形成剤として使用する
ことが、米国特許第３．タグ乙、２７２号明細書（発明
者フデセック；譲受人オウエンスーイリノイ社）Ｋ開示
されている。さらに、この米国特許明細書には、ＤＴＡ
（示差熱分析）や？タン７０−試験の如き若干の標準
的試験方法が記載されている。
ことが、米国特許第３．タグ乙、２７２号明細書（発明
者フデセック；譲受人オウエンスーイリノイ社）Ｋ開示
されている。さらに、この米国特許明細書には、ＤＴＡ
（示差熱分析）や？タン７０−試験の如き若干の標準
的試験方法が記載されている。
米国特許第３．りＡ ３． ｊ Ｏｊ号明細ｔ（発明者
ズメスニル；譲受人テクノロジー−ガラス・コーポレー
シｌン）には、粉末の形の結晶化可能ガラス系ガラスお
よび鉛亜鉛硼素第ガラスが開示されている。これらのガ
ラスは比較的多量の酸化亜鉛含有材料（これは不活性材
料ではない）と混合して使用される。しかしてこの酸化
亜鉛含有材料は珪酸亜鉛ジルコニウムを含むものである
。この米国特許発明は低い封着温度で使用できる封着ガ
ラスの開発を目的とするものであって、前記の酸化亜鉛
含有材料は充填剤として比較的多量使用され。
ズメスニル；譲受人テクノロジー−ガラス・コーポレー
シｌン）には、粉末の形の結晶化可能ガラス系ガラスお
よび鉛亜鉛硼素第ガラスが開示されている。これらのガ
ラスは比較的多量の酸化亜鉛含有材料（これは不活性材
料ではない）と混合して使用される。しかしてこの酸化
亜鉛含有材料は珪酸亜鉛ジルコニウムを含むものである
。この米国特許発明は低い封着温度で使用できる封着ガ
ラスの開発を目的とするものであって、前記の酸化亜鉛
含有材料は充填剤として比較的多量使用され。
すなわち３重量係以上使用され、約３０重量％という大
量が使用されることもある。この充填剤は酸化亜鉛の供
給源として使用され、この結果として封着温度が低下し
、結晶化速度が上昇する。この型のガラスは小形電子部
材の封着剤として適しているが、テレビジ冒ンの受像管
の封着には適していない。
量が使用されることもある。この充填剤は酸化亜鉛の供
給源として使用され、この結果として封着温度が低下し
、結晶化速度が上昇する。この型のガラスは小形電子部
材の封着剤として適しているが、テレビジ冒ンの受像管
の封着には適していない。
テレビジ盲ン管の封着処理のときに（比較的高温におい
て）比較的速い速度で処理（結晶化）できる結晶化可能
封着ガラス、および、比較的広い封着可能温度範囲（す
なわち≠ｕｏ−１１ｔｔｏ℃の範囲）１に有するガラス
の開発が切望されていた。
て）比較的速い速度で処理（結晶化）できる結晶化可能
封着ガラス、および、比較的広い封着可能温度範囲（す
なわち≠ｕｏ−１１ｔｔｏ℃の範囲）１に有するガラス
の開発が切望されていた。
発明の目的
本発明の目的は、結晶化可能ＰｂＯ／ＺｎＯ／Ｂ□Ｏ〆
ＳｔＯ□／Ｂ ａ Ｏ系ガラスと、核形成剤としての微
細な珪酸亜鉛ジルコニウムとを含有し、すぐれた物理的
性質ｔ−有し、友とえは、約１Ａｔｔｏ℃の下限値から
約≠６０℃またはそれ以上の上限値までの比較的広い封
着可能温度範囲を有する粉末の形の結晶化可能封着ガラ
ス組成物を提供することである。
ＳｔＯ□／Ｂ ａ Ｏ系ガラスと、核形成剤としての微
細な珪酸亜鉛ジルコニウムとを含有し、すぐれた物理的
性質ｔ−有し、友とえは、約１Ａｔｔｏ℃の下限値から
約≠６０℃またはそれ以上の上限値までの比較的広い封
着可能温度範囲を有する粉末の形の結晶化可能封着ガラ
ス組成物を提供することである。
本発明の別の目的は１．テレビジ１ンの受像管部材を、
結晶化可能ガラス系の封着組成物を用いて封着する方法
において、次の各工程を有し、すなわち。
結晶化可能ガラス系の封着組成物を用いて封着する方法
において、次の各工程を有し、すなわち。
（Ａ） 下記の量（概略値；重量係）の成分を含有す
る結晶化可能ガラスを用意し、 成 分 重量優 ＰｂＯ７３−７１ｓ ＺｎＯ１２−／３Ｊ Ｂ２０． ｒ−タ Ｓ ｌ ０２／、１−２３ ＢａＯ／、♂−２，１ （Ｂ） このガラスの微細粒子を、核形成剤としての
有効量の珪酸亜鉛ジルコニウムと混合し、この珪酸亜鉛
ジルコニウムは約、２−Ｊ’ミクロンの平均粒子径を有
するものであう、 Ｃ） このガラス組成物を約≠１Ａｏ−ｔｔｔｏ℃に加
熱して、失透化ガラスからなるすぐれた封着部を形成さ
せる ことを特徴とする封着方法を提供することである。
る結晶化可能ガラスを用意し、 成 分 重量優 ＰｂＯ７３−７１ｓ ＺｎＯ１２−／３Ｊ Ｂ２０． ｒ−タ Ｓ ｌ ０２／、１−２３ ＢａＯ／、♂−２，１ （Ｂ） このガラスの微細粒子を、核形成剤としての
有効量の珪酸亜鉛ジルコニウムと混合し、この珪酸亜鉛
ジルコニウムは約、２−Ｊ’ミクロンの平均粒子径を有
するものであう、 Ｃ） このガラス組成物を約≠１Ａｏ−ｔｔｔｏ℃に加
熱して、失透化ガラスからなるすぐれた封着部を形成さ
せる ことを特徴とする封着方法を提供することである。
本発明のさらに別の目的は、結晶化可能ＰｂＯ／Ｚｒ５
Ｏ／Ｂ２０７Ｓ ｉ Ｏ２”ＴＪ ａＯ系が５スｆ、ガ
ラス状態で含有し、かつまた、核形成剤としての有効量
の珪酸亜鉛ジルコニウムを含有し、熱封着可能温度範囲
のラチチ為−ドが広く、そして、結晶化ガラスからなる
すぐれた封着部を形成できる粉末の形の結晶化可能封着
ガラス組成物を提供することである。
Ｏ／Ｂ２０７Ｓ ｉ Ｏ２”ＴＪ ａＯ系が５スｆ、ガ
ラス状態で含有し、かつまた、核形成剤としての有効量
の珪酸亜鉛ジルコニウムを含有し、熱封着可能温度範囲
のラチチ為−ドが広く、そして、結晶化ガラスからなる
すぐれた封着部を形成できる粉末の形の結晶化可能封着
ガラス組成物を提供することである。
本発明における前記の目的および他の目的は、以下の説
明および特許請求の範囲ならびに添付図面の記載から一
層明らかＫなるであろう。
明および特許請求の範囲ならびに添付図面の記載から一
層明らかＫなるであろう。
発明の構成
本発明は、テレビジ璽ンの受像管の封着のｔめに使用さ
れる粉末の形のプラス組成物において、加熱ＤＴＡ曲線
および他の試験によって証明され得るような適度の流動
性、濡れ性および結晶化性を有し、 Ｐｂ０４ｎＯ／Ｂ
２０ｙ’５１０２／ＢＡＯ系の結晶化可能ガラスを、ガ
ラスの状態で含有し、そして、該ガラスを結晶化させて
結晶化ガラス封着部を形成させるための核形成剤として
有効量の珪酸亜鉛ジルコニウムを含有することを特徴と
するガラス組成物に関するものである。
れる粉末の形のプラス組成物において、加熱ＤＴＡ曲線
および他の試験によって証明され得るような適度の流動
性、濡れ性および結晶化性を有し、 Ｐｂ０４ｎＯ／Ｂ
２０ｙ’５１０２／ＢＡＯ系の結晶化可能ガラスを、ガ
ラスの状態で含有し、そして、該ガラスを結晶化させて
結晶化ガラス封着部を形成させるための核形成剤として
有効量の珪酸亜鉛ジルコニウムを含有することを特徴と
するガラス組成物に関するものである。
本発明けま念、テレビジ目ンの受像管部材を、結晶化可
能ガラス系の封着組成物を用いて封着する方法において
、次の各工程を有し、すなわち、（Ａ） 下記の量（
概略値；重量係）の成分を含有する結晶化可能ガラスを
用意し、 ｐｂｏ ７３−７Ａ ＺｎＯ／、２−１３．３ Ｂ２０３ ♂−タ ５ｉｏ２／Ｊ−，２Ｊ ＢａＯ１，ｆ−２，１ （Ｂ） このガラスの微細粒子を、核形成剤としての
有効量の珪酸亜鉛ジルコニウムと混合し、この珪酸亜鉛
ジルコニウムは約コー♂ミクロンの平均粒子径を有する
ものであり、 Ｃ） このガラス組成物を約ｔ≠ｏ−１Ａ６０℃に加
熱してテレビジ田ンの受像管に封着部を形成させ、しか
してこの封着ガラスは適度の流動性、膨張性および濡れ
性を有して強固な無欠点封着部を形成し得るものであり
、さらに、この結晶化可能ガラスは、当該組成物を≠ｔ
Ｏ℃に加熱し次ときのＤＴ＾曲線によって証明されるよ
うに約／Ｊ″−，２３分後にピークを示すものであるこ
とを特徴とする封着方法にも関する。
能ガラス系の封着組成物を用いて封着する方法において
、次の各工程を有し、すなわち、（Ａ） 下記の量（
概略値；重量係）の成分を含有する結晶化可能ガラスを
用意し、 ｐｂｏ ７３−７Ａ ＺｎＯ／、２−１３．３ Ｂ２０３ ♂−タ ５ｉｏ２／Ｊ−，２Ｊ ＢａＯ１，ｆ−２，１ （Ｂ） このガラスの微細粒子を、核形成剤としての
有効量の珪酸亜鉛ジルコニウムと混合し、この珪酸亜鉛
ジルコニウムは約コー♂ミクロンの平均粒子径を有する
ものであり、 Ｃ） このガラス組成物を約ｔ≠ｏ−１Ａ６０℃に加
熱してテレビジ田ンの受像管に封着部を形成させ、しか
してこの封着ガラスは適度の流動性、膨張性および濡れ
性を有して強固な無欠点封着部を形成し得るものであり
、さらに、この結晶化可能ガラスは、当該組成物を≠ｔ
Ｏ℃に加熱し次ときのＤＴ＾曲線によって証明されるよ
うに約／Ｊ″−，２３分後にピークを示すものであるこ
とを特徴とする封着方法にも関する。
前記の結晶化可能ガラスは、当業界ＶＣおいて周知の製
法に従って製造できる。これは粉末の形で得られ（平均
粒子径は約、２０−３０ ミクロン、好ましくけ約−０
−，２Ｊ−ミクロンである）、そしてこれは一般に下記
の量（概略値；重＊％）の成分を含有するものである。
法に従って製造できる。これは粉末の形で得られ（平均
粒子径は約、２０−３０ ミクロン、好ましくけ約−０
−，２Ｊ−ミクロンである）、そしてこれは一般に下記
の量（概略値；重＊％）の成分を含有するものである。
Ｐｂ０ ７３−７乙
ＺｎＯ１２−／３．３
８２０３ ♂−タ
Ｓ １０２ ／、ｆ −３ＢａＯ／、１−
．２．／ 好ましくは、前記のガラス組成物は下記の量（概略値；
夏量係）の成分を含有する。
．２．／ 好ましくは、前記のガラス組成物は下記の量（概略値；
夏量係）の成分を含有する。
成 分 重量係
ＰｂＯ７４４ｇ−７よ６
ＺｎＯ１２，１−／１４１
Ｂ２０ｓ （Ｓ’、／ ７−１７０ＳＩ
Ｏ２２，０１−２，１ｇ ＢａＯ／、ター２−２．０２ 本発明の顕著な効果は、核形成剤として珪酸亜鉛ジルコ
ニウムを単独で使用す゛ること（あるいはこれを、平均
粒子径／ｆ−３ｊミー３ｊミ珪酸ジルコニウムと組合わ
せて使用すること）によって得られるのである。珪酸亜
鉛ジル；ニウムの粒子径は一般に約２８ミクロン、好ま
しくは約３−６ミクロンである。珪酸亜鉛ジルコニウム
の量は一般に約０．０７−０．μ重量優、好ましくは約
ｏ、ｏｒまたは０．０りないし０．／Ｊ重量優である（
この重量優は、前記の結晶化可能ガラスの重量を基準と
した値である）。
Ｏ２２，０１−２，１ｇ ＢａＯ／、ター２−２．０２ 本発明の顕著な効果は、核形成剤として珪酸亜鉛ジルコ
ニウムを単独で使用す゛ること（あるいはこれを、平均
粒子径／ｆ−３ｊミー３ｊミ珪酸ジルコニウムと組合わ
せて使用すること）によって得られるのである。珪酸亜
鉛ジル；ニウムの粒子径は一般に約２８ミクロン、好ま
しくは約３−６ミクロンである。珪酸亜鉛ジルコニウム
の量は一般に約０．０７−０．μ重量優、好ましくは約
ｏ、ｏｒまたは０．０りないし０．／Ｊ重量優である（
この重量優は、前記の結晶化可能ガラスの重量を基準と
した値である）。
任意に使用され得る珪酸ジルコニウムについては、それ
が使用されるときの量は一般に約０．０７−〇、弘重を
係、好ましくけ約０．／Ｊ−−０，３重ｆ優である（前
記ガラス基準）。珪酸ジルコニウムの平均粒子径は一般
に約／♂−３３−ミクロン、好ましくけ約、２０−３０
ミクロンである。従来の技術的問題、すなわち、最低的
ＩＡμＯ℃から最高的≠６０℃またはそれ以上までの範
囲内の熱封着温度において封着操作に効果的に使用でき
る封着ガラスをいかにして作るかという問題が、本発明
によって始めて解決されたのである。結晶化ガラスまた
は珪酸ジルコニウムを単独で核形成剤として使用するこ
とによって、早期における結晶化速度を所望通シに比較
的低い値に保つことを意図した従来の試みは成功を収め
たかつ友。また、比較的作用の弱い核形成剤（九とえば
珪酸ジルコニウム）の添加中４４４によりて、≠６０℃
における結晶化の場合の早期段階における結晶化速度を
低下させる試みも従来行われたが、この場合には、その
結晶化はＩＡｔｔｏ℃においては極端に遅くなりてしま
りたのである（これはＤＴＡ曲線から判る。すなわちＤ
ＴＡ曲線から、結晶化のときのピークを示す時間、およ
び結晶化完了所要時間が判る）。
が使用されるときの量は一般に約０．０７−〇、弘重を
係、好ましくけ約０．／Ｊ−−０，３重ｆ優である（前
記ガラス基準）。珪酸ジルコニウムの平均粒子径は一般
に約／♂−３３−ミクロン、好ましくけ約、２０−３０
ミクロンである。従来の技術的問題、すなわち、最低的
ＩＡμＯ℃から最高的≠６０℃またはそれ以上までの範
囲内の熱封着温度において封着操作に効果的に使用でき
る封着ガラスをいかにして作るかという問題が、本発明
によって始めて解決されたのである。結晶化ガラスまた
は珪酸ジルコニウムを単独で核形成剤として使用するこ
とによって、早期における結晶化速度を所望通シに比較
的低い値に保つことを意図した従来の試みは成功を収め
たかつ友。また、比較的作用の弱い核形成剤（九とえば
珪酸ジルコニウム）の添加中４４４によりて、≠６０℃
における結晶化の場合の早期段階における結晶化速度を
低下させる試みも従来行われたが、この場合には、その
結晶化はＩＡｔｔｏ℃においては極端に遅くなりてしま
りたのである（これはＤＴＡ曲線から判る。すなわちＤ
ＴＡ曲線から、結晶化のときのピークを示す時間、およ
び結晶化完了所要時間が判る）。
本発明は、４を弘Ｏ℃、グ３０℃鯵よび≠６０℃におい
て、所望通シの適当な速度で結晶化するガラスを提供す
るものである。本発明のガラスは、第１図に示されるよ
うに新規な早期結晶化態様を示すものである。すなわち
このガラスから大形の結晶が生じ、また、ガラス質の区
域（ｇｌａｓｓｙａｒｅａ）も広い。本発明のガラスは
、好ましいＤＴＡ曲線を有し、すなわち、好ましい結晶
化速度で結晶化し、その結果得られる結晶化ガラスは良
好な流動性を有し、濡れの性質も良好であり、ま之、棒
片封着試験すなわちロッド・シール・テストの結果も良
好である。
て、所望通シの適当な速度で結晶化するガラスを提供す
るものである。本発明のガラスは、第１図に示されるよ
うに新規な早期結晶化態様を示すものである。すなわち
このガラスから大形の結晶が生じ、また、ガラス質の区
域（ｇｌａｓｓｙａｒｅａ）も広い。本発明のガラスは
、好ましいＤＴＡ曲線を有し、すなわち、好ましい結晶
化速度で結晶化し、その結果得られる結晶化ガラスは良
好な流動性を有し、濡れの性質も良好であり、ま之、棒
片封着試験すなわちロッド・シール・テストの結果も良
好である。
本発明者は決して或特定の学説に固執する者ではないけ
れども、前記の珪酸亜鉛ジルコニウム系核形成剤の配合
によってガラス中に顕微鏡的な大きさの高亜鉛含有率区
域が生じ、これによって、所望通りの適度な大きさの結
晶が生じ、そして最良の濡れ性質が得られるのであると
思われる。この場合にはまた、適当な移類の核形成点（
ｓｉｔｅｓ）が、適当な数だけ生ずるものと思われる。
れども、前記の珪酸亜鉛ジルコニウム系核形成剤の配合
によってガラス中に顕微鏡的な大きさの高亜鉛含有率区
域が生じ、これによって、所望通りの適度な大きさの結
晶が生じ、そして最良の濡れ性質が得られるのであると
思われる。この場合にはまた、適当な移類の核形成点（
ｓｉｔｅｓ）が、適当な数だけ生ずるものと思われる。
一般に、粉末状の封着ガラス組成物において、その平均
粒子径が少し小さい場合には、該粒子径が少し大きい場
合とは少し異なった結果が生ずる。
粒子径が少し小さい場合には、該粒子径が少し大きい場
合とは少し異なった結果が生ずる。
本発明の封着ガラスを一層具体的に例示するために、次
に実施例を示す。
に実施例を示す。
例 ／
ガラス状態の粉末状結晶化可能ガラスと、平均粒子径約
ｊ ミクロンの珪酸亜鉛ジルコニウム０．３重量％（ガ
ラス重量基準）と、平均粒子径約、２０−３０ミクロン
の珪酸ジルコニウム約０．３重量嘔（ガラス重量基準）
とを緊密に混合した。その結果得られた粉末状封着ガラ
スは、平均粒子径−〇−！！ミクロンのものであった。
ｊ ミクロンの珪酸亜鉛ジルコニウム０．３重量％（ガ
ラス重量基準）と、平均粒子径約、２０−３０ミクロン
の珪酸ジルコニウム約０．３重量嘔（ガラス重量基準）
とを緊密に混合した。その結果得られた粉末状封着ガラ
スは、平均粒子径−〇−！！ミクロンのものであった。
この粉末状封着ガラスの一部Ｆｉμ４ｔＯ℃に加熱し、
別の一部はｔ、ｔｔｏ℃に加熱し、結晶化の早期段階の
状態を調べ比。なぜならば、テレビジ１ンの受像管の封
着操作に使用される封着ガラスは、結晶化に関する基準
（この基準は公知である）をみ比すものでなければなら
ないからである。しかしてこの基準によれば、遅れた時
期において高速の（ｄ＠ｌａｙ＊ｄ ｂｕｔ ｆａｓｔ
）結晶化が起ることが要求さ゛れる。
別の一部はｔ、ｔｔｏ℃に加熱し、結晶化の早期段階の
状態を調べ比。なぜならば、テレビジ１ンの受像管の封
着操作に使用される封着ガラスは、結晶化に関する基準
（この基準は公知である）をみ比すものでなければなら
ないからである。しかしてこの基準によれば、遅れた時
期において高速の（ｄ＠ｌａｙ＊ｄ ｂｕｔ ｆａｓｔ
）結晶化が起ることが要求さ゛れる。
顕微鈍的観察（倍率６３倍）によれば１本発明に係る前
記結晶化可能ガラス試料における結晶化の早期段階の状
態は、第１図に記載の如くグ弘Ｏ℃および４６０℃の両
方の温度において大体同様であっ交。すなわち、第１図
にみられるように大形結晶が若干個生じ、かつ、かなり
広いガラス質の区域が存在するのである。
記結晶化可能ガラス試料における結晶化の早期段階の状
態は、第１図に記載の如くグ弘Ｏ℃および４６０℃の両
方の温度において大体同様であっ交。すなわち、第１図
にみられるように大形結晶が若干個生じ、かつ、かなり
広いガラス質の区域が存在するのである。
この粉末状封着ガラス試料を４ｔｔｔｏ℃および４を乙
Ｏ℃にそれぞれ加熱してＤＴＡ実験を行った。
Ｏ℃にそれぞれ加熱してＤＴＡ実験を行った。
その結果得られたＤＴＡ曲線をそれぞれ第一図お・よび
第３図に示す。７４０℃に加熱し九場合のＤＴＡ曲線で
は、ピークは−３，ｊ分径に生じ、完了所要時間は、２
乙！分間であっ＊（第一図）。≠６０℃に加熱した場合
のＤＴＡ曲線では、ピークけ７６．３分後に生じ、完了
所蚤時間Ｆｉ２０．ｊ分間であった。
第３図に示す。７４０℃に加熱し九場合のＤＴＡ曲線で
は、ピークは−３，ｊ分径に生じ、完了所要時間は、２
乙！分間であっ＊（第一図）。≠６０℃に加熱した場合
のＤＴＡ曲線では、ピークけ７６．３分後に生じ、完了
所蚤時間Ｆｉ２０．ｊ分間であった。
かように、このガラスｔ−≠≠Ｏ′Ｃま友は≠６０℃に
加熱した場合に、ピーク生成までの時間の大なる短縮は
全く認められなかった。さらに、ググＯ℃における封着
操作（ｓｅａｌｉｎｇ ｃｙｃｌｅ ）およびｔｔｔ。
加熱した場合に、ピーク生成までの時間の大なる短縮は
全く認められなかった。さらに、ググＯ℃における封着
操作（ｓｅａｌｉｎｇ ｃｙｃｌｅ ）およびｔｔｔ。
℃における封着操作の各々において、結晶化の早期段階
では、若干の大形結晶が、比較的広いガラス質の区域に
囲まれて存在することが判った。一方、従来のガラスで
は小形の結晶が生じ、ガラス質の区域は比較的狭いこと
が認められた。
では、若干の大形結晶が、比較的広いガラス質の区域に
囲まれて存在することが判った。一方、従来のガラスで
は小形の結晶が生じ、ガラス質の区域は比較的狭いこと
が認められた。
この粉末状封着ガラスを封着剤として用いてテレビジ冒
ンの受像管の封着操作を行つ九。封着の友めの加熱温度
は４ｔ≠ｏ−ｔｔｔｏ℃であった。その結果生じた結晶
化ガラスからなる封着部はすぐれｔものであった。この
封着ガラスの性質は優秀であり、すなわちがタンフロー
値は７．０１０であり、この封着ガラスを用いたときの
棒片封着値（５ｅａｌ ｖａｌｕｅ ）はｊ９０ｐｇｉ
（圧縮）であった。
ンの受像管の封着操作を行つ九。封着の友めの加熱温度
は４ｔ≠ｏ−ｔｔｔｏ℃であった。その結果生じた結晶
化ガラスからなる封着部はすぐれｔものであった。この
封着ガラスの性質は優秀であり、すなわちがタンフロー
値は７．０１０であり、この封着ガラスを用いたときの
棒片封着値（５ｅａｌ ｖａｌｕｅ ）はｊ９０ｐｇｉ
（圧縮）であった。
例コ
例１の場合と同様な製法によって結晶化可能封着ガラス
組成物を製造した。ただし今回は珪酸亜鉛ジルコニウム
の使用量が０．０７重量優であり、その微細度すなわち
平均粒子径は３ｔクロンであった・ この粉末状封着ガラス（，２Ｏ−２ｊミクロン）を弘乙
θ℃に加熱して、結晶化の早期段階の状態を観察し九。
組成物を製造した。ただし今回は珪酸亜鉛ジルコニウム
の使用量が０．０７重量優であり、その微細度すなわち
平均粒子径は３ｔクロンであった・ この粉末状封着ガラス（，２Ｏ−２ｊミクロン）を弘乙
θ℃に加熱して、結晶化の早期段階の状態を観察し九。
第１図に示されているような大形の結晶と広いガラス質
区域とからなる好ましい組織が認められ友。ｍｏ℃加熱
およびｔ、ｔｔｏ℃加熱の場合のＤＴＡ曲線は、両者共
満足すべきものであった。−℃加熱の場合のＤＴＡ曲線
においては、ピークは２０分後に生じ、完了所要時間は
２３分間であった。Ｉ／ｌｔ。
区域とからなる好ましい組織が認められ友。ｍｏ℃加熱
およびｔ、ｔｔｏ℃加熱の場合のＤＴＡ曲線は、両者共
満足すべきものであった。−℃加熱の場合のＤＴＡ曲線
においては、ピークは２０分後に生じ、完了所要時間は
２３分間であった。Ｉ／ｌｔ。
℃加熱の場合のＤＴＡ曲線では、ピークはＺＪ”分径に
生じ、完了所要時間は／３．！分間であった。
生じ、完了所要時間は／３．！分間であった。
この粉末状封着ガラスを用いて！１ｔｕｏ−１ｌｔｔ。
℃においてテレビジ曽ン管の封着操作を行った。
その結果生じた封着部はすぐれ次ものであった。
この封着ガラスは、封着温度範囲に関する許容度が大き
く、すなわちこの封着ガラスは４ｔｐｏ℃、４ｔ３０℃
および７６０℃の各温度において有利だ使用できるもの
であった。
く、すなわちこの封着ガラスは４ｔｐｏ℃、４ｔ３０℃
および７６０℃の各温度において有利だ使用できるもの
であった。
また、この結晶化封着ガラスの他の諸性質も、所望通シ
のものであった。がタンフロー値は／、１０インチであ
り、棒片封着試験の結果は３ ｊ Ｏｐａｌ（圧縮）で
あった。
のものであった。がタンフロー値は／、１０インチであ
り、棒片封着試験の結果は３ ｊ Ｏｐａｌ（圧縮）で
あった。
前記の各実施例の記載から明らかなように、平均粒子径
約２−ｇミクロンの珪酸亜鉛ジルコニウムを核形成剤と
して使用することによって、結晶化ガラスからなるすぐ
れた封着部が形成できるのである。ただし、前記の米国
特許第３．り乙３，３０６号明細書に記載の方法に従っ
て珪酸亜鉛ジルコニウムを充填剤として多量使用し次場
合には、すなわチ３− ｊ ０ｆｉｉ％ （ガラス基準
）使用した場合には、前記の場合（すなわち本発明の場
合）と同じ結果は全く得られず、すなわち、上記米国特
許の組成物は非常に速い結晶化速度を有し、かつ一般に
封着温度が比較的低い（このことが、この先行技術の主
な目的である）。
約２−ｇミクロンの珪酸亜鉛ジルコニウムを核形成剤と
して使用することによって、結晶化ガラスからなるすぐ
れた封着部が形成できるのである。ただし、前記の米国
特許第３．り乙３，３０６号明細書に記載の方法に従っ
て珪酸亜鉛ジルコニウムを充填剤として多量使用し次場
合には、すなわチ３− ｊ ０ｆｉｉ％ （ガラス基準
）使用した場合には、前記の場合（すなわち本発明の場
合）と同じ結果は全く得られず、すなわち、上記米国特
許の組成物は非常に速い結晶化速度を有し、かつ一般に
封着温度が比較的低い（このことが、この先行技術の主
な目的である）。
さらに、本発明でけＰｂＯ：ＺｎＯ：Ｂ２０３（モル比
）＝／：、２：／の結晶が多数生じ、一方、従来の技術
の場合にはＰｂＯ：ＺｎＯ：Ｂ２０３＝ 、２＝／ ：
／の結晶が生ずると思われる。
）＝／：、２：／の結晶が多数生じ、一方、従来の技術
の場合にはＰｂＯ：ＺｎＯ：Ｂ２０３＝ 、２＝／ ：
／の結晶が生ずると思われる。
本発明に係る新規な封着ガラスのボタンフロー値は一般
に約／、 ０．２− ／、 ／ Ａ 、好１しくは約／
、ＯＪ−乙／３である。棒片封着応力試験（ｔ、ｔｚｏ
℃：３０分間、）の測定値は約１００−／ｊ００ｐｍＬ
（Ｃ）好ましくは約／ ００８ ００ ｐｓｉ（Ｃ）で
ある〔これは、平均線膨張率（，２Ｊ−−３００℃）り
ｊｘ ｉ□−’／℃の基準ガラスに封着を行ったものに
ついて測定された値である；ここに′″ｐ ｍ １（Ｃ
）”は” ｐｓｉ（圧縮）”を意味する〕。
に約／、 ０．２− ／、 ／ Ａ 、好１しくは約／
、ＯＪ−乙／３である。棒片封着応力試験（ｔ、ｔｚｏ
℃：３０分間、）の測定値は約１００−／ｊ００ｐｍＬ
（Ｃ）好ましくは約／ ００８ ００ ｐｓｉ（Ｃ）で
ある〔これは、平均線膨張率（，２Ｊ−−３００℃）り
ｊｘ ｉ□−’／℃の基準ガラスに封着を行ったものに
ついて測定された値である；ここに′″ｐ ｍ １（Ｃ
）”は” ｐｓｉ（圧縮）”を意味する〕。
この新規封着ガラス組成物を封着操作のためにｌＩｔ弘
θ℃に加熱した場合ＶＣは、ピーク時間は約／Ｊ−２３
分であり（すなわち約／ｊ−−、２３分径にピークが生
じ）、完了所要時間は約、２０−３０分間である。Ｉｌ
ｔ乙０℃におけるＤＴＡ曲線におけるピーク時間および
完了所要時間は、前記の場合に非常に近い値であり、す
なわちこの値は、前記の値よシ約６−１０分だけ低い値
にすぎなＡ。
θ℃に加熱した場合ＶＣは、ピーク時間は約／Ｊ−２３
分であり（すなわち約／ｊ−−、２３分径にピークが生
じ）、完了所要時間は約、２０−３０分間である。Ｉｌ
ｔ乙０℃におけるＤＴＡ曲線におけるピーク時間および
完了所要時間は、前記の場合に非常に近い値であり、す
なわちこの値は、前記の値よシ約６−１０分だけ低い値
にすぎなＡ。
第１図に示されているように、本発明に係る新規ガラス
中の大形結晶の各々の体積は、従来のガラス中の小形結
晶の各々の体積の約ｊ−４ｔＯ倍ま九け！Ｑ倍である。
中の大形結晶の各々の体積は、従来のガラス中の小形結
晶の各々の体積の約ｊ−４ｔＯ倍ま九け！Ｑ倍である。
一般に、この新規ガラス中の大形結晶の平均直径は約０
．００３インチ以上でありて、これは従来のガラス中の
小形結晶の平均直径（約０．０００！−０，００／イン
チ）より約０，０／−０，０３インチまたはそれ以上大
きい。第１図に示されているように、封着温度が低けれ
ば低い程、結晶の寸法が一般に一層小さくなる。
．００３インチ以上でありて、これは従来のガラス中の
小形結晶の平均直径（約０．０００！−０，００／イン
チ）より約０，０／−０，０３インチまたはそれ以上大
きい。第１図に示されているように、封着温度が低けれ
ば低い程、結晶の寸法が一般に一層小さくなる。
早期結晶化段階のときに比較的大形の結晶が比較的少数
存在する場合には、これは良い封着ガラスであり、すな
わちテレビジ璽ン管の封着のときに良好な濡れ性質を示
し、かつ比較的高い加熱速度に対しても決して敏感でな
く、良好な封着部を形成する。
存在する場合には、これは良い封着ガラスであり、すな
わちテレビジ璽ン管の封着のときに良好な濡れ性質を示
し、かつ比較的高い加熱速度に対しても決して敏感でな
く、良好な封着部を形成する。
弘図面の簡単な脱刷
第１図は封着ガラスの結晶化の早期段階における鏡検図
である。上側のλつの鏡検図は、本発明に係るガラスを
それぞれ４ｔ４ｔθ℃および４を乙θ℃に加熱したとき
に生じた好ましい大形結晶および 。
である。上側のλつの鏡検図は、本発明に係るガラスを
それぞれ４ｔ４ｔθ℃および４を乙θ℃に加熱したとき
に生じた好ましい大形結晶および 。
広いガラス質の区域を示す鏡検図である。下側の２つの
鏡検図は、従来のガラスをそれぞれ≠≠Ｏ℃および４ｔ
ｔＯ′ｃＫ加熱したときに生じ几多数の小形結晶および
狭いガラス質の区域を示す鏡検図である。
鏡検図は、従来のガラスをそれぞれ≠≠Ｏ℃および４ｔ
ｔＯ′ｃＫ加熱したときに生じ几多数の小形結晶および
狭いガラス質の区域を示す鏡検図である。
第２図は、本発明のガラスを＜ｔ４ｔｏｃｒｃ加熱した
ときに測定されたＤＴＡ曲線を示すグラフである。
ときに測定されたＤＴＡ曲線を示すグラフである。
このＤＴＡ曲線は、ピークが２３． Ｊ′分分径生じ之
ことを示している。
ことを示している。
第３図は、第２図の場合と同じガラス試料をｔＡ乙Ｏ℃
に加熱し念ときに測定されたＤＴＡ曲線を示すグラフで
ある。このＤＴＡ曲線は、ピークけｌ乙、！分径に生じ
比ことを示している。
に加熱し念ときに測定されたＤＴＡ曲線を示すグラフで
ある。このＤＴＡ曲線は、ピークけｌ乙、！分径に生じ
比ことを示している。
ＤＴＡ曲条良
ＦＩＧ、 ２
ＦＩＧ、 ３
Claims (17)
- （１）テレビジョンの受像管の封着のために使用される
粉末の形の封着ガラス組成物において、加熱ＤＴＡ曲線
および他の試験によって証明され得るような適度の流動
性、濡れ性および結晶化性を有し、ＰｂＯ／ＺｎＯ／Ｂ
＿２Ｏ＿３／ＳｉＯ＿２／ＢａＯ系の結晶化可能ガラス
を、ガラスの状態で含有し、そして、該ガラスを結晶化
させて結晶化ガラス封着部を形成させるための核形成剤
として有効量の珪酸亜鉛ジルコニウムを含有することを
特徴とする封着ガラス組成物。 - （２）当該ガラス組成物が下記の量（概略値；重量％）
の成分； ￥成分￥ ￥重量％￥ ＰｂＯ ７３−７６ ＺｎＯ １２−１３．３ Ｂ＿２Ｏ＿３ ８−９ ＳｉＯ＿２ １．８−２．３ ＢａＯ １．８−２．１ を含有するものであることを特徴とする特許請求の範囲
第１項に記載の組成物。 - （３）当該ガラス組成物が下記の量（概略値；重量％）
の成分： ￥成分￥ ￥重量％￥ ＰｂＯ ７４．８−７５．６ ＺｎＯ １２．１−１２．４ Ｂ＿２Ｏ＿３ ８．１７−８．７０ ＳｉＯ＿２ ２．０８−２．１８ ＢａＯ １．９２−２．０２ を含有するものであることを特徴とする特許請求の範囲
第１項に記載の組成物。 - （４）珪酸亜鉛ジルコニウムの量が約０．０７−０．４
０重量％（ガラス基準）であることを特徴とする特許請
求の範囲第１項に記載の組成物。 - （５）珪酸亜鉛ジルコニウムの量が約０．０８−０．０
９重量％（ガラス基準）であることを特徴とする特許請
求の範囲第１項に記載の組成物。 - （６）珪酸亜鉛ジルコニウムの平均粒子径が約２−８ミ
クロンであることを特徴とする特許請求の範囲第１項に
記載の組成物。 - （７）珪酸亜鉛ジルコニウムの平均粒子径が約３−６ミ
クロンであることを特徴とする特許請求の範囲第１項に
記載の組成物。 - （８）封着温度が約４４０−４６０℃であることを特徴
とする特許請求の範囲第１項に記載の組成物。 - （９）封着温度が約４６０℃であることを特徴とする特
許請求の範囲第１項に記載の組成物。 - （１０）封着温度が約４４０℃であることを特徴とする
特許請求の範囲第１項に記載の組成物。 - （１１）ＰｂＯ／ＺｎＯ／Ｂ＿２Ｏ＿３／ＳｉＯ＿２／
ＢａＯ系結晶化可能ガラスを、ガラスの状態で粉末の形
で含有し、かつ、前記ガラスを結晶化させてテレビジョ
ンの受像管を一般に４４０−４６０℃の範囲内の封着温
度において結晶化ガラスによって封着するための核形成
剤として有効量の珪酸亜鉛ジルコニウムを含有し、この
結晶化ガラスは好ましい加熱ＤＴＡ曲線を有し、かつ、
ガラス封着縁部における濡れ性質も良好であることを特
徴とする封着ガラス組成物。 - （１２）珪酸亜鉛ジルコニウムの平均粒子径が約２−８
ミクロンであり、珪酸亜鉛ジルコニウムの量は約０．０
７−０．４０％（ガラス基準）であり、珪酸亜鉛ジルコ
ニウムの粒子径が小さくなればなる程、その使用量は一
層少ないことを特徴とする特許請求の範囲第１１項に記
載の組成物。 - （１３）テレビジョンの受像管部材を、結晶化可能ガラ
ス系の封着組成物を用いて封着する方法において、次の
各工程を有し、すなわち、 （Ａ）下記の量（概略値；重量％）の成分を含有する結
晶化可能ガラスを用意し、 ￥成分￥ ￥重量％￥ ＰｂＯ ７３−７６ ＺｎＯ １２−１３．３ Ｂ＿２Ｏ＿３ ８−９ ＳｉＯ＿２ １．８−２．３ ＢａＯ １．８−２．１ （Ｂ）このガラス微細粒子を、核形成剤としての有効量
の珪酸亜鉛ジルコニウムと混合し、この珪酸亜鉛ジルコ
ニウムは約２−８ミクロンの平均粒子径を有するもので
あり、 （Ｃ）このガラス組成物を約４４０−４６０℃に加熱し
てテレビジョンの受像管に封着部を形成させ、しかして
この封着ガラスは適度の流動性、膨張性および濡れ性を
有して強固な無欠点封着部を形成し得るものであり、さ
らに、この結晶化可能ガラスは、当該組成物を４４０℃
に加熱したときのＤＴＡ曲線によって証明されるように
約１５−２５分後にピークを示すものであることを特徴
とする封着方法。 - （１４）約４４０−４６０℃の温度においてテレビジョ
ンの受像管を封着するための結晶化可能封着ガラス組成
物において、この組成物は下記量（概略値；重量％）の
成分を含有するガラスを含むものであり、 ￥成分￥ ￥重量％￥ ＰｂＯ ７４．９ ＺｎＯ １２．５ Ｂ＿２Ｏ＿３ ８．５ ＳｉＯ＿２ ２．１ ＢａＯ ２．０ しかして該組成物は前記のガラスの微細粒子と、平均粒
子径約３−４ミクロンの珪酸亜鉛ジルコニウム約０．０
８重量％（前記ガラス基準）とを含有するものであるこ
とを特徴とする結晶化可能封着ガラス組成物。 - （１５）平均粒子径約１８−３５ミクロンの微細な珪酸
ジルコニウムを、珪酸亜鉛ジルコニウムと共に使用した
ことを特徴とする特許請求の範囲第１項に記載の封着ガ
ラス組成物。 - （１６）平均粒子径約２０−３０ミクロンの珪酸ジルコ
ニウムを、珪酸亜鉛ジルコニウムと共に使用したことを
特徴とする特許請求の範囲第２項に記載の組成物。 - （１７）珪酸亜鉛ジルコニウムの量が約０．０７−０．
４重量％であり、その平均粒子径が約３−６ミクロンで
あり、さらにまた、平均粒子径約２０−３０ミクロンの
珪酸ジルコニウム約０．００７−０．４重量％をも含有
することを特徴とする特許請求の範囲第３項に記載の組
成物。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| US06/668,246 US4589899A (en) | 1984-11-05 | 1984-11-05 | Sealing glass |
| US668246 | 1984-11-05 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS61111938A true JPS61111938A (ja) | 1986-05-30 |
| JPS6354661B2 JPS6354661B2 (ja) | 1988-10-28 |
Family
ID=24681571
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP60168701A Granted JPS61111938A (ja) | 1984-11-05 | 1985-08-01 | 封着ガラス組成物 |
Country Status (7)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US4589899A (ja) |
| JP (1) | JPS61111938A (ja) |
| DD (1) | DD247658A5 (ja) |
| DE (1) | DE3527078A1 (ja) |
| IN (2) | IN167238B (ja) |
| RU (1) | RU1809823C (ja) |
| UA (1) | UA12323A (ja) |
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|---|---|---|---|---|
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| US5510300A (en) * | 1992-12-16 | 1996-04-23 | Samsung Corning Co., Ltd. | Sealing glass compositions using ceramic composite filler |
| DE4308361C2 (de) * | 1993-03-16 | 1998-12-10 | Siemens Ag | Verfahren zur Herstellung einer Verbindung zweier Keramikteile bzw. eines Metall- und eines Keramikteils |
| US5658364A (en) * | 1994-09-06 | 1997-08-19 | Eg&G Mound Applied Technologies | Method of making fiber optic-to-metal connection seals |
| KR970011336B1 (ko) * | 1995-03-31 | 1997-07-09 | 삼성코닝 주식회사 | 접착용 유리조성물 |
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| JPH11116274A (ja) * | 1997-10-14 | 1999-04-27 | Asahi Glass Co Ltd | 封着用組成物 |
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| DE19936865A1 (de) * | 1999-08-05 | 2001-02-15 | Patent Treuhand Ges Fuer Elektrische Gluehlampen Mbh | Gasentladungslampe und zugehöriges Herstellungsverfahren |
| CN110818261A (zh) * | 2019-12-23 | 2020-02-21 | 佛山市东鹏陶瓷有限公司 | 一种抗菌陶瓷釉及其制备方法和应用 |
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|---|---|---|---|---|
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| DE2514346A1 (de) * | 1975-04-02 | 1976-10-14 | Owens Illinois Inc | Thermisch kristallisierbare glaeser mit genau regulierten kristallisations- und fliesseigenschaften sowie verfahren zur herstellung derselben |
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-
1984
- 1984-11-05 US US06/668,246 patent/US4589899A/en not_active Expired - Lifetime
-
1985
- 1985-07-29 DE DE19853527078 patent/DE3527078A1/de active Granted
- 1985-08-01 JP JP60168701A patent/JPS61111938A/ja active Granted
- 1985-10-31 DD DD28229685A patent/DD247658A5/de unknown
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- 1985-11-04 RU SU853972623A patent/RU1809823C/ru active
-
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- 1986-03-31 IN IN230/MAS/86A patent/IN167238B/en unknown
-
1989
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